JP2010090153A - ジェル状化粧料 - Google Patents
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Abstract
【課題】肌にべたつきのなさを確保したまま、かさつきがなくなめらかな感触を付与することができ、更に肌のなめらかさやべたつきのなさの持続性に優れたジェル状化粧料の提供。
【解決手段】下記試験方法及び式から求められる圧縮強度が0.7〜10kgf/mm2である球状の架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体を含有するジェル状化粧料。樹脂粒子を圧縮試験を行った場合に、粒子径の10%変形時の荷重と粒子径とから下記式によって算出される値であり、圧縮強度は25℃で測定する。圧縮強度(kgf/mm2)=2.8×荷重(kgf)/{π×粒子径(mm)×粒子径(mm)}
【選択図】なし
【解決手段】下記試験方法及び式から求められる圧縮強度が0.7〜10kgf/mm2である球状の架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体を含有するジェル状化粧料。樹脂粒子を圧縮試験を行った場合に、粒子径の10%変形時の荷重と粒子径とから下記式によって算出される値であり、圧縮強度は25℃で測定する。圧縮強度(kgf/mm2)=2.8×荷重(kgf)/{π×粒子径(mm)×粒子径(mm)}
【選択図】なし
Description
本発明は、特定のゴム弾性を有する架橋樹脂粉体を含有するジェル状化粧料に関する。
粉体を含有する化粧料としては、ファンデーション、白粉、頬紅、アイシャドウ等のメイクアップ化粧料のほかに、ボディーパウダー、ベビーパウダー、ボディーローション等のボディ用化粧料、フェイスローション、プレシェーブローション等のローション製剤などが市販されている。これらボディ用化粧料やローション製剤において、粉体は、肌上での伸びや感触の向上、皺隠し効果などの機能付与を目的として使用される。例えば、シリカ、タルク等の無機粉体、ポリメタクリル酸メチル、架橋ポリスチレン、ナイロン、ポリエチレン等からなる樹脂粉体が挙げられる。しかしながら、これらの粉体材料は、その種類に応じた特徴を有するものの、ソフトな感触やなめらかな感触を付与するという点では不十分である。
特許文献1〜3には、圧縮強度が0.05〜0.6kgf/mm2の架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粒子を含有する外用剤が開示されている。このような粒子は良好な伸びと感触を有するが、まだ満足できるものではなく、より一層優れた伸び、なめらかさ、ソフト感などの感触を併せ持つ粒子が求められている。
シリカやタルク等の無機粉体や樹脂粉体を配合したジェル状化粧料を肌に適用した場合、粉体によって、紫外線吸収剤や美白剤等の油性成分によるべたつきを緩和し肌の滑りを向上させるものの、粉体特有のかさついた感触が残るため自然な肌感触は得られず、特に乾燥した環境では嫌われる傾向にあった。また、二酸化チタンなどに代表される粉末状の紫外線防御剤を配合した場合は、その感触が顕著にあらわれた。
従って、本発明の課題は、肌にべたつきのなさを確保したまま、かさつきがなくなめらかな感触を付与することができ、更に肌のなめらかさやべたつきのなさの持続性に優れたジェル状化粧料を提供することである。
本発明は、下記試験方法及び式から求められる圧縮強度が0.7〜10kgf/mm2である球状の架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体を含有するジェル状化粧料を提供する。
樹脂粒子を(株)島津製作所製微小圧縮試験機MCT-M200にて圧縮試験を行った場合に、粒子径の10%変形時の荷重と粒子径とから下記式によって算出される値である。なお、圧縮強度は25℃で測定する。
圧縮強度(kgf/mm2)=2.8×荷重(kgf)/{π×粒子径(mm)×粒子径(mm)}
樹脂粒子を(株)島津製作所製微小圧縮試験機MCT-M200にて圧縮試験を行った場合に、粒子径の10%変形時の荷重と粒子径とから下記式によって算出される値である。なお、圧縮強度は25℃で測定する。
圧縮強度(kgf/mm2)=2.8×荷重(kgf)/{π×粒子径(mm)×粒子径(mm)}
本発明のジェル状化粧料は、肌のべたつきのなさを確保したまま、かさつかずなめらかな感触を付与することができ、更に肌のなめらかさやべたつきのなさの持続性にも優れている。
本発明においてジェル状化粧料とは、水、低級アルコール及び多価アルコール等から選ばれる液状媒体に増粘剤で粘性を付与した化粧料をいう。その粘度は25℃において3000mPa・s以上が好ましい。かかる化粧料は手に取った時に適度な粘度を有するため、肌に塗布しやすい。また、粘性のある基剤中に粉体や油性成分が安定に分散され、それら添加成分の持つ特性を効果的に発現することができる。
以下、本発明のジェル状化粧料を構成する成分を順次説明する。
[架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体]
本発明に用いられる架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体は、肌のべたつきのなさ及びなめらかさを得る観点から、圧縮強度が0.7〜10kgf/mm2であり、特に2〜8kgf/mm2が好ましい。
本発明に用いられる架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体は、肌のべたつきのなさ及びなめらかさを得る観点から、圧縮強度が0.7〜10kgf/mm2であり、特に2〜8kgf/mm2が好ましい。
ここで、圧縮強度とは、樹脂粒子を(株)島津製作所製微小圧縮試験機MCT-M200にて圧縮試験を行った場合に、粒子径の10%変形時の荷重と粒子径とから下記式によって算出される値である。なお、圧縮強度は25℃で測定する。
圧縮強度(kgf/mm2)=2.8×荷重(kgf)/{π×粒子径(mm)×粒子径(mm)}
樹脂粒子の圧縮強度は、樹脂粒子を構成する単量体と架橋剤の種類と配合量を制御することにより、適宜調節することができる。
樹脂粒子の圧縮強度は、樹脂粒子を構成する単量体と架橋剤の種類と配合量を制御することにより、適宜調節することができる。
本発明で用いられる架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体としては、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルから選ばれる少なくとも1種の単量体(以下(メタ)アクリル酸エステル単量体という)とカルボキシル基を有する単量体とを含む単量体成分を共重合してなる架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体が好ましい。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、アクリル及びメタクリルの両方を含む概念である。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、アクリル及びメタクリルの両方を含む概念である。
本発明に用いられる(メタ)アクリル酸エステル単量体としては、アルキル基の炭素数が1〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステルが好ましい。具体的には、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸ステアリル等が挙げられる。これらの中でも、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸ステアリル等のアルキル基の炭素数が4〜18の(メタ)アクリル酸アルキルが特に好ましい。これらは複数種組み合わせて用いてもよい。全単量体成分(後述の架橋性単量体も含む。以下同様)中の(メタ)アクリル酸エステル単量体の割合は、30〜98質量%が好ましく、50〜85質量%がより好ましい。
本発明で用いられるカルボキシル基を有する単量体としては、(メタ)アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イタコン酸等が挙げられる。これらは複数種組み合わせて用いてもよい。全単量体成分中のカルボキシル基を有する単量体の割合は、粉体の合着を抑制し、良好な粉体の感触(なめらかさ、さらさら感)を得る観点から、0.1〜30質量%が好ましく、1〜10質量%がより好ましい。
架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体に含有されるカルボキシル基の一部は中和されていてもよい。中和のための塩基は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等の無機塩基が好ましいが、アミン類、アルカノールアミン類、塩基性アミノ酸等の有機塩基も用いることができる。粉体のなめらかさとさらさら感をより向上させる観点から、中和度は1〜30%が好ましく、1〜20%が特に好ましい。ここで中和度とはカルボキシル基を有する単量体のカルボキシル基のモル数に対する、添加された塩基のモル数の比を百分率で表したものである。
単量体成分は架橋剤として、ビニル基を2個以上有する架橋性単量体を含むことが好ましい。このような架橋性単量体としては、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、デカエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタデカエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,3−ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、グリセリンジ(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸アリル、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、フタル酸ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ヒドロキシピバリン酸エステルネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエステル(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸エステル系架橋性単量体、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン及びこれらの誘導体等の芳香族ジビニル系単量体が挙げられる。これらは1種あるいは2種以上組み合わせて用いてもよい。これらの架橋性単量体の中でも、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,3−ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート等の(ポリ)アルキレングリコールジ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ヒドロキシピバリン酸エステルネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエステル(メタ)アクリレートが、皮膚刺激が低いため、ジェル状化粧料として用いるのに特に適している。これらの架橋性単量体は、全単量体成分に対し、3〜50質量%となるように使用するのが好ましい。
単量体成分として、上記(メタ)アクリル酸エステル単量体、カルボキシル基を有する単量体及び架橋性単量体以外に、これらと共重合可能な他の単量体を共重合させてもよい。他の単量体として、スチレン、(メタ)アクリロニトリル、(メタ)アクリルアミド、酢酸ビニル、ビニルピロリドン等が挙げられる。
架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体は、例えば上記の(メタ)アクリル酸エステル単量体、カルボキシル基を有する単量体及び架橋性単量体を含む単量体成分を、分散剤、重合開始剤等を用いて水性懸濁重合、乳化重合、シード重合、分散重合等により重合することで得ることができる。この内、球状で粒径のそろった樹脂粉体が得やすいという観点から、水性懸濁重合法が好ましい。
水性懸濁重合は、単量体を含む油相と水相を混合した後、撹拌しながら昇温して行われる。この際、界面活性剤を分散剤として用いる。界面活性剤の使用量は、全単量体成分100質量部に対して、0.01〜50質量部が好ましく、0.01〜10質量部がより好ましく、0.1〜5質量部が特に好ましい。
ここに、界面活性剤としては、スルホン酸(塩)基を有するものが好ましい。これにより、更になめらかでさらさら感を持つ樹脂粉体を得ることができる。
スルホン酸(塩)基を有する界面活性剤としては、特開2003−146826号公報段落番号0032〜0036に記載されているものなどが挙げられる。中でも、炭素数5〜30のアルキル基又はアルケニル基を有し、1分子内に平均0.5〜25モルのアルキレンオキサイドを付加していてもよいアルキル又はアルケニルエーテルスルホン酸又はその塩、及び炭素数5〜30のアルキル基又はアルケニル基を有するアシル化タウリン又はその塩が好ましく、下記一般式(I)で表されるアシル化タウリン(塩)が特に好ましい。
R1CONR2CH2CH2SO3M (I)
[式中、R1は置換基を有していてもよい炭素数5〜30のアルキル基又はアルケニル基、R2は水素原子又はメチル基、Mは水素原子又はカチオンを示す。]
一般式(I)において、R1としては、炭素数6〜24のアルキル基又はアルケニル基が好ましい。具体例としては、ヘキシル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、テトラデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、エイコシル、ドコシル、テトラコシル、デセニル、ドデセニル、テトラデセニル、ヘキサデセニル、オクタデセニル、エイコセニル等が挙げられる。また、アルキル基又はアルケニル基の置換基としては、水酸基、カルボキシル基、エステル基、エーテル基、アミド基等が挙げられる。
[式中、R1は置換基を有していてもよい炭素数5〜30のアルキル基又はアルケニル基、R2は水素原子又はメチル基、Mは水素原子又はカチオンを示す。]
一般式(I)において、R1としては、炭素数6〜24のアルキル基又はアルケニル基が好ましい。具体例としては、ヘキシル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、テトラデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、エイコシル、ドコシル、テトラコシル、デセニル、ドデセニル、テトラデセニル、ヘキサデセニル、オクタデセニル、エイコセニル等が挙げられる。また、アルキル基又はアルケニル基の置換基としては、水酸基、カルボキシル基、エステル基、エーテル基、アミド基等が挙げられる。
Mで示されるカチオンとしては、アルカリ金属、アンモニウム、総炭素数1〜22のアルキル若しくはアルケニルアミン、総炭素数1〜22のアルカノールアミン、塩基性アミノ酸塩等のカチオンが挙げられ、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属イオンが好ましく、ナトリウムイオンが特に好ましい。
重合に用いられる重合開始剤としては、例えば過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、過酸化オクタノイル、オルソクロロ過酸化ベンゾイル、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、クメンハイドロパーオキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド等の油溶性過酸化物、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)などの油溶性アゾ化合物が挙げられる。重合開始剤の添加量は、全単量体成分に対し0.1〜10質量%が好ましい。重合温度や重合時間は特に限定されるものではないが、重合温度は40〜100℃、重合時間は1〜15時間が好ましい。
本発明の樹脂粉体の形状は、皮膚上での感触が良好であることから、球状体が好ましい。また、平均粒径は、きしみ感を低減するという観点から、1μm以上が好ましく、1.5μm以上が更に好ましく、2μm以上が特に好ましい。一方、ざらつきを抑え、更に皮膚定着性を向上させる観点から、10μm以下が好ましく、8μm以下が更に好ましく、6μm以下が特に好ましい。
尚、平均粒径は、レーザー回折型粒径分布測定装置(例えば、堀場製作所製 LA−920)を用い、粉体の水懸濁液を20℃において相対屈折率1.1にて重量平均粒径を測定することで求めることができる。
[ジェルを形成する成分]
先に述べたように、ジェル状化粧料とは、水、低級アルコール及び多価アルコール等の液状媒体に増粘剤で粘性を付与したものを基剤とする。
先に述べたように、ジェル状化粧料とは、水、低級アルコール及び多価アルコール等の液状媒体に増粘剤で粘性を付与したものを基剤とする。
上記低級アルコールとしては、炭素数1〜4のアルコールが挙げられ、例えば、エタノール、イソプロパノールが好ましく、エタノールが特に好ましい。また、多価アルコールとしては、グリセリン、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール等が好ましい。
水とこれらのアルコール類とを適宜組合わせて液状媒体とすることができ、本発明のジェル状化粧料中の液状媒体の含有量は、安定性、乾燥性、清涼感、べたつきのない感触の点から30〜97質量%が好ましく、40〜95質量%が更に好ましい。
前記増粘剤としては、カルボキシビニルポリマー、アクリル酸/メタクリル酸アルキル共重合体等が挙げられ、特にアクリル酸/メタクリル酸アルキル共重合体が好ましい。アクリル酸/メタクリル酸アルキル共重合体としては、次式(1)
(式中、Rは炭素数10〜30のアルキル基を示し、xとyはそれぞれ共重合体における各ユニットのモル%を示し、x=80〜99.9モル%、y=0.1〜20モル%である)
で表される構造を有する共重合体が好ましい。このような共重合体としては、市販品を使用することができ、例えば、Noveon Inc.社製のPEMULEN TR−1、PEMULEN TR−2、Carbopol ETD2020等を挙げることができる。
で表される構造を有する共重合体が好ましい。このような共重合体としては、市販品を使用することができ、例えば、Noveon Inc.社製のPEMULEN TR−1、PEMULEN TR−2、Carbopol ETD2020等を挙げることができる。
増粘剤としては、上記ビニルポリマーの他に、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース系ポリマーを併用してもよい。
本発明のジェル状化粧料中の増粘剤の含有量は、増粘効果、べたつきのなさ、のびの良さ等の塗布感の点から、0.05〜2質量%が好ましく、0.1〜1質量%が更に好ましい。
本発明のジェル状化粧料は、前記の架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体を含有することを特徴とし、紫外線防御化粧料、美白化粧料、デオドラント剤、フェイス及びボディ用保湿化粧料などに適用することができる。
本発明のジェル状化粧料における架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体の含有量は、肌のべたつきを抑え、且つ肌を白くさせない観点から、0.5〜50質量%が好ましく、1〜30質量%が更に好ましく、1〜15質量%が特に好ましい。
本発明のジェル状化粧料における架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体の含有量は、肌のべたつきを抑え、且つ肌を白くさせない観点から、0.5〜50質量%が好ましく、1〜30質量%が更に好ましく、1〜15質量%が特に好ましい。
本発明のジェル状化粧料は、紫外線吸収剤を含有する紫外線防御化粧料として特に有用である。紫外線吸収剤としては、桂皮酸系、ベンゾフェノン系、ウロカニン酸系、安息香酸系、サリチル酸系、ベンゾイルメタン系、トリアジン系、アントラニル酸系等の紫外線吸収剤が挙げられる。具体的には、パラメトキシ桂皮酸ベンジル、パラメトキシ桂皮酸2−エチルヘキシル、パラメトキシ桂皮酸2−エトキシエチル、ジパラメトキシ桂皮酸モノ−2−エチルヘキサン酸グリセリル、パラメトキシ桂皮酸イソプロピル・ジイソプロピル系桂皮酸エステル混合物等の桂皮酸系紫外線吸収剤;ヒドロキシメトキシベンゾフェノン、ヒドロキシメトキシベンゾフェノンスルホン酸、ヒドロキシメトキシベンゾフェノンスルホン酸ナトリウム、ジヒドロキシメトキシベンゾフェノン、ジヒドロキシメトキシベンゾフェノンジスルホン酸ナトリウム、ジヒドロキシベンゾフェノン、テトラヒドロキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤;ウロカニン酸、ウロカニン酸エチル等のウロカニン酸系紫外線吸収剤;パラアミノ安息香酸、パラアミノ安息香酸エチル、パラアミノ安息香酸グリセリル、パラジメチルアミノ安息香酸アミル、パラジメチルアミノ安息香酸オクチル、4−[N,N−ジ(2−ヒドロキシプロピル)アミノ]安息香酸エチル等の安息香酸系紫外線吸収剤;サリチル酸エチレングリコール、サリチル酸フェニル、サリチル酸オクチル、サリチル酸ベンジル、サリチル酸p−tert−ブチルフェニル、サリチル酸ホモメンチル等のサリチル酸系紫外線吸収剤;4−tert−ブチル−4’−メトキシベンゾイルメタン、オキシベンゾン、2,4,6−トリス[アニリノ−p−(カルボ−2’−エチル−1’−ヘキシルオキシ)]−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、アントラニル酸メンチル等が挙げられ、安定性の点より、桂皮酸系、ベンゾイルメタン系、トリアジン系紫外線吸収剤が好ましい。これらの紫外線吸収剤は2種以上を併用してもよい。
本発明のジェル状化粧料中の紫外線吸収剤の含有量は、肌のべたつきのなさ及び紫外線吸収効果の点から、1〜20質量%が好ましく、2〜10質量%が更に好ましい。
更に紫外線防御効果を高めるために、無機粉体等からなる紫外線散乱剤を含有してもよい。紫外線散乱剤としては、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム等、更にはこれらを微粒子化したものや、複合化したものが挙げられる。特に、二酸化チタン、酸化亜鉛が好ましい。紫外線散乱剤は、2種以上を併用してもよいが、その含有量は1質量%以下、特に0.5質量%以下であるのが、安定性の点から好ましい。
本発明のジェル状化粧料は、感触調整の点で油剤を含有することができる。かかる油剤としては、ひまわり油、カカオ油等の油脂;ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、イソノナン酸イソノニル、ミリスチン酸イソプロピル等のエステル油;ステアリルアルコール、セチルアルコール等の高級アルコール;イソステアリン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸等の脂肪酸;ジメチルシリコーン、環状シリコーン等のシリコーン油などが挙げられ、特にエステル油及びシリコーン油が感触向上の点で好ましい。本発明のジェル状化粧料中の油剤の含有量は、0.1〜10質量%が好ましく、0.1〜5質量%が更に好ましい。
本発明のジェル状化粧料には、上記成分以外に、本発明の効果を損なわない範囲内で、界面活性剤、美白剤、殺菌剤、制汗剤、保湿剤、清涼剤、香料、着色剤等を配合することができる。
本発明のジェル状化粧料は、増粘剤により粘性を付与された液状媒体中に、上記特定の圧縮強度を有する架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体及び上記各種成分が分散している形態を有する。水の含有量は、安定性、べたつきのなさ、清涼感等の塗布感の点から、10〜68質量%が好ましく、12〜55質量%が更に好ましい。
本発明のジェル状化粧料のpH(25℃)は、肌に対して温和な弱酸性、すなわち4〜7であることが好ましく、5〜7が更に好ましい。ここに、pHは、液状媒体として水が多い場合はそのままpHメータにより測定することができる。水が比較的少ない場合は、ジェル状化粧料を水で例えば10倍に希釈した水溶液について、pHメータにより測定することができる。
本発明のジェル状化粧料は、肌に塗布することにより、肌のべたつきやかさつきを抑え、更にはこれらの感触を持続させて、紫外線吸収剤等の有効成分を肌に長時間残留させることができる。
例中の%は、特記しない限り質量%である。
製造例1
ビーカーにラウリルメタクリレート85g、エチレングリコールジメタクリレート15g、ラウロイルパーオキサイド2gを仕込み混合攪拌して溶解させた。ここにN−ステアロイル−N−メチルタウリンナトリウム(SMT)を0.75g溶解させた。イオン交換水400gを加え、ホモミキサーで粒径が2.4μmになるまで分散させた。
ビーカーにラウリルメタクリレート85g、エチレングリコールジメタクリレート15g、ラウロイルパーオキサイド2gを仕込み混合攪拌して溶解させた。ここにN−ステアロイル−N−メチルタウリンナトリウム(SMT)を0.75g溶解させた。イオン交換水400gを加え、ホモミキサーで粒径が2.4μmになるまで分散させた。
4つ口フラスコにこの分散液を注ぎ込み、攪拌しながら窒素置換を30分行った。オイルバスによりフラスコ内部の温度を80℃まで加温し、80℃に達してから5時間重合を行った後、室温まで冷却した。重合した粒子の分散液を凍結乾燥し、粒子を回収することにより樹脂粉体Aを得た。
製造例2
ビーカーにラウリルメタクリレート82g、メタクリル酸3g、エチレングリコールジメタクリレート15g、ラウロイルパーオキサイド2gを仕込み混合攪拌して溶解させた。ここにドデシル硫酸ナトリウム(SDS)を0.75g溶解させたイオン交換水400gを加え、ホモミキサーで粒径が2.5μmになるまで分散させた。
ビーカーにラウリルメタクリレート82g、メタクリル酸3g、エチレングリコールジメタクリレート15g、ラウロイルパーオキサイド2gを仕込み混合攪拌して溶解させた。ここにドデシル硫酸ナトリウム(SDS)を0.75g溶解させたイオン交換水400gを加え、ホモミキサーで粒径が2.5μmになるまで分散させた。
4つ口フラスコにこの分散液を注ぎ込み、攪拌しながら窒素置換を30分行った。オイルバスによりフラスコ内部の温度を80℃まで加温し、80℃に達してから5時間重合を行った後、室温まで冷却した。重合した粒子の分散液を凍結乾燥し、粒子を回収することにより樹脂粉体Bを得た。
製造例3
ビーカーにラウリルメタクリレート82g、メタクリル酸3g、エチレングリコールジメタクリレート15g、ラウロイルパーオキサイド2gを仕込み混合攪拌して溶解させた。ここにN−ステアロイル−N−メチルタウリンナトリウム(SMT)を0.75g溶解させたイオン交換水400gを加え、ホモミキサーで粒径が2.2μmになるまで分散させた。
ビーカーにラウリルメタクリレート82g、メタクリル酸3g、エチレングリコールジメタクリレート15g、ラウロイルパーオキサイド2gを仕込み混合攪拌して溶解させた。ここにN−ステアロイル−N−メチルタウリンナトリウム(SMT)を0.75g溶解させたイオン交換水400gを加え、ホモミキサーで粒径が2.2μmになるまで分散させた。
4つ口フラスコにこの分散液を注ぎ込み、攪拌しながら窒素置換を30分行った。オイルバスによりフラスコ内部の温度を80℃まで加温し、80℃に達してから5時間重合を行った後、室温まで冷却した。重合した粒子の分散液を凍結乾燥し、粒子を回収することにより樹脂粉体Cを得た。
製造例4
製造例3において、重合した粒子の分散液に1N NaOH3.9gを滴下して中和を行った以外は、製造例3と同様にして樹脂粉体Cの中和品を得た。この樹脂粉体Cの中和品は、カルボキシル基の中和度が11.2%であった。
製造例3において、重合した粒子の分散液に1N NaOH3.9gを滴下して中和を行った以外は、製造例3と同様にして樹脂粉体Cの中和品を得た。この樹脂粉体Cの中和品は、カルボキシル基の中和度が11.2%であった。
製造例1〜4で得られた樹脂粉体A、B、C及びCの中和品について、下記方法で圧縮強度及び平均粒径を測定したところ、表1に示す結果が得られた。
<圧縮強度測定法>
樹脂粒子を、(株)島津製作所製微小圧縮試験機MCT-M200にて、29mgf/sの一定負荷速度で1gfの荷重まで圧縮試験を行い、粒子径の10%変形時の荷重と粒子径とから下記式によって算出した。10点の試料について測定を行い、その平均値をもって圧縮強度とした。
樹脂粒子を、(株)島津製作所製微小圧縮試験機MCT-M200にて、29mgf/sの一定負荷速度で1gfの荷重まで圧縮試験を行い、粒子径の10%変形時の荷重と粒子径とから下記式によって算出した。10点の試料について測定を行い、その平均値をもって圧縮強度とした。
圧縮強度(kgf/mm2)=2.8×荷重(kgf)/{π×粒子径(mm)×粒子径(mm)}。
<平均粒径測定法>
樹脂粉体を(株)堀場製作所レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(型番:LA920)にて、相対屈折率が1.10(樹脂粉体の屈折率を1.46、水の屈折率を1.33とする)の条件にて、粒径を測定した際のメジアン径を平均粒径とした。
樹脂粉体を(株)堀場製作所レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(型番:LA920)にて、相対屈折率が1.10(樹脂粉体の屈折率を1.46、水の屈折率を1.33とする)の条件にて、粒径を測定した際のメジアン径を平均粒径とした。
実施例1〜4及び比較例1〜2
表2に示す組成のボディ用ジェル状紫外線防御化粧料を調製し、この化粧料を専門パネラー5名が前腕部に塗布し、以下の使用感の評価項目について、下記の通り評点をつけたときの5人の平均スコアを、下記基準で評価した。結果を表2に示す。
表2に示す組成のボディ用ジェル状紫外線防御化粧料を調製し、この化粧料を専門パネラー5名が前腕部に塗布し、以下の使用感の評価項目について、下記の通り評点をつけたときの5人の平均スコアを、下記基準で評価した。結果を表2に示す。
<評価項目>
・肌のべたつきのなさ
スコア4…べたつかない
スコア3…余りべたつかない
スコア2…ややべたつく
スコア1…べたつく
・かさつきの少なさ
スコア4…かさつかない
スコア3…余りかさつかない
スコア2…ややかさつく
スコア1…かさつく
・肌のべたつきのなさの持続性(塗布1時間後)
スコア4…べたつきのなさが持続する
スコア3…べたつきのなさがやや持続する
スコア2…べたつきのなさが余り持続しない
スコア1…べたつきのなさが持続しない
<判定基準>
平均スコア3.5〜4.0…◎
平均スコア2.5〜3.4…○
平均スコア1.5〜2.4…△
平均スコア1.0〜1.4…×
・肌のべたつきのなさ
スコア4…べたつかない
スコア3…余りべたつかない
スコア2…ややべたつく
スコア1…べたつく
・かさつきの少なさ
スコア4…かさつかない
スコア3…余りかさつかない
スコア2…ややかさつく
スコア1…かさつく
・肌のべたつきのなさの持続性(塗布1時間後)
スコア4…べたつきのなさが持続する
スコア3…べたつきのなさがやや持続する
スコア2…べたつきのなさが余り持続しない
スコア1…べたつきのなさが持続しない
<判定基準>
平均スコア3.5〜4.0…◎
平均スコア2.5〜3.4…○
平均スコア1.5〜2.4…△
平均スコア1.0〜1.4…×
*1:メチルシロキサン網状重合体の粉体(信越化学工業(株)製、圧縮強度12kgf/mm2、平均粒径2μm)
*2:アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体(Noveon Inc.社製)。
*2:アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体(Noveon Inc.社製)。
実施例5
下記組成のジェル状UV防御化粧料を調製した。得られたジェル状UV防御化粧料は、肌のべたつきがなく、かさつかず、また塗布1時間後もべたつきのなさが持続していた。
下記組成のジェル状UV防御化粧料を調製した。得られたジェル状UV防御化粧料は、肌のべたつきがなく、かさつかず、また塗布1時間後もべたつきのなさが持続していた。
<組成>
樹脂粉体B 6.00%
PEMULEN TR−2*1 0.20
カーボポールETD2020*2 0.20
パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 5.00
トリエタノールアミン 0.20
エタノール 40.00
精製水 48.40
合計 100.00
*1:アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、Noveon Inc.社製
*2:アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、Noveon Inc.社製。
樹脂粉体B 6.00%
PEMULEN TR−2*1 0.20
カーボポールETD2020*2 0.20
パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 5.00
トリエタノールアミン 0.20
エタノール 40.00
精製水 48.40
合計 100.00
*1:アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、Noveon Inc.社製
*2:アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、Noveon Inc.社製。
実施例6
下記組成のジェル状デオドラント剤を調製した。得られたジェル状デオドラント剤は、肌のべたつきがなく、かさつかず、また塗布1時間後もべたつきのなさが持続していた。
下記組成のジェル状デオドラント剤を調製した。得られたジェル状デオドラント剤は、肌のべたつきがなく、かさつかず、また塗布1時間後もべたつきのなさが持続していた。
<組成>
樹脂粉体A 4.50%
イソプロピルメチルフェノール 0.20
PEMULEN TR−1*1 0.20
トリエタノールアミン 0.20
ジカプリン酸ネオペンチルグリコール 0.50
香料 0.02
エタノール 60.00
精製水 34.38
合計 100.00
*1:アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、Noveon Inc.社製。
樹脂粉体A 4.50%
イソプロピルメチルフェノール 0.20
PEMULEN TR−1*1 0.20
トリエタノールアミン 0.20
ジカプリン酸ネオペンチルグリコール 0.50
香料 0.02
エタノール 60.00
精製水 34.38
合計 100.00
*1:アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、Noveon Inc.社製。
実施例7
下記組成のジェル状美白剤を調製した。得られたジェル状美白剤は、肌のべたつきがなく、かさつかず、また塗布1時間後もべたつきのなさが持続していた。
下記組成のジェル状美白剤を調製した。得られたジェル状美白剤は、肌のべたつきがなく、かさつかず、また塗布1時間後もべたつきのなさが持続していた。
<組成>
樹脂粉体Cの中和品 4.00%
L−アスコルビン酸−2−グルコシド 2.00
PEMULEN TR−2*1 0.50
水酸化ナトリウム 0.40
グリセリン 5.00
プロピレングリコール 2.00
モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20EO) 0.20
ミリスチン酸オクチルドデシル 0.30
エタノール 5.00
精製水 80.60
合計 100.00
*1:アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、Noveon Inc.社製
樹脂粉体Cの中和品 4.00%
L−アスコルビン酸−2−グルコシド 2.00
PEMULEN TR−2*1 0.50
水酸化ナトリウム 0.40
グリセリン 5.00
プロピレングリコール 2.00
モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20EO) 0.20
ミリスチン酸オクチルドデシル 0.30
エタノール 5.00
精製水 80.60
合計 100.00
*1:アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、Noveon Inc.社製
Claims (5)
- 下記試験方法及び式から求められる圧縮強度が0.7〜10kgf/mm2である球状の架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体を含有するジェル状化粧料。
樹脂粒子を(株)島津製作所製微小圧縮試験機MCT-M200にて圧縮試験を行った場合に、粒子径の10%変形時の荷重と粒子径とから下記式によって算出される値である。なお、圧縮強度は25℃で測定する。
圧縮強度(kgf/mm2)=2.8×荷重(kgf)/{π×粒子径(mm)×粒子径(mm)} - 前記の架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粉体の製造に用いる(メタ)アクリル酸エステル系単量体が、アルキル基の炭素数が4〜18の(メタ)アクリル酸アルキルである請求項1記載のジェル状化粧料。
- 樹脂粉体の平均粒径が1〜10μmである、請求項1又は2記載のジェル状化粧料。
- 樹脂粉体の平均粒径が1〜8μmである、請求項1又は2記載のジェル状化粧料。
- 紫外線防御化粧料である、請求項1〜4いずれかに記載のジェル状化粧料。
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Citations (5)
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---|---|---|---|---|
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JP2000186017A (ja) * | 1998-10-12 | 2000-07-04 | Sekisui Plastics Co Ltd | アクリル酸エステル系樹脂粒子及びそれを含む外用剤 |
JP2003534260A (ja) * | 2000-05-23 | 2003-11-18 | ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー | 有機微粒子物質を含む皮膚ケア用の潤いを与える及び日焼け止め組成物 |
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-
2009
- 2009-12-10 JP JP2009280072A patent/JP2010090153A/ja active Pending
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JPN6012050990; Allured's Cosmetics & Toiletries Magazine, vol.114, p.74,89 (1999) * |
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JPN6012050994; Cosmetics & Toiletries Magazine,vol.120, p.94 (Jan 2005) * |
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