JP2010089972A - 水硬性組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】所定量のグリセリンと所定量の水及び/又は炭素数1〜4の1価アルコールとの存在下で水硬性化合物を粉砕して得られる水硬性粉体と、一般式(1)で表される特定の単量体由来の構成単位1と一般式(2)で表される特定の単量体由来の構成単位2とを有する重合体と、水とを混合して、前記水硬性粉体と前記重合体とを含有する水硬性組成物を製造する。
【選択図】なし
Description
下記の一般式(1)で表される単量体由来の構成単位1と下記の一般式(2)で表される単量体由来の構成単位2とを有する重合体と、
水と、
を混合して、水硬性組成物を得る、水硬性組成物の製造方法であり、
前記水硬性化合物の粉砕の際の、グリセリンの存在量が、水硬性化合物100重量部に対して、0.001〜0.2重量部であり、水及び/又は炭素数1〜4の1価アルコールの存在量が、水硬性化合物100重量部に対して、0.001〜0.2重量部である、水硬性組成物の製造方法に関する。
単量体1において、一般式(1)中のR1、R2は、それぞれ水素原子又はメチル基である。R3は水素原子又は-(CH2)q(CO)pO(AO)rR4であり、水素原子が好ましい。一般式(1)のアルケニル〔(R1)(R3)C=C(R2)−(CH2)q−〕として、ビニル基、アリル基、メタリル基等が挙げられる。pが0の場合はAOは(CH2)qとエーテル結合、pが1の場合はエステル結合をする。qは0〜2であり、好ましくは0又は1であり、さらに好ましくは0である。AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基又はオキシスチレン基であり、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基が好ましく、エチレンオキシ基を含むことがより好ましく、EO基が70モル%以上、さらに80モル%以上、さらに90モル%以上、よりさらに全AOがEO基であることが好ましい。rはAOの平均付加モル数であり、3〜300の数であり、水硬性組成物の初期強度発現の観点から、好ましくは50〜300、より好ましくは110〜300である。また、平均r個の繰り返し単位中にAOが異なるもので、ランダム付加又はブロック付加又はこれらの混在を含むものであっても良い。例えばAOは、EO基以外にもプロピレンオキシ基等を含むこともできる。単量体1は、p=1でq=0の化合物が好ましい。また、p=0のとき、q=1が好ましい。
により求められる。
単量体2において、一般式(2)中のR5〜R7は、それぞれ水素原子、メチル基又は(CH2)sCOOM2であり、(CH2)sCOOM2はCOOM1又は他の(CH2)sCOOM2と無水物を形成していてもよい。その場合、それらの基のM1、M2は存在しない。sは0〜2の数を表す。R5は水素原子が好ましく、R6はメチル基が好ましい。R7は水素原子又は(CH2)sCOOM2が好ましい。
攪拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水114gを仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で80℃まで昇温した。60重量%のω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキシドの平均付加モル数120:エステル純度100%)水溶液300g、メタクリル酸(試薬:和光純薬工業(株))11.5g、及びメルカプトプロピオン酸0.98gを混合溶解した溶液と、過硫酸アンモニウム1.9gを水45gに溶解した溶液の2者を、それぞれ1.5時間かけて上記反応容器中に滴下した。その後、1時間熟成し、さらに過硫酸アンモニウム0.8gを水15gに溶解した溶液を30分かけて滴下し、引き続き1.5時間熟成した。この一連の間の反応系の温度は80℃に保たれた。熟成終了後に40℃以下に冷却した後、48重量%水酸化ナトリウム溶液9.6gで中和し、重量平均分子量54000の重合体A−1を得た。その後、イオン交換水を用いて固形分20重量%に調整した。
攪拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水687gを仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で80℃まで昇温した。ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキシドの平均付加モル数9:新中村化学製NKエステルM90G)87.4g、60重量%のω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキシドの平均付加モル数120:エステル純度97%)水溶液1052g、メタクリル酸(試薬:和光純薬工業(株))25.3g、及びメルカプトプロピオン酸1.5gを混合溶解した溶液と、過硫酸アンモニウム1.34gを水12gに溶解した溶液の2者を、それぞれ1.5時間かけて上記反応容器中に滴下した。その後、1時間熟成し、さらに過硫酸アンモニウム0.7gを水6gに溶解した溶液を30分かけて滴下し、引き続き1.5時間熟成した。この一連の間の反応系の温度は80℃に保たれた。熟成終了後に40℃以下に冷却した後、48重量%水酸化ナトリウム溶液14.4gで中和し、重量平均分子量53000の重合体A−2を得た。その後、イオン交換水を用いて固形分20重量%に調整した。
撹拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水1053.1g仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で78℃まで昇温した。ω-メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(エチレンオキサイドの付加モル数120)884.5gとメタクリル酸28.1g、アクリル酸メチル98.5gと2-メルカプトエタノール5.11gを水526.5gに溶解したものと過硫酸アンモニウム11.18gを水63.4gに溶解したものの二者をそれぞれ1.5時間かけて滴下した。引き続き、過硫酸アンモニウム3.73gを水21.1gに溶解したものを30分かけて滴下し、その後1時間同温度(78℃)で熟成した。熟成終了後に20重量%水酸化ナトリウム69.4gで中和し、重合体A−3を得た(重量平均分子量81000)。その後、イオン交換水を用いて固形分20重量%に調整した。
攪拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水333gを仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で80℃まで昇温した。ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキシドの平均付加モル数23:新中村化学製NKエステルM230G)300g、メタクリル酸(試薬:和光純薬工業(株))69.7g、及びメルカプトプロピオン酸6.3gを水200gに混合溶解した溶液と、過硫酸アンモニウム12.3gを水45gに溶解した溶液の2者を、それぞれ1.5時間かけて上記反応容器中に滴下した。その後、1時間熟成し、さらに過硫酸アンモニウム4.9gを水15gに溶解した溶液を30分かけて滴下し、引き続き1.5時間熟成した。この一連の間の反応系の温度は80℃に保たれた。熟成終了後に40℃以下に冷却した後、48重量%水酸化ナトリウム溶液50.2gで中和し、重量平均分子量43000の重合体A−4を得た。その後、イオン交換水を用いて固形分20重量%に調整した。
攪拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水198gを仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で80℃まで昇温した。ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキシドの平均付加モル数23:新中村化学製NKエステルM230G)300g、アクリル酸(試薬:和光純薬工業(株)純度:98%)59.5g、及びメルカプトプロピオン酸6.3gを水200gに混合溶解した溶液と、過硫酸アンモニウム12.3gを水45gに溶解した溶液の2者を、それぞれ1.5時間かけて上記反応容器中に滴下した。その後、1時間熟成し、さらに過硫酸アンモニウム4.9gを水15gに溶解した溶液を30分かけて滴下し、引き続き1.5時間熟成した。この一連の間の反応系の温度は80℃に保たれた。熟成終了後に40℃以下に冷却した後、48重量%水酸化ナトリウム溶液50.2gで中和し、重量平均分子量46000の重合体A−5を得た。その後、イオン交換水を用いて固形分20重量%に調整した。
攪拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水225g、及びポリオキシエチレン(エチレンオキシドの平均付加モル数30)アリルエーテル300gを仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で80℃まで昇温した。マレイン酸(試薬:和光純薬工業(株)純度:99%)47.4g、及びメルカプトプロピオン酸3.7gを水137gに混合溶解した溶液と、過硫酸アンモニウム7.1gを水90gに溶解した溶液の2者を、それぞれ2.5時間かけて上記反応容器中に滴下した。その後、2時間熟成し、さらに過硫酸アンモニウム2.8gを水45gに溶解した溶液を60分かけて滴下し、引き続き2時間熟成した。この一連の間の反応系の温度は80℃に保たれた。熟成終了後に40℃以下に冷却した後、48重量%水酸化ナトリウム溶液26.6gで中和し、重量平均分子量31000の重合体A−6を得た。その後、イオン交換水を用いて固形分20重量%に調整した。
・Mw:重量平均分子量
以下の使用材料を以下の配合量で用いて、一括仕込みし、ボールミルにより粉砕してセメントを得た。得られたセメントを用いて調製した表2の配合(1)のモルタルについて、モルタルフロー及び強度を以下のように評価した。結果を表3に示す。
・クリンカー:石灰石、粘土、けい石、酸化鉄原料等を組み合わせて焼成したものを、クラッシャー及びグラインダーにより粗粉砕し、普通ポルトランドセメント用クリンカー(目開き3.5mmふるい通過品)を得た。成分は、CaO:65%、SiO2:22%、Al2O3:5%、Fe2O3:3%、MgO他:3%(重量基準)であった。
・二水石膏:二水石膏(SO3量44.13%)
・粉砕助剤:表3参照
・クリンカー:1000g(粗粉砕後の目開き3.5mmふるい通過品)
・二水石膏:38.5g、添加SO3量を1.7%とした(1000g×1.7%/44.13%=38.5g)
・粉砕助剤:表3の化合物を、水硬性化合物(クリンカー)100重量部に対して、0.08重量部(各成分の合計量として)使用した。なお、表3の比率で水に溶解する化合物は水溶液として用い、水に溶解しない化合物は、当該化合物と水とを別々に表3の比率で合計量が上記使用量となるように添加した。
株式会社セイワ技研製AXB−15を用い、ステンレスポット容量は18リットル(外径300mm)とし、30mmφ(呼び1・3/16)70個、20mmφ(呼び3/4)70個の合計140個のステンレスボールを使用し、ボールミルの回転数は、45rpmとした。また粉砕途中で粉砕物を排出する時間を1分間と設定した。75〜100分の粉砕時間で、3300±100cm2/gのブレーン値を有するセメントを得た。
モルタルフローは、セメントの物理試験方法(JIS R 5201)フロー試験に従った。また、強度は、セメントの物理試験方法(JIS R 5201)附属書2(セメントの試験方法−強さの測定)に従った。なお、モルタルの配合は、下記表1の配合(1)とした。
・C:前記(1−3)で得られたブレーン値3300±100cm2/gのセメント
・S:セメントの物理試験方法(JIS R 5201)附属書2(セメントの試験方法−強さの測定)に従った標準砂
表5の粉砕助剤を用いて試験例1と同様に水硬性化合物を粉砕してセメントを得た。ただし、比較例1−1は粉砕助剤としてジエチレングリコールのみを用い、また、比較例1−18は粉砕助剤を使用せずに、それぞれ水硬性化合物の粉砕を行った。得られたセメント及び上記重合体を用いて調製した表4の配合(2)のモルタルについて、モルタルフロー200±20mmを目標に重合体の添加量を調整し、モルタルフロー及び強度を試験例1と同様に評価した。結果を表5に示す。
・C:試験例1の(1−3)と同様の方法で得られたブレーン値3300±100cm2/gのセメント
・S:城陽産山砂(目開き3.5mmふるい通過品)
Claims (4)
- グリセリンと水及び/又は炭素数1〜4の1価アルコールとの存在下で水硬性化合物を粉砕して得られる水硬性粉体と、
下記の一般式(1)で表される単量体由来の構成単位1と下記の一般式(2)で表される単量体由来の構成単位2とを有する重合体と、
水と、
を混合して水硬性組成物を得る、水硬性組成物の製造方法であり、
前記水硬性化合物の粉砕の際の、グリセリンの存在量が、水硬性化合物100重量部に対して、0.001〜0.2重量部であり、水及び/又は炭素数1〜4の1価アルコールの存在量が、水硬性化合物100重量部に対して、0.001〜0.2重量部である、水硬性組成物の製造方法。
〔式中、R1、R2は、それぞれ水素原子又はメチル基、R3は水素原子又は-(CH2)q(CO)pO(AO)rR4、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基又はオキシスチレン基、pは0又は1の数、qは0〜2の数、rはAOの平均付加モル数であり、3〜300の数、R4は水素原子又は炭素数1〜18のアルキル基を表す。〕
〔式中、R5〜R7は、それぞれ水素原子、メチル基又は(CH2)sCOOM2であり、(CH2)sCOOM2はCOOM1又は他の(CH2)sCOOM2と無水物を形成していてもよく、その場合、それらの基のM1、M2は存在しない。sは0〜2の数を表す。M1、M2は、それぞれ水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属(1/2原子)、アンモニウム基、アルキルアンモニウム基、置換アルキルアンモニウム基、アルキル基、ヒドロキシアルキル基、又はアルケニル基を表す。〕 - 水硬性化合物が、セメントクリンカーである請求項1記載の水硬性組成物の製造方法。
- 前記水硬性化合物の粉砕の際の、グリセリンと水及び/又は炭素数1〜4の1価アルコールとの重量比〔グリセリン/(水及び/又は炭素数1〜4の1価アルコール)〕が90/10〜50/50である請求項1記載の水硬性組成物の製造方法。
- 前記重合体の構成単位1となる一般式(1)で表される単量体の一般式(1)中のrが50〜300である請求項1〜3いずれか記載の水硬性組成物の製造方法。
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