JP2010082855A - 溶液製膜方法 - Google Patents
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- Moulding By Coating Moulds (AREA)
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【解決手段】原料ドープ調製設備11は、原料TACが溶剤に溶解する原料ドープ48を調製する。制御部16により三方弁15が切り替えられ、原料ドープ48が溶液製膜設備13に送られる。溶液製膜設備13は、原料ドープ48を用いてフィルム69を製造する。耳切装置70a、70bは、フィルム69を切断し、耳部を除去する。クラッシャ71a、71bは耳部を破砕してチップ76にする。送風装置77はチップドープ調製設備12にチップ76を送る。チップドープ調製設備12では、チップ76と溶剤96とが混合され、この混合物の温度が20℃以上溶剤96の沸点以下に保持され、チップ76が溶剤に溶解するチップドープ98が調製される。制御部16により三方弁15が切り替えられ、チップドープ98が溶液製膜設備13に送られる。
【選択図】図2
Description
原料ドープ製造設備11には、溶剤を貯留するための溶剤タンク21と、溶剤と原料TAC等とを混合するための溶解タンク22と、セルロースから精製された原料TACを供給するためのホッパ23と、添加剤を含む添加剤液を貯留するための添加剤タンク24と、後述する膨潤液を加熱するための加熱装置28と、調製されたドープの温度を調整する温調機29と、ドープを濾過する濾過装置30と、ドープを濃縮するフラッシュ装置31,濃縮後のドープを濾過する濾過装置32などが備えられている。更に、原料ドープ製造設備11には、溶剤を回収するための回収装置33と、回収された溶剤を再生するための再生装置34とが備えられている。また、溶解タンク22の下流にはポンプ35が設けられ、フラッシュ装置31の下流にはポンプ36が設けられる。ポンプ35は溶解タンク22中の膨潤液38を加熱装置28に送り、ポンプ36はフラッシュ装置31中の濃縮後の濾過装置32に送る。そして、濾過装置30,32の下流側には、ストックタンク40が接続する。配管14aは、ストックタンク40と三方弁15とを連通し、配管14aにはポンプ43及び濾過装置44が設けられる。
図2に示すように、溶液製膜設備13は、流延室49とピンテンタ50とクリップテンタ51と乾燥室52と冷却室53と巻取室54とを有する。
流延ドラム56は、図示しない駆動装置により軸56aを中心に回転する。流延ドラム56の回転により、周面56bは方向Z1へ所定の速度で走行する。温調装置60は、図示しない制御部の制御の下、所望の温度に調節された伝熱媒体を、流延ドラム56内に設けられる流路中を循環させる。この伝熱媒体の循環により、流延ドラム56の周面56bの温度を所望の範囲内で一定に保つことができる。
流延ダイ55は、配管14cと連通するスリットと、スリットを通過したドープが吐出する吐出口とを有する。流延ダイ55は、吐出口と周面56bとが近接するように配される。流延ダイ55は、走行する周面56bに向けて吐出口からドープを吐出する。吐出したドープは、流延ダイ55の吐出口から周面56bにかけて流延ビードを形成した後、周面56b上で流れ延ばされ、流延膜57を形成する。
チップドープ調製設備12は、配管14bにより三方弁15と連通するストックタンク91と、配管14bに設けられるポンプ92及び濾過装置93とを有する。ストックタンク91は、ストックタンク40と同様の構造を有する。送風装置77によって送られたチップ76は、ストックタンク91に送られる。また、溶剤96及び添加剤97もストックタンク91に送られる。なお、溶剤96及び添加剤97は、原料ドープ調整設備11(図1参照)で用いた溶剤、添加剤と同一でもよいし、異なっていてもよい。ストックタンク91では、溶剤96にチップ76が溶解し、チップドープ98がつくられる。なお、チップドープ98のTAC濃度は、チップ76の原料である原料ドープ48のTAC濃度以下であることが好ましい。また、添加剤97は省略してもよい。
図2及び図3に示すように、配管14cに合流部100を設け、この合流部100にノズル101を設けることが好ましい。ノズル101は、配管14dを介して、添加剤及び溶剤とからなる添加剤液104を調製する添加剤液調製設備102と連通する。添加剤液調製設備102にて調製された添加剤液104は、配管14dを介してノズル101に送られ、ノズル101の吐出口101aから吐出する。なお、原料ドープ調製設備11内の配管、配管14a及び配管14cの合計の容量をVAとするときに、合流部100から溶液製膜設備13に設けられた流延ダイまでの配管14aの容量VGが、VA/280以上VA/7以下となるように、合流部100を配管14cに設けることが好ましい。また、合流部100を、流延ダイ55の直前の配管14cに設けてもよい。
以下、本発明において各ドープを調製する際に使用する原料について説明する。
(I) 2.5≦A+B≦3.0
(II) 0≦A≦3.0
(III) 0≦B≦2.9
ドープを調製する溶剤としては、芳香族炭化水素(例えば、ベンゼン,トルエンなど)、ハロゲン化炭化水素(例えば、ジクロロメタン,クロロベンゼンなど)、アルコール(例えば、メタノール,エタノール,n−プロパノール,n−ブタノール,ジエチレングリコールなど)、ケトン(例えば、アセトン,メチルエチルケトンなど)、エステル(例えば、酢酸メチル,酢酸エチル,酢酸プロピルなど)およびエーテル(例えば、テトラヒドロフラン,メチルセロソルブなど)などが挙げられる。なお、本発明においてドープとは、ポリマーを溶剤に溶解または分散させることで得られるポリマー溶液または分散液を意味している。
次に、実験1について説明する。フィルム製造に使用したポリマー溶液(ドープ)の調製に際しての配合を下記に示す。
原料ドープ48の調製に用いた化合物の処方を下記に示す。
セルローストリアセテート(置換度2.8) 88.0重量%
可塑剤A(トリフェニルフォスフェート) 6.5重量%
可塑剤B(ビフェニルジフェニルフォスフェート) 5.5重量%
の組成比からなる固形分X(溶質)を
ジクロロメタン 83.0重量%
メタノール 16.0重量%
n−ブタノール 1.0重量%
からなる混合溶剤Yに添加し、攪拌溶解して原料ドープ48を調製した。なお、原料ドープ48のTAC濃度は略23重量%であった。原料ドープ48を濾紙(東洋濾紙(株)製,#63LB)にて濾過後さらに焼結金属フィルタ(日本精線(株)製06N,公称孔径10μm)で濾過し、さらにメッシュフイルタで濾過した。
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が0.1重量%以下であり、Ca含有率が58ppm、Mg含有率が42ppm、Fe含有率が0.5ppmであり、遊離酢酸40ppm、さらに硫酸イオンを15ppm含むものであった。また6位水酸基の水素に対するアセチル基の置換度は0.91であった。また、全アセチル基中の32.5%が6位の水酸基の水素が置換されたアセチル基であった。また、このTACをアセトンで抽出したアセトン抽出分は8重量%であり、その重量平均分子量/数平均分子量比は2.5であった。また、得られたTACのイエローインデックスは1.7であり、ヘイズは0.08、透明度は93.5%であった。このTACは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。
製造したチップフィルムについて以下の評価を行った。
スガ試験機(株)製の直読式ヘイズメータHGM−2DPを用いて、ヘイズHを測定した。
輝点異物は、直交状態(クロスニコル)で配置した2枚の偏光板の間にチップフィルムを置き、一方の偏光板の外側から光を当て、他方の偏光板の外側から顕微鏡で25mm2 当たり白く抜けて見える異物(輝点異物)の数を100箇所で測定し、その平均値Nで表示した。この時の顕微鏡の条件は倍率30倍で透過光源であった。そして、平均値Nについて以下基準で評価した。
○:平均値Nが100個未満であり、光学機能性フィルムとして実用上問題のない程度であった。
×:平均値Nが100個以上であり、光学機能性フィルムとして実用に耐えないものであった。
各条件を表1に示す値に代えたこと以外は、実験1と同様にして、チップフィルムを製造した。
12 チップドープ調製設備
13 溶液製膜設備
48 原料ドープ
76 チップ
98 チップドープ
Claims (8)
- ポリマーが溶剤に溶解するドープから形成されたポリマー形成体の破砕物と前記溶剤とを混合し、この混合物の温度を溶剤の沸点以下にして、前記破砕物に含まれる前記ポリマーが前記溶剤に溶解する破砕物ドープをつくるドープ調製工程と、
流延ダイを用いて前記破砕物ドープを支持体に吐出し、前記支持体上に流延膜を形成する膜形成工程と、
前記支持体から剥ぎ取った前記流延膜を乾燥する乾燥工程とを有することを特徴とする溶液製膜方法。 - 前記ドープを前記流延ダイに送る状態と前記破砕物ドープを前記流延ダイに送る状態とに切り替え自在の切替え装置を用いて、前記ドープと前記破砕物ドープとのうちいずれか一方を前記流延ダイに送る切替工程を、前記膜形成工程の前に行うことを特徴とする請求項1記載の溶液製膜方法。
- 前記膜形成工程では、前記ドープと前記破砕物ドープとを前記支持体に同時に吐出し、前記ドープと前記破砕物ドープとがそれぞれ層を成す前記流延膜を前記支持体上に形成することを特徴とする請求項1記載の溶液製膜方法。
- 前記ドープ調製工程では、第1の破砕物ドープ及びこの第1の破砕物ドープと組成が異なる第2の破砕物ドープをつくり、
前記第1の破砕物ドープと前記第2の破砕物ドープとを混合する混合工程を前記膜形成工程の前に行うことを特徴とする請求項1ないし3のうちいずれか1項記載の溶液製膜方法。 - 前記ドープ調製工程にて、前記破砕物ドープに脱泡処理を行うことを特徴とする請求項1ないし4のうちいずれか1項記載の溶液製膜方法。
- 前記破砕物ドープに含まれる前記ポリマーの濃度が、15重量%以上25重量%以下であることを特徴とする請求項1ないし5のうちいずれか1項記載の溶液製膜方法。
- 冷却により前記流延膜をゲル化させた後に、前記支持体から前記流延膜を剥ぎ取ることを特徴とする請求項1ないし6のうちいずれか1項記載の溶液製膜方法。
- 前記ポリマーがセルロースアシレートであることを特徴とする請求項1ないし7のうちいずれか1項記載の溶液製膜方法。
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