JP2012081743A - 混合装置、流延ドープの製造方法及び溶液製膜方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ストックタンク51に貯留する原料ドープ14を、配管53へ通し、ダイナミックミキサ52へ送る。ダイナミックミキサ52は、中空部に原料ドープ14及び前記添加剤液が導入されるパイプと、パイプの中空部を貫通し、パイプの外で軸支された駆動軸と、パイプの両端部に設けられ液のシールをおこなうシール部と、駆動軸に設けられた攪拌羽とを有する。配管53には、上流側から順次、添加部57及びプレ混合部58が設けられる。添加部57には、原料ドープ14中で添加剤液を噴出するノズル70が配される。プレ混合部58には、液を分割混合するためのスタティックミキサが配される。
【選択図】図1
Description
原料ドープ14は、原料となるポリマー及び溶剤が含まれる。原料ドープ14において、ポリマーは溶剤に溶解していてもよいし、分散していてもよい。また、原料ドープ14におけるポリマーの濃度は、5質量%以上40質量%以下であることが好ましく、15質量%以上30質量%以下であることがより好ましく、17質量%以上25質量%以下であることが最も好ましい。ポリマー及び溶剤の詳細については後述する。
添加剤液は、用途に応じた種々の添加剤と溶剤とを含む。添加剤としては、用途に応じて、可塑剤、紫外線吸収剤(UV剤)、劣化防止剤、光学異方性コントロール剤、レターデーション制御剤、染料、マット剤、剥離剤、剥離促進剤などを用いることができる。また、添加剤液に含まれる溶剤としては、原料ドープ14に含まれる溶剤と同一であることが好ましい。
原料ドープ14の粘度の下限は10Pa・s以上であることが好ましく、20Pa・s以上であることがより好ましい。原料ドープ14の粘度の上限は200Pa・s以下であることが好ましく、150Pa・s以下であることがより好ましい。また、添加剤液の粘度の下限は0.8mPa・s以上であることが好ましく、1mPa・s以上であることがより好ましい。添加剤液の粘度の上限は0.1Pa・s以下であることが好ましく、0.05Pa・s以上であることがより好ましい。原料ドープ14の粘度ηdと、添加剤液の粘度ηtとの粘度比ηd/ηtは、いずれの範囲でもよいが、特に、粘度比ηd/ηtが100以上150000以下であることが好ましく、100以上10000以下であることがより好ましい。なお、原料ドープ14、添加剤液、流延ドープ16の粘度は、JIS K 7117により求める値である。
原料ドープ14と添加剤液とから流延ドープ16をつくることができる。なお、流延ドープ16中の固形分全体を100質量%とした場合の流延ドープ16における添加剤液の濃度の上限は、55質量%以下であることが好ましく、25質量%以下であることがより好ましい。流延ドープ16における添加剤液の濃度の下限は、0.1質量%以上であることが好ましく、10質量%以上であることがより好ましい。
溶液製膜設備10は、流延室21とピンテンタ22と乾燥室23と巻取室24とを有する。流延室21には、流延ドープ16を流出する流延ダイ30、流延ダイ30から流出した流延ドープ16から流延膜31を形成する流延ドラム32、及び流延膜31を剥ぎ取る剥取ローラ34が設置されている。流延ドラム32は図示を省略した駆動装置により軸を中心に、方向Z1へ回転する。流延室21内及び流延ドラム32は、図示しない温調装置によって、流延膜31を冷却する温度に設定されている。
混合装置12は、原料ドープ14のストックタンク51と、添加剤液が添加された原料ドープ14を攪拌するダイナミックミキサ52とを有する。
図2に示すように、添加部57において、配管62と接続するノズル70は、配管53(図1参照)に設けられた流路71内に配される。ノズル70は添加剤液15を流出するスリット出口72を備える。ノズル70は、スリット出口72が原料ドープ14の流れ方向下流側へ向くように配される。
プレ混合部58の流路71内には、第1エレメント76〜第2エレメント77が、原料ドープ14の流れ方向上流側から下流側へ順次設けられる。第1エレメント76は、複数の細長い第1仕切板76aを備える。原料ドープ14の流れ方向に直交する面において、複数の第1仕切板76aは、互いに平行となるように並べられる(図3参照)。第1仕切板76aの並び方向に直交する面において、複数の第1仕切板76aは、互いに交差するように配される(図2参照)。同様にして、第2エレメント77は、複数の細長い第2仕切板77aを備える。原料ドープ14の流れ方向に直交する面において、複数の第2仕切板77aは、互いに平行となるように並べられる(図3参照)。第2仕切板77a並び方向に直交する面において、複数の第2仕切板77aは、互いに交差するように配される(図2参照)。
図4に示すように、ダイナミックミキサ52は、パイプ85と駆動軸86とを有する。駆動軸86は、パイプ85の軸線上に配される。駆動軸86は、パイプ85の中空部を貫通するように配され、パイプ85の外に配された軸受部87により軸支される。駆動軸86は、モータ88に接続する。制御部89は、モータ88を介して、駆動軸86を一の方向へ回転する。
パイプ85の両端の中空部にはシール部90が設けられる。図5に示すように、シール部90は、駆動軸86に設けられたラビリンス部材91と、パイプ85内に配され、ラビリンス部材91を覆うように設けられたシール部材92とを備える。
図4に示すように、流路97には攪拌部98が設けられる。図中には、流路97に4つの攪拌部98を並べているが、本発明はこれに限られず、流路97に設ける攪拌部98の数は、1〜3個、または5個以上でもよい。
図6及び図7に示すように、ステータ99は円柱状に形成される。ステータ99の中心線上には、駆動軸86が挿通する貫通孔88aが形成される。この貫通孔99aは、原料ドープ14等の流れ方向上流側の開口端99xから原料ドープ14等の流れ方向下流側の開口端99yに向かって順次設けられるテーパ孔99aaと、挿通孔99abとを備える。
この混合装置12では、図8に示す流延ドープ製造方法110が行われる。流延ドープ製造方法110は、添加工程111と、プレ混合工程112と、混合工程113とを有する。混合工程113の後、溶液製膜設備において溶液製膜方法が行われ、フィルムがつくられる。混合工程113と溶液製膜方法とは連続して行われることが好ましい。
図1において、ポンプ55は、ストックタンク51から添加部57へ所定の流量の原料ドープ14を送り出す。また、ポンプ65は、第1タンク60aから添加部57へ所定の流量の第1添加剤液15aを送り出す。図2に示すように、添加部57において、ノズル70は、配管53中を流れる原料ドープ14中で、第1添加剤液15aを噴出する。これにより、添加工程111が行われる(図8参照)。
第1添加剤液15aが添加された原料ドープ14は、プレ混合部58へ送られる。プレ混合部58では、スタティックミキサ80が、第1仕切板76aを用いて、第1添加剤液15aが添加された原料ドープ14を分割した後、第2仕切板77aを用いて、更なる分割を行う。第1仕切板76aとスリット出口72の長手方向とが交差しているため、第1添加剤液15aと原料ドープ14との混合が進む。同様にして、第2仕切板77aとスリット出口72の長手方向とが交差しているため、第1添加剤液15aと原料ドープ14との混合が進む。こうして、各仕切板76a、77aによる分割により、第1添加剤液15aと原料ドープ14とが混合されるプレ混合工程112が行われる(図8参照)。
図5に示すように、プレ混合工程112を経た第1添加剤液15aと原料ドープ14とは、ダイナミックミキサ52へ送られる。制御部89の制御の下、ラビリンス部材91及びタービン100が、所定の回転数で回転する。ラビリンス部材91の回転により、螺旋凸条91bは、シール部90にある原料ドープ14及び第1添加剤液15aを流路97側へ押し出す。これにより、シール部90における液の圧力(シール圧)を増大させることができるため、原料ドープ14及び第1添加剤液15aの漏れを防ぐ。また、タービン100の回転により、テーパ孔99aaの壁面と攪拌羽100bとの間では、第1添加剤液15a及び原料ドープ14にせん断方向の力が加わる。このため、原料ドープ14及び第1添加剤液15aの混合が進む。こうして、ダイナミックミキサ52では、混合工程113が行われ(図8参照)、第1の流延ドープ16をつくることができる。
Re=|n1−n2|×d
n1は遅相軸の屈折率,n2は進相軸2の屈折率,dはフィルムの厚み(膜厚)を表す
Rth={(n1+n2)/2−n3}×d
n3は厚み方向の屈折率を表す。
本発明に用いることのできるポリマーは、熱可塑性樹脂であれば特に限定されず、例えば、セルロースアシレート、ラクトン環含有重合体、環状オレフィン、ポリカーボネイト等が挙げられる。中でも好ましいのがセルロースアシレート、環状オレフィンであり、中でも好ましいのがアセテート基、プロピオネート基を含むセルロースアシレート、付加重合によって得られた環状オレフィンであり、さらに好ましくは付加重合によって得られた環状オレフィンである。
セルロースアシレートとしては、セルロースの水酸基へのアシル基の置換度が下記式(I)〜(III)を満たすものであることが好ましい。下記式(I)〜(III)において、A及びBは、セルロースの水酸基中の水素原子に対するアシル基の置換度を表し、Aはアセチル基の置換度、Bは炭素原子数が3〜22のアシル基の置換度である。セルロースアシレートの90質量%以上が0.1〜4mmの粒子であることが好ましい。ただし、本発明に用いることができるポリマーは、セルロースアシレートに限定されるものではない。
(I) 2.0≦A+B≦3.0
(II) 0≦A≦3.0
(III) 0≦B≦2.9
ドープを調製する溶剤としては、芳香族炭化水素(例えば、ベンゼン、トルエンなど)、ハロゲン化炭化水素(例えば、ジクロロメタン、クロロベンゼンなど)、アルコール(例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、n−ブタノール、ジエチレングリコールなど)、ケトン(例えば、アセトン、メチルエチルケトンなど)、エステル(例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピルなど)及びエーテル(例えば、テトラヒドロフラン、メチルセロソルブなど)などが挙げられる。
可塑剤としては、リン酸エステルやポリエステル系ポリマーが用いられる。
マット剤としては、無機化合物と有機化合物とのいずれを用いてもよい。無機化合物としては、ケイ素を含む化合物、二酸化ケイ素、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化バリウム、酸化ジルコニウム、酸化ストロンチウム、酸化アンチモン、酸化スズ、酸化スズ・アンチモン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウム等が好ましく、更に好ましくはケイ素を含む無機化合物や酸化ジルコニウムであるが、セルローストリアセテートフィルムの濁度を低減できるので、二酸化ケイ素が特に好ましく用いられる。二酸化ケイ素の微粒子としては、例えば、アエロジルR972、R974、R812、200、300、R202、OX50、TT600(以上日本アエロジル(株)製)等の商品名を有する市販品が使用できる。酸化ジルコニウムの微粒子としては、例えば、アエロジルR976及びR811(以上日本アエロジル(株)製)等の商品名で市販されているものが使用できる。
原料ドープの調製に用いた化合物の処方を下記に示す。
セルローストリアセテート(置換度2.86) 100 質量部
表1に示す可塑剤A(水酸基価:113) 10 質量部
マット剤(AEROSIL R972) 0.03質量部
の組成比からなる固形分を
ジクロロメタン 80 質量部
メタノール 13.5 質量部
n−ブタノール 6.5 質量部
からなる混合溶剤に適宜添加し、攪拌溶解して原料ドープを調製した。なお、可塑剤Aの水酸基価は、JIS K1557−1:2007に記載の無水酢酸法により求めた。
なお、ここで使用したセルローストリアセテート(TAC)は、残存酢酸量が0.1質量%以下であり、Ca含有率が58ppm、Mg含有率が42ppm、Fe含有率が0.5ppmであり、遊離酢酸40ppm、さらに硫酸イオンを15ppm含むものであった。また6位水酸基の水素に対するアセチル基の置換度は0.91であった。また、全アセチル基中の32.5%が6位の水酸基の水素が置換されたアセチル基であった。また、このTACをアセトンで抽出したアセトン抽出分は8質量%であり、その質量平均分子量/数平均分子量比は2.5であった。また、得られたTACのイエローインデックスは1.7であり、ヘイズは0.08、透明度は93.5%であった。このTACは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。
100質量部の可塑剤を、
ジクロロメタン 80 質量部
メタノール 13.5 質量部
n−ブタノール 6.5 質量部
からなる混合溶媒に適宜添加し、攪拌溶解して添加剤液を調製した。添加剤液の粘度は1Pa・sであった。
以下について評価した。
得られた帯状のフィルムについて、幅方向における可塑剤の含有量分布を測定した。可塑剤の含有量の測定には、FT−IR(フーリエ変換赤外分光光度計)を用いた。測定箇所は幅方向に50点設けた。各測定箇所における強度比(=可塑剤の強度/ポリマーの強度)を測定し、この強度比の標準偏差を、可塑剤の含有量ムラΔKとした。ΔKを表2に示す。
得られた帯状のフィルムから、長手方向の長さが1mのサンプルフィルムを切り出した。このサンプルフィルムについて、第1検査及び第2検査を行って、異物の数Nをカウントした。第1検査では、フィルムに反射光をあてて、フィルム中の異物の有無を目視により検査した。第2検査では、第1検査で確認された異物について、偏光顕微鏡を用いて、その大きさを調べた。そして、大きさが10μm以上の異物の数Nをカウントした。
ダイナミックミキサ52において液の漏れが生じたか否かを、以下の基準に基づいて、評価した。なお、○と△とは合格であり、×は不合格である。
○:液の漏れが生じなかった。
△:液がにじみ出るが、にじみ出た場所で液が固まるため、液が外部へ漏れなかった。
×:液の漏れが生じた。
実験2〜17では、流速比Vb/Va、プレ混合部の有無、θ1及びθ2、混合工程に用いたミキサの種類、及び拡散部の有無は、表2に示すものとしたこと以外は実験1と同様にして行った。実験2〜10、13〜17では、実験1と同様にノズル70を用いたが、実験11〜12では、ノズル70に代えて、円形の出口を有するノズルを用いた。
12 ドープ製造設備
14 原料ドープ
16 流延ドープ
18 フィルム
52 ダイナミックミキサ
57 添加部
58 プレ混合部
80 スタティックミキサ
110 流延ドープ製造方法
111 添加工程
112 プレ混合工程
113 混合工程
114 拡散工程
120 拡散部
Claims (11)
- ポリマー及び溶媒を含む原料ドープの流路を備えた配管と、
前記流路内に設けられ、前記原料ドープの流れ方向の下流側に向けて添加剤液を流出するスリット出口を有するノズルと、
前記ノズルよりも前記流れ方向の下流側に配され、前記流れ方向に直交する面において互いに平行となるように前記流路内に固定された仕切板を備えたスタティックミキサと、
前記スタティックミキサよりも前記流れ方向の下流側に設けられ、攪拌羽を備える駆動軸の回転により、前記添加剤液が添加された前記原料ドープをパイプの中空部内で攪拌するダイナミックミキサとを有し、
前記駆動軸は、前記中空部内に設けられた1対のシール部、及び前記中空部のうち前記1対のシール部の間に設けられ、前記配管と接続するパイプ内流路をそれぞれ貫通することを特徴とする混合装置。 - 前記ノズルは前記スリット出口の長手方向が前記仕切板と交差するように配され、
この交差角度が40°以上50°以下であることを特徴とする請求項1記載の混合装置。 - 前記スタティックミキサと前記ダイナミックミキサとの間に、前記原料ドープ又は前記添加剤液の拡散部を設けたことを特徴とする請求項1または2記載の混合装置。
- 前記流路における前記原料ドープの流速をVaとし、前記流路における前記添加剤液の流速をVbとするときに、Vb/Vaの値が1.2以上1.8以下となるように前記原料ドープ又は前記添加剤液の流速を調節する流量調節部を有することを特徴とする請求項1ないし3のうちいずれか1項記載の混合装置。
- 前記ダイナミックミキサには前記ドープ及び前記添加剤液を混合してなる流延ドープの出口が設けられ、
この出口が前記流延ドープを支持体上に流延する流延ダイと接続することを特徴とする請求項1ないし4のうちいずれか1項記載の混合装置。 - ポリマー及び溶媒を含む原料ドープ及び添加剤液の混合によりなる流延ドープの製造方法において、
流路を流れる前記原料ドープ中にて、前記原料ドープの流れ方向の下流側を向くスリット出口から前記添加剤液を流出する添加工程と、
前記流れ方向に直交する面において互いに平行となるように前記流路内に固定された仕切片を備えたスタティックミキサへ前記添加工程を経た前記ドープ及び前記添加剤液を通すプレ混合工程と、
パイプの中空部に設けられた1対のシール部の間に前記添加工程を経た前記原料ドープを導入し、前記1対のシール部を貫通する駆動軸を回転し、前記駆動軸に設けられた攪拌羽を用いて前記添加工程を経た前記原料ドープを攪拌する混合工程とを有することを特徴とする流延ドープの製造方法。 - 前記ノズルは前記スリット出口の長手方向が前記仕切板と交差するように配され、
この交差角度が40°以上50°以下であることを特徴とする請求項6記載の流延ドープの製造方法。 - 前記原料ドープ及び前記添加剤液からなる液において、前記原料ドープ又は前記添加剤液の拡散を行う拡散工程を、前記プレ混合工程及び前記混合工程の間で行うことを特徴とする請求項6または7記載の流延ドープの製造方法。
- 前記流路における前記原料ドープの流速をVaとし、前記流路における前記添加剤液の流速をVbとするときに、Vb/Vaの値が1.2以上1.8以下となるように前記原料ドープ又は前記添加剤液の流速を調節することを特徴とする請求項6ないし8のうちいずれか1項記載の流延ドープの製造方法。
- 前記ポリマーがセルロースアシレートであることを特徴とする請求項6ないし9のうちいずれか1項記載の流延ドープの製造方法。
- 前記原料ドープ及び前記添加剤液を混合してなる流延ドープを支持体上に流出し、前記流延ドープからなる膜を前記支持体上に形成する膜形成工程と、
前記膜を前記支持体から剥ぎ取る剥取工程と、
この剥取工程を経た前記膜から前記溶媒を蒸発させる乾燥工程とを有し、
請求項6ないし10のうちいずれか1項記載の前記混合工程と前記膜形成工程とを連続して行うことを特徴とする溶液製膜方法。
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