JP2013006347A - 混合装置、流延ドープの製造方法、及び溶液製膜方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】混合ユニットは、静的混合機95Sと動的混合機95Dとを備える。動的混合機95Dは、ステータ90の上流側に位置する流通管部90Aと回転羽根91とによりなる。回転羽根91は、流通管部90Aに形成された回転部材収容孔90AH内にて、内壁面90NAから離隔するように配される。静的混合機95Sは、ステータ90の下流側に位置する狭管部90Bと、狭管部90Bを貫通する狭流路90BTと、狭流路90BTに配されたエレメント群100とを有する。回転羽根91と流通管部90Aとの隙間96は、狭流路90BTに連通する。
【選択図】図8
Description
原料ドープ14には、溶剤とフィルムの原料となるポリマーとが含まれる。原料ドープ14において、ポリマーは溶剤に溶解していてもよいし、分散していてもよい。また、原料ドープ14におけるポリマーの濃度は、5質量%以上40質量%以下であることが好ましく、15質量%以上30質量%以下であることがより好ましく、17質量%以上25質量%以下であることが最も好ましい。ポリマー及び溶剤の詳細については後述する。
添加剤15には、用途に応じた種々の添加剤と溶剤とを含む。添加剤15としては、用途に応じて、可塑剤、紫外線吸収剤(UV剤)、劣化防止剤、光学異方性コントロール剤、レターデーション制御剤、染料、マット剤、剥離剤、剥離促進剤などを用いることができる。また、添加剤15に含まれる溶剤としては、原料ドープ14に含まれる溶剤と同一であることが好ましい。
原料ドープ14の粘度の下限は10Pa・s以上であることが好ましく、20Pa・s以上であることがより好ましい。原料ドープ14の粘度の上限は200Pa・s以下であることが好ましく、150Pa・s以下であることがより好ましい。また、添加剤15の粘度の下限は0.8mPa・s以上であることが好ましく、1mPa・s以上であることがより好ましい。添加剤15の粘度の上限は0.1Pa・s以下であることが好ましく、0.05Pa・s以下であることがより好ましい。原料ドープ14の粘度ηdと、添加液の粘度ηtとの粘度比ηd/ηtの下限は、100以上であることが好ましく、1000以上であることが好ましい。また、粘度比ηd/ηtの上限は、特に限定されないが、例えば、150000以下であることがより好ましい。なお、原料ドープ14、添加液、流延ドープ16の粘度は、JIS K 7117によって求めることができる。
流延ドープ16は、原料ドープ14と添加剤15とからつくられる。なお、流延ドープ16中の固形分(ポリマー及び添加剤)全体を100質量%とした場合の流延ドープ16における添加液の濃度の上限は、55質量%以下であることが好ましく、25質量%以下であることがより好ましい。流延ドープ16における添加液の濃度の下限は、0.1質量%以上であることが好ましく、10質量%以上であることがより好ましい。
溶液製膜設備10は、流延室21とピンテンタ22と乾燥室23と巻取室24とを有する。流延室21には、流延ドープ16を流出する流延ダイ30、流延ダイ30から流出した流延ドープ16から流延膜31を形成する流延ドラム32、及び流延膜31を剥ぎ取る剥取ローラ34が設置されている。流延ドラム32は図示を省略した駆動装置により軸を中心に、方向Z1へ回転する。流延室21内及び流延ドラム32は、図示しない温調装置によって、流延膜31を冷却する温度に設定されている。
流延ドープ製造設備12は、原料ドープ14のストックタンク51と、原料ドープ14及び添加剤15を混合する混合装置52とを有する。
図2に示すように、添加部57において、送液管62と接続するノズル60は、送液管53(図1参照)に設けられた流路67内に配される。ノズル60は添加剤15を流出するスリット出口68を備える。ノズル60は、スリット出口68が原料ドープ14の流れ方向下流側へ向くように配される。
混合装置52は、図3に示すように、パイプ70と駆動軸71とを有する。駆動軸71は、パイプ70の軸線上に配される。駆動軸71は、パイプ70の中空部を貫通するように配され、パイプ70の外に配された軸受部72により軸支される。駆動軸71は、モータ73に接続する。制御部75は、モータ73を介して、駆動軸71を一の方向へ回転する。
パイプ70の両端の中空部であるシール部70Sには、図4に示すように、駆動軸71に設けられたラビリンス部材81と、ラビリンス部材81を覆うように設けられたシール部材82とが配される。
図3及び図4に示すように、流路70Rには混合ユニット85が配される。図中には、流路70Rに4つの混合ユニット85を並べているが、本発明はこれに限られず、流路70Rに設ける混合ユニット85の数は、1〜3個、または5個以上でもよい。
ステンレス製の回転羽根91は、図6及び図7に示すように、軸支環部91Aと回転部材91Rとを備える。軸支環部91Aは、回転部材91Rを軸支するためのものであり、駆動軸71に取り付けられる。回転部材91Rは、回転環部91Bと、回転羽根本体91Cとを備える。回転環部91Bは軸支環部91Aの上流端に取り付けられ、回転羽根本体91Cは、回転環部91Bの上流端にて、径方向に延設され回転環部91Bの周方向にて所定の形成ピッチで並べられる。回転環部91Bの径は、上流側から下流側まで略一定である。回転羽根本体91Cの径は、上流側から下流側に向かうに従って、小さくなる。軸支環部91Aにより、回転部材91Rは、軸支環部91Aの回転に従って回転可能になる。
図8及び図9に示すように、管状に形成されたステンレス製のステータ90には、上流側から下流側に向かって、流通管部90Aと狭管部90Bとが形成される。流通管部90Aには回転部材91Rを収容する回転部材収容孔90AHが設けられる。上流側から下流側まで流通管部90Aを貫通する回転部材収容孔90AHの径は、上流側から下流側に向かうに従って小さくなる。回転羽根91と流通管部90Aとにより、動的混合機95Dが形成される。ステータ90の半径R90は、例えば、10mm以上300mm以下であり、流通管部90Aの長さL90Aは、例えば、20mm以上600mm以下であり、狭管部90Bの長さL90Bは、例えば、5mm以上100mm以下である。
流延ドープ製造設備12では、図14に示す流延ドープ製造方法110が行われる。流延ドープ製造方法110は、添加工程111と、動的混合工程112と、静的混合工程113とを有する。静的混合工程113の後、溶液製膜設備において溶液製膜方法が行われ、フィルムがつくられる。流延ドープ製造方法110と溶液製膜方法とは連続して行われることが好ましい。
図1において、ポンプ55は、ストックタンク51から添加部57へ所定の流量の原料ドープ14を送り出す。また、ポンプ65は、タンク63から添加部57へ所定の流量の添加剤15を送り出す。図2に示すように、添加部57において、ノズル60は、送液管53中を流れる原料ドープ14中で、添加剤15を噴出する。こうして、添加部57では、原料ドープ14中に添加剤15を添加する添加工程111(図14参照)が行われる。
動的混合工程112では、低粘度化工程112Aと界面増大工程112Bとが行なわれる。
流通管部90Aに送られた液120は、回転する回転部材91Rにより内壁面90NAへ押し付けられながら、隙間96を流れる。回転部材91Rによる内壁面90NAへの押し付けにより、液210、特に液120に含まれる高分子(ポリマーや添加剤)にはせん断応力が発生する結果、液120に含まれる高分子は、せん断方向に歪む。高分子のせん断歪み速度の増大により、原料ドープ14や添加剤15のせん断粘度が低下する。こうして、隙間96では、液120の粘度を下げる低粘度化工程112Aが行なわれる。なお、低粘度化工程112Aにおける原料ドープ14や添加剤15のせん断粘度の低下分は、低粘度化工程112A前の原料ドープ14や添加剤15のせん断粘度のおよそ半分以上になることが望ましい。
更に、動的混合機95Dでは、液120に含まれる高分子がせん断方向に歪む結果、原料ドープ14や添加剤15の界面が増大、すなわち原料ドープ14及び添加剤15の接触面積が増大させる界面増大工程112Bが行なわれる。原料ドープ14及び添加剤15の接触面積が増大する結果、相互拡散による混合が進む。
隙間96を通過した液120は、狭流路90BTを通過する。図10に示すように、狭流路90BTでは、各エレメント101,102を用いて液120を分断し、原料ドープ14及び添加剤15の混合を進める静的混合工程113が行なわれる。液120が、各エレメント101,102により分断されると、液120に存在する原料ドープ14及び添加剤15の界面の面積の総和が増大する。界面の面積の増大により、液120における原料ドープ14及び添加剤15の混合がすすむ。
(1) 狭流路90BTにおける原料ドープ14の粘度は、回転部材収容孔90AHの入口におけるものに比べて小さい。
(2) 狭流路90BTにおける原料ドープ14及び添加剤15の粘度差は、回転部材収容孔90AHの入口におけるものに比べて小さい。
(A)動的混合工程112、114(低粘度化工程や界面増大工程)を行なうこと
(B)静的混合工程113を行なうこと
(C)低粘度化工程112Aを経た液120の歪みが回復する前、すなわち低粘度化工程112Aの直後に静的混合工程113を行なうこと
(D)静的混合工程113を経た液120の歪みが回復する前、すなわち静的混合工程113の直後に界面増大工程114Bを行なうこと
プレ静的混合機では、エレメント群100を用いて液120を分断し、原料ドープ14及び添加剤15の混合を進めるプレ静的混合工程が行なわれる。液120が、エレメント群100により分断されると、液120に存在する原料ドープ14及び添加剤15の界面の面積の総和が増大する。界面の面積の増大により、液120における原料ドープ14及び添加剤15の混合がすすむ。
本発明に用いることのできるポリマーは、熱可塑性樹脂であれば特に限定されず、例えば、セルロースアシレート、ラクトン環含有重合体、環状オレフィン、ポリカーボネイト等が挙げられる。中でも好ましいのがセルロースアシレート、環状オレフィンであり、中でも好ましいのがアセテート基、プロピオネート基を含むセルロースアシレート、付加重合によって得られた環状オレフィンであり、さらに好ましくは付加重合によって得られた環状オレフィンである。
セルロースアシレートとしては、セルロースの水酸基へのアシル基の置換度が下記式(I)〜(III)を満たすものであることが好ましい。下記式(I)〜(III)において、A及びBは、セルロースの水酸基中の水素原子に対するアシル基の置換度を表し、Aはアセチル基の置換度、Bは炭素原子数が3〜22のアシル基の置換度である。セルロースアシレートの90質量%以上が0.1〜4mmの粒子であることが好ましい。
(I) 2.0≦A+B≦3.0
(II) 0≦A≦3.0
(III) 0≦B≦2.9
ドープを調製する溶剤としては、芳香族炭化水素(例えば、ベンゼン、トルエンなど)、ハロゲン化炭化水素(例えば、ジクロロメタン、クロロベンゼンなど)、アルコール(例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、n−ブタノール、ジエチレングリコールなど)、ケトン(例えば、アセトン、メチルエチルケトンなど)、エステル(例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピルなど)及びエーテル(例えば、テトラヒドロフラン、メチルセロソルブなど)などが挙げられる。
可塑剤としては、リン酸エステルやポリエステル系ポリマーが用いられる。
マット剤としては、無機化合物と有機化合物とのいずれを用いてもよい。無機化合物としては、ケイ素を含む化合物、二酸化ケイ素、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化バリウム、酸化ジルコニウム、酸化ストロングチウム、酸化アンチモン、酸化スズ、酸化スズ・アンチモン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウム等が好ましく、更に好ましくはケイ素を含む無機化合物や酸化ジルコニウムであるが、セルローストリアセテートフィルムの濁度を低減できるので、二酸化ケイ素が特に好ましく用いられる。二酸化ケイ素の微粒子としては、例えば、アエロジルR972、R974、R812、200、300、R202、OX50、TT600(以上日本アエロジル(株)製)等の商品名を有する市販品が使用できる。酸化ジルコニウムの微粒子としては、例えば、アエロジルR976及びR811(以上日本アエロジル(株)製)等の商品名で市販されているものが使用できる。
12 流延ドープ製造設備
14 原料ドープ
15 添加剤
16 流延ドープ
18 フィルム
71 駆動軸
85 混合ユニット
90 ステータ
90A 流通管部
90B 狭管部
91 回転羽根
95D 動的混合機
95S 静的混合機
96 隙間
100 エレメント群
Claims (18)
- 液状の添加剤とポリマー液との混合を行なう混合装置において、
前記添加剤及び前記ポリマー液を含む液が流通する流通管及び前記流通管の内壁面から離隔するように前記流通管内に配された回転部材を有し、前記内壁面及び前記回転部材の隙間を流れる前記液を前記回転部材の回転によりせん断方向に歪ませる動的混合部と、
前記動的混合部の入口部よりも流路断面積が小さく前記流通管の出口に連接する狭流路が設けられた狭流路部品及び前記狭流路部品に固設された分断エレメントを有し、前記分断エレメントを用いて前記添加剤及び前記ポリマー液を混合する静的混合部とを備えたことを特徴とする混合装置。 - 液状の添加剤とポリマー液との混合を行なう混合装置において、
前記添加剤及び前記ポリマー液を含む液が流通するプレ混合流路が設けられたプレ混合部品及び前記プレ混合部品に固設されたプレ混合エレメントを有し、前記プレ混合エレメントを用いて前記添加剤及び前記ポリマー液を混合するプレ静的混合部と、
前記プレ混合流路の出口に連接する流通管及び前記流通管の内壁面から離隔し前記プレ混合エレメントに隣接するように前記流通管内に配された回転部材を有し、前記内壁面及び前記回転部材の隙間を流れる前記液を前記回転部材の回転によりせん断方向に歪ませる動的混合部とを備えたことを特徴とする混合装置。 - 前記動的混合部の入口部よりも流路断面積が小さく前記流通管の出口に連接する狭流路が設けられた狭流路部品及び前記狭流路部品に固設された分断エレメントを有し、前記分断エレメントを用いて前記添加剤及び前記ポリマー液を混合する静的混合部を備えたことを特徴とする請求項2記載の混合装置。
- 前記静的混合部が前記狭流路内に配されたことを特徴とする請求項1または3記載の混合装置。
- 前記静的混合部は、前記狭流路の出口を覆うように設けられたことを特徴とする請求項1または3記載の混合装置。
- 前記狭流路は、第1狭流路と、前記第1狭流路の出口に連接し流路断面積が前記第1狭流路よりも大きい第2狭流路とを備えたことを特徴とする請求項1、3〜5記載の混合装置。
- 前記狭流路の出口に連接する第2の前記流通管及び前記第2の流通管の内壁面から離隔するように前記第2の流通管内に配された第2の前記回転部材を有し、前記第2の流通管の内壁面及び前記第2の回転部材の隙間を流れる前記液を前記第2の回転部材の回転によりせん断方向に歪ませる第2の前記動的混合部を備えたことを特徴とする請求項1、3〜6記載の混合装置。
- 液状の添加剤とポリマー液との混合を行なう混合装置において、
前記添加剤及び前記ポリマー液を含む液が流通する流通管及び前記流通管の内壁面から離隔するように前記流通管内に配された回転部材を有し、前記内壁面及び前記回転部材の隙間を流れる前記液を前記回転部材の回転によりせん断方向に歪ませる動的混合部と、
前記隙間にて前記流通管に固設された分断エレメントを有し、前記分断エレメントを用いて前記添加剤及び前記ポリマー液を混合する静的混合部とを備えたことを特徴とする混合装置。 - 前記狭流路の出口に連接する第2の前記流通管及び前記第2の流通管の内壁面から離隔するように配された第2の前記回転部材を有し、前記内壁面及び前記第2の回転部材の隙間を流れる前記液を前記第2の回転部材の回転によりせん断方向に歪ませる第2の前記動的混合部を備えたことを特徴とする請求項8記載の混合装置。
- 前記回転部材の内径が前記流通管の入口から出口に向かって漸減することを特徴とする請求項1,3〜9記載の混合装置。
- 前記ポリマー液の粘度Aと前記添加剤の粘度Bとの比A/Bは100以上であることを特徴とする請求項1、3〜10のうちいずれか1項記載の混合装置。
- 請求項1〜11の混合装置を用いて、ポリマー液及び液状の添加剤の混合を行なうことを特徴とする流延ドープの製造方法。
- ポリマー液及び液状の添加剤の混合を行なう流延ドープの製造方法において、
前記ポリマー液に前記添加剤を添加する添加工程と、
前記添加剤及び前記ポリマー液を含む液をせん断方向に歪ませて、前記液の粘度を低下させる低粘度化工程と、
前記低粘度化工程における前記液の粘度の低下分が回復する前に行なわれ、静的混合機を用いて前記添加剤及び前記ポリマー液を混合する静的混合工程と
を有することを特徴とする流延ドープの製造方法。 - ポリマー液及び液状の添加剤の混合を行なう流延ドープの製造方法において、
前記ポリマー液に前記添加剤を添加する添加工程と、
前記添加剤及び前記ポリマー液を含む液の分断により、前記添加剤及び前記ポリマー液を混合するプレ静的混合工程と、
前記プレ静的混合工程による前記液の歪みが回復する前に行なわれ、前記液をせん断方向に歪ませて前記液の粘度を低下させる低粘度化工程とを有することを特徴とする流延ドープの製造方法。 - 前記低粘度化工程における前記液の粘度の低下分が回復する前に行なわれ、静的混合機を用いて前記添加剤及び前記ポリマー液を混合する静的混合工程を有することを特徴とする請求項14記載の流延ドープの製造方法。
- 前記静的混合工程による前記液の歪が回復する前に行なわれ、前記添加剤及び前記ポリマー液を含む液をせん断方向に歪ませて、前記添加剤及び前記ポリマー液の界面を増大させる界面増大工程を有することを特徴とする請求項13または15記載の流延ドープの製造方法。
- 前記低粘度化工程または前記界面増大工程では、前記液が導入される流通管と前記流通管の内壁面から離隔するように前記流通管内に配された回転部材との隙間を流れる前記液を、前記回転部材の回転を用いてせん断方向に歪ませることを特徴とする請求項11ないし16のうちいずれか1項記載の流延ドープの製造方法。
- 請求項11ないし17のうちいずれか1項記載の流延ドープの製造方法によって得られたドープを用いて、支持体上にドープを流出して、前記ドープからなる膜を前記支持体上に形成する膜形成工程と、
前記膜から溶剤を蒸発させる膜乾燥工程と、
前記膜乾燥工程を経た前記膜を前記支持体から剥ぎ取り湿潤フィルムとする剥離工程と、
前記湿潤フィルムから溶剤を蒸発させるフィルム乾燥工程とを有することを特徴とする溶液製膜方法。
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