JP2010077461A - ガスバリア膜の形成方法およびガスバリア膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第1のプラズマ放電圧力でガスバリア膜を形成し、その後、前記第1のプラズマ放電圧力よりも低圧力の第2のプラズマ放電圧力でガスバリア膜を形成することにより、前記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
ガスバリア膜は、酸化珪素や窒化珪素等のガスバリア性を発現する物質からなる膜であり、防湿性を要求される部位の表面に、例えば、スパッタリングやCVD等の気相成膜法(真空成膜法)によって形成される。また、高分子材料からなるフィルム(プラスチックフィルム)や金属フィルムの表面に、前記窒化珪素等からなるガスバリア膜を形成してなるガスバリアフィルムも、好適に利用されている。
例えば、特許文献1には、透明性を有する高分子材料からなる基板の表面に、炭素を5〜15%有する酸化珪素膜をガスバリア膜として形成してなるガスバリアフィルムにおいて、有機珪素化合物ガスおよび酸素ガスを反応ガスとして用いるプラズマCVDによって、前記ガスバリア膜を形成することが開示されている。
また、当然のことであるが、ガスバリア膜は、製品の用途に応じて、要求されるガスバリア性能を十分に満たすだけの膜厚が形成される。
この混合層は、純粋なガスバリア膜ほどのガスバリア性を有さない。従って、この混合層が厚い場合には、所定の膜厚だけガスバリア膜を形成しても、実質的なガスバリア膜の膜厚が少なくなってしまい、目的とするガスバリア性を有するガスバリア膜にならない。
そのため、本発明の形成方法では、混合層を大幅に低減して、かつ、経時安定性に優れ、しかも緻密でガスバリア性の高いガスバリア膜を形成できる。従って、本発明によれば、薄く、ガスバリア性に優れたガスバリア膜を得ることができ、また、ガスバリア膜の生産性も向上できる。
具体的には、本発明の形成方法は、基板表面へのガスバリア膜の形成(成膜)の開始時には、第1の放電圧力(以下、第1の圧力とする)でプラズマCVDによってガスバリア膜を形成する。本発明では、この第1の圧力で所定の膜厚だけガスバリア膜の形成を行なったら、次いで、第1の圧力よりも低圧力である第2の放電圧力(以下、第2の圧力とする)で、プラズマCVDによって第1の圧力と同じガスバリア膜を形成する。
また、本発明において、基板は、フィルム状物(シート状物)が好適であるが、これに限定はされず、レンズや光学フィルタなどの光学素子、有機ELや太陽電池などの光電変換素子、液晶ディスプレイや電子ペーパーなどのディスプレイパネル等、表面が有機材料からなる各種の物品(部材)も、基材として利用可能である。
なお、本発明において、プラズマCVDは、CCP(Capacitively Coupled Plasma 容量結合プラズマ)−CVD法やICP(Inductively Coupled Plasma 誘導結合プラズマ)−CVD法など、公知のプラズマCVDが、全て利用可能である。
本発明者らは、この原因について鋭意検討を重ねた結果、有機材料の表面にプラズマCVDによるガスバリア膜の形成を行なうと、有機材料とガスバリア膜の材料(成分)とが混合された状態の層が形成されてしまうことに、原因が有ることを見出した。
すなわち、有機材料の表面にプラズマCVDによってガスバリア膜を形成すると、基板とガスバリア膜との界面に、混合層が形成されてしまう。
混合層が形成されることによるガスバリア性の低下分を見越して、ガスバリア膜を厚く形成すれば、目的とするガスバリア性を確保することはできる。しかしながら、この方法では、形成するガスバリア膜の膜厚が厚くなってしまい、材料コストや製造時間等の点で、生産性が低下してしまう。
一方で、経時安定性に優れ、かつ、緻密で高いガスバリア性を有するガスバリア膜を形成するためには、放電圧力を低くする方が有利であることも、見出した。
すなわち、本発明のガスバリア膜の形成方法は、最初は、混合層が形成され難い高い圧力の第1の圧力で基板の表面にガスバリア膜を形成し、その後、優れた経時安定性に加えて高いガスバリア性が得られる低圧力の第2の圧力に切り換えてガスバリア膜を形成することで、混合層の生成を抑制し(混合層が薄く)、かつ、緻密なガスバリア膜を形成できる。
第1の圧力を80〜300Paとすることにより、混合層の形成をより好適に抑制できる、混合層を薄くしつつ第1の圧力でも比較的高いガスバリア性を有するガスバリア膜を形成できる、第1の圧力によるガスバリア膜の形成における副反応(主に酸化)を抑制できる等の点で、好ましい結果を得ることができる。
第1の圧力と第2の圧力との関係を、上記関係とすることにより、本発明の効果をより好適に発現することができ、その結果、より良好なガスバリア性を得ることができる等の点で、好ましい結果を得ることができる。
ここで、本発明者らの検討によれば、第1の圧力でのガスバリア膜の形成は、第1の圧力による膜形成でのガスバリア膜の膜厚が、3nm以上となるまで行なうのが好ましい。特に、第1の圧力によるガスバリア膜の形成は、膜厚が5nm以上の膜厚となるまで行なうのが、より好ましい。
なお、第1の圧力によって形成するガスバリア膜の膜厚制御は、予め実験やシミュレーションで調べた成膜レートを利用する方法、レーザ変位センサ等を用いて実際に形成された膜の厚さを測定する方法等、気相成膜法で利用されている、公知の膜厚制御方法が、全て利用可能である。
しかしながら、第1の圧力より、第2の圧力によって形成されるガスバリア膜の方が、緻密でガスバリア性に優れるのは、前述のとおりである。すなわち、本発明においては、目的とする膜厚のガスバリア膜において、第2の圧力によって形成されるガスバリア膜が厚い程、ガスバリア性の点で有利である。
以上の点を考慮すると、第1の圧力で形成するガスバリア膜の膜厚は、30nm以下、特に、15nm以下とするのが好ましい。
第2の圧力の好適な範囲として、10〜60Paが例示される。第2の圧力を、10〜60Paとすることにより、より緻密で高いガスバリア性を有するガスバリア膜を形成できる、製造装置のコストを低く抑えることができる、被処理物(基板)の構造が破壊されるような過度の昇温を避けることができる等の点で、好ましい結果を得ることができる。
ここで、第2の圧力は、第1の圧力の1/1.5、特に、1/3以下とするのが好ましいのは、前述のとおりである。
その反面、高電力な程、前述の混合層が形成され易く、特に、基板面積に対して上記0.8W/cm2以上のような高電力でプラスチックフィルム等の有機材料の表面にガスバリア膜を形成すると、混合層が、非常に厚く形成されてしまう。また、混合層が厚く形成されると、目的とするガスバリア性を得るためには、ガスバリア膜の膜厚を厚くする必要が有るのは、前述のとおりである。
すなわち、第2の圧力によるガスバリア膜の形成時における電力を、基板面積に対して0.8W/cm2以上、特に2W/cm2以上とすることにより、本発明の効果および特徴を、より好適に発現して、よりガスバリア性に優れたガスバリア膜を、低い材料コストで形成することができる。
例えば、ガスバリア膜として窒化珪素膜や酸化珪素膜を形成する場合であれば、ガスバリア膜の膜厚は20〜1000nm程度が好ましい。
あるいは、第1の圧力によるガスバリア膜の形成と、第2の圧力によるガスバリア膜の形成とに加え、さらに、形成条件を変更した任意の条件でガスバリア膜を形成して、目的とする膜厚のガスバリア膜を形成してもよい。例えば、前記窒化珪素膜であれば、第1の圧力+第2の圧力+その他の条件で、合計膜厚が20〜1000nmであるガスバリア膜を形成すればよい。
すなわち、本発明においては、まず、有機材料からなる基板の表面に、第1の圧力によるガスバリア膜の形成を行い、その後、第1の圧力によるガスバリア膜の上に、第2の圧力によるガスバリア膜の形成を行なえば、それ以降は、任意の形成条件でガスバリア膜を形成すればよい。
ここで、100nm/min以上のような高い形成速度で、プラズマCVDによってガスバリア膜を形成する際には、良好なガスバリア性を得るためには、放電圧力を低くする必要が有る。ところが、成膜圧力が低い程、前述の混合層が形成され易く、特に、100nm/min以上のような形成速度でも良好なガスバリア性が得られるような低い放電圧力では、プラスチックフィルム等の有機材料の表面にガスバリア膜を形成すると、混合層が、非常に厚く形成されてしまう。また、混合層が厚く形成されると、目的とするガスバリア性を得るためには、ガスバリア膜の膜厚を厚くする必要がある。
すなわち、第2の圧力によるガスバリア膜の形成時における形成速度を、100nm/min以上、特に300nm/min以上とすることにより、本発明の効果および特徴を、より好適に発現して、良好なガスバリア性を有するガスバリア膜を、低い材料コスト、高い生産効率で形成することができる。
特に、本発明の効果を好適に発現できる等の点で、酸化珪素、窒化珪素、酸窒化珪素、および酸窒化炭化珪素などの、珪素化合物(シリコン化合物)からなるガスバリア膜が好ましい。中でも特に、窒化珪素は、好適に例示される。
この副反応は、放電圧力が高いほど、生じ易い。また、副反応は、主たる反応が酸化であるので、窒化物が、最も副反応による悪影響を受ける。
前述のように、本発明は、まず、第1の圧力でガスバリア膜を形成し、その後、第1の圧力よりも低圧力の第2の圧力でガスバリア膜を形成する。従って、本発明によれば、第2の圧力での膜形成の方が、より副反応を抑制することができる。また、通常は、第1の圧力に比して、第2の圧力の方が、形成する膜厚が大きい。
そのため、本発明を、窒化珪素からなるガスバリア膜の形成に利用することにより、前記本発明の特性に加え、副反応に起因する膜質低下も大幅に低減することができる。その結果、窒化珪素膜によって、目的とするガスバリア性を有するガスバリア膜を安定して形成することができる。すなわち、本発明をガスバリア膜としての窒化珪素膜の形成に利用することにより、本発明の効果を、より顕著に発現することができ、好ましい。
例えば、ガスバリア膜として窒化珪素膜を形成する場合であれば、反応ガスとして、シランガスと、アンモニアガスおよび/または窒素ガスとを用いればよく、酸化珪素膜を形成する場合であれば、反応ガスとして、シランガスと酸素ガスとを用いればよい。
なお、本発明の形成方法においては、必要に応じて、反応ガスに加え、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス、クリプトンガス、キセノンガス、ラドンガスなどの不活性ガス等の各種のガスを併用してもよい。
すなわち、ガスバリア膜として窒化珪素膜を形成する場合には、第1の圧力によるガスバリア膜の形成と、第2の圧力によるガスバリア膜の形成とで、共に、窒化珪素膜を形成し、ガスバリア膜として酸化珪素膜を形成する場合には、第1の圧力によるガスバリア膜の形成と、第2の圧力によるガスバリア膜の形成とで、共に、酸化珪素膜を形成する。
従って、ガスバリア膜の形成条件は、ガスバリア膜や反応ガスの種類、要求される成膜レート、目的とする膜厚、目的とするガスバリア性等に応じて、適宜、設定すればよい。
とでは、放電圧力が第2の圧力の方が低ければ、それ以外の形成条件は、同じでも、異なってもよい。
ロール・トゥ・ロールの装置とは、長尺な基板をロール状に巻回してなる基板ロールから基板を送り出して成膜室に搬送し、成膜室において、基板を長手方向に搬送しつつ成膜を行って、成膜室から排出し、成膜済の基板を、再度、ロール状に巻回する装置である。
あるいは、基板の搬送方向に複数のプラズマCVDによる成膜室を設け、最上流の成膜室において、第1の圧力でガスバリア膜を形成し、その直下流の成膜室において、第2の圧力でガスバリア膜を形成するようにしてもよい。
CCP−CVD法による成膜を行なう一般的なCVD装置を用いて、基板に、ガスバリア膜として窒化珪素膜を形成した。
基板を真空チャンバ内の所定位置にセットして、真空チャンバを閉塞した。
次いで、真空チャンバ内を排気して、圧力が0.01Paとなった時点で、反応ガスとして、シランガス、アンモニアガス、および、窒素ガスを導入した。なお、シランガスの流量は50sccm、アンモニアガスの流量は100sccm、窒素ガスの流量は500sccmとした。
さらに、真空チャンバ内の圧力が後述する第1の圧力となるように、真空チャンバ内の排気を調整した。
5nmの窒化珪素膜を形成した後、一時的に高周波電力の供給を停止して、真空チャンバ内の圧力を第1の圧力から50Pa(第2の圧力)に変更し、チャンバ内の圧力が50Paで安定したら、再度、高周波電力の供給を再開して、45nmの窒化珪素膜を形成して、合計で50nmの窒化珪素膜を形成した。基板面積が300cm2であるので、第2の圧力による成膜におけるプラズマ放電電力は、基板の表面積に対して2W/cm2である。
なお、第1の圧力によるガスバリア膜の膜厚(すなわち第1の圧力と第2の圧力との切り換えタイミング)、および、ガスバリア膜の膜厚50nmは、予め実験によって調べた成膜レートによって制御した。
結果を下記表1に示す。また、第1の圧力と水蒸気透過率との関係を、図1に示す。
特に、第1の圧力を第2の圧力の1.5倍以上とし、また、第1の圧力を80〜300Paとすることにより、非常に優れたガスバリア性を得ることができる。
第1の圧力を150Pa、第2の圧力を50Paに固定し、また、第1の圧力によって形成する窒化珪素膜の膜厚を、0nm(すなわち、第2の圧力のみで窒化珪素膜を形成)、3nm、5nm、10nm、および、50nm(すなわち、第1の圧力のみで窒化珪素膜を形成)となるように、第1の圧力から第2の圧力への切り換えタイミングを変更した以外は、前記実施例1と全く同様にして、厚さ50nmの5種類のガスバリア膜を形成した(すなわち、PETを基板として、ガスバリア膜として窒化珪素膜を形成したガスバリアフィルムを製造した)。
形成したガスバリア膜について、前記実施例1と全く同様にして、作製直後、および、1000時間経過後の水蒸気透過率を測定した。
結果を下記表2に示す。また、第1の圧力で形成した窒化珪素膜の膜厚と水蒸気透過率との関係を、図2に示す。
以上の結果より、本発明の効果は、明らかである。
Claims (8)
- 有機材料からなる表面を有する基板に、プラズマCVDによってガスバリア膜を形成するに際し、
第1の放電圧力でガスバリア膜を形成し、その後、前記第1の放電圧力よりも低圧力の第2の放電圧力でガスバリア膜を形成することを特徴とするガスバリア膜の形成方法。 - 前記第1の放電圧力が、前記第2の放電圧力の1.5倍以上である請求項1に記載のガスバリア膜の形成方法。
- 前記第1の放電圧力によって、3nm以上の膜厚となるまで膜形成を行なう請求項1または2に記載のガスバリア膜の形成方法。
- 前記第1の放電圧力が80〜300Paである請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア膜の形成方法。
- 前記第2の放電圧力による成膜におけるプラズマ励起電力が、基板面積に対して0.8W/cm2以上である請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア膜の形成方法。
- 前記第2の放電圧力によるガスバリア膜の形成速度が、100nm/min以上である請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリア膜の形成方法。
- 前記ガスバリア膜が、珪素の酸化物、珪素の窒化物、珪素の酸窒化物、珪素の酸窒化炭化物のいずれかを主成分とする膜である請求項1〜6のいずれかに記載のガスバリア膜の形成方法。
- 請求項1〜7のいずれかのガスバリア膜の形成方法で形成したガスバリア膜。
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