JP2010070762A - 再パルプ化可能な接着剤 - Google Patents
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Abstract
充填剤含有材料への接着の時に、その粘着技術特性に関して、特に、粘着性に関して、従来技術に開示の接着剤によって与えられるものよりも、更により高められた経時的安定性を有する接着剤を提供する
【解決手段】
本発明は、オルトリン酸を含有する、再パルプ化可能な接着剤、そのような接着剤の層を少なくとも1つ有する接着テープ、並びにそのような接着テープの使用に関する。
【選択図】なし
Description
−シリコーン処理したはく離紙に、得られた溶液をコーティングすること;
−室温で、120分間コンディショニングすること;
−このように製造した試験片を、20分間100℃で乾燥させること;
−これらの試験片を紙支持体(Drewsen SPEZIALPAPIERE GmbH & Co. KGの紙の商品名:“PRODURA Basispapier mit hoher Spaltfestigkeit(高い割裂抵抗を有する原紙、PRODURA)”)にラミネートすること;
−測定の準備:試験片を、それぞれ3日間、23℃、相対湿度50%でコンディショニングすること。
その後、そのようにして準備した試験片を用いて、TAPPI UM 213に従った検査を行った。
水、イソプロパノール、およびアセトンからなる1:1:1混合物中の、アクリル酸47%、ブチルアクリレート48%、およびビニルカプロラクタム5%からなるラジカル重合した基礎ポリマー(Geruestpolymers)の30%濃度の溶液599gを、ポリオキシエチレン(15)ココアミン(Akzo社製の商品名Ethomeen C−25、CASNo.61791−14−8)397g、およびビスフェノールAのビスグリシジルエーテル(ビスフェノールA−エピクロロヒドリン、Mg<700、Hexion社製の商品名Epikote 828 LVEL、CASNo.25068−38−6)0.70gと混合した。
基礎ポリマーは、9×105g/モルの質量平均モル量Mg、および8の多分散性によってさらに特徴付けられる。
例1に記載の組成物を、追加的に17.3gのリン酸水素二アンモニウムと混合する。
例1に記載の組成物を、高い錯化作用を有する、商業的に入手可能なポリリン酸ナトリウムとアルキルホスホネートからなる調合物(商品名Kappafos D11、製造者Kapp−Chemie、カルシウム結合能120mgCaO/g(製造業者による))17.3gと混合する。
例1に記載の組成物を、オルトリン酸17.3gと追加的に混合する。
5.1親水性の基礎ポリマーの製造
還流冷却器、錨型撹拌器(Ankerruehrer)、加熱用ジャケット、および計量供給装置を備えた2リットル容積の真空気密鋼製重合装置に、315gのアクリル酸、112.5gの2−エチルヘキシルアクリレート、250gのアセトン、100gのエタノールおよび100gの水を仕込む。排気し、N2でフラッシングし、62℃までの加熱後、撹拌しながら、6.4gのアセトン中の0.6gの2,2−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)の溶液を、600hPaで沸騰する反応媒体中に投入した。重合は、ゆっくりと低下する沸騰温度と、粘度の増加のもとで始まる。30分の反応時間後、58℃において、75gのアセトン、50gのエタノール、および50gの水からなる混合物中に溶解させた、0.5gの2,2−アゾビス(2−メチルブチロニトリルを新たに供給し、圧力を700hPaまで高める。さらに60分後、そして再度の粘度上昇後、60℃において、さらなる75gのアセトン、50gのエタノール、および50gの水を供給し、圧力を800hPaまで高める。75gのアセトン、50gのエタノール、および50gの水を用いた再度の希釈を、120分後、63℃および約1000hPa(常圧)で行う。重合は、それら条件において、溶液の沸騰のもとで60分継続させる。その後、62℃(常圧)において、127.5gの脱塩水中の22.5gのSPAの溶液と、13.5gのアセトン中の1.5gのビス−(4−tert−ブチルシクロロヘキシル)−パーオキシジカーボネートの溶液をそれぞれ同時に、沸騰した重合溶液中に、120分の時間にわたって不断に配分して計量供給する。その後、62℃の反応温度で反応を終了し、20時間の全反応時間後、RT(室温)まで冷却する。全部の時間の間、弱いN2流を吸引して通して、反応混合物から存在するかもしれないO2量を取り除く。得られたポリマー溶液は水のように澄んでいる。ポリマー含有量は32.42重量%である。25℃において無水メタノール中で測定した相対粘度は3.363である。
5.1に従って製造したポリマー溶液92.54g(ポリマー30g)を、エトキシル化した液状の第一ヤシ脂肪アミン67.25gと混合する。アミノ基の水素原子は、この可塑性化合物では、エトキシ鎖で完全に置換されている。アミノ官能基毎のエトキシ単位の全数は、平均して15である(Akzo製の商品名Ethomeen C 25)。撹拌下で、117gのアセトンに溶解したビスフェノールAのビスグリシジルエーテル(Hexion製の商品名Epikote 828 LVEL)0.05gを混合物中に一様に分散させ、そして39gの水を混ぜ入れることにより、澄んだ、塗布可能な感圧接着剤溶液を得る。
例5.2に記載の組成物を、2.92gのリン酸水素ニアンモニウムと追加的に混合する。
例5.2に記載の組成物を、2.92gのKappafos D11と追加的に混合する。
例5.2に記載の組成物を、17.3gのオルトリン酸と追加的に混合する。
9.1親水性の基礎ポリマーの製造
例1の場合と同様の2リットル容積の真空気密装置に、225gのアクリル酸、202.5gの2−エチルヘキシルアクリレート、400gのアセトン、および50gのエタノールを仕込む。排気、窒素でのフラッシング、そして62℃までの加熱後、撹拌下で、8gのアセトン中の0.5gの2,2−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)を、650hPaで沸騰する反応媒体中に導入する。ゆっくりとした沸騰温度の低下、および反応混合物の粘度の増加のもとで重合が開始する。50分の反応時間後、58℃において、新たに150.0gのアセトンと25.0gのエタノールに溶解した0.5gの2,2−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)を加える。重合は、60℃および800hPaにおいて反応混合物の沸騰下で続行される。さらに100分の反応時間後、150.0gのアセトンと25gのエタノールを希釈剤として加え、そして圧力を常圧に調節する。重合は、59℃〜60℃での沸騰のもとで、さらに180分続行する。その後、60℃において、この沸騰する反応混合物中に、127.5gの脱塩水中の22.5gのSPAの溶液と、6gの水中の4gのビス(4−tert−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネートの微細な分散液とをそれぞれ同時に、120分の期間中に計量供給する。反応は、61℃で、全反応時間20時間で終了する。例1のように、重合の間、反応室中の不活性雰囲気について配慮する。冷却後、175gの脱塩した水と50gのエタノールでポリマー溶液を希釈する。
ポリマー含有量は30.07重量%であり、25℃において4.00:1.20のメタノール/水中で測定した相対粘度は2.500である。
9.1に従って製造した94.8gのポリマー溶液(ポリマー28.5g)を、例5の5.2に記載の水溶性可塑剤60.4gと混合する。これに加えて、66.7gのアセトン中の8.0gの粘着樹脂の溶液(170の範囲内の酸価を有する非エステル化ロジン樹脂)と混合する。コーティング前に、10gのアセトン中の0.094gのビスフェノールAのビスグリシジルエーテル(Hexion社製の商品名Epikote 828 LVEL)を、混合物に一様に分散させる。
例9.2に記載の組成物を、0.855gのリン酸水素ニアンモニウムと追加的に混合する。
例9.2に記載の組成物を、0.855gのKappafos D11と追加的に混合する。
例9.2に記載の組成物を、17.3gのオルトリン酸と追加的に混合する。
例1〜12において製造された感圧接着剤を、水、イソプロパノール、およびアセトンからなる1:1:1混合物中の30%濃度の溶液として、シリコーン処理したはく離紙上に塗布した。室温における120分のコンディショニング後、100℃で20分間、試験片(Lappenmuster)を乾燥させた。乾燥後の塗布量は40g/m2であった。この試験片を、炭酸カルシウム含有紙上にラミネートした。検査のために、Drewsen SPEZIALPAPIERE GmbH & Co. KGの商品名“RODURA Basispapier mit hoher Spaltfestigkeit(高い割裂抵抗を有する原紙、PODURA)”の紙を使用した。接着技術的な検査は、新品の試験片(“直後測定”)に対しても、40℃と80%の相対空気湿度の環境制御キャビネット中で貯蔵した試験片(4週間測定)に対してもそれぞれ行った。検査前に、試験片はそれぞれ3日間、23℃および50%の相対空気湿度でコンディショニングした。
接着力の測定は、以下のように行った。
この試験は、40℃の温度負荷下における接着テープのせん断力の検査に用いた。
検査する試料として、上述の試験片の帯状片を、温度調節が可能な研磨及びアセトン洗浄した鋼製の試験板上に貼り付け、その後、2kgの鋼製ローラを用い、10m/分の速度で6回ロールをかけた。試料の接着面は、高さ×幅=13mm×10mmであり、試料は、上方の縁のところで2mmだけ鋼製試験板からはみ出させた状態で、垂直に吊し、そして移動センサーの土台として用いられる安定な接着ストリップで縁を揃えて補強した。
測定用の試料は、100gの重りで下部端に荷重をかけた。試料を貼り付けた鋼製試験板は40℃に温度調整した。試料の変形を、移動センサーを用いて15分の期間にわたって測定した。試験は、23±3℃の室温と、50±5%の相対湿度で行った。
PSTC−6(Test Methods for Pressure Sensitive Adhesive Tapes, 15th Edition; Herausgeber: Pressure Sensitive Tape Council, Northbrook (Illinois), USA(感圧接着テープの試験方法、第15版、米国イリノイ州ノースブルック、Pressure Sensitive Tape Council編集))に従って、ローリングボールタックの測定を行い、その際、以下の変更を加えた。
・特殊鋼のベアリングボール(特殊鋼1.44041)、直径7/16インチ(Zoll)、重さ5.7gの使用。
・ボールの準備:
セルロースとアセトンでの徹底的な洗浄;清浄なボールは、一連の測定の前に15分間、アセトン浴中に貯蔵する(ボールを、アセトンで完全に取り囲む);測定開始の少なくとも30分前に、ボールをアセトン浴から取り出し、開放された試験雰囲気中に貯蔵して乾燥およびコンディショニングする。
・いずれのボールも、一つの測定にだけ使用する。
TAPPI UM 213(TAPPI Useful Methods 213, TAPPI 1991, ISBN 0898522064)に従って、上述のように製造した試験片に対して測定を行った。
再パルプ化可能性
例1〜12の全てに関して、この試験用に上述のように製造した試験片について、これらが測定方法TAPPI UM 213に従い再パルプ化可能であり、そして4週間の貯蔵後でさえそれが維持されることが確認できた。
表1に、接着技術的特性を示す。
D11 = Kappafos D11
PS = オルトリン酸
ボールド体で印刷された値:本発明による例
標準に印刷された値:比較例
この結果は全く驚くべき発見であり、特許文献1から知られるような接着剤の挙動の知識からは洞察あるいは推察すらできなかったであろう。
Claims (8)
- オルトリン酸を含む、再パルプ化可能な接着剤。
- 前記接着剤が感圧接着剤であることを特徴とする、請求項1に記載の接着剤。
- オルトリン酸の割合が、前記感圧接着剤中の純粋なリン酸含有量に基づいて10重量%まで、特に好ましくは2〜5重量%の範囲内であることを特徴とする、請求項1または2のいずれかに記載の接着剤。
- 前記接着剤が、30重量%よりも多い、特に、50重量%よりも多いアクリル酸割合を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の接着剤。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の接着剤の層を少なくとも1つ含む、再パルプ化可能な性質を有する接着テープ。
- 経時的な接着技術的性質の変化、特にタックの低下を低減するための、再パルプ化可能な接着剤中でのオルトリン酸の使用。
- 充填剤含有材料、特にカルシウム(II)イオンおよび/またはマグネシウム(II)イオン含有材料の接着のための、請求項5に記載の接着テープの使用。
- スプライステープとしての請求項5に記載の接着テープの使用。
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