JP2010070423A - 高抵抗酸化亜鉛単結晶、およびその製造方法 - Google Patents
高抵抗酸化亜鉛単結晶、およびその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】実質的にLiを含まない原料26および鉱化材溶液を用いるとともに、過酸化物の存在化で酸素分圧を高めて水熱合成することにより、所望の酸化亜鉛単結晶を得る。過酸化物は、過酸化水素に代表される過酸化物を少なくても1種以上、分解で生じる酸素換算で鉱化材溶液に対し0.02〜0.5モル/リットルの範囲の濃度で加える。
【選択図】図1
Description
より詳しくは、本発明は、Liを実質的に含まず、抵抗率の高い酸化亜鉛単結晶とその製造方法に関する。
一方、酸化亜鉛単結晶の用途のうち、圧電素子、高周波デバイスなど用に対しては、抵抗率1010以上(室温)の高抵抗単結晶が求められている。
また、Liは原子半径が小さく結晶中を動きやすく、各種用途に使用した場合に、酸化亜鉛単結晶中でのLi拡散も懸念されることから、よりLi濃度の低い酸化亜鉛単結晶が望まれている。
本発明の酸化亜鉛単結晶とは、Li濃度が1×1015atoms/cm3以下で、抵抗率が室温で1010Ωcm以上のものである。通常の酸化亜鉛単結晶は、Liを1×1013atoms/cm3以上含み、抵抗率は室温で10-1〜104Ωcm程度である。
酸化亜鉛単結晶の大きさの下限は、目的とする使用用途により、決定される。例えば、半導体素子用の基板として使用する場合には、5mm角×厚み0.2mm程度の大きさがないと困難で、コスト高となるため、5mm角×厚み0.2mm以上であることが必要である。
酸化亜鉛単結晶を水熱合成法により製造する一般的な製法は、例えば、特許文献1に記載されているが、Liを含まず高抵抗な酸化亜鉛単結晶を製造するため、本発明では、新規な製造方法を見出している。
即ち、種結晶として酸化亜鉛単結晶を、原料としてLi濃度が1ppm以下(重量)で純度99.9%以上の酸化亜鉛粉末を使用し、単結晶製造装置のオートクレーブ内に、1〜6mol/リットル、好ましくは3.0〜5.0mol/リットルの水酸化カリウム(KOH)水溶液、および過酸化物を発生する酸素換算で0.01〜0.8mol/リットル、好ましくは0.02〜0,5mol/リットルを共存させて単結晶の製造を行う。この場合の溶液中のLi濃度は1ppm以下(重量)が好ましい。また、溶液の充填率としては、オートクレーブ内のフリー内容積の60〜90%が好ましい。加える過酸化物としては、過酸化水素水(H2O2)が高純度であり、その効果、取り扱い易さから好ましい。
図1に示される構造の単結晶製造装置を用いて、酸化亜鉛単結晶を製造した。
図1に示す単結晶製造装置11は、水熱合成法によって、酸化亜鉛単結晶を製造する際に必要な温度及び圧力を、その内部に加えることができるオートクレーブ12と、このオートクレーブ12の内部に収容して使用する製造容器20とから構成される。オートクレーブ12は、例えば、鉄材を主材とした高張力鋼などによって形成されたオートクレーブ12の容器本体13に、パッキング17を挟んで蓋体14を被せて、固着部15により固着することで、その内部を機密封止するような構造となっている。オートクレーブ12内に収容して使用する製造容器20は、白金(Pt)製であり、その形状は略円筒状の容器である。そして、その上部には圧力調整部として作用するベローズ30が製造容器20の内部を密閉した状態で取り付けられている。
上記製造方法で、溶解領域温度350℃、成長領域温度330℃、及び圧力を50MPaで一定にして、他の製造条件を変えて単結晶を製造し、得られた単結晶の評価を行った。。単結晶の評価方法は、「ス」、「クラック」の有無は肉眼観察で行い、Li濃度は2次イオン質量分析装置(SIMS)で行った。また、室温の抵抗率は抵抗率計にて測定した。
上記製造方法で、温度条件、圧力条件を実施例1〜3と同一にし、他の製造条件を変えて単結晶を製造し、得られた単結晶の評価の評価を行った。単結晶の評価方法は実施例1〜3の場合と同じである。
上記製造方法で、酸化亜鉛原料粉末として純度99.95%でLi濃度0.5ppmのものを用い、製造容器20に入れる水溶液は、KOH:3.8mol/リットル、H2O2:0.15mol/リットルで、水溶液中のLi濃度0.5ppmとし、他の製造条件を変えて単結晶を製造した。得られた単結晶の評価を行った。単結晶の評価方法は実施例1〜3の場合と同じである。
上記製造方法で、酸化亜鉛原料粉末及び、製造容器20に入れる水溶液の組成とLi濃度は実施例4〜6と同一にし、他の製造条件を変えて単結晶を製造し、得られた単結晶の評価の評価を行った。単結晶の評価方法は実施例1〜3の場合と同じである。
11 単結晶製造装置
12 オートクレーブ
13 容器本体
14 蓋体
15 固着部
16 ヒーター
17 パッキング
20 製造容器
21 フレーム
22 白金線
24 内部バッフル板
25 外部バッフル板
26 原料
30 ベローズ
Claims (8)
- 実質的にLiを含まない鉱化材溶液中で、過酸化物を加え、酸化亜鉛を原料として水熱合成法により、酸化亜鉛単結晶を成長させる事を特徴とする酸化亜鉛単結晶製造方法。
- 前記酸化亜鉛原料は、純度が3N以上でLi濃度が1ppm以下(重量基準)であることを特徴とする請求項1に記載の酸化亜鉛単結晶の製造方法。
- 前記鉱材溶液中のLi濃度が1ppm以下(重量基準)であることを特徴とする請求項1または2に記載の酸化亜鉛単結晶の製造方法。
- 前記過酸化物は、過酸化水素に代表される過酸化物を少なくても1種以上、分解で生じる酸素換算で鉱化材溶液に対し0.02〜0.5モル/リットルの範囲の濃度で加えることを特徴とする請求項1〜3に記載の酸化亜鉛単結晶の製造方法。
- 前記鉱材溶液は、水酸化カリウム(KOH)3.0〜5.0モル/リットルの水溶液であることを特徴とする、請求項1〜4に記載の酸化亜鉛単結晶の製造方法。
- 溶解領域温度320〜370℃および、圧力40〜70MPaの範囲内で酸化亜鉛単結晶を成長させることを特徴とする、請求項1〜5に記載の酸化亜鉛単結晶の製造方法。
- 結晶中のLi濃度が1015atoms/cm3以下で、体積抵抗率が室温で1010Ωcm以上である酸化亜鉛単結晶。
- 大きさが5mm角以上で、厚みが0.2mm以上であることを特徴とする請求項7に記載の酸化亜鉛単結晶。
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JP2008240947A JP2010070423A (ja) | 2008-09-19 | 2008-09-19 | 高抵抗酸化亜鉛単結晶、およびその製造方法 |
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JPH06279192A (ja) * | 1993-03-29 | 1994-10-04 | Ngk Insulators Ltd | 圧電性半導体及びその製造方法 |
JP2007204324A (ja) * | 2006-02-02 | 2007-08-16 | Tokyo Denpa Co Ltd | 高純度酸化亜鉛単結晶の製造方法および高純度酸化亜鉛単結晶 |
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Patent Citations (2)
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JP2007204324A (ja) * | 2006-02-02 | 2007-08-16 | Tokyo Denpa Co Ltd | 高純度酸化亜鉛単結晶の製造方法および高純度酸化亜鉛単結晶 |
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