JP2010067847A - 実装回路板用水性防湿絶縁塗料、絶縁処理された電気・電子部品及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】造膜性及び可とう性に優れた実装回路板用水性防湿絶縁塗料、この水性防湿絶縁塗料で絶縁処理された信頼性の高い電気・電子部品及びその製造方法を提供する。
【解決手段】水性防湿絶縁塗料は、(A)(a)アルキル基の炭素数が8〜18のアクリル酸/メタクリル酸アルキルエステル20〜99.9重量部及び(b)アクリル酸/メタクリル酸0.1〜30重量部を総量を100重量部として重合して得られ、かつ25℃における弾性率が0.5〜500MPa、重量平均分子量が50,000〜150,000である共重合体と、(B)中和剤0.1〜30重量部と、及び(C)有機溶媒及び水10〜1,000重量部とを含む。
【選択図】 なし
【解決手段】水性防湿絶縁塗料は、(A)(a)アルキル基の炭素数が8〜18のアクリル酸/メタクリル酸アルキルエステル20〜99.9重量部及び(b)アクリル酸/メタクリル酸0.1〜30重量部を総量を100重量部として重合して得られ、かつ25℃における弾性率が0.5〜500MPa、重量平均分子量が50,000〜150,000である共重合体と、(B)中和剤0.1〜30重量部と、及び(C)有機溶媒及び水10〜1,000重量部とを含む。
【選択図】 なし
Description
本発明は、環境負荷の少ない水を溶媒とし、造膜性及び可とう性に優れ、電気・電子部品の絶縁に適した実装回路板用水性防湿絶縁塗料、この実装回路板用水性防湿絶縁塗料で絶縁処理された電気・電子部品及びその製造方法に関する。
電気・電子機器は、年々小型軽量化及び多機能化の傾向にあり、これを制御する各種電気・電子機器に搭載した実装回路板は、湿気、塵埃、ガス等から保護する目的で絶縁処理が行われている。この絶縁処理法には、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂等の塗料による保護コーティング処理が広く採用されている。このような防湿絶縁塗料は、有機溶剤に溶解した状態で塗布、乾燥することにより目的とする塗膜を形成する方法が一般的に行われている。
しかし、これらの防湿絶縁塗料は、塗装の際に大気中に有機溶剤が排出されるため、大気汚染の原因となる可能性があり、環境への負荷が懸念されている。
近年、有機溶剤量を低減する努力が種々なされ、ハイソリッド塗料、粉体塗料、電子線・紫外線硬化塗料、水性塗料等がその目的のために開発されている。特に、環境への負荷がなく、また、経済性の高い水を利用し、さらに、従来の塗装設備からの転用が容易であることから、水性塗料が注目を集めている。既に、木材、紙、繊維、プラスチック、セラミック、鉄、非鉄金属等の塗装用塗料の分野では、種々の水性塗料が実用化され、使用に供されている。
さらに、実装回路板用には、例えば洗濯機、自動車、フラットパネルディスプレイ等の機器に搭載され、過酷な環境下、特に温度差の大きい環境で使用されているため、寒暖の変化による塗膜の割れを防止し、信頼性の高い電子部品を得るため、例えば特許文献1及び特許文献2に示されているように、可とう性を向上させた実装回路板用水性防湿絶縁塗料も開発されている。
しかし、これらの水性防湿絶縁塗料は乳化重合法により合成されるため、重量平均分子量が大きく、塗布・乾燥時に分子鎖同士が混ざりにくく、造膜性が劣るという問題があった。
一方、有機溶媒中で樹脂を合成した後、水を添加し、樹脂を分散させて水性分散組成物を得る方法もあるが、得られる塗膜は硬く、実装回路板用水性防湿絶縁塗料には適さない。例えば特許文献3に示されているように、軟質ゴム乳化物を配合することにより可とう性を向上させた実装回路板用水性防湿絶縁塗料も開発されているが、やはり塗布・乾燥時に分子鎖同士が混ざりにくく、造膜性が劣るという問題があった。
本発明は、以上のような従来の課題を解決するためになされたものであって、環境負荷の少ない水を溶媒とし、造膜性及び可とう性に優れ、電気・電子部品の絶縁に適した実装回路板用水性防湿絶縁塗料、及びこの実装回路板用水性防湿絶縁塗料で絶縁処理された電気・電子部品及びその製造方法を提供するものである。
本発明による実装回路板用水性防湿絶縁塗料は、(A)(a)アルキル基の炭素数が8〜18のアクリル酸/メタクリル酸アルキルエステル20〜99.9重量部及び(b)アクリル酸/メタクリル酸0.1〜30重量部を総量を100重量部として重合して得られ、かつ25℃における弾性率が0.5〜500MPa、重量平均分子量が50,000〜150,000である共重合体と、(B)中和剤0.1〜30重量部と、及び(C)有機溶媒及び水10〜1,000重量部とを含有してなることを特徴とする。
また、本発明による実装回路板用水性防湿絶縁塗料にあっては、前記(A)成分の共重合体が、さらに(c)共重合可能な不飽和二重結合を有する化合物を0を超えて79.9重量部まで含むことを特徴とする。
また、本発明による実装回路板用水性防湿絶縁塗料にあっては、前記(A)成分の共重合体の25℃における弾性率が、1〜100MPaであることを特徴とする。
また、本発明による実装回路板用水性防湿絶縁塗料にあっては、前記(A)成分の共重合体の25℃における弾性率が、2〜10MPaであることを特徴とする。
また、本発明による電気・電子部品にあっては、上記実装回路板用水性防湿絶縁塗料を用いて絶縁処理されたことを特徴とする。
また、本発明による電気・電子部品の製造方法にあっては、上記実装回路板用水性防湿絶縁塗料を電気・電子部品に塗布し、次いで塗布した実装回路板用水性防湿絶縁塗料を乾燥、硬化して絶縁処理することを特徴とする。
本発明にかかる実装回路板用水性防湿絶縁塗料は、環境負荷の少ない水を溶媒とし、造膜性及び可とう性に優れ、割れ難く、電気・電子部品の絶縁に適した塗膜が得られる。この実装回路板用水性防湿絶縁塗料により絶縁処理して製造される電気・電子部品は、過酷な環境下で使用されても高い信頼性を確保できるという効果を奏する。
以下に、本発明にかかる実装回路板用水性防湿絶縁塗料、絶縁処理された電気・電子部品及びその製造方法を、実施の形態により詳細に説明する。なお、この実施の形態により本発明が限定されるものではない。
[実装回路板用水性防湿絶縁塗料]
本発明による実装回路板用水性防湿絶縁塗料(以下、単に水性防湿絶縁塗料とする)は、(A)成分として、(a)アルキル基の炭素数が8〜18のアクリル酸/メタクリル酸アルキルエステル20〜99.9重量部及び(b)アクリル酸/メタクリル酸0.1〜30重量部を総量を100重量部として重合して得られ、かつ25℃における弾性率が0.5〜500MPa、重量平均分子量が50,000〜150,000である共重合体と、(B)成分として、中和剤0.1〜30重量部と、及び(C)成分として、有機溶媒及び水10〜1,000重量部とを含有する。以下、各成分について説明する。
本発明による実装回路板用水性防湿絶縁塗料(以下、単に水性防湿絶縁塗料とする)は、(A)成分として、(a)アルキル基の炭素数が8〜18のアクリル酸/メタクリル酸アルキルエステル20〜99.9重量部及び(b)アクリル酸/メタクリル酸0.1〜30重量部を総量を100重量部として重合して得られ、かつ25℃における弾性率が0.5〜500MPa、重量平均分子量が50,000〜150,000である共重合体と、(B)成分として、中和剤0.1〜30重量部と、及び(C)成分として、有機溶媒及び水10〜1,000重量部とを含有する。以下、各成分について説明する。
〔(A)成分〕
本発明における(A)成分は、25℃における弾性率が0.5〜500MPa、好ましくは1〜100MPa、さらに好ましくは2〜10MPa、重量平均分子量50,000〜150,000の上記モノマーより得られる共重合体である。この共重合体の弾性率が0.5MPa未満であると塗膜の硬度が低すぎて乾燥後塗膜にべたつきが残り、また、弾性率が500MPaを超えると塗膜が硬くなり、塗膜に割れを生じ易くなり、さらに、より弾性率が低いほど熱劣化時にも塗膜に割れを生じ難い。
本発明における(A)成分は、25℃における弾性率が0.5〜500MPa、好ましくは1〜100MPa、さらに好ましくは2〜10MPa、重量平均分子量50,000〜150,000の上記モノマーより得られる共重合体である。この共重合体の弾性率が0.5MPa未満であると塗膜の硬度が低すぎて乾燥後塗膜にべたつきが残り、また、弾性率が500MPaを超えると塗膜が硬くなり、塗膜に割れを生じ易くなり、さらに、より弾性率が低いほど熱劣化時にも塗膜に割れを生じ難い。
また、(A)成分である共重合体の重量平均分子量が50,000未満であると、乾燥後塗膜の強度が低く、塗膜に割れを生じ易くなり、一方、重量平均分子量が150,000を超えると、塗布・乾燥時に分子鎖同士が混ざりにくく、造膜性が劣り、合成中に共重合体の粘度が高くなり、水を添加して共重合体を分散させるのが困難となる等の問題が生じる。
本発明に用いられる(A)成分のうち、(a)アクリル酸/メタクリル酸アルキルエステル(以下、(a)成分とする)としては、アルキル基の炭素数が8〜18の化合物が用いられ、例えば、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ラウリル、メタクリル酸ラウリル、アタクリル酸ステアリル、メタクリル酸ステアリル等が挙げられ、これらは単独で又は2種類以上組み合わせて使用しても良い。アクリル酸/メタクリル酸アルキルエステルのアルキル基の炭素数が7以下では、得られる共重合体の弾性率を効果的に低下させることができず、また、炭素数が19以上では、(A)成分の共重合体の合成中に共重合体の粘度が高くなるため、水を添加して共重合体を分散させるのが困難となる。
上記(a)成分の配合量は、20〜99.9重量部の範囲であり、得られる共重合体の25℃における弾性率が0.5〜500MPaの範囲となるように調整される。(a)成分の配合量が20重量部未満では、得られる共重合体の弾性率が500MPa以下にならず、配合量を99.9重量部を超えて増やしていくと、得られる共重合体の弾性率が低下していく傾向がある。
本発明に用いられる(A)成分のうち、(b)アクリル酸/メタクリル酸(以下、(b)成分とする)の配合量は、0.1〜30重量部、好ましくは5〜15重量部の範囲である。(b)成分の配合量が0.1重量部未満であると、水を添加し、共重合体を分散させるのが困難となり、また30重量部を越えると乾燥後塗膜の酸性が強く腐食が起こりやすくなる傾向にある。
本発明に用いられる(A)成分は、さらに、(c)共重合可能な不飽和二重結合を有する化合物(以下、(c)成分とする)を含んでもよい。(c)成分は、弾性率等、共重合体の物性を調整する目的で用いることができ、このような化合物としては、ビニル基、アクリロイル基/メタクリロイル基等の不飽和二重結合を有する化合物が挙げられ、これらは単独で、又は2種以上を併用しても良い。
上記ビニル基を有する化合物としては、例えば、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン等のスチレン系化合物、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン等のシリル基含有ビニル系化合物等が挙げられ、また、酢酸ビニル等のカルボキシル基含有ビニル系化合物も用いることができる。
上記アクリロイル基/メタクリロイル基を有する化合物としては、例えば、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、メタクリル酸n−プロピル、アクリル酸イソプロピル、メタクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、メタクリル酸n−ブチル、アクリル酸tert−ブチル、メタクリル酸tert−ブチル、アクリル酸イソブチル、メタクリル酸イソブチル、アクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸シクロヘキシル、ポリエチレングリコールモノアクリレート、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、ポリプロピレングリコールモノアクリレート、ポリプロピレングリコールモノメタクリレート、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル、アクリルアミド、メタクリルアミド、N,N−ジエチルアクリルアミド、N,N−ジエチルメタクリルアミド、アクリロイルモルホリン、メタクリロイルモルホリン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等が挙げられる。
上記(c)成分の配合量は、0を超えて79.9重量部までが好ましく、10〜70重量部がより好ましく、30〜60重量部が特に好ましい。
〔(B)成分〕
本発明における(B)成分である中和剤としては、例えば、アミン、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩、重炭酸塩等が挙げられる。アミンとしては、例えば、アンモニア、トリエチルアミン、ジメチルエタノールアミン等が挙げられ、アルカリ金属の水酸化物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられ、アルカリ金属の炭酸塩としては、例えば、炭酸ナトリウム等が挙げられ、重炭酸塩としては、例えば、重炭酸ナトリウム等が挙げられる。
本発明における(B)成分である中和剤としては、例えば、アミン、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩、重炭酸塩等が挙げられる。アミンとしては、例えば、アンモニア、トリエチルアミン、ジメチルエタノールアミン等が挙げられ、アルカリ金属の水酸化物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられ、アルカリ金属の炭酸塩としては、例えば、炭酸ナトリウム等が挙げられ、重炭酸塩としては、例えば、重炭酸ナトリウム等が挙げられる。
また、水性防湿絶縁塗料の塗布乾燥時に(B)成分である中和剤が揮発することにより、得られる塗膜の耐水性が向上するため、(B)成分は揮発性であることが好ましく、さらに、(B)成分の沸点は、水の沸点である100℃よりも低いことが、水性防湿絶縁塗料の乾燥時間が短くなり、より好ましい。このような化合物としては、例えば、トリエチルアミン等が挙げられる。
(B)成分である中和剤により(A)成分の共重合体の中和を行うことによって、水への共重合体の分散を促進させることができる。(B)成分の配合量は、1〜30重量部の範囲であるが、これは(b)成分の配合量に応じて調整する。中和後のpHは、7〜10とすることが好ましく、8.0〜9.0とすることがより好ましい。
上記中和剤により中和操作は、(A)成分の共重合体の合成後、(B)成分を添加して、共重合体のカルボキシル基の一部又は全部を中和剤と反応させることによって行うことができる。
上記中和剤により中和操作は、(A)成分の共重合体の合成後、(B)成分を添加して、共重合体のカルボキシル基の一部又は全部を中和剤と反応させることによって行うことができる。
〔(C)成分〕
本発明における(C)成分である有機溶媒としては、親水性有機溶媒等が挙げられ、その具体例としては、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、tert−ブチルセロソルブ、イソプロピルセロソルブ、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、tert−ブチルアルコール、イソブチルアルコール等が挙げられる。これらの有機溶媒は、単独で又は2種類以上組み合わせて使用される。また、本発明における(C)成分である水としては、例えば、蒸留水、脱イオン水、通常の水道水等を使用することができる。
本発明における(C)成分である有機溶媒としては、親水性有機溶媒等が挙げられ、その具体例としては、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、tert−ブチルセロソルブ、イソプロピルセロソルブ、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、tert−ブチルアルコール、イソブチルアルコール等が挙げられる。これらの有機溶媒は、単独で又は2種類以上組み合わせて使用される。また、本発明における(C)成分である水としては、例えば、蒸留水、脱イオン水、通常の水道水等を使用することができる。
(C)成分である有機溶媒及び水の配合量は、作業性に関連する塗料の粘度に応じて決められるが、(A)成分100重量部に対して10〜1,000重量部、好ましくは20〜500重量部の割合である。
さらに、上記有機溶媒と水との混合割合は、特に制限されるものではないが、環境への負荷を低減させるという目的から、有機溶媒の配合割合はより少ないほうが好ましい。有機溶媒の水に対する重量比は、通常、50%以下であり、30%以下であることが好ましく、10%以下であることがより好ましい。
本発明における水性防湿絶縁塗料の調製は、例えば、(A)成分である共重合体の合成後、(B)成分の中和剤を添加して、共重合体のカルボキシル基の一部又は全部を中和し、次いで、(C)成分の有機溶媒及び水へ分散することにより得られる。また、(B)成分の中和剤を先に(A)成分に添加した後、共重合体の合成とカルボキシル基の中和を行っても良く、同様に、(C)成分中の有機溶媒を先に(A)成分に添加した後、共重合体の合成を行っても良い。
〔その他の添加成分〕
本発明における水性防湿絶縁塗料は、必要に応じて充填剤、改質剤及び着色剤などを任意に添加することができる。
本発明における水性防湿絶縁塗料は、必要に応じて充填剤、改質剤及び着色剤などを任意に添加することができる。
充填剤としては、例えば、微粉末酸化けい素、酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム等が挙げられ、通常、水性防湿絶縁塗料100重量部に対し0.01〜100重量部添加することができる。
改質剤としては、例えば、表面処理剤、消泡剤、増粘剤などが使用できる。
表面処理剤としては、スリップ性、レベリング性、ぬれ性等を向上させる為に、例えば、シリコン系、ふっ素系、ノニオン系、アニオン系、アルコキシ系、アセチレン系などの公知の界面活性剤等が使用できる。これらの表面処理剤は、2種以上組み合わせて使用しても良く、通常、水性防湿絶縁塗料100重量部に対し0.01〜10重量部添加することができる。
消泡剤としては、例えば、シリコン系オイル、フッ素系オイル、ポリカルボン酸系ポリマーなど公知の消泡剤が挙げられ、通常、水性防湿絶縁塗料100重量部に対し0.001〜5重量部添加することができる。
増粘剤としては、公知の水溶性天然高分子化合物、合成高分子化合物、半合成高分子化合物等が挙げられ、通常、水性防湿絶縁塗料100重量部に対し0.1〜10重量部添加することができる。
着色剤としては、公知の無機顔料、有機系顔料、有機系染料等が挙げられ、所望する色調に応じてそれぞれを配合する。これらは、2種以上組み合わせて使用しても良い。通常、これら顔料及び染料の添加量は、水性防湿絶縁塗料100重量部に対し、0.01〜50重量部添加することができる。
[電気・電子部品]
本発明による電気・電子部品は、上述した水性防湿絶縁塗料を用いて絶縁される電気・電子部品である。このような電気・電子部品としては、マイクロコンピュータ、トランジスタ、コンデンサ、抵抗、リレー、トランス等、及びこれらを搭載した実装回路板などが挙げられ、さらにこれら電気・電子部品に接合されるリード線、ハーネス、フィルム基板等も含むことができる。
本発明による電気・電子部品は、上述した水性防湿絶縁塗料を用いて絶縁される電気・電子部品である。このような電気・電子部品としては、マイクロコンピュータ、トランジスタ、コンデンサ、抵抗、リレー、トランス等、及びこれらを搭載した実装回路板などが挙げられ、さらにこれら電気・電子部品に接合されるリード線、ハーネス、フィルム基板等も含むことができる。
[電気・電子部品の製造方法]
本発明による電気・電子部品は、上述した水性防湿絶縁塗料を電気・電子部品に塗布し、次いで塗布した水性防湿絶縁塗料を乾燥、硬化して絶縁処理することによる製造することができる。このような電気・電子部品の製造方法としては、まず、一般に知られている浸漬法、ハケ塗り法、スプレー法、線引き塗布法等の方法によって上述した水性防湿絶縁塗料を上記電気・電子部品に塗布する。次に、自然乾燥又は乾燥機による強制乾燥により水性防湿絶縁塗料の塗膜を乾燥させ、硬化させることにより、電気・電子部品を製造することができる。
本発明による電気・電子部品は、上述した水性防湿絶縁塗料を電気・電子部品に塗布し、次いで塗布した水性防湿絶縁塗料を乾燥、硬化して絶縁処理することによる製造することができる。このような電気・電子部品の製造方法としては、まず、一般に知られている浸漬法、ハケ塗り法、スプレー法、線引き塗布法等の方法によって上述した水性防湿絶縁塗料を上記電気・電子部品に塗布する。次に、自然乾燥又は乾燥機による強制乾燥により水性防湿絶縁塗料の塗膜を乾燥させ、硬化させることにより、電気・電子部品を製造することができる。
以下に本発明を実施例及び比較例によりさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例1
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量1リットルの四つ口フラスコに、メタクリル酸ラウリル40g、メタクリル酸ブチル50g、メタクリル酸10g、トリエチルアミン15g、ブチルセロソルブ30gを仕込み、窒素雰囲気下に攪拌し、90℃まで昇温し保温した。これにメタクリル酸ラウリル40g、メタクリル酸ブチル50g、メタクリル酸10g、アゾビスイソブチロニトリル0.2gを混合溶解した溶液を2時間で滴下しながら重合を進めた。その後、110℃に昇温し、2時間保温して重合を完了させた後冷却し、60℃になったら水500gを加え1時間撹拌し、消泡剤(信越化学工業(株)製、商品名:KM−98)0.5g、ぬれ性向上剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名:BYK−348)5gを加え、300メッシュの金網で濾過して青白色の水性防湿絶縁塗料(R−1)を得た。この水性防湿絶縁塗料は水分散型となっており、加熱残分は26.7%、pHは8.5、重量平均分子量はポリスチレン換算で約100,000であった。
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量1リットルの四つ口フラスコに、メタクリル酸ラウリル40g、メタクリル酸ブチル50g、メタクリル酸10g、トリエチルアミン15g、ブチルセロソルブ30gを仕込み、窒素雰囲気下に攪拌し、90℃まで昇温し保温した。これにメタクリル酸ラウリル40g、メタクリル酸ブチル50g、メタクリル酸10g、アゾビスイソブチロニトリル0.2gを混合溶解した溶液を2時間で滴下しながら重合を進めた。その後、110℃に昇温し、2時間保温して重合を完了させた後冷却し、60℃になったら水500gを加え1時間撹拌し、消泡剤(信越化学工業(株)製、商品名:KM−98)0.5g、ぬれ性向上剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名:BYK−348)5gを加え、300メッシュの金網で濾過して青白色の水性防湿絶縁塗料(R−1)を得た。この水性防湿絶縁塗料は水分散型となっており、加熱残分は26.7%、pHは8.5、重量平均分子量はポリスチレン換算で約100,000であった。
実施例2
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量1リットルの四つ口フラスコに、メタクリル酸ラウリル40g、メタクリル酸ブチル30g、アクリロイルモルホリン20g、メタクリル酸10g、トリエチルアミン15g、ブチルセロソルブ30gを仕込み、窒素雰囲気下に攪拌し、90℃まで昇温し保温した。これにメタクリル酸ラウリル40g、メタクリル酸ブチル30g、アクリロイルモルホリン20g、メタクリル酸10g、アゾビスイソブチロニトリル0.2gを混合溶解した溶液を2時間で滴下しながら重合を進めた。その後、110℃に昇温し、2時間保温して重合を完了させた後冷却し、60℃になったら水500gを加え1時間撹拌し、消泡剤(信越化学工業(株)製、商品名:KM−98)0.5g、ぬれ性向上剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名:BYK−348)5gを加え、300メッシュの金網で濾過して青白色の水性防湿絶縁塗料(R−2)を得た。この水性防湿絶縁塗料は水分散型となっており、加熱残分は26.7%、pHは8.5、重量平均分子量はポリスチレン換算で約100,000であった。
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量1リットルの四つ口フラスコに、メタクリル酸ラウリル40g、メタクリル酸ブチル30g、アクリロイルモルホリン20g、メタクリル酸10g、トリエチルアミン15g、ブチルセロソルブ30gを仕込み、窒素雰囲気下に攪拌し、90℃まで昇温し保温した。これにメタクリル酸ラウリル40g、メタクリル酸ブチル30g、アクリロイルモルホリン20g、メタクリル酸10g、アゾビスイソブチロニトリル0.2gを混合溶解した溶液を2時間で滴下しながら重合を進めた。その後、110℃に昇温し、2時間保温して重合を完了させた後冷却し、60℃になったら水500gを加え1時間撹拌し、消泡剤(信越化学工業(株)製、商品名:KM−98)0.5g、ぬれ性向上剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名:BYK−348)5gを加え、300メッシュの金網で濾過して青白色の水性防湿絶縁塗料(R−2)を得た。この水性防湿絶縁塗料は水分散型となっており、加熱残分は26.7%、pHは8.5、重量平均分子量はポリスチレン換算で約100,000であった。
実施例3
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量1リットルの四つ口フラスコに、メタクリル酸ラウリル30g、メタクリル酸ブチル60g、メタクリル酸10g、トリエチルアミン15g、ブチルセロソルブ30gを仕込み、窒素雰囲気下に攪拌し、90℃まで昇温し保温した。これにメタクリル酸ラウリル30g、メタクリル酸ブチル60g、メタクリル酸10g、アゾビスイソブチロニトリル0.2gを混合溶解した溶液を2時間で滴下しながら重合を進めた。その後、110℃に昇温し、2時間保温して重合を完了させた後冷却し、60℃になったら水500gを加え1時間撹拌し、消泡剤(信越化学工業(株)製、商品名:KM−98)0.5g、ぬれ性向上剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名:BYK−348)5gを加え、300メッシュの金網で濾過して青白色の水性防湿絶縁塗料(R−3)を得た。この水性防湿絶縁塗料は水分散型となっており、加熱残分は26.7%、pHは8.5、重量平均分子量はポリスチレン換算で約100,000であった。
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量1リットルの四つ口フラスコに、メタクリル酸ラウリル30g、メタクリル酸ブチル60g、メタクリル酸10g、トリエチルアミン15g、ブチルセロソルブ30gを仕込み、窒素雰囲気下に攪拌し、90℃まで昇温し保温した。これにメタクリル酸ラウリル30g、メタクリル酸ブチル60g、メタクリル酸10g、アゾビスイソブチロニトリル0.2gを混合溶解した溶液を2時間で滴下しながら重合を進めた。その後、110℃に昇温し、2時間保温して重合を完了させた後冷却し、60℃になったら水500gを加え1時間撹拌し、消泡剤(信越化学工業(株)製、商品名:KM−98)0.5g、ぬれ性向上剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名:BYK−348)5gを加え、300メッシュの金網で濾過して青白色の水性防湿絶縁塗料(R−3)を得た。この水性防湿絶縁塗料は水分散型となっており、加熱残分は26.7%、pHは8.5、重量平均分子量はポリスチレン換算で約100,000であった。
実施例4
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量1リットルの四つ口フラスコに、メタクリル酸ラウリル20g、メタクリル酸ブチル70g、メタクリル酸10g、トリエチルアミン15g、ブチルセロソルブ30gを仕込み、窒素雰囲気下に攪拌し、90℃まで昇温し保温した。これにメタクリル酸ラウリル20g、メタクリル酸ブチル70g、メタクリル酸10g、アゾビスイソブチロニトリル0.2gを混合溶解した溶液を2時間で滴下しながら重合を進めた。その後、110℃に昇温し、2時間保温して重合を完了させた後冷却し、60℃になったら水500gを加え1時間撹拌し、消泡剤(信越化学工業(株)製、商品名:KM−98)0.5g、ぬれ性向上剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名:BYK−348)5gを加え、300メッシュの金網で濾過して青白色の水性防湿絶縁塗料(R−4)を得た。この水性防湿絶縁塗料は水分散型となっており、加熱残分は26.7%、pHは8.5、重量平均分子量はポリスチレン換算で約100,000であった。
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量1リットルの四つ口フラスコに、メタクリル酸ラウリル20g、メタクリル酸ブチル70g、メタクリル酸10g、トリエチルアミン15g、ブチルセロソルブ30gを仕込み、窒素雰囲気下に攪拌し、90℃まで昇温し保温した。これにメタクリル酸ラウリル20g、メタクリル酸ブチル70g、メタクリル酸10g、アゾビスイソブチロニトリル0.2gを混合溶解した溶液を2時間で滴下しながら重合を進めた。その後、110℃に昇温し、2時間保温して重合を完了させた後冷却し、60℃になったら水500gを加え1時間撹拌し、消泡剤(信越化学工業(株)製、商品名:KM−98)0.5g、ぬれ性向上剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名:BYK−348)5gを加え、300メッシュの金網で濾過して青白色の水性防湿絶縁塗料(R−4)を得た。この水性防湿絶縁塗料は水分散型となっており、加熱残分は26.7%、pHは8.5、重量平均分子量はポリスチレン換算で約100,000であった。
比較例1
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量1リットルの四つ口フラスコに、メタクリル酸ラウリル10g、メタクリル酸ブチル80g、メタクリル酸10g、トリエチルアミン15g、ブチルセロソルブ30gを仕込み、窒素雰囲気下に攪拌し、90℃まで昇温し保温した。これにメタクリル酸ラウリル10g、メタクリル酸ブチル80g、メタクリル酸10g、アゾビスイソブチロニトリル0.2gを混合溶解した溶液を2時間で滴下しながら重合を進めた。その後、110℃に昇温し、2時間保温して重合を完了させた後冷却し、60℃になったら水500gを加え1時間撹拌し、消泡剤(信越化学工業(株)製、商品名:KM−98)0.5g、ぬれ性向上剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名:BYK−348)5gを加え、300メッシュの金網で濾過して青白色の水性防湿絶縁塗料(R−5)を得た。この水性防湿絶縁塗料は水分散型となっており、加熱残分は26.7%、pHは8.5、重量平均分子量はポリスチレン換算で約100,000であった。
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量1リットルの四つ口フラスコに、メタクリル酸ラウリル10g、メタクリル酸ブチル80g、メタクリル酸10g、トリエチルアミン15g、ブチルセロソルブ30gを仕込み、窒素雰囲気下に攪拌し、90℃まで昇温し保温した。これにメタクリル酸ラウリル10g、メタクリル酸ブチル80g、メタクリル酸10g、アゾビスイソブチロニトリル0.2gを混合溶解した溶液を2時間で滴下しながら重合を進めた。その後、110℃に昇温し、2時間保温して重合を完了させた後冷却し、60℃になったら水500gを加え1時間撹拌し、消泡剤(信越化学工業(株)製、商品名:KM−98)0.5g、ぬれ性向上剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名:BYK−348)5gを加え、300メッシュの金網で濾過して青白色の水性防湿絶縁塗料(R−5)を得た。この水性防湿絶縁塗料は水分散型となっており、加熱残分は26.7%、pHは8.5、重量平均分子量はポリスチレン換算で約100,000であった。
比較例2
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量1リットルの四つ口フラスコに、メタクリル酸ラウリル50g、メタクリル酸50g、トリエチルアミン75g、ブチルセロソルブ30gを仕込み、窒素雰囲気下に攪拌し、90℃まで昇温し保温した。これにメタクリル酸ラウリル50g、メタクリル酸50g、アゾビスイソブチロニトリル0.2gを混合溶解した溶液を2時間で滴下しながら重合を進めた。その後、110℃に昇温し、2時間保温して重合を完了させた後冷却し、60℃になったら水500gを加え1時間撹拌し、消泡剤(信越化学工業(株)製、商品名:KM−98)0.5g、ぬれ性向上剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名:BYK−348)5gを加え、300メッシュの金網で濾過して青白色の水性防湿絶縁塗料(R−5)を得た。この水性防湿絶縁塗料は水分散型となっており、加熱残分は24.7%、pHは8.4、重量平均分子量はポリスチレン換算で約100,000であった。
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量1リットルの四つ口フラスコに、メタクリル酸ラウリル50g、メタクリル酸50g、トリエチルアミン75g、ブチルセロソルブ30gを仕込み、窒素雰囲気下に攪拌し、90℃まで昇温し保温した。これにメタクリル酸ラウリル50g、メタクリル酸50g、アゾビスイソブチロニトリル0.2gを混合溶解した溶液を2時間で滴下しながら重合を進めた。その後、110℃に昇温し、2時間保温して重合を完了させた後冷却し、60℃になったら水500gを加え1時間撹拌し、消泡剤(信越化学工業(株)製、商品名:KM−98)0.5g、ぬれ性向上剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名:BYK−348)5gを加え、300メッシュの金網で濾過して青白色の水性防湿絶縁塗料(R−5)を得た。この水性防湿絶縁塗料は水分散型となっており、加熱残分は24.7%、pHは8.4、重量平均分子量はポリスチレン換算で約100,000であった。
比較例3
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量1リットルの四つ口フラスコに、イオン交換水150gを仕込み、これにアルキルアリルスルホサクシネートアルカリ塩水溶液(三洋化成工業(株)製、商品名エレミノールJS2、固形分38%)3.9gを添加した。窒素雰囲気下に水浴中で加温、攪拌し、槽温が80℃に達したところで、過硫酸アンモニウムの2%水溶液1ミリリットルを添加し、引き続きメタクリル酸ブチル92g、アクリル酸2−エチルヘキシル45g、アクリル酸3gの混合液をアルキルアリルスルホサクシネートアルカリ塩の1%水溶液70gで乳化した乳化液を2時間かけて滴下した。さらに、メタクリル酸ブチル18g、アクリル酸2−エチルヘキシル40g、アクリル酸2gの混合液をアルキルアリルスルホサクシネートアルカリ塩の1%水溶液30gで乳化した乳化液を1時間かけて滴下した。2時間後に、槽内温度を85℃に上げ、1時間保持したのちに冷却し、アンモニア水でpHを7に調整後、さらに水を加えて加熱残分を30%に調整し、300メッシュの金網で濾過して青白色の水性防湿絶縁塗料(R−7)を得た。
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量1リットルの四つ口フラスコに、イオン交換水150gを仕込み、これにアルキルアリルスルホサクシネートアルカリ塩水溶液(三洋化成工業(株)製、商品名エレミノールJS2、固形分38%)3.9gを添加した。窒素雰囲気下に水浴中で加温、攪拌し、槽温が80℃に達したところで、過硫酸アンモニウムの2%水溶液1ミリリットルを添加し、引き続きメタクリル酸ブチル92g、アクリル酸2−エチルヘキシル45g、アクリル酸3gの混合液をアルキルアリルスルホサクシネートアルカリ塩の1%水溶液70gで乳化した乳化液を2時間かけて滴下した。さらに、メタクリル酸ブチル18g、アクリル酸2−エチルヘキシル40g、アクリル酸2gの混合液をアルキルアリルスルホサクシネートアルカリ塩の1%水溶液30gで乳化した乳化液を1時間かけて滴下した。2時間後に、槽内温度を85℃に上げ、1時間保持したのちに冷却し、アンモニア水でpHを7に調整後、さらに水を加えて加熱残分を30%に調整し、300メッシュの金網で濾過して青白色の水性防湿絶縁塗料(R−7)を得た。
比較例4
(1)エポキシ樹脂の脂肪酸エステル(F−1)の製造
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量2リットルの四つ口フラスコに、大豆油脂肪酸600g及びビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、商品名:エピコート1001、エポキシ当量:450)480g、トリメチロールプロパンのジグリシジルエーテル及びトリメチロールプロパンのトリグリシジルエーテルの混合物(ナガセ化成工業(株)製、商品名:デナコールEX321)80gを加え、酸価が1になるまで220℃で加熱して付加反応を進め、重量平均分子量が9,800であるエポキシ樹脂の脂肪酸エステル(F−1)を得た。
(1)エポキシ樹脂の脂肪酸エステル(F−1)の製造
撹拌機、冷却管、温度計を備えた内容量2リットルの四つ口フラスコに、大豆油脂肪酸600g及びビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、商品名:エピコート1001、エポキシ当量:450)480g、トリメチロールプロパンのジグリシジルエーテル及びトリメチロールプロパンのトリグリシジルエーテルの混合物(ナガセ化成工業(株)製、商品名:デナコールEX321)80gを加え、酸価が1になるまで220℃で加熱して付加反応を進め、重量平均分子量が9,800であるエポキシ樹脂の脂肪酸エステル(F−1)を得た。
(2)ビニル変性エポキシエステル樹脂溶液(V−1)の製造
上記(1)で使用したフラスコと同様の2リットルのフラスコ中に、上記(1)で得られたエポキシ樹脂の脂肪酸エステル(F−1)850g及びイソプロピルセロソルブ200gを仕込み、100℃で1時間加熱した。これに、スチレン30g、メタクリル酸メチル30g、アクリル酸90g、イソプロピルセロソルブ100g及びアゾビスイソブチロニトリル15gの混合液を2時間かけて滴下し、更に120℃で3時間保温し、ビニル変性エポキシエステル樹脂溶液(V−1)を得た。得られた樹脂溶液(V−1)の加熱残分は77.2%であり、樹脂の重量平均分子量は18,000であった。
上記(1)で使用したフラスコと同様の2リットルのフラスコ中に、上記(1)で得られたエポキシ樹脂の脂肪酸エステル(F−1)850g及びイソプロピルセロソルブ200gを仕込み、100℃で1時間加熱した。これに、スチレン30g、メタクリル酸メチル30g、アクリル酸90g、イソプロピルセロソルブ100g及びアゾビスイソブチロニトリル15gの混合液を2時間かけて滴下し、更に120℃で3時間保温し、ビニル変性エポキシエステル樹脂溶液(V−1)を得た。得られた樹脂溶液(V−1)の加熱残分は77.2%であり、樹脂の重量平均分子量は18,000であった。
(3)水性防湿絶縁塗料(R−8)の製造
上記(1)で使用したフラスコと同様の2リットルのフラスコ中に、上記(2)で得られたビニル変性エポキシエステル樹脂溶液(V−1)700gを仕込み、室温にて中和剤としてトリエチルアミン50gを添加し、さらに、スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス(日本合成ゴム(株)製、商品名:JSR0548)250g、水800gを添加し、300メッシュの金網で濾過して淡黄色の水性防湿絶縁塗料(R−8)を得た。この水性防湿絶縁塗料は水分散型となっており、加熱残分は40.1%、pHは8.5、固形分酸価は16であった。
上記(1)で使用したフラスコと同様の2リットルのフラスコ中に、上記(2)で得られたビニル変性エポキシエステル樹脂溶液(V−1)700gを仕込み、室温にて中和剤としてトリエチルアミン50gを添加し、さらに、スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス(日本合成ゴム(株)製、商品名:JSR0548)250g、水800gを添加し、300メッシュの金網で濾過して淡黄色の水性防湿絶縁塗料(R−8)を得た。この水性防湿絶縁塗料は水分散型となっており、加熱残分は40.1%、pHは8.5、固形分酸価は16であった。
評価
以上のようにして調製した水性防湿絶縁塗料(R−1)〜(R−8)を、弾性率測定用としてテフロン(登録商標)板(50×150×1.6mm)に各々塗布し、90℃で2時間乾燥して作製した100μmの塗膜を、JIS K 6251 に準拠してダンベル状3号形に打ち抜き、引張り試験片とした。弾性率測定は、万能試験機((株)島津製作所製、商品名:AUTOGRAPH IM−100)を用い、試験温度:25℃、チャック間距離:80mm、引張り速度:500mm/minで引張り、JIS K 7113に準じて弾性率を測定した。結果を表1に示す。
以上のようにして調製した水性防湿絶縁塗料(R−1)〜(R−8)を、弾性率測定用としてテフロン(登録商標)板(50×150×1.6mm)に各々塗布し、90℃で2時間乾燥して作製した100μmの塗膜を、JIS K 6251 に準拠してダンベル状3号形に打ち抜き、引張り試験片とした。弾性率測定は、万能試験機((株)島津製作所製、商品名:AUTOGRAPH IM−100)を用い、試験温度:25℃、チャック間距離:80mm、引張り速度:500mm/minで引張り、JIS K 7113に準じて弾性率を測定した。結果を表1に示す。
また、上記水性防湿絶縁塗料(R−1)〜(R−8)を、造膜性評価用、及びべたつき評価用としてブリキ板(50×180×0.25mm)に各々塗布し、90℃で2時間乾燥して20μmの塗膜を作製した。造膜性評価は、−40℃〜150℃/1,000サイクルの条件にてヒートサイクル試験を行った後、目視により評価した。べたつきは、指触にて評価した。結果を表1に示す。
さらに、水性防湿絶縁塗料(R−1)〜(R−8)を、腐食性評価用としてブリキ板(50×180×0.25mm)に各々塗布し、90℃で2時間乾燥して20μmの塗膜を作製した。腐食性は、85℃/85%RH/24時間後に目視により測定した。結果を表1に示す。
また、上記水性防湿絶縁塗料(R−1)〜(R−8)を耐屈曲性評価用としてブリキ板(50×180×0.25mm)にそれぞれ塗布し、90℃で2時間乾燥し20μmの塗膜を作製した。耐屈曲性は、熱劣化無し(120℃、初期)、120℃/1000時間劣化、120℃/2000時間劣化試験を行った後、JIS K5600−5−1に準じて円筒マンドレル法により評価した。結果を表1に示す。なお、表1中、「φ2」等はマンドレルの直径が2mm等であることを示し、「OK」は塗膜に割れが生じなかったことを示し、「NG」は塗膜にひび割れが生じたことをそれぞれ示している。
表1に示すように、実施例1〜4による水性防湿絶縁塗料では、いずれも造膜性に優れた結果であった。これに対して、比較例1,3,4では、ブリキ板表面の塗膜にひび割れを生じた。また、腐食性について、実施例1〜4による水性防湿絶縁塗料では、ブリキ板表面にさびが認められなかったが、比較例2では、ブリキ板表面にさびが生じた。さらに、耐屈曲性について、比較例に比べて実施例では、直径2mmのマンドレルを使用した場合に概ね良好な結果であった。
従って、本発明による水性防湿絶縁塗料は、造膜性及び可とう性に優れ、耐腐食性にも優れるため、この水性防湿絶縁塗料を用いて絶縁処理することにより製造される電気・電子部品は、高い信頼性を有することが判る。
本発明による水性防湿絶縁塗料の塗膜は、水を溶媒としているため環境負荷が少なく、また、造膜性及び可とう性に優れ、割れ難い特性を有するため、この水性防湿絶縁塗料により絶縁処理して製造することにより、信頼性の高い電気・電子部品を得ることができる。従って、マイクロコンピュータや各種の部品を搭載した過酷な環境下で使用される実装回路板に有用である。
Claims (6)
- (A)(a)アルキル基の炭素数が8〜18のアクリル酸/メタクリル酸アルキルエステル20〜99.9重量部及び(b)アクリル酸/メタクリル酸0.1〜30重量部を総量を100重量部として重合して得られ、かつ25℃における弾性率が0.5〜500MPa、重量平均分子量が50,000〜150,000である共重合体と、(B)中和剤0.1〜30重量部と、及び(C)有機溶媒及び水10〜1,000重量部とを含有してなることを特徴とする実装回路板用水性防湿絶縁塗料。
- 前記(A)成分の共重合体が、さらに(c)共重合可能な不飽和二重結合を有する化合物を0を超えて79.9重量部まで含むことを特徴とする請求項1に記載の実装回路板用水性防湿絶縁塗料。
- 前記(A)成分の共重合体の25℃における弾性率が、1〜100MPaであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の実装回路板用水性防湿絶縁塗料。
- 前記(A)成分の共重合体の25℃における弾性率が、2〜10MPaであることを特徴とする請求項1から請求項3のうち、いずれか1項に記載の実装回路板用水性防湿絶縁塗料。
- 請求項1から請求項4のうち、いずれか1項に記載の実装回路板用水性防湿絶縁塗料を用いて絶縁処理されたことを特徴とする電気・電子部品。
- 請求項1から請求項4のうち、いずれか1項に記載の実装回路板用水性防湿絶縁塗料を電気・電子部品に塗布し、次いで塗布した実装回路板用水性防湿絶縁塗料を乾燥、硬化して絶縁処理することを特徴とする電気・電子部品の製造方法。
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JP2005036026A (ja) * | 2003-07-15 | 2005-02-10 | Hitachi Chem Co Ltd | 水性防湿絶縁塗料、これを用いて絶縁処理された電子部品、およびその製造法 |
-
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