JP2010053263A - 微細構造を有する高分子薄膜およびパターン基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
高分子ブロック共重合体のミクロ相分離により、基板表面に周期が異なる規則的パターンからなる領域が共存したパターンや、規則的パターンの周期に分布を有するパターンを有する高分子薄膜の製造方法を提供する。
【解決手段】
高分子ブロック共重合体組成物を含む高分子層を基板表面に配置し、前記高分子層をミクロ相分離させる工程を含む高分子薄膜の製造方法であって、前記基板表面は、化学的性質の異なる表面1と表面2にパターン化されており、かつ、高分子ブロック共重合体組成物が第1の高分子ブロック鎖と第2の高分子ブロック鎖からなる高分子ブロック共重合体に、第1の高分子鎖あるいは第2の高分子鎖に相溶する高分子、あるいは、第2の高分子ブロック共重合体が所定の組成で配合されていることを特徴とする。
【選択図】図2
Description
さらに、前記基板表面は、前記第1の高分子相との界面張力が第2の高分子相との界面張力よりも小さい第1の表面に、第2の高分子相との界面張力が第1の高分子相との界面張力よりも小さい第2の表面が離散的に配置されてなることを特徴とする。
ここで前記高分子ブロック鎖A1と、前記高分子ブロック鎖B1が同一の化学構造を有し、また、前記高分子ブロック鎖A2と、前記高分子ブロック鎖B2が同一の化学構造を有することが望ましい。
0.9×d0<d<1.3×d0
の関係を有していることが望ましい。さらに、前記領域における該規則的な配列の周期dが少なくとも2種類以上ある場合も本発明に含まれる。
本発明に用いる第1の高分子ブロック共重合体組成物は、主成分の高分子ブロック共重合体Aに副成分としてホモポリマHを混合(ブレンド)してなるものであり、基板表面に成膜した状態でミクロ相分離により所望の微細構造を発現するためのものである。また、本発明に用いる第2の高分子ブロック共重合体組成物は、主成分の高分子ブロック共重合体Aに副成分として第2の高分子ブロック共重合体Bを混合(ブレンド)してなるものであり、基板表面に成膜した状態でミクロ相分離により所望の微細構造を発現するためのものである。
Mn(H2)<Mn(A2)÷3
この関係を満足するように分子量を組み合わせることにより、化学的レジストレーション法によるパターン形成の際の課題である、マクロスコピックな相分離を抑制し、パターンのサイズのばらつきや欠陥の低減した微細構造を有する高分子薄膜を製造することが可能となる。さらに、周期が異なる規則的パターンからなる領域を共存させたり、規則構造のパターンの周期に分布を有する高分子薄膜の製造が可能となり、得られたパターンを元に、パターン基板を製造することが可能となる。
この関係を満足するように分子量を組み合わせることにより、化学的レジストレーション法によるパターン形成の際の課題である、マクロスコピックな相分離を抑制し、パターンのサイズのばらつきや欠陥の低減した微細構造を有する高分子薄膜を製造することが可能となる。さらに、周期が異なる規則的パターンからなる領域を共存させたり、規則構造のパターンの周期に分布を有する高分子薄膜の製造が可能となり、得られたパターンを元に、パターン基板を製造することが可能となる。
化学的レジストレーション法では、図2(b)に示すように、基板表面を化学的性質の異なる表面1と表面2にパターニング化し、それぞれの表面に高分子ブロック共重合体組成物が形成するミクロドメイン1とミクロドメイン2を配置することにより、ミクロ相分離構造を制御する。ここでは、基板表面を化学的性質の異なる表面Aと表面Bにパターニング化する方法について説明する。
化学的レジストレーション法は、高分子ブロック共重合体が自己組織化により形成するミクロ相分離構造の長距離秩序性を、基板表面に設けた化学的マークにより向上する目的で開発された方法であり、短距離秩序性、すなわち、微視的な構造のパターンやその周期構造は高分子ブロック共重合体が有する固有のパターンと同等に設計する必要があった。例えば、シリンダ状ミクロドメインが格子間隔d0でヘキサゴナルに規則配列するミクロ相分離構造を固有に有する高分子ブロック共重合体を用いる場合、図6に示すように、化学的パターンの形状およびサイズは、シリンダ状ミクロドメインの直径に相当する円形パターンを周期d0の自然数倍でパターングする必要があった。逆に言えば、従来の化学的レジストレーション法では、用いる高分子ブロック共重合体の固有パターンを固有周期d0で長距離に渡って規則的に形成することは可能ではあるが、固有パターンとは異なった形状や異なった周期で形成することはできなかった。
上述した方法により準備した化学的パターン化した基板上に高分子ブロック共重合体組成物を成膜してミクロ相分離を発現させる。その方法を以下に記す。
次に、図9を参照して、高分子ブロック共重合体組成物のミクロ相分離構造を用いてパターン基板を作成する種々の方法について説明する。なお、図9では基板表面にパターン化された状態で存在する化学的に性質の異なる表面については省略している。ここで、パターン基板とは、基板表面にミクロ相分離構造の規則配列パターンに対応する凹凸面が形成されているものを指す。また、以後の説明は、簡便にするため、ミクロ相分離のパターンとして、シリンダ状の構造を前提とするが、ラメラ状の構造やラメラとシリンダが共存した構造等においても同様な方法でパターン基板を得ることができる。
本発明で実現されるデバイスの例として、磁気記録メディアについて言及する。磁気記録メディアは、データの記録密度を向上させることが常に要求されている。このため、データを刻む基本単位となる磁気記録メディア上のドットも、微小化するとともに隣接するドットの間隔も狭くなり、高密度化している。
基板には自然酸化膜を有するSiウエハを用い、その表面全面にポリスチレンをグラフト化した後に、ポリスチレングラフト層を電子ビーム(EB)リソグラフィーによりパターニングすることによりポリスチレンとポリメチルメタクリレートに対して異なる濡れ性を有する表面がパターン化された基板を得た。以下、手順を詳述する。
本実施例では高分子ブロック共重合体混合系としてPS−b−PMMAに種々の分子量のホモポリスチレンhPSを種々の混合比でブレンドしたものを用いた。ここで、PS−b−PMMAとしては、PSの数平均分子量Mnが46,100,PMMAの数平均分子量Mnが21,000,分子量分布(Mw/Mn)が1.09のものを用いた。このPS−b−PMMAは自己組織化によりPMMAからなるシリンダがPSからなる連続相中で規則的に配列した構造を発現する。準備した混同系の組成を表1に示す。
各高分子ブロック共重合体混合系(PS−b−PMMA/hPS)の固有周期d0を以下の方法で決定した。まず、所定の混合比でブレンドしたPS−b−PMMA/hPS混合系サンプルを半導体グレードのトルエンに溶解することにより所定の濃度1.0wt%のPS−b−PMMA溶液を得た。次に、シリコン基板表面にPS−b−PMMA溶液をスピンコータを用いて45nmの厚みとなるように塗布した。次に、基板を170℃において24時間真空オーブンを用いてアニール処理しミクロ相分離過程を進行させ平衡状態の自己組織化構造を発現させた。
化学的にパターングした基板表面上にPS−b−PMMA/hPSを製膜し、ミクロ相分離構造を発現させた。方法は、上記の手法と同一である。得られたPS−b−PMMA/hPS薄膜中のパターン形状を走査型電子顕微鏡により観察した。
Mw(A2)>Mw(A1)かつMw(B2)>Mw(A2)
の関係を満足するためには、副成分のPSセグメントの分子量が35,000より大きい必要がある。上記第2および第3のPS−b−PMMAはこの条件を満足するが、第4のPS−b−PMMAはこの条件を満足しない。
11 高分子樹脂組成物
12 化学的修飾層
13 レジスト膜
21,31 パターン基板
30 被転写体
32 柱状体
Claims (20)
- 高分子ブロック共重合体組成物を含む高分子層を基板表面に配置する第1段階と、
前記高分子層をミクロ相分離させる第2段階と、を含む微細構造を有する高分子薄膜の製造方法において、
前記高分子ブロック共重合体組成物は、
少なくとも分子量Mn(A1)の高分子ブロック鎖A1と分子量Mn(A2)の高分子ブロック鎖A2からなる高分子ブロック共重合体Aに、
前記高分子ブロック鎖A1を主成分とする第1の高分子相に相溶する分子量Mn(H1)の高分子H1、および、前記高分子ブロック鎖A2を主成分とする第2の高分子相に相溶する分子量Mn(H2)の高分子H2の少なくとも一方が配合されてなり、
Mn(A1),Mn(A2),Mn(H1),Mn(H2)が以下の関係を有し、
Mn(H1)<Mn(A1)÷3
Mn(H2)<Mn(A2)÷3
前記基板表面は、前記第1の高分子相との界面張力が第2の高分子相との界面張力よりも小さい第1の表面に、第2の高分子相との界面張力が第1の高分子相との界面張力よりも小さい第2の表面が離散的に配置されてなることを特徴とする微細構造を有する高分子薄膜の製造方法。 - 前記高分子ブロック鎖A1と高分子H1、または、前記高分子ブロック鎖A2と高分子H2が同一の化学構造を有することを特徴とする請求項1に記載の微細構造を有する高分子薄膜の製造方法。
- 前記高分子ブロック共重合体Aに前記高分子ブロック鎖A2に相溶する分子量Mn(H2)の高分子H2のみが配合されてなり、
前記微細構造は、前記高分子ブロック鎖A2を主成分とするマトリックス高分子相に前記高分子ブロック鎖A1を主成分とする柱状高分子相が規則的に配列してなることを特徴とする請求項1に記載の高分子薄膜の製造方法。 - 前記高分子ブロック共重合体組成物に対して、高分子ブロック共重合体Aが占める重量分率が75%以上95%以下であることを特徴とする請求項1に記載の高分子薄膜の製造方法。
- 前記微細構造は、前記高分子ブロック鎖A2を主成分とするマトリックス高分子相中に前記高分子ブロック鎖A1を主成分とするミクロドメインが規則的に配列してなる領域を含み、
前記領域における規則的な配列の周期dと、前記高分子ブロック共重合体組成物の固有周期d0が、
0.9×d0<d<1.3×d0
の関係を有していることを特徴とする請求項1に記載の高分子薄膜の製造方法。 - 高分子ブロック共重合体組成物を含む高分子層を基板表面に配置する第1段階と、
前記高分子層をミクロ相分離させる第2段階と、を含む微細構造を有する高分子薄膜の製造方法において、
前記高分子ブロック共重合体組成物は、
少なくとも分子量Mn(A1)の高分子ブロック鎖A1と分子量Mn(A2)の高分子ブロック鎖A2からなる高分子ブロック共重合体Aを主成分とし、
高分子ブロック鎖A1を主成分とする高分子相1に相溶する分子量Mn(B1)の高分子ブロック鎖B1と、高分子ブロック鎖A2を主成分とする高分子相2に相溶する分子量Mn(B2)の高分子ブロック鎖B2からなる高分子ブロック共重合体Bが副成分として配合されてなり、
Mn(A1),Mn(A2),Mn(B1),Mn(B2)が以下の関係を有し、
Mn(A2)>Mn(A1)かつMn(B2)>Mn(A2)
かつ、前記基板表面は、前記第1の高分子相との界面張力が第2の高分子相との界面張力よりも小さい第1の表面に、第2の高分子相との界面張力が第1の高分子相との界面張力よりも小さい第2の表面が離散的に配置されてなることを特徴とする微細構造を有する高分子薄膜の製造方法。 - 前記高分子ブロック鎖A1と前記高分子ブロック鎖B1が同一の化学構造を有し、また、前記高分子ブロック鎖A2と前記高分子ブロック鎖B2が同一の化学構造を有することを特徴とする請求項6に記載の高分子薄膜の製造方法。
- 前記微細構造は、マトリックス高分子相中に柱状高分子相が規則的に配列してなる領域を含むことを特徴とする請求項6に記載の高分子薄膜の製造方法。
- 前記微細構造は、板状高分子相が規則的に配列してなる領域を含むことを特徴とする請求項6に記載の高分子薄膜の製造方法。
- 前記微細構造は、マトリックス高分子相中に柱状高分子相が規則的に配列してなる領域と板状高分子相が規則的に配列してなる領域とを含むことを特徴とする請求項6に記載の高分子薄膜の製造方法。
- 前記微細構造は、前記高分子ブロック鎖A2を主成分とするマトリックス高分子相中に前記高分子ブロック鎖A1を主成分とするミクロドメインが規則的に配列してなる領域を含み、
前記領域における規則的な配列の周期dと、前記高分子ブロック共重合体組成物の固有周期d0が、
0.9×d0<d<1.3×d0
の関係を有していることを特徴とする請求項6に記載の高分子薄膜の製造方法。 - 前記領域における該規則的な配列の周期dが少なくとも2種類以上あり、かつ、周期dと前記高分子ブロック共重合体組成物の固有周期d0が、
0.9×d0<d<1.3×d0
の関係を有していることを特徴とする請求項5から請求項8のいずれか1項に記載の高分子薄膜の製造方法。 - 前記基板表面における、表面1もしくは表面2の配置が規則的であり、表面1もしくは表面2の平均周期dsが、前記領域における該規則的な配列の周期dと同等、または、自然数倍であることを特徴とする請求項6に記載の高分子薄膜の製造方法。
- 前記表面1が前記高分子ブロック鎖A1と同一の化学的組成を有する高分子からなることを特徴とする請求項6に記載の高分子薄膜の製造方法。
- 前記表面2が前記高分子ブロック鎖A2と同一の化学的組成を有する高分子からなることを特徴とする請求項6に記載の高分子薄膜の製造方法。
- 前記高分子ブロック共重合体組成物に対して、高分子ブロック共重合体Aが占める重量分率が75%以上95%以下であることを特徴とする請求項6に記載の高分子薄膜の製造方法。
- 請求項6に記載の高分子薄膜の製造方法により製造した高分子薄膜から、ミクロ相分離により形成した高分子相の一方を選択的に除去する工程をさらに含むことを特徴とするパターン基板の製造方法。
- 残存した他方の高分子相を介して前記基板を加工して前記ミクロ相分離のパターンを前記基板の表面に転写する工程をさらに含むことを特徴とする請求項17に記載のパターン基板の製造方法。
- 残存した他方の高分子相に被転写体を密着させて前記ミクロ相分離構造のパターンを前記被転写体の表面に転写する工程をさらに含むことを特徴とする請求項17に記載のパターン基板の製造方法。
- いずれか一方の高分子相に金属原子がドープされていることを特徴とする請求項17に記載のパターン基板の製造方法。
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