JP2010049726A - 光記録媒体の半透明反射膜形成用Ag合金スパッタリングターゲット - Google Patents

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【課題】光記録ディスク(CD−RW,DVD−RAM)などの光記録媒体のAg合金半透明反射膜およびこの半透明反射膜を形成するためのAg合金スパッタリングターゲットを提供する。
【解決手段】Eu:0.2〜1.5質量%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成並びに素地中に平均粒径:20μm以下の微細なAg−Eu化合物粒が分散している組織を有する銀合金からなる光記録媒体の半透明反射膜形成用Ag合金スパッタリングターゲット、この半透明反射膜形成用Ag合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることにより得られたEu:0.1超〜0.8質量%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体の半透明反射膜。
【選択図】なし

Description

この発明は、半導体レーザーなどのレーザービームを用いて音声、映像、文字などの情報信号を再生あるいは記録・再生・消去を行う光記録ディスク(CD−RW,DVD−RW,DVD−RAMなど)などの光記録媒体の構成層である半透明反射膜をスパッタリング法により形成するためのAg合金スパッタリングターゲットに関するものであり、さらにこのターゲットを用いて成膜した半透明反射膜に関するものである。
光記録媒体の反射膜として、Cr、Zr、La、Ce、Eu、Ca、Sr、Ba、Ru、Ni、Wからなる群から選ばれた少なくとも1種の添加元素:0.001〜0.1質量%を含有し、残部がAgからなる成分組成を有するスパッタリングターゲットおよびこのターゲットを用いてスパッタリングすることにより得られた光ディスク用反射膜が知られており、この反射膜は厚さ:300nmを有することから全反射膜である(特許文献1参照)。これらCr、Zr、La、Ce、Eu、Ca、Sr、Ba、Ru、Ni、Wからなる群から選ばれた少なくとも1種の添加元素を含むAg合金スパッタリングターゲットは、結晶粒が微細化されてスパッタリングレートが均一化し、このAg合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより得られたAg合金反射膜は耐熱性が向上して反射膜中の結晶粒の粗大化を抑えると同時に膜の結晶粒が微細化するとされている。
近年、記録膜を全反射膜および半透明反射膜の2層有する2層記録型の光記録媒体が提案されており(特許文献2参照)、この2層記録型の光記録媒体においては、入射光側に厚さ:10〜20nm程度の極めて薄い半透明反射膜が設けられており、かかる半透明反射膜は入射光側の記録層に対する反射膜としての機能の他に光を透過して第二の記録層に記録または再生させる機能を有している。この2層記録型の光記録媒体に形成する半透明反射膜として厚さ:10〜20nm程度の極めて薄い純Ag膜またはAg合金膜が使用されており、この純Ag膜またはAg合金膜純Ag膜またはAg合金はほぼ同じ成分組成を有する純AgまたはAg合金からなる成分組成を有するターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜される。純Ag膜またはAg合金膜は加熱された記録膜の熱を速やかに逃がす作用を有するとともに400〜800nmの幅広い波長域でのレーザー光に対する低い吸収率を有するところから半透明反射膜として広く使用されている。
特開2002−319185号公報 特開2002−15464号公報
前述のように、半透明反射膜は純AgまたはAg合金からなる成分組成を有するターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜されることから、特許文献1記載のCr、Zr、La、Ce、Eu、Ca、Sr、Ba、Ru、Ni、Wからなる群から選ばれた少なくとも1種の添加元素を含むAg合金からなるターゲットを用いてスパッタリングすることにより半透明反射膜を成膜することは可能ではあるが、前記従来のAg合金からなるターゲットを用いてスパッタリングすることにより得られた厚さ:10〜20nm程度の極めて薄い半透明反射膜は、基板面内の光の吸収率が場所によって大きな差が生じ、光の吸収率分布が不均一となるので品質にバラツキが生じるという問題点があった。
そこで本発明者らは、基板表面に形成された半透明反射膜の面内の光の吸収率分布が均一なAg合金半透明反射膜を得るべく研究を行なった。
その結果、Ag合金ターゲットに含まれるEuを増すほどこのAg合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜したAg合金半透明反射膜は基板面内の光の吸収率の分布が均一となり、Euを0.2質量%以上含有することが好ましいが、Euが1.5質量%を越えて含有するAg合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより得られる半透明反射膜は入射光の吸収率が大きくなりすぎるので好ましくないこと、さらに素地中に分散するAg−Eu化合物の平均粒径が20μm以下の微細な平均粒径に調整した組織を有するAg合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより得られたAg合金半透明反射膜は基板面内の光の吸収率の分布が均一となる、という研究結果が得られたのである。
この発明は、かかる研究結果に基づいて成されたものであって、
(1)Eu:0.2〜1.5質量%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成並びに素地中に平均粒径:20μm以下の微細なAg−Eu化合物粒が分散している組織を有する銀合金からなる光記録媒体の半透明反射膜形成用Ag合金スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
この発明の半透明反射膜形成用Ag合金スパッタリングターゲットは、原料として純度:99.99質量%以上の高純度Ag、純度:99.9質量%以上の高純度Euを用意し、まず、高純度Agを高真空もしくは不活性ガス雰囲気中で溶解して得られた高純度Ag溶湯を作製し、これらのAg溶湯にEuを所定の含有量となるように添加し、このようにして得られたEu含有Ag合金溶湯をブック型鋳型に鋳造して急冷することによりインゴットを作製し、これらインゴットを冷間加工したのち熱処理を施し、その後機械加工することによりAg合金スパッタリングターゲットを製造することができる。
このようにして作製したこの発明の半透明反射膜形成用Ag合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることにより得られる半透明反射膜は、Eu:0.1超〜0.8質量%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、この銀合金からなる光記録媒体の半透明反射膜もこの発明に含まれる。したがって、この発明は、
(2)Eu:0.1超〜0.8質量%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体の半透明反射膜、に特徴を有するものである。
次に、この発明の光記録媒体の半透明反射膜形成用Ag合金スパッタリングターゲットにおける成分組成を前記の如く限定した理由を説明する。
Eu:
ターゲットに含まれるEuはAgに固溶してターゲットの結晶粒を微細化し、このターゲットを用いてスパッタリングすることにより吸収率が均一で経時変化が少なく、耐凝集性および耐食性を高める作用を有するが、Euを0.2質量%未満含んでも耐凝集性を高めることができないため半透明反射膜の凝集に由来する吸収率の増大傾向が現れ、さらに成膜される半透明反射膜全面に渡って吸収率が均一な半透明反射膜を得ることができないので好ましくなく、一方、1.5質量%を越えてEuを含有すると半透明反射膜に含まれるEuの量が0.8質量%を越えて含有するようになり、半透明反射膜の吸収率が大きくなりすぎて、半透明反射膜形成用スパッタリングターゲットとしては好ましくない。したがって、この発明の半透明反射膜用Ag合金スパッタリングターゲットに含まれるEuの含有量を0.2〜1.5質量%に定めた。
Ag−Eu化合物の平均粒径:
この発明の半透明反射膜用Ag合金スパッタリングターゲットの素地中に析出するAg−Eu化合物の平均粒径は20μmを越えるとパーティクルが発生しやすくなるとともに半透明反射膜全面に渡って吸収率が均一な半透明反射膜を得ることができなくなるので好ましくない。したがって、この発明の半透明反射膜用Ag合金スパッタリングターゲットの素地中に析出するAg−Eu化合物の平均粒径は、20μm以下に定めた。
この発明の半透明反射膜用Ag合金スパッタリングターゲットを用いて成膜した半透明反射膜は、従来のAg合金スパッタリングターゲットを用いて成膜した半透明反射膜に比べて光吸収率が全面に渡って均一な光記録媒体の半透明反射膜を得ることができ、製品にばらつきのない光記録媒体を製造することができ、メディア産業の発展に大いに貢献し得るものである。
実施例
原料として純度:99.99質量%以上のAgおよび純度:99.9質量%以上のEuを用意した。
まず、Agを高周波真空溶解炉で溶解してAg溶湯を作製し、このAg溶湯にEuを添加して溶解してAg合金溶湯を作製し、このAg合金溶湯を縦:100mm、横:35mm、深さ:200mmの寸法を有するキャビティを有するブック型鋳型に鋳造して薄型のAg合金インゴットを作製し、得られたAg合金インゴットを圧延方向を90°ずつずらしながら圧延するいわゆるクロス圧延により板厚が7〜8mmの範囲内になるまで冷間圧延したのち、大気中で600℃、2時間保持の熱処理を施し、次いで機械加工することにより直径:200mm、厚さ:6mmの寸法を有し、表1に示される成分組成を有し、Ag−Eu化合物の平均粒径が表1に示される値を有する本発明ターゲット1〜8を作製した。
比較例
Eu成分組成が1.5質量%を越える比較例として、Eu:1.6質量%を含み、Ag−Eu化合物の平均粒径が表1に示される値を有する比較ターゲット1を実施例と同じ方法により作製した。
さらに、Ag−Eu化合物の平均粒径が20μmを越える比較例として、Agを高周波真空溶解炉で溶解してAg溶湯を作製し、このAg溶湯にEuを添加して溶解してAg合金溶湯を作製し、このAg合金溶湯を鋳造して直径:200mmを有するビレットを作製し、このビレットを切断し、機械加工することにより直径:200mm、厚さ:6mmの寸法を有し、表1に示される成分組成を有し、Ag−Eu化合物の平均粒径が表1に示される値を有する比較ターゲット2を作製した。
従来例
Agを高周波真空溶解炉で溶解してAg溶湯を作製し、このAg溶湯にEuを添加して溶解してAg合金溶湯を作製し、このAg合金溶湯を鋳造して直径:200mmを有するビレットを作製し、このビレットを切断し、機械加工することにより直径:200mm、厚さ:6mmの寸法を有し、表1に示される成分組成を有し、Ag−Eu化合物の平均粒径が表1に示される値を有する従来ターゲット1を作製した。
これら本発明ターゲット1〜8、比較ターゲット1〜2および従来ターゲット1をスパッタリング装置にセットし、基板として直径:120mm、厚さ:0.6mmの表面がフラットなポリカーボネート基板を使用し、
スパッタガス圧:1.0Pa(Arガス)
電源:500Wの直流電源、
の条件でスパッタリングを行い、膜厚:10nm、膜厚:15nm、膜厚:20nmの3種類の膜厚を有する本発明半透明反射膜1〜8、比較半透明反射膜1〜2および従来半透明反射膜1を作製し、これら半透明反射膜についてそれぞれ基板の中心から半径:25mm、35mm、45mm、55mmにおける波長:405nmおよび650nmでの半透明反射膜側からの反射率および透過率を分光光度計にて測定し、「100−(反射率+透過率)」を吸収率と定義して求め、その結果を表2〜4に示した。
Figure 2010049726
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表1〜4に示される結果から、本発明ターゲット1〜8を用いてスパッタリングを行うことにより得られた半透明反射膜は、従来ターゲット1を用いてスパッタリングを行うことにより得られた半透明反射膜に比べて場所による吸収率の差が小さいことから全体が均質な半透明反射膜を提供できることがわかる。しかし、この発明の範囲から外れてEuを含む比較ターゲット1を用いて作製した半透明反射膜は吸収率が増大するので好ましくなく、Ag−Eu化合物の平均粒径がこの発明の範囲から外れる比較ターゲット2を用いて作製した半透明反射膜は場所による吸収率の差が大きく品質に差が生じるので好ましくないことが分かる。

Claims (2)

  1. Eu:0.2〜1.5質量%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成並びに素地中に平均粒径:20μm以下の微細なAg−Eu化合物粒が分散している組織を有する銀合金からなることを特徴とする光記録媒体の半透明反射膜形成用Ag合金スパッタリングターゲット。
  2. Eu:0.1超〜0.8質量%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体の半透明反射膜。
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