JP2010029798A - 水処理用担体に用いられるポリウレタンフォーム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、ポリオールと、ポリイソシアネートと、発泡剤と、ポリエーテル部分が、ポリオルガノシロキサン部分のSi原子から、1つ以上のCH2基を介して結合した構造を備えるポリオルガノシロキサン−ポリエーテルブロック共重合体を含む整泡剤と、触媒と、一般式R−O−(AO)n−H〔式中、Rは、炭化水素基であり、AOは、炭素数2〜4のオキシアルキレン基であり、AOは、同一であっても異なってもよく、nは、平均付加モル数で、2〜50の整数である。〕で表される化合物とを含有するフォーム原料を用いて製造されたことを特徴とする、水処理用担体に用いられるポリウレタンフォームである。
【選択図】なし
Description
特許文献1には、気泡が連通化され、真密度が1.03〜1.16g/cm3とされたポリオレフィン系樹脂架橋発泡体からなる水処理用微生物担体が開示されている。
特許文献2には、3官能のポリオール、ポリイソシアネート、発泡剤、整泡剤及び触媒を含有するフォーム原料を用いて製造された親水性ポリウレタンフォームからなる微生物固定化担体が開示されている。
また、特許文献3には、高分子粒子が分散し、セル膜が除去されていると共に、セル数が15〜50個/25mmであるポリウレタン樹脂発泡体からなる水処理用微生物担体が開示されている。
1.ポリオールと、ポリイソシアネートと、発泡剤と、ポリエーテル部分が、ポリオルガノシロキサン部分のSi原子から、1つ以上のCH2基を介して結合した構造を備えるポリオルガノシロキサン−ポリエーテルブロック共重合体を含む整泡剤と、触媒と、下記一般式(1)で表される化合物とを含有するフォーム原料を用いて製造されたことを特徴とする、水処理用担体に用いられるポリウレタンフォーム。
R−O−(AO)n−H (1)
〔式中、Rは、炭化水素基であり、AOは、炭素数2〜4のオキシアルキレン基であり、AOは、同一であっても異なってもよく、nは、平均付加モル数で、2〜50の整数である。〕
2.上記一般式(1)で表される化合物において、上記AOが、オキシエチレン基及びオキシプロピレン基であり、且つ、両者の合計を100モル%とした場合に、上記オキシエチレン基の含有量が60〜85モル%である上記1に記載の水処理用担体に用いられるポリウレタンフォーム。
3.上記フォーム原料において、上記一般式(1)で表される化合物の含有量が、上記ポリオール100質量部に対し、1〜20質量部である上記1又は2に記載の水処理用担体に用いられるポリウレタンフォーム。
上記一般式(1)で表される化合物において、上記AOが、オキシエチレン基及びオキシプロピレン基であり、且つ、両者の合計を100モル%とした場合に、上記オキシエチレン基の含有量が60〜85モル%である場合には、特に親水性に優れる。
上記フォーム原料において、上記一般式(1)で表される化合物の含有量が、上記ポリオール100質量部に対し、1〜20質量部である場合には、特に親水性に優れる。
本発明の水処理用担体に用いられるポリウレタンフォームは、ポリオールと、ポリイソシアネートと、発泡剤と、ポリエーテル部分が、ポリオルガノシロキサン部分のSi原子から、1つ以上のCH2基を介して結合した構造を備えるポリオルガノシロキサン−ポリエーテルブロック共重合体を含む整泡剤と、触媒と、下記一般式(1)で表される化合物(以下、「特定化合物」という。)とを含有するフォーム原料を用いて製造されたことを特徴とする。
R−O−(AO)n−H (1)
〔式中、Rは、炭化水素基であり、AOは、炭素数2〜4のオキシアルキレン基であり、AOは、同一であっても異なってもよく、nは、平均付加モル数で、2〜50の整数である。〕
上記ポリオールとしては、(1)多価アルコール、(2)多価フェノール、(3)ヒドロキシル基を2個以上有するアルカノールアミン、(4)ヒマシ油等の天然油脂系ポリオール、(5)ポリエーテルポリオール、(6)ポリエーテルエステルポリオール、(7)ポリエステルポリオール、(8)ポリジエンポリオール、(9)アクリルポリオール、(10)シリコーンポリオール、(11)上記(1)〜(10)から選ばれた少なくとも1種の化合物(原料ポリオール)の存在下、ビニル系単量体を重合させて得られたポリマーポリオール等が挙げられる。
上記アミン化合物は、上記アルカノールアミン以外のアミン化合物を含んでもよく、その例としては、モノエタノールアミン、イソプロパノールアミン、アミノエチルエタノールアミン等の、炭素数2〜20のモノアルカノールアミン、n−ブチルアミン、オクチルアミン等の、炭素数1〜20のモノアミン化合物、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン等の、炭素数2〜6のジアミン化合物、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン等の、炭素数4〜20のポリアルキレンポリアミン等の脂肪族アミン化合物;アニリン、フェニレンジアミン、トリレンジアミン、キシリレンジアミン、ジエチルトルエンジアミン、メチレンジアニリン、ジフェニルエーテルジアミン等の、炭素数6〜20の芳香族アミン化合物;イソホロンジアミン、シクロヘキシレンジアミン、ジシクロヘキシルメタンジアミン等の、炭素数4〜20の脂環式アミン化合物;ピペラジン、アミノエチルピペラジン等の、炭素数4〜20の複素環式アミン化合物等が挙げられる。
上記ポリエーテルポリオールとしては、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、グリセリン、ジプロピレングリコール、トリメチロールプロパン等の多価アルコールに、プロピレンオキシド及び/又はエチレンオキシドを付加させて得られた化合物が好ましい。
ビニル系単量体としては、芳香族ビニル化合物、不飽和ニトリル化合物、(メタ)アクリル酸エステル化合物等を用いることができる。これらは、単独で用いてよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
不飽和ニトリル化合物としては、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等が挙げられる。
(メタ)アクリル酸エステル化合物としては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸アミル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸ステアリル等の(メタ)アクリル酸アルキルエステル;(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル等のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
また、他のビニル系化合物としては、(メタ)アクリル酸等の不飽和酸;(メタ)アクリルアミド等の不飽和アミド化合物;ジアミノエチルメタクリレート、モルホリノエチルメタクリレート等のアミノ基含有不飽和化合物;塩化ビニリデン、パーフルオロオクチルエチルメタクリレート、パーフルオロオクチルエチルアクリレート等のハロゲン含有ビニル化合物;ジビニルベンゼン、エチレンジ(メタ)アクリレート、ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等の多官能ビニル化合物等が挙げられる。
上記ビニル系単量体としては、汚水処理に適した硬度を有するポリウレタンフォームが得られることから、芳香族ビニル化合物及び不飽和ニトリル化合物を含むことが好ましく、芳香族ビニル化合物及び不飽和ニトリル化合物の組合せであることが特に好ましい。芳香族ビニル化合物としては、スチレンが好ましく、不飽和ニトリル化合物としては、アクリロニトリルが好ましい。尚、この好ましいビニル系単量体に含有される芳香族ビニル化合物及び不飽和ニトリル化合物の含有割合は、両者の合計を100質量%とした場合に、それぞれ、好ましくは40〜80質量%及び20〜60質量%、より好ましくは45〜75質量%及び25〜55質量%である。上記含有割合とすることにより、汚水処理に適した硬度を有するポリウレタンフォームを効率よく製造することができる。
連鎖移動剤としては、ドデカンチオール、エタンチオール、オクタンチオール、トルエンチオール等のメルカプタン化合物;四塩化炭素、四臭化炭素、クロロホルム等のハロゲン化炭化水素等が挙げられる。
上記ポリオールの水酸基価は、得られるポリウレタンフォームの耐摩耗性、更には、水処理用担体としての耐久性の観点から、通常、20〜100mgKOH/g、好ましくは30〜80mgKOH/gである。この水酸基価が小さすぎると、架橋密度が低くなり、得られるポリウレタンフォームの物理的強度が十分でない場合がある。そして、曝気槽等の中を汚水とともに循環させた際に、形状が維持できない場合がある。一方、水酸基価が大きすぎると、架橋密度が高くなり過ぎ、得られるポリウレタンフォームが脆くなり、弾性がなく、耐摩耗性が劣る場合がある。
また、上記ポリオールの重量平均分子量は、ポリウレタンフォームの形状安定性を長期に渡って維持することができることから、通常、1,500以上であり、好ましくは2,000〜10,000である。この重量平均分子量が小さすぎると、強度があっても伸びが十分でない脆いポリウレタンフォームが形成され、弾性がなく、耐摩耗性が劣る場合がある。一方、重量平均分子量が大きすぎると、架橋密度が低くなり、水処理用担体として十分な物理的強度が得られない場合がある。尚、上記ポリオールがポリマーポリオールである場合の重量平均分子量は、通常、2,500〜7,000、好ましくは2,500〜6,000である。
上記ポリイソシアネートとしては、芳香族系、脂肪族系、脂環族系の各種イソシアネート化合物、更には、これらのイソシアネート化合物の変性物を用いることができる。
脂肪族イソシアネートとしては、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、リシンジイソシアネート(LDI)、リシントリイソシアネート(LTI)等が挙げられる。
脂環族イソシアネートとしては、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、シクロヘキシルジイソシアネート(CHDI)、水添化XDI(H6XDI)、水添化MDI(H12MDI)等が挙げられる。
また、変性イソシアネートとしては、イソシアネート化合物のウレタン変性体、2量体、3量体、カルボジイミド変性体、アロファネート変性体、ビューレット変性体、ウレア変性体、イソシアヌレート変性体、オキサゾリドン変性体、イソシアネート基末端プレポリマー等が挙げられる。
本発明において、好ましいポリイソシアネートは、芳香族イソシアネートであり、水処理用担体として好適な硬度を有するポリウレタンフォームが得られることから、トリレンジイソシアネートが特に好ましい。
上記フォーム原料における発泡剤の含有量は、上記ポリオールを100質量部とした場合に、好ましくは0.5〜5質量部、より好ましくは1〜4質量部である。この発泡剤の含有量が上記範囲にあると、水処理用担体として好適な密度、微生物が繁殖しやすいセル径及び空孔率を有するポリウレタンフォームが得られ、耐久性にも優れる。
上記Si−C型ポリエーテル変性シリコーンは、ポリオルガノシロキサン部分と、ポリオルガノシロキサン部分の1つ又は2つ以上のSi原子に結合した1つ以上のCH2基、即ち、メチレン基又はアルキレン基(炭素数2〜10)と、このメチレン基又はアルキレン基の末端の炭素原子に結合したポリエーテル部分とを備える共重合体である。
上記Si−C型ポリエーテル変性シリコーンとして、信越化学工業社製「F650」(商品名)、東レ・ダウコーニング社製「SZ−1136」(商品名)、GE東芝シリコーン社製「L−584」(商品名)等の市販品を利用することができる。
他の整泡剤としては、Si−O−C型ポリエーテル変性シリコーン等が挙げられる。
上記アミン系触媒は、上記ポリイソシアネートに対して反応性を有する化合物、及び、上記ポリイソシアネートに対して反応性を有さない化合物、のいずれでもよく、これらを組み合わせてもよい。上記アミン系触媒は、ポリイソシアネートに対して反応性を有する化合物を含むことが好ましい。この場合、その含有割合は、好ましくは60質量%以上、より好ましくは70〜100質量%である。上記ポリイソシアネートに対して反応性を有する化合物を含むアミン系触媒を用いると、得られるポリウレタンフォームにおいて、親水性に優れる。
有機錫化合物としては、オクチル酸錫、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫メルカプチド、ジブチル錫チオカルボキシレート、ジブチル錫ジマレエート、ジオクチル錫ジラウレート、ジオクチル錫メルカプチド、ジオクチル錫チオカルボキシレート等が挙げられる。
有機ビスマス化合物としては、酢酸ビスマス、ナフテン酸ビスマス、ジブチルビスマスジアセテート、ジブチルビスマスジラウレート、ジオクチルビスマスジラウレート等が挙げられる。
有機鉛化合物としては、酢酸鉛、オクテン酸鉛、ナフテン酸鉛、ジブチル鉛ジアセテート、ジブチル鉛ジラウレート、ジオクチル鉛ジラウレート等が挙げられる。
有機亜鉛化合物としては、ナフテン酸亜鉛、デカン酸亜鉛、4−シクロヘキシル酪酸亜鉛、ネオデカン酸亜鉛、イソ酪酸亜鉛、安息香酸亜鉛、p−トルエンスルホン酸亜鉛、亜鉛(II)ビス−2,2,6,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオナート等が挙げられる。
上記各化合物は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
R−O−(AO)n−H (1)
〔式中、Rは、炭化水素基であり、AOは、炭素数2〜4のオキシアルキレン基であり、AOは、同一であっても異なってもよく、nは、平均付加モル数で、2〜50の整数である。〕
上記一般式(1)において、AOが複数ある場合、各AOが、互いに、同一であっても異なってもよい。即ち、(AO)nは、1種のオキシアルキレン基からなるものであってよいし、2種以上のオキシアルキレン基を含んでいてもよい。AO付加は、ブロックでもランダムでもよい。即ち、(AO)nが2種以上のオキシアルキレン基を含む場合、それらオキシアルキレン基の配列は、ブロックでもランダムでもよい。
また、上記一般式(1)において、nは、2〜50の整数であり、好ましくは5〜40の整数、更に好ましくは、8〜20の整数である。
上記アルコールは、1級アルコール及び2級アルコールのいずれでもよく、例えば、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、2−エチルヘキサノール、オクタノール、デカノール、ドデカノール、2−ブチルオクタノール、イソデカノール、トリデカノール、テトラデカノール、オクタデカノール、オレイルアルコール、2−ヘキシルデカノール等が挙げられる。
本発明のポリウレタンフォームを製造する場合、ポリオールと、ポリイソシアネートとを、直接反応させるワンショット法、及び、ポリオールと、ポリイソシアネートとを、事前に反応させて、末端にイソシアネート基を有するプレポリマーを得、このプレポリマーに更にポリオールを反応させるプレポリマー法のいずれを採用してもよい。これらのうち、好ましくはワンショット法である。また、成形方法としては、スラブ法及びモールド法が適当である。
また、セル数は、用途等により選択されるが、通常、20〜70個/25mm、好ましくは30〜60個/25mmである。セル数が上記範囲にあると、機械的強度及び耐摩耗性に優れ、その結果、耐久性に優れる。
本発明のポリウレタンフォームを形成するフォーム原料が、特定のポリオルガノシロキサン−ポリエーテルブロック共重合体を含む整泡剤と、特定化合物とを含有することで、両者が有するオキシアルキレン基が最表面に位置するポリウレタンフォームが形成され、高い親水性が得られるものと考えられる。
下記の実施例及び比較例において用いる材料を示す。
1−1.ポリオールA
(1)ポリオール(A1)
ポリマーポリオール(商品名「エクセノール941WF」、旭硝子ウレタン社製)を用いた。官能基数は3であり、水酸基価は32mgKOH/g、重量平均分子量は3,000である。
(2)ポリオール(A2)
アルキレンオキサイド付加ポリエーテルポリオール(商品名「GP3000」、三洋化成工業社製)を用いた。官能基数は3であり、EO率は0モル%(全てプロピレンオキサイド単位)であり、水酸基価は56mgKOH/g、重量平均分子量は3,000である。
(3)ポリオール(A3)
アルキレンオキサイド付加ポリエーテルポリオール(商品名「GP3050」、三洋化成工業社製)を用いた。官能基数は3であり、EO率は8モル%(残部はプロピレンオキサイド単位)であり、水酸基価は56mgKOH/g、重量平均分子量は3,000である。
2,4−TDI及び2,6−TDIが質量比80:20の割合で配合されたトリレンジイソシアネート(商品名「コロネートT−80」、日本ポリウレタン工業社製)を用いた。
1−3.発泡剤C
水を用いた。
(1)整泡剤(D1)
Si−C型ポリエーテル変性シリコーン(商品名「F650」、信越化学工業社製)を用いた。
(2)整泡剤(D2)
Si−C型ポリエーテル変性シリコーン(商品名「SZ−1136」、東レ・ダウコーニング社製)を用いた。
(3)整泡剤(D3)
Si−C型ポリエーテル変性シリコーン(商品名「L−584」、GE東芝シリコーン社製)を用いた。
(4)整泡剤(D4)
Si−O−C型ポリエーテル変性シリコーン(商品名「BF−2370」、ゴールドシュミット社製)を用いた。
(5)整泡剤(D5)
Si−O−C型ポリエーテル変性シリコーン(商品名「B8110」、ゴールドシュミット社製)を用いた。
(1)触媒(E1)
分子内に反応性のヒドロキシル基を有するアミン系触媒(商品名「カオライザー25」、花王社製)を用いた。
(2)触媒(E2)
金属触媒であるスタナスオクトエート(商品名「MRH−110」、城北化学工業社製)を用いた。
(1)F1
下記式(3)の化合物を用いた。モル比EO/PO=8/2、数平均分子量は510、水酸基価は110mgKOH/gである。
CH3−(EO)8.4−(PO)2.1−H
(2)F2
下記式(4)の化合物を用いた。数平均分子量は400、水酸基価は140mgKOH/gである。
CH3−(EO)8.7−OH
(3)F3
ポリエチレングリコール(商品名「PEG−600」、三洋化成工業社製)を用いた。官能基数は2であり、数平均分子量は600、水酸基価は187mgKOH/gである。
実施例1
原料成分を、表1に示す割合で混合し、ワンショットのフリーライズ法によりポリウレタンフォームを得た。
(1)密度
JIS K7222に準じて測定した。
(2)親水性
ポリウレタンフォームを加工して、10mm×10mm×100mmの直方体とし、これを試験片とした。図1に示すように、試験片1aを容器に収容した25℃の蒸留水2の水面に立てるように設置し、室温下、24時間保持した後、蒸留水に浸かっている長さx(mm)を測定した。数値が大きいほど、親水性が高いことを示す。
(3)耐摩耗性
ポリウレタンフォームの切削加工等により作製した、10mm×10mm×10mmの立方体である試験片1bを用いて評価した。図2に示すように、サンドペーパー100番を内壁面に貼り付けてなる有底円筒状の容器(内径150mm、高さ200mm)に、容器内の高さ100mmにまで蒸留水2を収容し、この蒸留水の体積に対して、20%に相当する量の試験片1bを入れ、攪拌機を用いて、回転数600rpmとして240時間攪拌した。その後、試験片1bを蒸留水より取り出して110℃で1時間乾燥させ、下記式を用いて、質量保持率を測定した。数値が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
質量保持率=(撹拌後の試験片1bの質量/撹拌前の試験片1bの質量)×100
(4)COD
ポリウレタンフォームを加工して、10mm×10mm×10mmの立方体とし、これを試験片とした。この試験片の50体積%に相当する部分を蒸留水1リットルに浸し、室温下、24時間保持した後、試験片を取り出した。そして、その蒸留水のCODを、JIS K−0102準じて測定した。COD測定における酸化剤は、過マンガン酸カリウムを使用した。
原料成分を、表1に示す割合で用いた以外は、実施例1と同様にしてポリウレタンフォームを製造し、各種評価を行った。その結果を表1に併記した。
一方、実施例1〜実施例13は、親水性に優れ、評価試験において、いずれも60mm以上となったことが分かる。特に、特定化合物の含有量が、それぞれ、8部及び15部であるフォーム原料を用いた実施例1及び実施例6は、5部である実施例4よりも優れていた。
1b:耐摩耗性評価用試験片
2:蒸留水
Claims (3)
- ポリオールと、ポリイソシアネートと、発泡剤と、ポリエーテル部分が、ポリオルガノシロキサン部分のSi原子から、1つ以上のCH2基を介して結合した構造を備えるポリオルガノシロキサン−ポリエーテルブロック共重合体を含む整泡剤と、触媒と、下記一般式(1)で表される化合物とを含有するフォーム原料を用いて製造されたことを特徴とする、水処理用担体に用いられるポリウレタンフォーム。
R−O−(AO)n−H (1)
〔式中、Rは、炭化水素基であり、AOは、炭素数2〜4のオキシアルキレン基であり、AOは、同一であっても異なってもよく、nは、平均付加モル数で、2〜50の整数である。〕 - 上記一般式(1)で表される化合物において、上記AOが、オキシエチレン基及びオキシプロピレン基であり、且つ、両者の合計を100モル%とした場合に、上記オキシエチレン基の含有量が60〜85モル%である請求項1に記載の水処理用担体に用いられるポリウレタンフォーム。
- 上記フォーム原料において、上記一般式(1)で表される化合物の含有量が、上記ポリオール100質量部に対し、1〜20質量部である請求項1又は2に記載の水処理用担体に用いられるポリウレタンフォーム。
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