JP2010013331A - セラミックス部材の純化方法及び高純度セラミックス部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】黒鉛部材が用いられた加熱炉によってセラミックス部材に熱処理を施す場合において、加熱炉の規模を大きくすることなく、黒鉛部材に含有されているボロンによるセラミックス部材の汚染を抑制したセラミックス部材の純化方法及び高純度セラミックス部材の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明に係るセラミックス部材の純化方法は、黒鉛部材が用いられた加熱炉によってセラミックス部材を純化するセラミックス部材の純化方法であって、少なくとも珪素を含有する包囲部材を用いて前記セラミックス部材を包囲するステップと、前記包囲部材によって包囲された前記セラミックス部材を、前記加熱炉を用いて加熱するステップとを備える。
【選択図】図２

Description

本発明は、黒鉛部材が用いられた加熱炉によってセラミックス部材を純化するセラミックス部材の純化方法、及び高純度セラミックス部材の製造方法に関する。

従来、シリコンウエハの熱処理などに使用されるセラミックス部材の製造では、セラミックス部材に含有されている不純物を除去するため、研磨及び洗浄されたセラミックス部材を加熱炉（拡散炉）に入れ、熱処理を施す方法が用いられている。

例えば、ハロゲンガス雰囲気中においてセラミックス部材に熱処理を施すことによって、セラミックス部材に含有される不純物を効果的に除去するセラミックス部材の純化方法が知られている（特許文献１参照）。
特開平９−１０６９５３号公報（第３頁、第１図）

しかしながら、上述した従来のセラミックス部材の純化方法には、次のような問題があった。すなわち、ハロゲンガス雰囲気中においてセラミックス部材に熱処理を施す加熱炉は、ハロゲンガスを生成する装置が必要なため、アルゴンガスなどを用いる加熱炉と比較して規模が大きくなる。また、ハロゲンガスが用いられる場合、加熱炉から外部に排出される排出ガスの浄化が必要となる。

一方、アルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気中においてセラミックス部材に熱処理を施した場合、加熱炉の断熱材として用いられる黒鉛部材に含有されているボロンの拡散によって、セラミックス部材が汚染され易い問題がある。

そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、黒鉛部材が用いられた加熱炉によってセラミックス部材に熱処理を施す場合において、加熱炉の規模を大きくすることなく、黒鉛部材に含有されているボロンによるセラミックス部材の汚染を抑制したセラミックス部材の純化方法及び高純度セラミックス部材の製造方法を提供することを目的とする。

上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。まず、本発明の第１の特徴は、黒鉛部材が用いられた加熱炉によってセラミックス部材を純化するセラミックス部材の純化方法であって、少なくとも珪素を含有する包囲部材を用いて前記セラミックス部材を包囲するステップ（Ｓ２１０）と、前記包囲部材によって包囲された前記セラミックス部材を、前記加熱炉を用いて加熱するステップ（Ｓ２２０）とを備えることを要旨とする。

本発明の第１の特徴によれば、加熱炉に用いられる黒鉛部材に含有されているボロンが拡散した場合、セラミックス部材を包囲する炭化珪素粉体に含まれる珪素が、加熱炉内に拡散したボロンと結合する。そのため、炭化珪素粉体に包囲されたセラミックス部材に含まれる珪素と、加熱炉内に拡散したボロンとが結合することが抑制される。したがって、セラミックス部材が、黒鉛部材に含有されているボロンによって汚染されることを抑制することができる。

本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記包囲するステップは、前記セラミックス部材を被載置部に載置するステップ（Ｓ２１２）と、粉体状の前記包囲部材によって、前記被載置部に載置された前記セラミックス部材の上部を覆うステップ（Ｓ２１３）とを含むことを要旨とする。

本発明の第３の特徴は、本発明の第１又は第２の特徴に係り、前記包囲するステップは、前記被載置部に粉体状の前記包囲部材を敷き詰めるステップ（Ｓ２１１）を含むことを要旨とする。

本発明の第４の特徴は、本発明の第１乃至第３の何れか一つの特徴に係り、前記包囲部材は、炭化珪素であることを要旨とする。

本発明の第５の特徴は、本発明の第１乃至第４の何れか一つの特徴に係り、前記加熱するステップでは、前記加熱炉は、不活性ガス雰囲気に保たれることを要旨とする。

本発明の第６の特徴は、セラミックス部材を形成するステップ（Ｓ１００）と、前記セラミックス部材を純化するステップ（Ｓ２００）とを備え、前記セラミックス部材を純化するステップは、少なくとも珪素を含有する包囲部材を用いて前記セラミックス部材を包囲するステップ（Ｓ２１０）と、前記包囲部材によって包囲された前記セラミックス部材を、黒鉛部材が用いられた加熱炉を用いて加熱するステップ（Ｓ２２０）とを含む高純度セラミックス部材の製造方法であることを要旨とする。

本発明の特徴によれば、加熱炉の規模を大きくすることなく、黒鉛部材に含有されているボロンによるセラミックス部材の汚染を抑制したセラミックス部材の純化方法及び高純度セラミックス部材の製造方法を提供することができる。

次に、本発明に係るセラミックス部材の純化方法及び高純度セラミックス部材の製造方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。

具体的には、（１）高純度セラミックス部材の製造方法、（２）実施例、（３）比較例、（４）不純物及びボロン含有量評価、（５）作用・効果、及び（６）その他の実施形態について説明する。

なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。

したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。

（１）高純度セラミックス部材の製造方法
（１．１）高純度セラミックス部材の製造方法の全体概略
まず、本実施形態に係る高純度セラミックス部材の製造方法の全体概略について、図１を参照しながら説明する。図１は、セラミックス部材の製造方法の全体概略を説明する流れ図である。

本実施形態に係る高純度セラミックス部材の製造方法は、図１に示すように、セラミックス部材を形成する工程Ｓ１００と、セラミックス部材を純化する工程Ｓ２００とを有する。

工程Ｓ１００は、図１に示すように、セラミックス部材の原料となる炭化珪素粉体を合成する工程Ｓ１１０と、炭化珪素粉体を粉砕する工程Ｓ１２０と、炭化珪素顆粒を形成する工程Ｓ１３０と、炭化珪素焼結体を形成する工程Ｓ１４０と、炭化珪素焼結体の形状を加工する工程Ｓ１５０と、炭化珪素焼結体の表面から不純物を除去する工程Ｓ１６０とを有する。

工程Ｓ１１０では、触媒を用いて高純度有機系材料を反応させることにより、セラミックス部材の原料となる炭化珪素粉体を合成する。具体的には、不活性ガス雰囲気下において、炭化珪素粉体の原料となる高純度有機系材料と触媒との混合物を１８００℃以上で焼成する。これにより、炭化珪素粉体が得られる。

工程Ｓ１２０では、ジェットミルなどを用いて、炭化珪素粉体の粉砕を行う。

工程Ｓ１３０では、粉砕された炭化珪素粉体に、フェノール樹脂などをバインダーとして添加する。そして、バインダーが添加された炭化珪素粉体を、スプレードライなどの造粒装置を用いて処理する。これにより、炭化珪素顆粒が形成される。

工程Ｓ１４０では、ホットプレスなどを用いて、炭化珪素顆粒を１８００℃以上で加熱する。これにより、炭化珪素焼結体が形成される。

工程Ｓ１５０では、研削加工、切削加工、放電加工などを用いて、炭化珪素焼結体の形状を加工する。

工程Ｓ１６０では、酸、界面活性剤などを用いて、加工された炭化珪素焼結体の表面から不純物を除去する。

以上の工程Ｓ１１０乃至Ｓ１６０により、炭化珪素を含むセラミックス部材が形成される。

工程Ｓ２００では、黒鉛部材が用いられた加熱炉によって、上記の工程Ｓ１００により形成されたセラミックス部材を純化する。工程Ｓ２００については、本発明の特徴的部分に係るため、後に詳述する。以上の工程Ｓ１００及びＳ２００により、高純度セラミックス部材が製造される。

（１．２）セラミックス部材の純化方法
次に、セラミックス部材を純化する工程Ｓ２００（セラミックス部材の純化方法）について、図２及び図３を参照しながら説明する。図２は、工程Ｓ２００を説明する流れ図である。また、図３は、後述する工程Ｓ２１０を説明する図である。なお、図３では、加熱炉の断面図を示している。

工程Ｓ２００は、セラミックス部材に含有されている不純物を除去することにより、セラミックス部材を純化する工程である。ここで、不純物とは、セラミックス部材を用いてシリコンウェハに熱処理を施す工程において、シリコンウェハに取り込まれることにより、シリコンウェハの絶縁抵抗の低下やＳｉＯ_２の耐電圧低下を引き起こす元素を示す。不純物の一例としては、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎなどが挙げられる。

工程Ｓ２００は、図２に示すように、セラミックス部材を包囲部材によって包囲する工程Ｓ２１０と、セラミックス部材を加熱する工程Ｓ２２０とを有する。

工程Ｓ２１０は、図２に示すように、次の三工程を有する。まず、第１の工程は、包囲部材を敷き詰める工程Ｓ２１１である。本工程Ｓ２１１では、図３（ａ）に示すように、加熱炉１００内に設けられた載置台１１０上に、第１の包囲部材２１０を敷き詰める。

第２の工程は、セラミックス部材を載置する工程Ｓ２１２である。本工程Ｓ２１２では、図３（ｂ）に示すように、載置台１１０上に敷き詰められた第１の包囲部材２１０を介して、載置台１１０上にセラミックス部材３００を載置する。

第３の工程は、セラミックス部材の上部を包囲部材で覆う工程Ｓ２１３である。本工程Ｓ２１３では、図３（ｃ）に示すように、第１の包囲部材２１０を介して載置台１１０上に載置されたセラミックス部材３００の上部を、第２の包囲部材２２０によって覆う。

なお、本実施形態では、第１の包囲部材２１０及び第２の包囲部材２２０として、炭化珪素粉体を用いる。以上の三工程Ｓ２１１乃至工程Ｓ２１３により、セラミックス部材が炭化珪素粉体により包囲される。

工程Ｓ２１０の後に行われる工程Ｓ２２０では、炭化珪素粉体によって包囲されたセラミックス部材を、加熱炉を用いて加熱する。このとき、加熱炉内を、ＡｒガスあるいはＮ_２ガスなどの不活性ガス雰囲気に保つ。

以上の工程Ｓ２１０及びＳ２２０により、セラミックス部材に含有される不純物が除去され、セラミックス部材が純化される。また、工程Ｓ２１０において、炭化珪素粉体を用いてセラミックス部材を包囲することにより、加熱炉に用いられる黒鉛部材に含有されているボロンによるセラミックス部材の汚染が抑制される。以上により、高純度セラミックス部材が得られる。

（２）実施例
本実施例では、上述したセラミックス部材の純化方法に基づいて、セラミックス部材を純化した。具体的には、図１に示す工程Ｓ１００により形成されるセラミックス部材を、図２に示す工程Ｓ２００により純化することにより、高純度セラミックス部材を得た。なお、工程Ｓ２２０においては、加熱炉内の温度を１７００〜２２００℃とし、加熱時間を約３〜３０時間とし、加熱炉内をＡｒガスまたはＮ_２ガス雰囲気に保った。

（３）比較例
本比較例では、従来の純化方法に基づいて、セラミックス部材を純化した。具体的には、セラミックス部材を、炭化珪素粉体などの包囲部材で包囲せずに加熱することにより、高純度セラミックス部材を得た。なお、セラミックス部材の加熱条件は、上記実施例と同様に、加熱炉内の温度を１７００〜２２００℃とし、加熱時間を約３〜３０時間とし、加熱炉内をＡｒガスまたはＮ_２ガス雰囲気に保った。

（４）不純物及びボロン含有量評価
上述した実施例及び比較例に係る高純度セラミックス部材について、不純物及びボロン含有量を測定した。具体的には、ＧＤ−ＭＳ（グロー放電質量分析）法を用いて、高純度セラミックス部材中の不純物（Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ）の含有量（ｐｐｍ）と、ボロンの含有量（ｐｐｍ）とを測定した。測定結果を表１に示す。

表１に示すように、比較例に係る高純度セラミックス部材におけるボロン（Ｂ）含有量は０．３７０ｐｐｍであるのに対し、実施例に係る高純度セラミックス部材におけるボロン含有量は０．０５３ｐｐｍであった。つまり、上述した実施例によれば、比較例と比較して、ボロンによるセラミックス部材の汚染を大幅に抑制できることが確認された。なお、セラミックス部材におけるボロン含有量は、０．３ｐｐｍ以下、好ましくは０．１ｐｐｍ以下であることが求められる。従って、上述した実施例によれば、高純度セラミックス部材におけるボロン含有量を０．１ｐｐｍ以下に抑制することができるため、有用である。また、表１に示すように、実施例に係る高純度セラミックス部材における不純物（Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ）含有量は、比較例に係る高純度セラミックス部材と同程度の値を維持することができることが確認された。

以上より、上述した実施例によれば、加熱炉に用いられる黒鉛部材に含有されているボロンによるセラミックス部材の汚染を抑制しつつ、不純物の含有量を低減できることが確認された。

（５）作用・効果
本実施形態に係る高純度セラミックス部材の製造方法は、セラミックス部材を形成する工程Ｓ１００と、セラミックス部材を純化する工程Ｓ２００とを有する。セラミックス部材を純化する工程Ｓ２００では、包囲部材によってセラミックス部材を包囲する工程Ｓ２１０が行われた後に、黒鉛部材が用いられた加熱炉によってセラミックス部材を加熱する工程Ｓ２２０が行われる。セラミックス部材を加熱する工程Ｓ２２０では、加熱炉内は不活性ガス雰囲気に保たれる。

このような高純度セラミックス部材の製造方法によれば、加熱炉に用いられる黒鉛部材に含有されているボロンが拡散した場合、セラミックス部材を包囲する炭化珪素粉体に含まれる珪素が、加熱炉内に拡散したボロンと結合する。そのため、炭化珪素粉体に包囲されたセラミックス部材に含まれる珪素と、加熱炉内に拡散したボロンとが結合することが抑制される。したがって、セラミックス部材が、黒鉛部材に含有されているボロンによって汚染されることを抑制することができる。

また、上述した高純度セラミックス部材の製造方法によれば、セラミックス部材の純化には不活性ガスが用いられるため、ハロゲンガスが用いられる場合と比較して加熱炉の規模を小さくすることができる。

以上より、本実施形態に係る高純度セラミックス部材の製造方法によれば、黒鉛部材が用いられた加熱炉によってセラミックス部材に熱処理を施す場合において、加熱炉の規模を大きくすることなく、黒鉛部材に含有されているボロンによるセラミックス部材の汚染を抑制することができる。

（６）その他の実施形態
上述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。

例えば、上述した実施形態では、載置台上に包囲部材を敷き詰める工程Ｓ２１１の後に、載置台上に敷き詰められた包囲部材上にセラミックス部材を載置する工程Ｓ２１２を行う場合について説明したが、これに限るものではない。例えば、上述した工程Ｓ２１１及び工程Ｓ２１２に代えて、セラミックス部材を載置台上に直接載置する工程を行ってもよい。

また、上述した実施形態では、包囲部材として炭化珪素を用いたが、これに限るものではなく、包囲部材として用いられる材料は少なくとも珪素を含有していればよい。

また、上述した実施形態では、粉体状の包囲部材によってセラミックス部材を包囲したが、これに限るものではなく、例えば筐体状の包囲部材の内部にセラミックス部材を収容することによりセラミックス部材を包囲してもよい。

また、上述した実施形態では、載置台上に敷き詰める第１の包囲部材と、セラミックス部材の上部を覆う第２の包囲部材とに同じ材料（炭化珪素粉体）を用いたが、これに限るものではなく、第１の包囲部材及び第２の包囲部材としてそれぞれ異なる材料を用いてもよい。

また、上述した実施形態では、セラミックス部材を純化する工程Ｓ２００を行う前に、炭化珪素焼結体の形状を加工する工程Ｓ１５０と、炭化珪素焼結体の表面から不純物を除去する工程Ｓ１６０とを行う場合について説明したが、これに限るものではない。例えば、工程Ｓ２００を行う前には工程Ｓ１５０及び工程Ｓ１６０を行わずに、工程Ｓ２００を行った後に、工程Ｓ２００により純化されたセラミックス部材の形状を加工する工程と、加工されたセラミックス部材の表面から不純物を除去する工程とを行ってもよい。

このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。

本発明の実施形態に係る高純度セラミックス部材の製造方法を説明する流れ図である。 本発明の実施形態に係るセラミックス部材の純化方法を説明する流れ図である。 セラミックス部材を包囲部材によって包囲する工程を説明する図である。

符号の説明

１００…加熱炉、１１０…載置台、２１０…第１の包囲部材、２２０…第２の包囲部材、３００…セラミックス部材．

Claims (6)

1. 黒鉛部材が用いられた加熱炉によってセラミックス部材を純化するセラミックス部材の純化方法であって、
   少なくとも珪素を含有する包囲部材を用いて前記セラミックス部材を包囲するステップと、
   前記包囲部材によって包囲された前記セラミックス部材を、前記加熱炉を用いて加熱するステップと
   を備えるセラミックス部材の純化方法。
2. 前記包囲するステップは、
   前記セラミックス部材を被載置部に載置するステップと、
   粉体状の前記包囲部材によって、前記被載置部に載置された前記セラミックス部材の上部を覆うステップと
   を含む請求項１に記載のセラミックス部材の純化方法。
3. 前記包囲するステップは、前記被載置部に粉体状の前記包囲部材を敷き詰めるステップを含む請求項１または２に記載のセラミックス部材の純化方法。
4. 前記包囲部材は、炭化珪素である請求項１乃至３の何れか一項に記載のセラミックス部材の純化方法。
5. 前記加熱するステップでは、前記加熱炉は、不活性ガス雰囲気に保たれる請求項１乃至４の何れか一項に記載のセラミックス部材の純化方法。
6. セラミックス部材を形成するステップと、
   前記セラミックス部材を純化するステップとを備え、
   前記セラミックス部材を純化するステップは、
   少なくとも珪素を含有する包囲部材を用いて前記セラミックス部材を包囲するステップと、
   前記包囲部材によって包囲された前記セラミックス部材を、黒鉛部材が用いられた加熱炉を用いて加熱するステップと
   を含む高純度セラミックス部材の製造方法。

Images