JP2010006869A - ポリ乳酸樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリ乳酸樹脂、モノカルボジイミド化合物、ポリカルボジイミド化合物、及び、リン化合物を含む原料を混合し、溶融混練して得られるポリ乳酸樹脂組成物、該ポリ乳酸樹脂組成物を成形してなるポリ乳酸樹脂成形体、ならびにポリ乳酸樹脂、モノカルボジイミド化合物、ポリカルボジイミド化合物、及びリン化合物を含む原料を混合し、溶融混練する工程を含む、該ポリ乳酸樹脂成形体の製造方法。
【選択図】なし
Description
〔1〕 ポリ乳酸樹脂、モノカルボジイミド化合物、ポリカルボジイミド化合物、及びリン化合物を含む原料を混合し、溶融混練して得られるポリ乳酸樹脂組成物、
〔2〕 前記〔1〕記載のポリ乳酸樹脂組成物を成形してなるポリ乳酸樹脂成形体、ならびに
〔3〕 ポリ乳酸樹脂、モノカルボジイミド化合物、ポリカルボジイミド化合物、及びリン化合物を含む原料を混合し、溶融混練する工程を含む、前記〔2〕記載のポリ乳酸樹脂成形体の製造方法
に関する。
本発明のポリ乳酸樹脂組成物は、ポリ乳酸樹脂、モノカルボジイミド化合物、ポリカルボジイミド化合物、及び、リン化合物を含む原料を混合し、溶融混練して得られる。
本発明のポリ乳酸樹脂成形体は、本発明のポリ乳酸樹脂組成物を成形することにより得られる。具体的には、例えば、押出し機等を用いてポリ乳酸樹脂、モノカルボジイミド化合物、ポリカルボジイミド化合物、及びリン化合物を混合して溶融させながら、必要により有機結晶核剤や無機充填剤等を配合し、次に得られた溶融物を射出成形機等により金型に充填して成形する。金型温度は、特に限定されないが、作業性を向上させる観点から、110℃以下が好ましく、90℃以下がより好ましく、80℃以下がさらに好ましい。またポリ乳酸樹脂組成物の結晶化速度を向上させる観点から、30℃以上が好ましく、40℃以上がより好ましく、60℃以上がさらに好ましい。かかる観点から、金型温度は30〜110℃が好ましく、40〜90℃がより好ましく、60〜80℃がさら好ましい。
相対結晶化度(%)={((ΔHm−ΔHcc)/ΔHm×100)}
具体的には、相対結晶化度は、DSC装置(パーキンエルマー社製ダイアモンドDSC)を用い、1stRUNとして、昇温速度20℃/分で20℃から200℃まで昇温し、200℃で5分間保持した後、降温速度-20℃/分で200℃から20℃まで降温し、20℃で1分間保持した後、さらに2ndRUNとして、昇温速度20℃/分で20℃から200℃まで昇温した。1stRUNに観測されるポリ乳酸樹脂の冷結晶化エンタルピーの絶対値ΔHcc、2ndRUNに観測される結晶融解エンタルピーΔHmを求めることができる。
攪拌モーター、窒素ガスバブリング管及び冷却管を付けたフラスコに、2,6−ジメチルフェニルイソシアネート100g、カルボジイミド化触媒(3−メチル−1−フェニル−2−ホスホレン−1−オキシド)1g、及びトリエチレングリコールジメチルエーテル250mLを投入し、100℃で6時間カルボジイミド化反応をおこない、ジ−2,6−ジメチルフェニルカルボジイミドを得た。得られた生成物のNCO%は0であり、カルボジイミド化が完全に終了していることを確認した。
攪拌モーター、窒素ガスバブリング管及び冷却管を付けたフラスコに、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート100g、カルボジイミド化触媒(3−メチル−1−フェニル−2−ホスホレン−1−オキシド)1g、及びトリエチレングリコールジメチルエーテル250mLを投入し、100℃で3時間カルボジイミド化反応をおこない、ポリ(4,4’−ジフェニルメタンカルボジイミド)を得た。得られた生成物のNCO%は18、重合度は5であった。
攪拌機、温度計、脱水管を備えた3Lフラスコに無水コハク酸500g、トリエチレングリコールモノメチルエーテル2463g、パラトルエンスルホン酸一水和物9.5gを仕込み、空間部に窒素(500mL/分)を吹き込みながら、減圧下4〜10.7kPa、110℃で15時間反応させた。反応液の酸価は1.6(KOHmg/g)であった。反応液に吸着剤キョーワード500SH(協和化学工業(株)製)27gを添加して80℃、2.7kPaで45分間攪拌してろ過した後、液温115〜200℃、圧力0.03kPaでトリエチレングリコールモノメチルエーテルを留去し、80℃に冷却後、残液を減圧ろ過して、ろ液として、コハク酸とトリエチレングリコールモノメチルエーテルとのジエステルを得た。得られたジエステルは、酸価0.2(KOHmg/g)、鹸化価276(KOHmg/g)、水酸基価1以下(KOHmg/g)、色相APHA200であった。
表1に示すポリ乳酸樹脂、上記で合成したモノカルボジイミド化合物及びポリカルボジイミド化合物、リン化合物、可塑剤、ならびに結晶核剤を、2軸押出機(池貝鉄工社製、PCM-45)にて190℃で溶融混練し、ストランドカットを行い、実施例1〜7及び比較例1〜3のポリ乳酸樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットは、70℃減圧下で1日乾燥し、水分量を500ppm以下とした。
〔ポリ乳酸樹脂〕
LACEA H−400:三井化学社製
〔モノカルボジイミド化合物〕
ジ−2,6−ジイソプロピルフェニルカルボジイミド:ラインケミー社製、スタバクゾール LF
ジ−2,6−ジメチルフェニルカルボジイミド:上記合成例により調製
〔ポリカルボジイミド化合物〕
ポリ(4,4’−ジシクロヘキシルメタンカルボジイミド):ラインケミー社製、スタバクゾールP
ポリ(4,4’−ジフェニルメタンカルボジイミド):上記合成例により調製
〔リン化合物〕
FP−2200:リン酸塩、アデカ社製
レオフォス65:リン酸エステル、味の素ファインテクノ社製
PX−200:縮合リン酸エステル、大八化学工業社製
PHOSMEL−200:縮合リン酸塩、日産化学工業社製
〔可塑剤〕
(MeEO3)2SA:コハク酸とトリエチレングリコールモノメチルエーテルとのジエステル化合物
〔有機結晶核剤〕
OHC18EB:エチレンビス12−ヒドロキシステアリン酸アミド(日本化成社製、スリパックスH)
PPA−Zn:無置換のフェニルホスホン酸亜鉛塩(日産化学工業社製)
角柱状試験片(125mm×12mm×6mm)について、Underwriters Laboratories社の安全標準UL94 垂直燃焼試験の手順に基づき、垂直に保持した試料の下端に10秒間ガスバーナーの炎を接炎させ、燃焼が30秒以内に止まったならば、さらに10秒間接炎させ、n=5にて燃焼試験を実施した。UL94垂直燃焼試験(UL94V)の以下に示す判定基準に基づき、V−0、V−1、V−2、又はNotの判定を行った。
以下の基準においては、判定項目の全てについて該当するか否かの判定を行い、全てが該当する場合に、当該基準に相当すると判断する。
<V−0>
いずれの接炎の後も、10秒以上燃焼を続ける試料がない
5個の試料に対する10回の接炎に対する総燃焼時間が50秒を超えない
固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない
試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる燃焼する粒子を落下させる試料がない
2回目の接炎の後、30秒以上赤熱を続ける試料がない
<V−1>
いずれの接炎の後も、30秒以上燃焼を続ける試料がない
5個の試料に対する10回の接炎に対する総燃焼時間が250秒を超えない
固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない
試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる燃焼する粒子を落下させる試料がない
2回目の接炎の後、60秒以上赤熱を続ける試料がない
<V−2>
いずれの接炎の後も、30秒以上燃焼を続ける試料がない
5個の試料に対する10回の接炎に対する総燃焼時間が250秒を超えない
固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない
試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる燃焼する粒子の落下が許容される
2回目の接炎の後、60秒以上赤熱を続ける試料がない
<Not>
いずれの接炎の後も、30秒以上燃焼を続ける
角柱状試験片(125mm×12mm×6mm)について、80℃/95%RHの恒温湿機(プラチナスシリーズPSL−2、タバイエスペック社製)内に入れ、72時間後の重量平均分子量(Mw)を測定し、次式より分子量保持率(%)を求めた。
分子量保持率(%)=(72時間後のMw/初期Mw)×100
カラム:GMHHR-H×2
カラム温度:40℃
検出器:RI又はUV(210nm)
溶離液:クロロホルム
流速:1.0mL/min
注入量:0.1mL
標準:ポリスチレン
Claims (8)
- ポリ乳酸樹脂、モノカルボジイミド化合物、ポリカルボジイミド化合物、及び、リン化合物を含む原料を混合し、溶融混練して得られるポリ乳酸樹脂組成物。
- リン化合物の含有量が、ポリ乳酸樹脂100重量部に対して5〜40重量部である、請求項1記載のポリ乳酸樹脂組成物。
- モノカルボジイミド化合物の含有量が、ポリ乳酸樹脂100重量部に対して0.1〜10重量部である、請求項1又は2記載のポリ乳酸樹脂組成物。
- ポリカルボジイミド化合物の含有量が、ポリ乳酸樹脂100重量部に対して0.1〜10重量部である、請求項1〜3いずれか記載のポリ乳酸樹脂組成物。
- モノカルボジイミド化合物とポリカルボジイミド化合物の重量比(モノカルボジイミド化合物/ポリカルボジイミド化合物)が1/9〜9/1である、請求項1〜4いずれか記載のポリ乳酸樹脂組成物。
- リン化合物の重量と、モノカルボジイミド化合物とポリカルボジイミド化合物の総重量との比〔リン化合物重量/(モノカルボジイミド化合物とポリカルボジイミド化合物の総重量)〕が4/1〜50/1である、請求項1〜5いずれか記載のポリ乳酸樹脂組成物。
- 請求項1〜6いずれか記載のポリ乳酸樹脂組成物を成形してなるポリ乳酸樹脂成形体。
- ポリ乳酸樹脂、モノカルボジイミド化合物、ポリカルボジイミド化合物、及びリン化合物を含む原料を混合し、溶融混練する工程を含む、請求項7記載のポリ乳酸樹脂成形体の製造方法。
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