JP2010005627A - ダイカスト用金型、被膜用ターゲット材、及び、被膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ダイカスト用金型1は、金型基材KKと、金型基材KKの表面に形成される中間層CSであって、Cr,Ti及びAlから選ばれる少なくとも1種の金属、又は、Cr,Ti及びAlから選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物の単層又は複層からなる中間層CSと、中間層CSの上に形成される機能性被膜KHであって、Feを20質量%以上含有し、かつ、Fe酸化物が形成された機能性被膜KHとを備える。
【選択図】図1
Description
ここで、「ヒートチェック」とは、金型が溶融金属に接したときの加熱と、離型剤噴霧時の冷却とを繰り返し受けることにより発生する熱応力により、表面に亀裂が発生することをいう。また、「焼付き」とは、溶湯が金型表面で凝固することをいう。そして、「溶損」とは、金型を構成する元素(主としてFe)が溶湯と反応し、溶湯中に溶け出すことをいう。ヒートチェックが発生すると亀裂が製品に転写されて肌荒れを引き起こし、焼付きや溶損が発生すると凝固面が製品に転写されたり金型自体が変形し、問題となる。
例えば、特許文献1には、SKD61材を窒化処理することによってCrNを主体とする窒化層を形成し、更に水蒸気を含まない酸素ガス(ドライガス)を用いて酸化処理することによって窒化層上に酸化層を形成した耐アルミ浸食性材料が開示されている。同文献には、その一例として、窒化層形成済みの基材を入れて、400〜580℃の加熱下で、酸素ガス(ドライガス)を導入して2〜12時間暴露処理(酸素濃度が低めの第1段階と、酸素濃度が高めの第2段階からなる)することによって酸化層を形成させる点が開示されている。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、耐溶損性に優れた中間層の表面に耐焼付き性に優れた機能性被膜を形成することで、耐焼付き性、及び、耐溶損性を向上させることができるダイカスト用金型、ターゲット材、及び、被膜形成方法を提供することにある。
金型基材と、
前記金型基材の表面に形成され、IVa族元素(Ti、Zr、Hf)、Va族元素(V、Nb、Ta)、VIa族元素(Cr、Mo、W)、Al、及び、Siから選ばれる少なくとも1種からなる金属若しくは合金、又は、IVa族元素(Ti、Zr、Hf)、Va族元素(V、Nb、Ta)、VIa族元素(Cr、Mo、W)、Al、及び、Siから選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物の単層又は複層からなる中間層と、
前記中間層の表面に形成され、Feを20質量%以上含有し、かつ、Fe酸化物が形成された機能性被膜と、
を備えたことを要旨とするものである。
ここで、「IVa族元素(Ti、Zr、Hf)、Va族元素(V、Nb、Ta)、VIa族元素(Cr、Mo、W)、Al、及び、Siから選ばれる少なくとも1種の元素」としては、Cr,Ti,Alが好ましい。また、「合金」としては、CrAl、 TiAlが好ましい。また、「化合物」としては、CrN、 CrC、 TiN、 TiC、 CrAlN、 CrAlC、 TiAlN、 TiAlCが好ましい。
前記金型基材の表面は、窒化処理がされていることが望ましく、
前記機能性被膜は、その表面から0.5μmまでの範囲に酸素濃度が非酸化部の10倍以上となる高酸素部を備えることが望ましい。
前記中間層は、厚みが1〜30μmとすれば、更に、耐溶損性の向上に効果がある。
前記金型基材の表面は、窒化処理がされているものであるから、更に、耐溶損性の向上に効果がある。
前記機能性被膜は、その表面から0.5μmまでの範囲に酸素濃度が非酸化部の10倍以上となる高酸素部を備えるものであるから、更に、耐焼付き性を向上させるという効果がある。
以下に図面を参照して本発明の一実施形態に係るダイカスト用金型について説明する。尚、以下の説明においては、「%」は質量%を意味する。
図1及び図2は、本発明の一実施形態に係るダイカスト用金型の断面模式図を示す。
これらの図において、ダイカスト用金型1は、金型基材KKと、中間層CSと、機能性被膜KHとを備える。中間層CSは単層又は複層からなり、図1に示したように、1〜3層からなるものでも、図2に示したように、1〜m層(mは2以上の自然数)からなるものでもよい。また、機能性被膜KHは、図2に示したように、1〜n層(nは2以上の自然数)からなるものでもよい。
ダイカスト用金型1は、Al、Zn、Mg等のダイカストに一般的に用いられている各種の材料をダイカストするものであればよい。
金型基材KKは、焼入れ焼戻しを行い、硬さを調質した状態、又は、その後更に窒化処理を行った状態でもよい。窒化処理を行っておくと、表面の熱膨張係数が低下するので、中間層CS及び/又は機能性被膜KHの剥離や亀裂の発生を抑制することができる。また、Al、Zn、Mg等をダイカストする場合において、これらの金属溶湯に溶けにくくなる。
ここで、「単層」とは、単一又は複数の元素からなる1種類の層をいい、「複層」とは、組成の異なる2種以上の層の積層体をいう。中間層CSを複層とすると、金型側と表面側との位置に応じて硬さを調節できる。このように中間層CSを形成したのは、最表面の耐焼付き性に優れた機能性被膜KHが剥離してしまった場合に、金型基材KKの表面に耐溶損性に優れた中間層CSとして単層又は複層を備えていることで、それ以上の溶損を防ぐことができるからである。
「金属」としては、上記各々の金属を単層又は複層にして用いることができる。
また、「合金」としては、CrAl、 TiAlを単層又は複層にして用いることができる。「化合物」としては、炭化物(例えば、CrC、TiC、CrAlC、TiAlC、VC、Mo2C、WC、TaC)、窒化物(例えば、TiN、ZrN、HfN、NbN、TaN、CrN、CrAlN、TiAlN、TiAlSiN)、炭窒化物(例えば、TiCN)を単層又は複層にして用いることができる。
図1(b)は、中間層CSが、下層側から順に中間層CS1,CS2の2層からなる場合におけるダイカスト用金型1の断面模式図を示す。具体的には、中間層CS1,CS2は、中間層CS1がCrで中間層CS2がCrNのもの、中間層CS1がTiで中間層CS2がTiNのもの、中間層CS1がCrNで中間層CS2がTiAlNのもの等により構成することができる。
図1(c)は、中間層CSが、下層側から順に中間層CS1,CS2,CS3の3層からなる場合におけるダイカスト用金型1の断面模式図を示す。具体的には、中間層CS1,CS2,CS3は、中間層CS1がCrで中間層CS2がCrNで中間層CS3がTiAlNのもの、中間層CS1がCrNで中間層CS2がTiAlNで中間層CS3がCrのもの等により構成することができる。
次に、本発明の一実施の形態に係るダイカスト用金型の被膜形成方法について説明する。本実施形態に係るダイカスト用金型の被膜形成方法は、
(1)金型基材KK・工具基材の作製・準備、
(2)中間層CSの形成工程、
(3)機能性被膜KHとなる被膜の形成工程、
(4)被膜Hの酸化による機能性被膜KHの形成工程からなる。
(1)金型基材KK・工具基材の作製・準備
上記の材料、すなわち、熱間工具鋼(SKD4、SKD5、SKD6、SKD7、SKD8、SKD61、SKD62等)からなる金型基材・工具基材として、焼入れ焼戻しを行い、硬さを調質した状態、又は、その後更に窒化処理を行った状態のものを作製又は準備する。
窒化処理を行う場合における窒化処理方法は、特に、限定されるものではなく、目的に応じて種々の方法を用いることができる。窒化処理方法としては、具体的には、ガス窒化法、液体窒化法、イオン窒化法、ラジカル窒化法等を用いることができる。窒化処理は、省略してもよいが、窒化処理を行うと金型基材・工具基材の表面硬さが増すと同時に、その熱膨張係数が低下するため、耐ヒートチェック性が更に向上する。また、耐溶損性の向上にも寄与し、金型寿命を更に延ばすことができる。
中間層CSは、金型基材・工具基材の表面に、IVa族元素(Ti、Zr、Hf)、Va族元素(V、Nb、Ta)、VIa族元素(Cr、Mo、W)、Al、及び、Siから選ばれる少なくとも1種からなる金属若しくは合金、又は、IVa族元素(Ti、Zr、Hf)、Va族元素(V、Nb、Ta)、VIa族元素(Cr、Mo、W)、Al、及び、Siから選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物(例えば、炭化物、窒化物、炭窒化物)の単層又は複層を形成することにより形成される。
ここで、中間層CSの組成は、ターゲット組成、電解液組成等により制御することができる。
また、中間層CSの層厚は、電解電圧及び処理時間を調節することにより制御することができる。
また、中間層CSの硬さは、その組成や形成方法の最適化等により制御することができる。
中間層CSを複層にする場合には、既に形成した中間層の上にこれらの処理を行えばよい。
機能性被膜KHとなる被膜Hは、中間層CSの表面に、Feを20質量%以上含有するターゲット材(被覆材)を被覆することにより形成される。ターゲット材を被覆する方法は、特に限定されるものではなく、目的に応じて種々の方法を用いることができる。ターゲット材の被覆方法としては、具体的には、イオンプレーティング法、蒸着法等を用いることができる。
被膜H、ひいては、機能性被膜KHの組成は、ターゲット材の組成、被膜時の雰囲気等により制御することができる。
被膜H、ひいては、機能性被膜KHの層厚は、例えば、アーク電流及び処理時間等を調節することにより制御することができる。
被膜H、ひいては、機能性被膜KHの硬さは、その組成や形成方法の最適化等により制御することができる。
機能性被膜KHは、被膜Hを酸化処理することにより形成される。すなわち、この酸化処理により、Feを20質量%含有するだけでなく、Fe酸化物(Fe2O3、FeO、Fe3O4)の少なくとも1種を含む機能性被膜KHが形成される。
被膜Hの酸化処理方法は、特に限定されるものではなく、目的に応じて種々の方法を用いることができる。被膜Hの酸化処理方法として、具体的には、
(a)400〜600℃の大気炉内で所定時間、試料を保持する方法、
(b)400〜600℃の酸化性雰囲気(例えば、ホモ処理炉)の炉内で所定時間、試料を保持する方法、
(c)400〜600℃のソルト炉(例えば、塩浴窒化炉)内で所定時間、試料を浸漬する方法、を用いることができる。
(試験片の作製)
以下の(1)〜(4)の手順で試験片を作製したのでこれについて説明する。
表1及び表2に、実施例及び比較例の基材窒化の有無、中間層の組成及び膜厚、並びに、機能性被膜(又は被膜等)のFe量、膜厚及び酸化処理方法をまとめて示す。
SKD61からなる円柱状(φ11×70mm)の供試材を用意し、焼入れ及び焼戻しを施すことにより、硬さを44HRCに調質した。その後、円柱状(φ10×60mm)に精加工を行い、試験片を得た。
一部の試験片(表1及び表2の基材窒化の欄参照)に対してラジカル窒化処理を施した。ラジカル窒化処理の条件は、20vol%NH3ガス−80vol%H2ガス中、500℃×3hrとした。
次に、一部の試験片(比較例22〜26は除く)の表面にイオンプレーティングにより、中間層として、1〜3層の単層又は複数層を形成させた。各層厚は、電解電圧及び処理時間を調節することにより制御した。また、炭化物、窒化物又は炭窒化物(表1及び表2では窒化物の例のみ)を形成させる場合には、反応容器内に反応ガス(メタン、窒素等)を導入した。反応ガスの分圧は、1〜10Paとした。尚、比較例22〜26には中間層を形成しなかった。
イオンプレーティング装置(日新電機(株)製マルチアークPVD装置M500C−600)のターゲットとして65vol%以上Fe残部Crのターゲットを用いて、各試験片(実施例1〜30及び比較例4)の表面にイオンプレーティングにより、単層又は複層(表1及び表2では単層の例のみ)の被膜を形成させた。また、窒化物を形成させる場合には、反応容器内に窒素ガスを導入した。反応ガスの分圧は、1〜5Paとした。
表1及び表2に示す条件で、大気炉、ホモ処理炉、又は、ソルトバス中で各試験片(実施例1〜30、比較例4〜21,23,24,26)の酸化処理を行った。これにより、実施例の各試験片の表面に機能性被膜を形成させるとともに、対象となる比較例の各試験片の表面を酸化させた。
次に、実施例12について、機能性被膜に含有されるFe元素量、及び、機能性被膜KHの酸素濃度を分析した。これらの分析は、(株)堀場製作所製の高周波グロー放電分光分析装置(GD−OES)を用いて、機能性被膜の表層からの組成を調べることにより行った。その結果を、図3及び図4に示す。
図3は、機能性被膜KHに含まれる各元素量をその表面からの距離との関係で示したグラフである。図3に示したように、機能性被膜KHは、Fe量が約78質量%〜約38質量%であることがわかった。
図4は、機能性被膜KHに含まれる各元素のうちO(酸素)量を検証するために、図3に示したグラフの横軸で示す0〜1μmの部分を拡大して示したグラフである。図4に示したように、機能性被膜KHは、その表面から0.5μmの間に酸素濃度が非酸化部の10倍以上となる範囲があることがわかった。
次に、実施例12について、Fe酸化物が形成されているか否かを分析した。この分析は、(株)リガク製のX線回折装置(XRD)を用いた構造解析により行った。その結果を、図5に示す。
経験的な構造解析データを踏まえると、同図に示した結果によれば、酸化物(Fe2O3)のピークが出ていることが確認できた。従って、機能性被膜KHは、酸化物が形成されていることが確認できた。また、その他の実施例についても、同様の方法でFe2O3、FeO、Fe3O4等の酸化物が形成されていることが確認できた。
各実施例及び各比較例の試験片の耐焼付き性を調べたので、これについて説明する。
750℃に加熱した鋳造用アルミニウム合金(JIS ADC12)溶湯中に表面処理を施したφ10試験片を30秒間浸漬した。試験片を溶湯から引き上げ、室温まで冷却した後、表面に付着したアルミニウム合金の凝固膜をウェスで可能な限り除去した。焼付き性は、凝固膜が残るか否かを目視で観察することにより評価した。その結果を表1及び表2に示す。結果は、凝固膜が残らなかったものを良好(「○」で示す)とし、凝固膜が多少残ったものをやや悪い(「△」で示す)とし、凝固膜が殆ど取れなかったものを悪い(「×」で示す)とした。
各実施例及び各比較例の試験片の耐溶損性を調べたので、これについて説明する。
図6に示すアルミ溶損試験機を用いて、溶損率を測定した。同図において、アルミ溶損試験器10は、フロアFLから垂直に立設する支柱11と、支柱11にスライダ12を介して昇降自在に支持されたアーム13と、アーム13の先端付近から垂下し、モータMによって回転する回転軸14と、回転軸14の下端に固定された円板15とを備える。円板15の下面には、円板15の中心から偏心した位置に試験片を下向きに固定し、試験片の根本をアルミ溶湯から保護するためのホルダ16が設けられている。円板15の下方には、アルミニウム合金溶湯Lが保持された保持炉17が設けられている。保持炉17の外周面にはヒータhが螺旋状に巻き付けられ、保持炉17は、断熱槽18内に収容されている。
表面処理を施したφ10試験片pをホルダー16に先端30mmを出した状態で取り付けた。この状態でスライダ12を下降させ、750℃に加熱した鋳造用アルミニウム合金(JIS ADC12)溶湯Lに試験片pの先端30mmを浸漬し、円板15を200rpmで1〜5時間回転させた。
試験前後の各試験片pの重量を測定し、溶損率(試験前後の重量差割合)を算出した。その結果を表1及び表2に示す。
実施例は、耐焼付き性及び耐溶損性の両者がいずれも良好だったのに対して、比較例は、それら両者が共に良好だったものはなかった。全体的には金型基材に中間層を形成し、その上に機能性被膜を形成すると、
(1)機能性被膜が耐焼付き性の向上に効果があるとともに、耐溶損性にも寄与すること、及び、
(2)中間層が耐溶損性の向上に効果があることがわかった。
以下これらの結果について更に詳細に考察する。
機能性被膜の有無の観点から、この結果について考察する。
機能性被膜の有無が異なる比較例と実施例(中間層がTiNである比較例1と実施例10,11、中間層がCrNである比較例2と実施例1〜6,23〜25、中間層がCrである比較例3と実施例7〜9)とを比べると、いずれも実施例は耐焼付き性が良好だが、比較例はウエスで擦っても殆ど取れないようなAlの焼付きが見られ、耐焼付き性が悪かった。このことから、実施例の機能性被膜は、耐焼付き性を高める作用があることがわかった。これらの実施例の中には、中間層の厚さが比較例よりも薄いもの(実施例7〜9,23)があるが、中間層が薄くても機能性被膜が形成されていれば耐焼付き性が良好であることがわかった。
以上のことから、機能性被膜が耐焼付き性を向上させるのに効果があることがわかった。
比較例4と各実施例とを比べると、比較例4は、中間層が形成され、更に、被膜が形成されているが酸化処理がされていないため酸化物が形成されておらず、Alの焼付きが見られた。従って、耐焼付き性を良好とするには、被膜に酸化物が形成されるとよいことが確認できた。また、実施例12の構造解析(図5参照)によれば、形成された酸化物は、Fe2O3等であることから、機能性被膜に形成される酸化物は、Fe酸化物であればよいことが確認できた。
また、実施例1〜22は、酸化処理方法として大気炉・ソルト炉・雰囲気炉のいずれかを採用し、酸化時間を1h又は5hとしているが、いずれにおいても焼付きが起こらず良好な耐焼付き性を示した。このことから、Fe酸化物を形成させるための酸化処理方法は、限定されないことが確認できた。
更に、実施例12の組成分析(図3参照)によれば、機能性被膜のFe元素量が約38質量%〜約78質量%程度であった。
また、同図によれば、機能性被膜は、その表面から0.5μmまでの範囲における酸素濃度が非酸化部の酸素濃度の10倍以上となる範囲があることが確認できた。
中間層の有無の観点から、上記結果について考察する。
中間層の有無が異なる比較例同士(具体的には、中間層の無い比較例22〜26と、中間層の有る比較例5〜7,14〜19と)を比較すると、中間層有りのものは溶損率が0.5〜12%と比較的低かったのに対して、中間層無しのものは基材窒化の有無に拘わらず溶損率が85〜100%と高かった。このことから、中間層を形成すると耐溶損性を向上させ得ることが確認できた。
従って、実施例のように中間層の形成が耐溶損性を向上させ得るとともに、中間層の他に更に機能性被膜を形成すると、耐溶損性の向上に寄与することが確認できた。
基材窒化の有無の観点から、上記結果について考察する。
基材窒化の有無が異なる実施例4と26、実施例2と27、実施例6と28、実施例11と29、実施例7と30をそれぞれ比較すると、基材窒化有りのものは、基材窒化無しのものに比べて溶損率が低い傾向にあることを確認できた。このことから、中間層の表面に酸化物が形成され、更に、基材窒化が施されていると耐溶損性に寄与することが確認できた。
KK 金型基材
CS 中間層
KH 機能性被膜
Claims (6)
- 金型基材と、
前記金型基材の表面に形成され、IVa族元素(Ti、Zr、Hf)、Va族元素(V、Nb、Ta)、VIa族元素(Cr、Mo、W)、Al、及び、Siから選ばれる少なくとも1種からなる金属若しくは合金、又は、IVa族元素(Ti、Zr、Hf)、Va族元素(V、Nb、Ta)、VIa族元素(Cr、Mo、W)、Al、及び、Siから選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物の単層又は複層からなる中間層と、
前記中間層の表面に形成され、Feを20質量%以上含有し、かつ、Fe酸化物が形成された機能性被膜と、
を備えたことを特徴とするダイカスト用金型。 - 前記中間層は、厚みが1〜30μmであることを特徴とする請求項1に記載のダイカスト用金型。
- 前記金型基材の表面は、窒化処理がされていることを特徴とする請求項1又は2に記載のダイカスト用金型。
- 前記機能性被膜は、その表面から0.5μmまでの範囲に酸素濃度が非酸化部の10倍以上となる高酸素部を備えることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のダイカスト用金型。
- Feを20質量%以上含有することを特徴とする被膜用ターゲット材。
- 請求項5に記載のターゲット材を用いることを特徴とする被膜形成方法。
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