JP2010005613A - 複合体、機能性構造体及びコーティング剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無機酸化物粒子(A)が空隙を有する連続相を形成し、樹脂組成物粒子(B)と光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)とが前記連続相中に分散している構造を有し、前記無機酸化物粒子(A)を35〜75質量%、前記樹脂組成物粒子(B)を10〜60質量%、前記金属酸化物粒子(C)を4〜20質量%含有する膜状の複合体であって、前記複合体の空隙率X(単位:体積%)が10〜40%であり、且つ、前記複合体の膜厚Dと前記金属酸化物粒子(C)の含有量RC(単位:質量%)との関係が下記式(1)で表される条件を満たす複合体。
3/RC<D<54/RC (1)
【選択図】なし
Description
なかでも、作業環境、周辺への影響、臭いなどの観点から、最近では溶剤系塗料よりも水系塗料(水性塗料)を用いる傾向が高まりつつある。そのため、上記建物外装等に塗布するための光触媒の水性コート剤も提案されている。
光触媒とパーフルオロコポリマーをエマルジョンの状態で配合する塗料組成物が開示されており(特許文献1参照)、光触媒とフルオロ基が含有されているシリコーンエマルジョンのコーティング組成物が提案されている(特許文献2参照)。
しかしながら、特許文献1や特許文献2に記載の水性塗料は、屋外での使用を想定した場合、塗装直後の水との接触角が大きく、降雨によるセルフクリーニング機能を使用直後から享受することができなかった。特に、太陽光が当たり難い部分は十分なセルフクリーニング性が得られなかった。
〔1〕無機酸化物粒子(A)が空隙を有する連続相を形成し、樹脂組成物粒子(B)と光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)とが前記連続相中に分散している構造を有し、前記無機酸化物粒子(A)を35〜75質量%、前記樹脂組成物粒子(B)を10〜60質量%、前記金属酸化物粒子(C)を4〜20質量%含有する膜状の複合体であって、前記複合体の空隙率X(単位:体積%)が10〜40%であり、且つ、前記複合体の膜厚Dと前記金属酸化物粒子(C)の含有量RC(単位:質量%)との関係が下記式(1)で表される条件を満たす複合体。
3/RC<D<54/RC (1)
〔2〕前記樹脂組成物粒子(B)が重合体エマルジョン粒子(B1)を含有する、〔1〕の複合体。
〔3〕前記重合体エマルジョン粒子(B1)が、水及び乳化剤の存在下で加水分解性珪素化合物(s)とビニル単量体(m)とをそれぞれ重合させて得られた重合体エマルジョン粒子を含む、〔2〕の複合体。
〔4〕前記ビニル単量体(m)が、2級及び/又は3級アミド基を有するビニル単量体(m1)を含む、〔3〕の複合体。
〔5〕前記重合体エマルジョン粒子(B1)が、コア/シェル構造の重合体エマルジョン粒子を含む、〔2〕〜〔4〕のいずれか一つの複合体。
〔6〕前記金属酸化物粒子(C)が、ルチル型酸化チタンを含む、〔1〕〜〔5〕のいずれか一つの複合体。
〔7〕基材と、該基材上に設けられた〔1〕〜〔6〕のいずれか一つの複合体と、を備える機能性構造体。
〔8〕前記基材が有機基材である、〔7〕の機能性構造体。
〔9〕建築外装用の機能性構造体である、〔7〕又は〔8〕の機能性構造体。
〔10〕〔1〕〜〔6〕のいずれか一つの複合体を製造するためのコーティング剤。
本実施形態の複合体は、無機酸化物粒子(A)と、樹脂組成物粒子(B)と、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)とを含む。
無機酸化物粒子(A)は、その粒子表面に存在する水酸基の親水性により、本実施形態の複合体にセルフクリーニング性を付与する。樹脂組成物粒子(B)は、上記複合体に柔軟性を付与し、その複合体を形成する過程における亀裂の発生を抑制し、膜厚1μm以上の膜状の上記複合体を形成することを可能とする。また、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)は、上記複合体のセルフクリーニング性の維持及び上記複合体によるNOx等の有害物の除去に寄与する。
3/RC<D<54/RC (1)
で表される条件を満たすようことが必要である。
このような条件を満たすことで、膜状の複合体の表面近傍のみならず、その内部に存在する金属酸化物粒子(C)にも外部からの水や酸素が接触でき、金属酸化物粒子(C)による光触媒反応の効率を高めることができる。
本実施形態の複合体が、無機酸化物粒子(A)が空隙を有する連続相を形成し、樹脂組成物粒子(B)及び光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)がその連続相中に分散している構造を有するためには、無機酸化物粒子(A)、樹脂組成物粒子(B)及び光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の成分比率が重要である。具体的には、本実施形態の複合体は、無機酸化物粒子(A)を35〜75質量%、樹脂組成物粒子(B)を10〜60質量%、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)を4〜20質量%の範囲で含有していることが必要となる。無機酸化物粒子(A)の含有量が35質量%よりも少ない場合には、膜状複合体の連続相を形成し難くなり、75質量%よりも含有量が多い場合には膜状の形状を形成し難くなり好ましくない。また、樹脂組成物粒子(B)の含有量が10質量%よりも少ない場合には膜状の形状を形成し難くなり、60質量%よりも含有量が多い場合には連続相の空隙率が形成され難くなり好ましくない。光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の含有量が4質量%よりも少ない場合には、複合体のセルフクリーニング性の維持及び上記複合体によるNOx等の有害物の除去性能が低下し、20質量%よりも含有量が多い場合には、基材に対し亀裂発生などの悪影響を与えるので好ましくない。
本実施形態の複合体の空隙率X(単位:体積%)は、10〜40%の範囲にあることが必要である。空隙率が10〜40%の範囲にあることにより、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の性能が向上し、その含有量が少量でも効果を示すことになる。空隙率が10%よりも少ない場合には、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の性能が低下し、40%よりも多い場合には膜状の複合体強度が低下するとともに、膜状の形状を形成し難くなり好ましくない。
空隙率Xは、複合体の屈折率を測定することによって求められる。複合体の屈折率Nは、反射分光膜厚計又はエリプソメーターを用いて測定される。
NAV=(VA・NA+VB・NB+VC・NC)/100 (2)
ここで、複合体の実測された屈折率をNとすると、空隙率X(すなわち空気の体積%)は、下記式(3)により求めることができる。
X=(NAV−N)/(NAV−1)×100 (3)
DAV=(VA・DA+VB・DB+VC・DC)/100 (4)
複合体の見掛け密度DFと平均密度DAVから下記式(5)より空隙率Xを算出することができる。
X=(1−DF/DAV)×100 (5)
3/RC<D<54/RC (1)
5/RC<D<25/RC (1A)
本実施形態の複合体が上記式(1)で表される関係を満たすとセルフクリーニング性及びNOx除去性に優れる要因は、現在のところ詳細には明らかにされていないが、本発明者らはその要因を下記のように考えている。ただし、要因はこれに限定されない。すなわち、本実施形態の複合体は、空隙率Xが10〜40%の範囲にあることから、NOxが複合体内部まで拡散しやすいと考えられる。これによって、複合体内部の金属酸化物粒子(C)も光触媒活性の発現に寄与し、膜厚が厚いほど光触媒活性が高くなる傾向がある。つまり、金属酸化物粒子(C)の含有量Rcと膜厚Dとの積が大きいほど光触媒活性が高くなり、上記式(1)で表される関係を満たすことで、市場で求められるNOx除去性を達成できるものと考えられる。また、セルフクリーニング性を維持するために必要な有機物分解性能も発現するもの考えられる。
本実施形態に好適に使用できる無機酸化物粒子(A)としては、例えば、酸化ケイ素(シリカ)、酸化アルミニウム(アルミナ)、珪酸カルシウム、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ジルコニウム及びそれらの複合酸化物が挙げられる。それらの中でも、表面水酸基の多い酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化アンチモン、及びそれらの複合酸化物が好ましく、二酸化ケイ素を基本単位とするシリカの水又は水溶性溶媒の分散体であるコロイダルシリカがより好ましい。
更に、重合体エマルジョン粒子(B1)は、無機酸化物粒子(A)及び光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)との相互作用を高めるような官能基を有することが好ましい。
SiWxRy (7)
式(7)中、Wは炭素数1〜20のアルコキシ基、水酸基、炭素数1〜20のアセトキシ基、ハロゲン原子、水素原子、炭素数1〜20のオキシム基、エノキシ基、アミノキシ基、アミド基から選ばれた少なくとも1種の基を表す。Rは、直鎖状又は分岐状の炭素数が1〜30個のアルキル基、炭素数5〜20のシクロアルキル基、及び、置換されていないか又は炭素数1〜20のアルキル基、炭素数1〜20のアルコキシ基若しくはハロゲン原子で置換されている炭素数6〜20のアリール基からなる群より選ばれる少なくとも1種の炭化水素基を表す。xは1以上4以下の整数であり、yは0以上3以下の整数である。
また、x+y=4である。
また、これらの珪素アルコキシドやシランカップリング剤は、単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
上記珪素アルコキシドの中では、四官能の珪素アルコキシドを用いることが好ましく、中でも加水分解速度が速い、テトラメトキシシラン、テトラメトキシシランを用いることがより好ましい。
また、フェニル基を有する珪素アルコキシド、例えばフェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン等が、水及び乳化剤の存在下における重合安定性に優れるため非常に好ましい。
上記環状シロキサンオリゴマーとしては、下記式(8)で表される化合物を例示することができる。
(R’2SiO)m (8)
式中、R’は、水素原子、直鎖状又は分岐状の炭素数が1〜30個のアルキル基、炭素数5〜20のシクロアルキル基、及び、置換されていないか又は炭素数1〜20のアルキル基、炭素数1〜20のアルコキシ基若しくはハロゲン原子で置換されている炭素数6〜20のアリール基からなる群より選ばれる少なくとも1種を表す。mは整数であり、2≦m≦20である。
上記環状シロキサンオリゴマーの中で、反応性等の点からオクタメチルシクロテトラシロキサン等の環状ジメチルシロキサンオリゴマーが好ましい。
上記チタンアルコキシドが縮合生成物として使用されるとき、該縮合生成物のポリスチレン換算重量平均分子量は、好ましくは200〜5000、さらに好ましくは300〜1000である。
上記ジルコニウムアルコキシドが縮合生成物として使用されるとき、該縮合生成物のポリスチレン換算重量平均分子量は、好ましくは200〜5000、さらに好ましくは300〜1000である。
遊離の金属化合物に配位させてキレート化物を形成するのに好ましいキレート化剤としては、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン類;エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール類;アセチルアセトン;アセト酢酸エチルなどであって分子量1万以下のものを例示することができる。これらのキレート化剤を用いることにより、加水分解性金属化合物(s)の重合速度を制御することができ、水及び乳化剤の存在下における重合安定性を向上させるため非常に好ましい。この際、キレート化剤は、これを配位させる遊離の金属化合物の金属原子1モル当たり、0.1モル〜2モルの割合で用いると効果が大きく好ましい。
重合体エマルジョン粒子(B1)を製造する際に用いるビニル単量体(m)としては、2級及び/又は3級アミド基を有するビニル単量体(m1)が好ましい。このようにして製造された重合体エマルジョン粒子(B1)を用いると、重合体エマルジョン粒子(B1)のアミド基と無機酸化物粒子(A)の水酸基との間に水素結合が形成され、得られる複合体の機械的強度が向上する。また、アミド基は親水性が高く、複合体の水接触角を下げる効果もあることから、防汚性を重視する場合に特に有効である。
この範囲で(m1)が存在した場合、水素結合力と、無機酸化物粒子(A)との配合安定性が両立して好ましい。
このようなビニル単量体(m2)としては、例えば、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル類の他、カルボキシル基含有ビニル単量体、水酸基含有ビニル系単量体、エポキシ基含有ビニル単量体、カルボニル基含有ビニル単量体、アニオン型ビニル単量体のような官能基を含有する単量体が挙げられる。
なお、本明細書中で、「(メタ)アクリル」とは「メタクリル」及び「アクリル」の両方を含む概念である。
(メタ)アクリル酸エステルを用いる場合の使用量は、1種又は2種以上の混合物として、反応系内の全ビニル単量体の合計量に対し好ましくは0質量%超99.9質量%以下、より好ましくは5〜80質量%である。
カルボキシル基含有ビニル単量体は、1種又は2種以上の混合物として使用することができ、その使用量(2種以上用いる場合はその合計)は、反応系内の全ビニル単量体の合計量に対して0質量%超50質量%以下であることが耐水性の面から好ましい。より好ましくは0.1〜10質量%、さらに好ましくは0.1〜5質量%である。
また、(ポリ)オキシプロピレン(メタ)アクリレートの具体例としては、例えば、(メタ)アクリル酸プロピレングリコール、メトキシ(メタ)アクリル酸プロピレングリコール、(メタ)アクリル酸ジプロピレングリコール、メトキシ(メタ)アクリル酸ジプロピレングリコール、(メタ)アクリル酸テトラプロピレングリコール、メトキシ(メタ)アクリル酸テトラプロピレングリコールが挙げられる。
上述した水酸基含有ビニル単量体は、1種又は2種以上の混合物として使用することができ、その使用量(2種以上用いる場合はその合計)は、反応系内の全ビニル単量体の合計量に対して0質量%超80質量%以下であることが好ましく、より好ましくは0.1〜50質量%、さらに好ましくは0.1〜10質量%である。
グリシジル基含有ビニル単量体や、カルボニル基含有ビニル単量体を使用すると、重合体エマルジョン粒子(B1)が反応性を有し、ヒドラジン誘導体やカルボン酸誘導体、イソシアネート誘導体等により架橋させて耐溶剤性等の優れた複合体の形成が可能となる。
グリシジル基含有ビニル単量体や、カルボニル基含有ビニル単量体の使用量は、好ましくは、反応系内の全ビニル単量体の合計量に対して0質量%超50質量%以下である。
かかる連鎖移動剤の一例としては、n−オクチルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、t−ドデシルメルカプタンのようなアルキルメルカプタン類;ベンジルメルカプタン、ドデシルベンジルメルカプタンのような芳香族メルカプタン類;チオリンゴ酸のようなチオカルボン酸又はそれらの塩若しくはそれらのアルキルエステル類、又はポリチオール類、ジイソプロピルキサントゲンジスルフィド、ジ(メチレントリメチロールプロパン)キサントゲンジスルフィド及びチオグリコール、さらにはα−メチルスチレンのダイマー等のアリル化合物が挙げられる。
これら連鎖移動剤の使用量は、反応系内の全ビニル単量体の合計量に対して、好ましくは0.001〜30質量%、さらに好ましくは0.05〜10質量%の範囲である。
これらの乳化剤の中で、ラジカル重合性の二重結合を有する反応性乳化剤を選択すると、重合体エマルジョン粒子(B1)の水分散安定性が非常に良好になると共に、耐水性、耐薬品性、光学特性、強度等に優れた複合体を形成することができるため、非常に好ましい。
硫酸エステル基を有するビニル単量体は、例えば、ラジカル重合性の二重結合を有し、かつ硫酸エステル基のアンモニウム塩、ナトリウム塩又はカリウム塩である基により一部が置換された、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数2〜4のアルキルエーテル基、炭素数2〜4のポリアルキルエーテル基及び炭素数6又は10のアリール基からなる群から選ばれる置換基を有する化合物である。
上記スルホン酸基のアンモニウム塩、ナトリウム塩又はカリウム塩である基により一部が置換された、炭素数2〜4のアルキルエーテル基又は炭素数2〜4のポリアルキルエーテル基を有する化合物の具体例としては、例えば、アクアロンHS−10又はKH−1025(商品名)(第一工業製薬(株)製)、アデカリアソープSE−1025N又はSR−1025(商品名)(旭電化工業(株)製)が挙げられる。
その他、スルホネート基により一部が置換されたアリール基を有する化合物の具体例としては、例えば、p−スチレンスルホン酸のアンモニウム塩、ナトリウム塩及びカリウム塩が挙げられる。
上記スルホン酸基のアンモニウム塩、ナトリウム塩又はカリウム塩である基が結合しているビニル基を有するビニルスルホネート化合物として例えば、2−スルホエチルアクリレート等のアルキルスルホン酸(メタ)アクリレートやメチルプロパンスルホン酸(メタ)アクリルアミド、アリルスルホン酸等のアンモニウム塩、ナトリウム塩及びカリウム塩が挙げられる。
これらの分散安定剤を使用する場合、その使用量としては、重合体エマルジョン粒子(B1)100質量部に対して、10質量部以下となる範囲内が適切であり、なかでも、0.001〜5質量部となる範囲内が好ましい。
ここで、加水分解性珪素化合物(s)の重合触媒としては、塩酸、フッ酸等のハロゲン化水素類;酢酸、トリクロル酢酸、トリフルオロ酢酸、乳酸等のカルボン酸類;硫酸、p−トルエンスルホン酸等のスルホン酸類;アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルスルホン酸、アルキルスルホコハク酸、ポリオキシエチレンアルキル硫酸、ポリオキシエチレンアルキルアリール硫酸、ポリオキシエチレンジスチリルフェニルエーテルスルホン酸等の酸性乳化剤類;酸性又は弱酸性の無機塩、フタル酸、リン酸、硝酸のような酸性化合物類;水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ナトリウムメチラート、酢酸ナトリウム、テトラメチルアンモニウムクロリド、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、トリブチルアミン、ジアザビシクロウンデセン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、エタノールアミン類;γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)−アミノプロピルトリメトキシシランのような塩基性化合物類;ジブチル錫オクチレート、ジブチル錫ジラウレートのような錫化合物が挙げられる。
これらの中で、重合触媒のみならず乳化剤としての作用を有する酸性乳化剤類、特に炭素数が5〜30のアルキルベンゼンスルホン酸(ドデシルベンゼンスルホン酸等)が非常に好ましい。
なお、重合速度の促進や70℃以下での低温の重合を望むときには、例えば、重亜硫酸ナトリウム、塩化第一鉄、アスコルビン酸塩、ロンガリット等の還元剤をラジカル重合触媒と組み合わせて用いると有利である。
ここで、加水分解性珪素化合物(s)とビニル単量体(m)との重合は、別々の系で実施することも可能であるが、同じ系で同時に実施することにより、両重合生成物間の水素結合等による複合化をミクロなレベルで達成できるので好ましい。
重合体エマルジョン粒子(B1)の粒子径は50〜300nmであると、得られる塗膜の透明性が向上し、より好ましい。
重合体エマルジョン粒子(B1)を製造する際に使用する加水分解性珪素化合物(s)及び全ビニル単量体量の合計量と水との比率は、最終的に生成する固形分量が0.1〜70質量%、より好ましくは1〜55質量%の範囲になるように設定するのが好ましい。
ここで、多段乳化重合とは、加水分解性珪素化合物(s)やビニル単量体(m)(必要に応じてこれと共重合可能な他のビニル単量体(m2))を含む組成の異なる2種類以上の反応溶液を調製し、これらを別々の段階に分けて重合することを意味する。
本実施形態において、2段乳化重合による重合体エマルジョン粒子(B1)の合成として、例えば、水及び乳化剤の存在下で、ビニル単量体(m)、これと共重合可能なビニル単量体(m2)、加水分解性珪素化合物(s)のうち少なくとも1つを重合して得られるシード粒子を存在させ、加水分解性珪素化合物(s)とビニル単量体(m)とをそれぞれ重合させる方法を例示できる。
また、コア/シェル構造の確認は、例えば、透過型電子顕微鏡等による形態観察や粘弾性測定による解析等により実施することが可能である。
また、上述したコア/シェル構造の重合体エマルジョン粒子(B1)において、コア相のガラス転移温度(Tg)が0℃以下、すなわち上記シード粒子のガラス転移温度が0℃以下のものは、室温における柔軟性に優れ、割れ等が生じにくい複合体を形成することが可能となり、好ましい。
本実施形態の樹脂組成物粒子(B)は、重合体エマルジョン粒子(B1)の他、コーティング剤におけるバインダーや粘度向上剤として機能する公知の樹脂を、本発明の目的の達成を阻害しない範囲において含有してもよい。
さらに、本発明において、親水性とは、好ましくは20℃での水の接触角が60゜以下である場合をいう。特に、水の接触角が30゜以下の親水性を有する表面は、降雨等の水による自己浄化能(セルフクリーニング)による耐汚染性を発現するので好ましい。さらに優れた耐汚染性発現や防曇性発現の点からは表面の水の接触角は20゜以下であることが好ましく、更に好ましくは10゜以下であり、よりさらに好ましくは5°以下である。
光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)における金属酸化物として有用に使用できる金属酸化物としては、バンドギャップエネルギーが好ましくは1.2〜5.0eV、更に好ましくは1.5〜4.1eVの半導体化合物を挙げることができる。バンドギャップエネルギーが1.2eV以上であると光照射による酸化、還元反応を起こす能力が高いので好ましい。バンドギャップエネルギーが5.0eV以下であると、正孔と電子とを生成させるのに必要な光のエネルギーがさほど大きくないため好ましい。
これらの中で、TiO2(酸化チタン)は無害であり、化学的安定性にも優れるため好ましい。酸化チタンとしては、アナターゼ、ルチル、ブルッカイトのいずれも使用できる。
上記可視光応答型光触媒の中で、オキシナイトライド化合物、オキシサルファイド化合物は可視光による光触媒活性が大きく、特に好適に使用することができる。
これらの中で、LaTiO2N、LavCawTiO2N(v+w=3)、LavCawTaO2N(v+w=3)、TaONが、可視光での光触媒活性が非常に大きいため好ましい。
これらの中で、Sm2Ti2S2O5、Nd2Ti2S2O5が可視光での光触媒活性が非常に大きいため非常に好ましい。
光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の形状に限定はないが、比表面積の観点及び粒子の配向効果の観点から、一次粒子の粒子長(l)と粒子直径(d)の比(l/d)が、1/1から20/1の範囲にあることが好ましい。より好ましい(l/d)は、1/1から15/1の範囲であり、さらに好ましい(l/d)は、1/1から10/1の範囲である。なお、粒子長(l)及び粒子直径(d)は、金属酸化物(C)の粒子の希薄な水分散体をメッシュ上に滴下し、乾燥して得られた複数の粒子を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察し、その相加平均値を求めることにより求められる。
特に、数平均分散粒子径が1〜100nmの金属酸化物粒子(C)の分散液を使用した場合、透明性に優れた複合体を得ることができるため非常に好ましい。好ましくは数平均分散粒子径が1〜100nm、より好ましくは5〜50nm、更に好ましくは10〜30nmの金属酸化物粒子(C)の分散液が選択される。
これらの紫外線吸収剤、光安定剤は、無機酸化物粒子(A)や光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)と重合体エマルジョン粒子(B1)と単に配合することもでき、重合体エマルジョン粒子(B1)を合成する際に共存させることもできる。
本実施形態において、紫外線吸収剤としては、紫外線吸収能の高いベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤が好ましい。
本実施形態において、ヒンダードアミン系光安定剤としては、塩基性が低いものが好ましく、具体的には塩基定数(pKb)が8以上のものが好ましい。
ここで、光触媒のバンドギャップエネルギーよりも高いエネルギーの光の光源としては、太陽光や室内照明灯等の一般住宅環境下で得られる光の他、ブラックライト、キセノンランプ、水銀灯、LED等の光が利用できる。
本実施形態の機能性構造体を得るのに用いられる基材の具体例としては、例えば、合成樹脂、天然樹脂等の有機基材;金属、セラミックス、ガラス、石、セメント、コンクリート等の無機基材;それらの組み合わせ等を挙げることができる。
また、窯業系建材ボードなどの外壁材であって、上塗り塗料がアクリル樹脂系塗料、アクリルシリコン樹脂系塗料、フッ素樹脂系塗料であるものも有機基材に含まれる。これらの中でも、上塗り塗料がアクリルシリコン樹脂系塗料のものを基材として用いる場合、密着性や耐候性が優れた機能性複合体を得ることができる。
上記塗布方法としては、例えば、スプレー吹き付け法、フローコーティング法、ロールコート法、刷毛塗り法、ディップコーティング法、スピンコーティング法、スクリーン印刷法、キャスティング法、グラビア印刷法、フレキソ印刷法等が挙げられる。
1.固形分濃度
調製した試料約2gをアルミ皿にとり、150℃で1時間加熱した。加熱前後の試料の質量を測定し、その差から固形分濃度を計算した。
2.数平均粒子径
試料中の固形分含有量が1〜20質量%となるよう適宜溶媒を加えて希釈し、湿式粒度分析計(日本国日機装製マイクロトラックUPA−9230)を用いて測定した。
3.膜厚
アクリル板(商品名「デラグラスK」、旭化成ケミカルズ(株)製、厚み2mm)に、コーティング剤をスプレー塗装し、膜状の複合体を形成した試験板を用いて評価を行った。大塚電子製反射分光膜厚計FE−3000を用いて、複合体の膜厚を求めた。
アクリル板(商品名「デラグラスK」、旭化成ケミカルズ(株)製、厚み2mm)に、コーティング剤をスプレー塗装し、膜状の複合体を形成した試験板を用いて評価を行った。大塚電子製反射分光膜厚計FE−3000を用いて、複合体の屈折率Nを測定し、上記式(3)より、複合体の空隙率X(単位:体積%)を求めた。なお、複合体の平均屈折率NAVは、シリカの比重=2.1g/cm3、シリカの屈折率NA=1.45、重合体エマルジョン粒子の比重=1.19g/cm3、重合体エマルジョン粒子の屈折率NB=1.50、酸化チタンの比重=3.8g/cm3、ルチル型酸化チタンの屈折率NC=2.76、アナターゼ型酸化チタンの屈折率NC=2.52の各値を用い、式(2)より求めた。
5.透明性
アクリル板(商品名「デラグラスK」、旭化成ケミカルズ(株)製、厚み2mm)に、コーティング剤をスプレー塗装し、膜状の複合体を形成した試験板を用いて評価を行った。日本国日本電色工業製濁度計NDH2000を用いて、JIS−K7105に準じて複合体のヘイズを測定して、透明性を評価した。ヘイズの値が小さいほど透明性が高いことを意味する。
6.水接触角
トップコートとしてアクリルシリコーン塗料を使用した黒色の窯業系建材ボード基材に、コーティング剤をスプレー塗装し、膜状の複合体を形成した試験板を用いて評価を行った。複合体の表面に脱イオン水の滴を乗せ、20℃で10秒間放置した後、日本国協和界面科学製CA−X150型接触角計を用いてその接触角を測定した。なお、複合体に対する水の接触角(以下、水接触角という)が小さいほど、皮膜表面は親水性が高く、セルフクリーニング性が良好であることを示す。
トップコートとしてアクリルシリコーン塗料を使用した黒色の窯業系建材ボード基材に、コーティング剤をスプレー塗装し、膜状の複合体を形成した試験板を用いて評価を行った。スガ試験器製サンシャインウェザーメーターを使用して複合体の曝露試験(ブラックパネル温度63℃、降雨18分/2時間)を行った。曝露2000時間後、4000時間後の色差変化ΔEをBYK Gardrer製カラーガイドを用いて測定した。基材のみで評価した結果は、曝露2000時間後ΔE=1.5、4000時間後ΔE=2.2であり、この値よりもΔEが小さい場合、耐候性は良好であることを示す。また、ΔEの値が小さいほど、下地保護性が良好であることを示す。
8.耐候性試験後の水接触角
トップコートとしてアクリルシリコーン塗料を使用した黒色の窯業系建材ボード基材に、コーティング剤をスプレー塗装し、膜状の複合体を形成した試験板を用いて評価を行った。スガ試験器製サンシャインウェザーメーターを使用して曝露試験(ブラックパネル温度63℃、降雨18分/2時間)を行った。曝露2000時間後の水接触角を上記6.と同様にして測定した。水の接触角が小さいほど、セルフクリーニング性の維持性能が高いことを示す。
9.耐汚染性
トップコートとしてアクリルシリコーン塗料を使用した白色の窯業系建材ボード基材に、コーティング剤をスプレー塗装し、膜状の複合体を形成した試験板を用いて評価を行った。試験板を一般道路(トラック通行量500〜1000台/日程度)に面したフェンスに6ケ月間、1年間貼りつけた後、汚染の度合いを目視にて下記のように評価した。なお、複合体を形成せず、基材のみで評価した結果は、6ケ月間、1年間共に×の判定であった。
○:ほとんど汚れがなく良好。
△:多少の汚れがある。
×:雨筋汚れがみられ、悪い。
アクリル板(商品名「デラグラスK」、旭化成ケミカルズ(株)製、厚み2mm)に、コーティング剤をスプレー塗装し、膜状の複合体を形成した試験板を用いて評価を行った。JIS R 1703−2 ファインセラミックス−光触媒材料のセルフクリーニング性能試験方法−第2部:湿式分解性能に準拠して試験を行い、複合体の色素分解活性指数を求めた。色素分解活性指数が高いほど、セルフクリーニング性が良好であることを示す。
11.NOx除去性能
アクリル板(商品名「デラグラスK」、旭化成ケミカルズ(株)製、厚み2mm)に、コーティング剤をスプレー塗装し、膜状の複合体を形成した試験板を用いて評価を行った。JIS R 1701−1 ファインセラミックス−光触媒材料の空気浄化性能試験方法−第1部:窒素酸化物の除去性能試験法に準拠し、NOガス流速:0.5リットル/min、測定時間:1時間の条件で、複合体のNOx分解量(μmol/50cm2/1時間)を測定した。
重合体エマルジョン粒子(B−1)の水分散体の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水500g、ドデシルベンゼンスルホン酸1gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン50g、フェニルトリメトキシシラン50gの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度が80℃の状態で約1時間撹拌を続行した。次にアクリル酸ブチル40g、フェニルトリメトキシシラン50g、テトラエトキシシラン130g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン5gの混合液とジエチルアクリルアミド90g、アクリル酸3g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化(株)製、固形分25%水溶液)8g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液40g、イオン交換水1000gの混合液とを、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに反応容器中の温度が80℃の状態で約2時間撹拌を続行した後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した後、イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径130nmの重合体エマルジョン粒子(B−1)の水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(B−2)の水分散体の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水500g、ドデシルベンゼンスルホン酸1gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン50g、フェニルトリメトキシシラン50gの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度が80℃の状態で約1時間撹拌を続行した。次にアクリル酸ブチル12g、フェニルトリメトキシシラン15g、テトラエトキシシラン30g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1gの混合液とジエチルアクリルアミド25g、アクリル酸1g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化(株)製、固形分25%水溶液)4g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液30g、イオン交換水500gの混合液とを、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに反応容器中の温度が80℃の状態で約2時間撹拌を続行した後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した後、イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径128nmの重合体エマルジョン粒子(B−2)の水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(B−3)の水分散体の合成
ドデシルベンゼンスルホン酸の量を1gから5gに変更した以外は、参考例1と同様に合成を行い、固形分10.0質量%、数平均粒子径60nmの重合体エマルジョン粒子(B−3)の水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(B−4)の水分散体の合成
ドデシルベンゼンスルホン酸の量を1gから5gに変更した以外は、参考例2と同様に合成を行い、固形分10.0質量%、数平均粒子径57nmの重合体エマルジョン粒子(B−4)の水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(B−5)の水分散体の合成
攪拌機、還流冷却器、滴下槽及び温度計を取り付けた反応器に、イオン交換水609質量部、反応性乳化剤(商品名「ラテムルS−180A」、花王(株)製)の25%水溶液10質量部、メタクリル酸シクロヘキシル26質量部、メタクリル酸n−ブチル8質量部、メタクリル酸メチル14質量部、アクリル酸ブチル2.5質量部、メタクリル酸0.8質量部、アクリル酸0.8質量部、アクリルアミド0.4質量部をそれぞれ投入し、反応容器中の温度を80℃に加温してから、過硫酸アンモニウムの2%水溶液5質量部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1質量部、メチルトリメトキシシラン68質量部、ジメチルジメトキシシラン27質量部をそれぞれ反応容器中へ投入した。重合開始による発熱が確認されてから反応容器中の温度を85℃に加温して30分間保った。次に、反応容器中の温度を80℃に保持した状態で、イオン交換水45質量部、反応性乳化剤(商品名「ラテムルS−180A」、花王(株)製)の25%水溶液10質量部、メタクリル酸シクロヘキシル26質量部、メタクリル酸n−ブチル8質量部、メタクリル酸メチル14質量部、アクリル酸ブチル2.5質量部、メタクリル酸0.8質量部、アクリル酸0.8質量部、アクリルアミド0.4質量部、過硫酸アンモニウムの2%水溶液5質量部からなる混合液と、メチルトリメトキシシラン46質量部、ジメチルジメトキシシラン18質量部からなる混合液とを反応容器中へ別々の滴下槽より30分かけて注入し、さらに80℃で2時間保持した。次に、反応容器中の温度を80℃に保持した状態で、イオン交換水130質量部、反応性乳化剤(商品名「ラテムルS−180A」、花王(株)製)の25%水溶液50質量部、メタクリル酸シクロヘキシル123質量部、メタクリル酸n−ブチル37質量部、メタクリル酸メチル4質量部、アクリル酸ブチル79質量部、メタクリル酸4質量部、過硫酸アンモニウムの2%水溶液12質量部からなる混合液と、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン2質量部、メチルトリメトキシシラン170質量部、ジメチルジメトキシシラン68質量部からなる混合液とを反応容器中へ別々の滴下槽より2時間かけて注入し、さらに80℃で1.5時間保持した。室温まで冷却後、反応容器中の液の水素イオン濃度を測定したところpH2.8であった。25%アンモニア水溶液を反応容器中に添加して液のpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径127nmの重合体エマルジョン粒子(B−5)の水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(B−6)水分散体の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水500g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化(株)製、固形分25%水溶液)8.0g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液15gをそれぞれ投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。この反応器中に、メタクリル酸メチル400g、メタクリル酸シクロヘキシル250g、アクリル酸n−ブチル300g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート20g、メタクリル酸30g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化(株)製、固形分25%水溶液)40g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液50g、イオン交換水700gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約4時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間撹拌を続けた。室温まで冷却後、反応容器中の液の水素イオン濃度を測定したところpH2.1であった。25%アンモニア水溶液を反応容器中に添加して液のpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径130nmの重合体エマルジョン粒子(B−1)の水分散体を得た。
無機酸化物粒子(A)として、日産化学(株)製コロイダルシリカ(A−1)(商品名「スノーテックス−O」、平均粒子径13nm、固形分20%)、又は日産化学(株)製コロイダルシリカ(A−2)(商品名「スノーテックス−OS」、平均粒子径9nm、固形分20%)を用いた。また、樹脂組成物粒子(B)の水分散体として、参考例1〜6で製造した重合体エマルジョン粒子(B−1)、(B−2)、(B−3)、(B−4)、(B−5)(B−6)の水分散体を用いた。光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の分散液として、石原産業(株)製シリカ被覆アナターゼ型酸化チタン水分散体(C−1)(商品名「MPT−422」、一次粒子の粒子直径(d)の相加平均値:30nm、酸化チタン100質量部に対するシリカ被覆量15質量部、固形分20%)を用いた。また、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の分散液として、シリカ被覆ルチル型酸化チタンゾル(C−2)(酸化チタン100質量部に対するシリカ被覆量12質量部、固形分30%、ロッド状一次粒子、粒子長(l)の相加平均値:35nm、粒子直径(d)の相加平均値:6nm)を用いた。
表1に示した配合比で、水、エタノール、無機酸化物粒子(A)、樹脂組成物粒子(B)の水分散体、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の分散液の順に攪拌しながら混合し、コーティング剤を調製した。得られたコーティング剤を上記各種基材に塗装し、70℃で30分間乾燥した。得られた複合体について上記3〜11の物性を評価した。結果を表1に示す。無機酸化物粒子(A)の含有量、樹脂組成物粒子(B)の含有量及び空隙率が本発明に係る条件を満たさないため、ΔEが高く耐候性が実施例よりも劣る結果となった。セルフクリーニング性及びNOx除去性も実施例よりも劣る結果となった。
表1に示した配合比で、水、エタノール、無機酸化物粒子(A)、樹脂組成物粒子(B)の水分散体、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の分散液の順に攪拌しながら混合し、コーティング剤を調製した。得られたコーティング剤を上記各種基材に塗装し、70℃で30分間乾燥した。得られた複合体について上記3.〜11.の物性を評価した。結果を表1に示す。上記式(1)で表される条件を満たさないため、NOx分解性が実施例よりも劣る結果となった。
表1に示した配合比で、水、エタノール、無機酸化物粒子(A)、樹脂組成物粒子(B)の水分散体、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の分散液の順に攪拌しながら混合し、コーティング剤を調製した。得られたコーティング剤を上記各種基材に塗装し、70℃で30分間乾燥した。得られた複合体について上記3.〜11.の物性を評価した。結果を表1に示す。空隙率が本発明に係る条件を満たさないため、ΔEが高く耐候性が実施例よりも劣る結果となった。
表1に示した配合比で、水、エタノール、無機酸化物粒子(A)、樹脂組成物粒子(B)の水分散体の順に攪拌しながら混合し、コーティング剤を調製した。得られたコーティング剤を上記各種基材に塗装し、70℃で30分間乾燥した。得られた複合体について上記3.〜11.の物性を評価した。結果を表1に示す。光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)を含まないため、セルフクリーニング性及びNOx除去性が実施例よりも劣る結果となった。
表5に示した配合比で、水、エタノール、無機酸化物粒子(A)、樹脂組成物粒子(B)の水分散体の順に攪拌しながら混合し、コーティング剤を調製した。得られたコーティング剤を上記各種基材に塗装し、70℃で30分間乾燥した。得られた複合体について上記3.〜11.の物性を評価した。結果を表5に示す。光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)を含まないため、セルフクリーニング性及びNOx除去性が実施例よりも劣る結果となった。
表5に示した配合比で、水、エタノール、無機酸化物粒子(A)、樹脂組成物粒子(B)の水分散体、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の分散液の順に攪拌しながら混合し、コーティング剤を調製した。得られたコーティング剤を上記各種基材に塗装し、70℃で30分間乾燥した。得られた複合体について上記3.〜11.の物性を評価した。結果を表5に示す。光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の含有量が本発明に係る条件を満たさないため、セルフクリーニング性及びNOx除去性が実施例よりも劣る結果となった。
表5に示した配合比で、水、エタノール、無機酸化物粒子(A)、樹脂組成物粒子(B)の水分散体、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の分散液の順に攪拌しながら混合し、コーティング剤を調製した。得られたコーティング剤を上記各種基材に塗装し、70℃で30分間乾燥した。得られた複合体について上記3.〜11.の物性を評価した。結果を表2に示す。無機酸化物粒子(A)の含有量が本発明に係る条件を満たさないため、ΔEが高く耐候性が実施例よりも劣る結果となった。
表5に示した配合比で、水、エタノール、無機酸化物粒子(A)、樹脂組成物粒子(B)の水分散体、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の分散液の順に攪拌しながら混合し、コーティング剤を調製した。得られたコーティング剤を上記各種基材に塗装し、70℃で30分間乾燥した。得られた複合体について上記3.〜11.の物性を評価した。結果を表5に示す。光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の含有量が本発明に係る条件を満たさないため、ΔEが高く耐候性が実施例よりも劣る結果となった。
表5に示した配合比で、水、エタノール、無機酸化物粒子(A)、樹脂組成物粒子(B)の水分散体、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の分散液の順に攪拌しながら混合し、コーティング剤を調製した。得られたコーティング剤を上記各種基材に塗装し、70℃で30分間乾燥した。得られた複合体について上記3.〜11.の物性を評価した。結果を表5に示す。上記式(1)で表される条件を満たさないため、NOx除去性が実施例よりも劣る結果となった。
表6に示した配合比で、水、エタノール、無機酸化物粒子(A)、樹脂組成物粒子(B)の水分散体、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の分散液の順に攪拌しながら混合し、コーティング剤を調製した。得られたコーティング剤を上記各種基材に塗装し、70℃で30分間乾燥した。得られた複合体について上記3.〜6.の物性を評価した。結果を表2に示す。上記式(1)で表される条件を満たさないため、透明性が実施例よりも劣る結果となった。上記7.〜11の物性評価は行わなかった。
表6に示した配合比で、水、エタノール、無機酸化物粒子(A)、樹脂組成物粒子(B)の水分散体、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の分散液の順に攪拌しながら混合し、コーティング剤を調製した。得られたコーティング剤を上記各種基材に塗装し、70℃で30分間乾燥した。得られた複合体について上記3.〜11.の物性を評価した。結果を表6に示す。無機酸化物粒子(A)の含有量、樹脂組成物粒子(B)の含有量及び空隙率が本発明に係る条件を満たさないため、ΔEが高く耐候性が実施例より劣る結果となった。セルフクリーニング性及びNOx除去性も実施例よりも劣る結果となった。
表6に示した配合比で、水、エタノール、無機酸化物粒子(A)、樹脂組成物粒子(B)の水分散体、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の分散液の順に攪拌しながら混合し、コーティング剤を調製した。得られたコーティング剤を上記各種基材に塗装し、70℃で30分間乾燥した。得られた複合体について上記3.〜11.の物性を評価した。結果を表6に示す。無機酸化物粒子(A)の含有量が本発明に係る条件を満たさないため、ΔEが高く耐候性が実施例よりも劣る結果となった。
表6に示した配合比で、水、エタノール、無機酸化物粒子(A)、樹脂組成物粒子(B)の水分散体、光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)の分散液の順に攪拌しながら混合し、コーティング剤を調製した。得られたコーティング剤を上記各種基材に塗装し、70℃で30分間乾燥した。得られた複合体について上記3.〜4.の物性を評価した。無機酸化物粒子(A)の含有量、樹脂組成物粒子(B)の含有量が本発明に係る条件を満たさないため、得られた複合体にはクラックがあった。上記5.〜11.の物性評価は行わなかった。
Claims (10)
- 無機酸化物粒子(A)が空隙を有する連続相を形成し、樹脂組成物粒子(B)と光触媒活性を有する金属酸化物粒子(C)とが前記連続相中に分散している構造を有し、前記無機酸化物粒子(A)を35〜75質量%、前記樹脂組成物粒子(B)を10〜60質量%、前記金属酸化物粒子(C)を4〜20質量%含有する膜状の複合体であって、前記複合体の空隙率X(単位:体積%)が10〜40%であり、且つ、前記複合体の膜厚Dと前記金属酸化物粒子(C)の含有量RC(単位:質量%)との関係が下記式(1)で表される条件を満たす複合体。
3/RC<D<54/RC (1) - 前記樹脂組成物粒子(B)が重合体エマルジョン粒子(B1)を含有する、請求項1に記載の複合体。
- 前記重合体エマルジョン粒子(B1)が、水及び乳化剤の存在下で加水分解性珪素化合物(s)とビニル単量体(m)とをそれぞれ重合させて得られた重合体エマルジョン粒子を含む、請求項2に記載の複合体。
- 前記ビニル単量体(m)が、2級及び/又は3級アミド基を有するビニル単量体(m1)を含む、請求項3に記載の複合体。
- 前記重合体エマルジョン粒子(B1)が、コア/シェル構造の重合体エマルジョン粒子を含む、請求項2〜4のいずれか一項に記載の複合体。
- 前記金属酸化物粒子(C)が、ルチル型酸化チタンを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の複合体。
- 基材と、該基材上に設けられた請求項1〜6のいずれか一項に記載の複合体と、を備える機能性構造体。
- 前記基材が有機基材である、請求項7に記載の機能性構造体。
- 建築外装用の機能性構造体である、請求項7又は8に記載の機能性構造体。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の複合体を製造するためのコーティング剤。
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