JP2009517669A - ガス体積流量の測定及び制御によってバブル存続期間を自動的に制御するハンドヘルド・テンシオメーター - Google Patents

Abstract

筐体と固定された少なくとも一つの測定用毛細管と場合によっては更に別のセンサーを備えたハンドヘルド・テンシオメーター用筐体と、操作・表示手段と、電流供給源と、少なくとも一つの測定用毛細管の所に泡を発生させるためのガス源と、バブル存続期間を設定するための手段と、測定用毛細管内に導入するガス体積流量を測定し、制御するための手段と、全ての内部シーケンスを制御するための電子回路／プロセッサユニットと、データを保存するための手段とを有する、バブル存続期間を自動的に制御して泡圧法により液体の表面張力又は液体内の物質濃度を測定するためのハンドヘルド・テンシオメーターにおいて、ガス体積流量を測定して設定するか、或いは測定して制御することによって、一つ以上の予め設定可能な、或いは固定的に設定された目標値に応じて、バブル存続期間又は一連のバブル存続期間を自動的に制御するものである。

Description

本発明は、筐体と固定された少なくとも一つの測定用毛細管と場合によっては更に別のセンサーを備えた筐体と、操作・表示手段と、電流供給源と、少なくとも一つの測定用毛細管の所に泡を発生させるためのガス源と、バブル存続期間を設定するための手段と、測定用毛細管内に導入するガス体積流量を測定し、制御するための手段と、全ての内部シーケンスを制御するための電子回路／プロセッサユニットと、データの記憶機器とを有する、バブル存続期間を自動的に制御して泡圧法により液体の表面張力又は液体内の物質濃度を測定するためのハンドヘルド・テンシオメーターに関する。

表面張力と空気圧系統のサイズが所定通りである場合、測定用毛細管を通して導入されるガス体積流量から得られるバブル存続期間は、試料の温度と同様に、表面張力測定値の重要なパラメータである。バブル存続期間及び表面寿命という用語は、実際には同義語として使用されており、泡内の圧力が最小値から最大値となるまでの時間であると定義される。泡周波数又は泡発生率という用語は、単位時間当りに測定用毛細管から出て来る泡の数を表す。泡周波数の逆数が、バブル存続期間以外に、所謂無効時間も含むので、この用語は、泡圧式テンシオメーターと関連して、互換性の観点から、或いは測定精度が低い場合にのみ使用される。

市場で入手可能なハンドヘルド・テンシオメーターは、据置き式の実験室用測定器と比べた構造の大きさのために、所定の機能のための構成部品を限定された数しか備えていない。

たった一つの筐体から構成されるとともに、一体となった空気ポンプの動作電流を手動で設定できる能力を備えているために、様々なバブル存続期間の泡を発生させることが可能なハンドヘルド・テンシオメーターが市場に出回っている。しかし、設定されたバブル存続期間又は泡周波数は、ハンドヘルド・テンシオメーターによって制御されておらず、従って、機器の状況が変化するために、例えば、ポンプが熱くなるために、連続的な測定期間内では時間と共に変動することとなる。バブル存続期間の目標値とそのため変動する表面張力の値の達成可能な測定誤差を確実に実現することが、使用者の責任となっている。

出願人のハンドヘルド・テンシオメーターでは、自動的に動作する機器を用いたハンドヘルドの泡圧式テンシオメーターにおいて、目標値に応じたバブル存続期間の制御を初めて実現した（特許文献１）。このバブル存続期間を自動的に制御して泡圧法により液体の表面張力又は液体内の物質濃度を測定するためのハンドヘルド・テンシオメーターは、筐体と固定された少なくとも一つの測定用毛細管と場合によっては更に別のセンサーを備えた筐体と、操作・表示手段と、電流供給源と、少なくとも一つの測定用毛細管の所に泡を発生させるためのガス源と、バブル存続期間（泡周波数）を設定するための手段と、全ての内部シーケンスを制御するための電子回路／プロセッサユニットと、データの記憶機器とを有し、一つ以上の目標値に応じて、バブル存続期間又は泡周波数、或いは一連の変化する泡発生率を自動的に制御するための手段が配備されている。

更に、特許文献２には、泡圧法により動作する、液体の表面張力を測定するためのハンドヘルド・テンシオメーターが記載されており、そのテンシオメーターは、一方では、筐体と固定された少なくとも一つの測定用毛細管と場合によっては更に別のセンサーを備えた筐体と、操作・表示手段と、電流供給源と、測定用毛細管の所に泡を発生させるためのガス源と、測定用毛細管内に導入するガス体積流量を制御して、選定可能な固定的な周波数又は自動的な周波数シーケンスで泡の排出を発生させるための手段と、全ての内部シーケンスを制御するための電子回路／プロセッサユニットと、データの記憶機器とを有し、他方では、泡周波数、温度等の測定結果を日付／時刻と共に保存しており、即ち、データメモリを有し、相異なる動作モード、即ち、２以下の測定モードで動作することが可能である。

前記のハンドヘルド・テンシオメーターも、別の周知のハンドヘルド・テンシオメーターと同様に、更に改善する余地が有る。

即ち、泡の検出終了後毎にしか、制御のための入力値が生成されず、体積流量を発生させるための構成部品が、妨害作用としての一定の変動を受けるため、それを再調整しなければならず、そうしないと試料の表面張力が変化してしまうので、特許文献１によるハンドヘルド・テンシオメーターの制御は、一定の限界内でしか十分に速く機能しない。従って、バブル存続期間を１秒より長い時間とするか、或いはバブル存続期間の複数の目標値又は異なるバブル存続期間の所定のシーケンスを調節することすら必要となる。

小型化されたハンドヘルド・テンシオメーターの操作は、好適な外面が十分に無いために、小数のキーを用いてしか行われていない。従って、測定機能の呼び出しは、メニュー画面によって行われており、そのことは、熟練していない人にとって、操作を複雑にしている。専ら一つのハンドヘルド・テンシオメーターを用いて実行するために複数の測定モードを予め規定しておくことは知られていない。

ハンドヘルド・テンシオメーターでは、測定値は、通常日付又は記憶位置番号だけで測定を識別することが可能なメモリに保存されている。そのように構成されたメモリへのアクセスは、複雑であり、取り違いを助長してしまう。

ハンドヘルド・テンシオメーターは、ＰＣインタフェースを介してデータを出力している。計量機器などの外部周辺機器やＳＰＳと直接通信することは出来ない。

例えば、測定用毛細管の状況などの測定区間の変化は、ハンドヘルド・テンシオメーターの調整不良を引き起こす。表面張力が既知である液体内で測定を行えば、ハンドヘルド・テンシオメーターの状況を検出することができる。これらの測定値は、同じく校正にも使用することができる。しかし、如何なる場合でも、調整は好ましいことでも、望ましいことでもない。従って、調整する必要が有る場合、即ち、必要な場合にのみ、一回目の測定状況の検出（「校正」）と二回目の本来の調整との二回の測定を実行しなければならない。そのような二回のプロセスには、相応の時間が必要である。

別の取扱上の欠点は、ケーブル接続による通信であると看做すことができる。

複数の試料を測定する場合、或いは例えば、複数の洗浄槽を備えた製造設備において、複数の測定箇所を探し出して、取得した測定値を機器のメモリに保存する場合、測定の種類に応じてソートしても、試料の取り違えが起こる可能性が有る。
ドイツ実用新案第２０３１８４６３号明細書 ドイツ特許第１９６３６６４４号明細書

本発明の課題は、特許文献１と同種のハンドヘルド・テンシオメーターを出発点として、前述した欠点を十分に防止した、手で持ち運べる泡圧式テンシオメーターを開発することである。特に、目標値に応じたバブル存続期間の高速な制御を実現するとともに、同じく操作性及び視認性を改善して、測定を速くし、測定データの使用形態を改善することは、内部メモリ内容への取り違えの無いアクセス、計量機器やＳＰＳなどの外部周辺機器との直接的な通信、必要時だけの校正等に寄与することとなる。

この課題は、本発明にもとづき、請求項１の特徴によって解決され、ハンドヘルド・テンシオメーターの特性改善に関する本発明の更に別の有利な実施形態は、従属請求項に記載されている。更に、独立請求項１２は、ハンドヘルド・テンシオメーターを用いた表面張力又は物質濃度の測定方法を記載している。

実施例にもとづき、本発明を、その利点と共に詳しく説明する。

図１からは、使用者にとって完全に自立した形で使用可能なハンドヘルド・テンシオメーターの操作面が、一目で分かり、複雑なメニューが無いように設計されており、そうすることによって、測定時間を大幅に削減することができる。そのために、ダイレクトアクセスキーを用いて、予め規定された相異なる測定シーケンスを呼び出すものと規定する。例えば、測定用液体の表面張力又は液体内の物質濃度に関して、ただ一つの測定値を測定することは、様々な設定課題に対して特に有利であり、そのために、「単一測定値」測定モードを、それに対応した表示を付与されたキー１７によって呼び出すことができる。このモードでは、場合によっては、偏差を自動的に出力する形で、測定値と目標値との特に簡単な比較が可能である。同様に、別のキー１９によって、所定のバブル存続期間で連続的に測定するための「オンライン」測定モードを呼び出すことができ、第三のキー１８によって、一連の相異なるバブル存続期間で測定するための「オート」測定モードを呼び出すことができる。

更に、取扱いの簡単化のために、後者の「オート」測定モードに関して、ハンドヘルド・テンシオメーター内に設定すべきバブル存続期間のサンプリングポイント密度が異なるシーケンスを予め規定しておいて、選択するようにすることができる。例えば、一方の「低」の設定１０と他方の「高」の設定５０は、それぞれ相異なるバブル存続期間に対する測定値に対応付けられる。

面倒な開始措置無しに、ハンドヘルド・テンシオメーターの任意の各状態から表面張力測定を開始する前に事前に試料の温度測定を実行することができるように、ハンドヘルド・テンシオメーターの筐体１に取り付けられた温度プローブ２によって得られる温度測定値を速く検出するためのダイレクト選択キー「温度」２０を追加するものと規定する。

体積流量を増大させて筐体１上に交換可能な形で固定された測定用毛細管３を洗浄する手順は、別の「洗浄」キー２１を用いてワンタッチで開始される。

追加の光学信号機器、例えば、明るいＬＥＤランプ４又は従来の照明手段を使用することによって、効果的かつ高速にハンドヘルド・テンシオメーターの動作状態に注意を向けさせることができる。

ハンドヘルド・テンシオメーターの別の実施形態では、例えば、非常に平坦な省エネルギータイプのＥＬシートを用いた背面照射式ディスプレイ５が配備される。

一目で使用することができるような形で測定データメモリを構成するために、有利には、様々な種類の測定に適合するように、そのメモリを少なくとも二つの領域に分割する。即ち、「単一測定値」領域は、たった一つの測定値による測定を保存する役割を果たし、「オンライン」領域は、バブル存続期間が一定に制御された測定シーケンスを保存する役割を果たし、「オート」領域は、一連の相異なるバブル存続期間又は泡周波数による測定を保存する役割を果たすことができる。この場合、保存と読出しの両方に関して、領域毎にメモリにアクセスすることが可能である。

ハンドヘルド・テンシオメーターと計量機器、ＳＰＳなどの外部周辺機器又はジャーナルプリンタとの直接的な通信のために、ハンドヘルド・テンシオメーターは、ＰＣインタフェースに追加して、或いはＰＣインタフェースが無い場合でも、ＰＣを用いること無く、専らハンドヘルド・テンシオメーターを用いて制御するのに適した周辺機器との一つ以上の片方向又は両方向プロセスインタフェース、例えば、詳しく図示されていない切換出力、電気インタフェース、ＲＳ−２３２Ｃ、プロフィバス等を備えている。特に有利には、そのようなインタフェースをワイヤレスで実現することができる。更に、例えば、個々の測定モードを開始させるための簡単なスイッチを用いて、ハンドヘルド・テンシオメーターを遠隔から操作することが可能な形で、そのようなインタフェースを構成することも可能である。そうすることによって、ハンドヘルド・テンシオメーターを用いて、使用者がプロセス制御部にＰＣを組み込むこと無く、例えば、実験室内の洗浄設備又は試験台を容易に自動化することができる。

ハンドヘルド・テンシオメーターの調整は、差し当たり校正用データだけを検出して、質的に、例えば、「調整不要」、「調整必要」と出力するか、或いは量的に、例えば、「２％の偏差」、「０．５ｍＮ／ｍの偏差」と出力する形で、表面張力が既知の液体の一回の測定にもとづき実行される。同様に、「洗浄」キー２１は、校正を開始する役割も果たし、そのためには、二回目のタッチで校正が作動される。その後、使用者が、校正データを評価して、ハンドヘルド・テンシオメーターを再調整するために使用するか、或いは廃棄するかを選択することができ、そのため従来の調整形態は変わらない。校正データを使用するか、或いは廃棄するかの手動による選択は、当然のことながら、予め規定された基準値にもとづき、ハンドヘルド・テンシオメーターによって自動的に実行することも可能である。

「保存」キー２３により、ワンタッチで測定を保存することができるとともに、「読出し」キー２２により、ワンタッチでデータメモリの保存内容を読み出すことができる。

更に、ハンドヘルド・テンシオメーターは、オン／オフキー６と、ソフトウェアによって機能が規定される、ディスプレイ５の下の三つのキー７，８，９とを備えている。

長い測定に対してハンドヘルド・テンシオメーターを三脚上に確実に取り付けるとともに、時間をかけずに手で持てるようにしなければならないために、詳しく図示されていない部分的に包み込む形のシャーレを三脚と調節可能な形で連結して、そのシャーレの中に、ハンドヘルド・テンシオメーターを上方から重心の近くまで、或いは重心に達するまで差し込んで、測定点に保持することができる。このシャーレは、ハンドヘルド・テンシオメーターをホルダー内に差し込むことによって、簡単にハンドヘルド・テンシオメーターとインタフェース・ネットワークアダプタケーブルとの接続を形成するスイッチを備えることができる。

図２にもとづき、ガス体積流量を測定し、設定することによって、一つ以上の予め設定可能な、或いは固定的に設定された目標値に応じて、バブル存続期間又は一連のバブル存続期間を自動的に制御する形態を詳しく説明する。

空気圧系統は、ガス源１０、例えば、空気ポンプと、一定のガス圧比を実現するバッファー貯蔵器１１と、例えば、空気圧抵抗器１２と平行に置かれた差圧計１３から成る体積流量計と、ハンドヘルド・テンシオメーターによって内部的に設定されるバルブ１４と、泡圧を測定するための圧力センサー又は差圧計１６が接続された一つのシステム体積流室１５から成るシステム体積流構造と、システム体積流室１５と繋がった測定用毛細管３とから構成される。

本発明では、バブル存続期間の自動制御を加速するために、例えば、ガス源１０の圧力、バルブ１４の実際の設定位置、液体の表面張力に依存することなく、バブル存続期間を制御するための基準量を変更せずに保持するものと規定する。

所定のバブル存続期間を発生させるためには、空気圧系統１５，３に所定のガス体積流量を導入しなければならない。少なくとも一つのバブル存続期間により所要のガス体積流量を発生させている場合、バブル存続期間と逆比例するガス体積流量を導入することによって、任意のバブル存続期間を小数の泡により十分正確に、そのため速く設定することが可能である。そのためには、測定条件が変化することから、バルブ１４によってガス体積流量を一定に再調整すべきである。

従って、本発明によるハンドヘルド・テンシオメーターの筐体１内には、空気圧抵抗器１２を通る体積流量を測定するための（例えば、差圧計１３の形式の）、或いは空気圧抵抗器の無い形の商用の流量計として実現されたセンサー１３と、例えば、ソフトウェアにより設定されるバルブ１４の形式の、その体積流量を設定すべき目標バブル存続期間で補正した予め計算しておいた値に制御するための手段とが配備されている。ガス体積流量を平滑化する部分が後続する形の制御可能なポンプ又はパルス状に切り換えられるバルブも同様に機能する。

複数の測定値の取り違えを防止するためには、試料又は試料の測定箇所（例えば、槽１，槽２，．．．）を示す識別子を、記憶時にデータセットと共にメモリに保存することが有効である。この情報にもとづき、より速く、より確実に所望のデータセットを探し出すことができる。トランスポンダー又はバーコードリーダーによって、この識別子を自動的に入力すれば、その入力が簡単となる。

図３には、泡圧法での圧力信号が、最大圧力ｐ_max 、最小圧力ｐ_min 、静水圧ｐ_h 、バブル存続期間（＝表面寿命）ｔ_life及び無効時間ｔ_tot の変数と共に図示されている。状態Ａ）は、その前の泡が切り離れた後の新しい泡の発生を図示し、状態Ｂ）は、半球状に成長した泡を図示し、状態Ｃ）は、泡が切り離れる直前の球形に膨らんだ泡を図示している。測定用毛細管の所に泡が半球状にまで湾曲すると、泡の中の圧力とそのため測定系統内の圧力が最大値ｐ_max にまで上昇し、次に、泡が毛細管から切り離れるまで膨張が進行すると、再び最小圧力ｐ_min にまで低下する。最大圧力ｐ_max に到達するまでの時間ｔ_life内に起こる界面活性剤の付着は、変化する表面張力で補正した最大圧力ｐ_max の値を決定する。泡の発生サイクルの残りの時間は、無効時間ｔ_tot である。

表面張力又は物質濃度を測定するためのハンドヘルド・テンシオメーターの操作面の図 体積流量を測定するための空気圧系統のブロック接続図 泡圧式テンシオメーターの毛細管の所に発生する泡に依存する圧力信号の図

Claims (12)

1. 筐体と固定された少なくとも一つの測定用毛細管と場合によっては更に別のセンサーを備えた筐体と、操作・表示手段と、電流供給源と、少なくとも一つの測定用毛細管の所に泡を発生させるためのガス源と、バブル存続期間を設定するための手段と、測定用毛細管内に導入するガス体積流量を測定し、制御するための手段と、全ての内部シーケンスを制御するための電子回路／プロセッサユニットと、データを保存するための手段とを有する、バブル存続期間を自動的に制御して泡圧法により液体の表面張力又は液体内の物質濃度を測定するためのハンドヘルド・テンシオメーターにおいて、
   ガス体積流量を測定するためのセンサー（１３）と、ガス体積流量を目標バブル存続期間で補正した値に設定又は制御するための手段（１４）とを用いて、ガス体積流量を測定して設定するか、或いは測定して制御することによって、一つ以上の予め設定可能な、或いは固定的に設定された目標値に応じて、バブル存続期間又は一連のバブル存続期間を自動的に制御することを特徴とするハンドヘルド・テンシオメーター。
2. センサー（１３）が、空気圧抵抗器（１２）に対して取り付けられた差圧計であることを特徴とする請求項１に記載のハンドヘルド・テンシオメーター。
3. 当該のガス体積流量を設定又は制御するための手段が、調節可能なポンプ（１０）又は調節可能なバルブ（１４）であることを特徴とする請求項１に記載のハンドヘルド・テンシオメーター。
4. それぞれガス体積流量とそのためバブル存続期間に対応する相異なる測定モード（「単一測定値」，「オンライン」，「オート」）に関する複数のダイレクトアクセスキー（１７，１９，１８）が、ハンドヘルド・テンシオメーターの操作面上に配置されていることを特徴とする請求項１に記載のハンドヘルド・テンシオメーター。
5. 一連の相異なるサンプリングポイント密度（例えば、「低」，「高」）が、予め規定されており、キー（７，８，９）によって選択可能であることを特徴とする請求項１に記載のハンドヘルド・テンシオメーター。
6. このハンドヘルド・テンシオメーターが、測定値を出力するための電気インタフェースやハンドヘルド・テンシオメーターを制御するための電気スイッチなどの一つ以上のプロセスインタフェースを備えていることを特徴とする請求項１に記載のハンドヘルド・テンシオメーター。
7. このハンドヘルド・テンシオメーターの自動的な調整（校正）が、検出した校正データを自立的に、或いは使用者によって評価し、場合によっては、破棄する能力を有することを特徴とする請求項１に記載のハンドヘルド・テンシオメーター。
8. 当該の測定値をワイヤレスで伝送することが可能であることを特徴とする請求項１に記載のハンドヘルド・テンシオメーター。
9. 測定箇所又は試料の識別子を（場合によっては、自動的に）決定して、測定値に対応付けて保存することが可能であることを特徴とする請求項１に記載のハンドヘルド・テンシオメーター。
10. 当該のデータメモリが、個々にアドレス指定可能な複数の領域に分割されており、それらの領域内には、処理済み及び／又は未処理の測定値が、使用された測定モードに応じて保存されていることを特徴とする請求項４に記載のハンドヘルド・テンシオメーター。
11. 当該の測定モードが、
    バブル存続期間を予め設定可能である一つの泡による測定（「単一測定値」）と、
    同じバブル存続期間又は泡周波数を予め設定可能である一連の泡による測定（「オンライン」）と、
    一連の相異なるバブル存続期間又は泡周波数を自動的に進行させることによる測定（「オート」）と、
    を含むことを特徴とする請求項４から１０までのいずれか一つに記載のハンドヘルド・テンシオメーター。
12. 請求項１に記載のハンドヘルド・テンシオメーターに関する方法において、
    ガス体積流量を測定して設定するか、或いは測定して制御することによって、一つ以上の予め設定可能な、或いは固定的に設定された目標値に応じて、バブル存続期間又は一連のバブル存続期間を自動的に制御することを特徴とする方法。

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