JP2009509056A - 湿潤強さを有する損紙を再パルプ化するための方法 - Google Patents
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Abstract
湿潤強さを有する樹脂と、セルロース繊維とを含む湿潤強さを有する損紙のための再パルプ化方法であって、前記損紙の水性スラリーを、1)酸化剤としての一過硫酸カリウムと、2)活性ハロゲン剤、シアヌル酸、またはそれらの混合物の少なくとも1つとの混合物と接触させる工程を含むことを特徴とする方法を開示する。
Description
紙は、元のシートを構成したセルロース繊維が分離される、再パルプ化と呼ばれるプロセスによって、リサイクルされる。これらの繊維を、きれいにし、処理し、再分散させ、調製して、元のシートを製造するために使用されたものと本質的に同様のパルプスラリーにすることができる。次に、通常の製紙プロセスに従って、リサイクル繊維から製造されたシートを形成する。再パルプ化のプロセスは、水中の、剪断下での混合を伴う。プロセスを加速するために、化学物質を加えることができ、高温がしばしば用いられる。
紙は、特定の機能的な特性をもたらすように製造される。これらの特性を与え、および/または向上させるために、化学物質がしばしば加えられる。より広く使用される添加剤の中に、湿潤強さを有する樹脂がある。これらの化学物質は、湿潤紙に強度を与えるように作用し、紙製品の中でも、ペーパータオルおよびパッケージングに使用される。
湿潤強さを有する樹脂を含有する紙を再パルプ化することは困難である。その理由は、製造される紙の強度を向上させるために、紙製造の間、樹脂(ポリアミド−エピクロロヒドリン樹脂など)が加えられ、その結果、紙は、湿潤条件下で使用されるときにばらばらにならないからである。湿潤強さを有する樹脂は、セルロース繊維をともに結合し、セルロース繊維を分離する再パルプ化プロセスを妨げる。典型的には、湿潤強さを有する樹脂で処理された紙は、湿潤したとき、紙の乾燥強度の少なくとも15%を維持する。湿潤強さを有する樹脂がない紙は、一般に、湿潤したとき、その乾燥強度のたった2から7%を維持する。
酸化が、湿潤強さを有する樹脂の分解を促進して、セルロース繊維の分離を可能にする。次亜塩素酸塩、特に次亜塩素酸ナトリウムが、典型的には、湿潤強さを有する樹脂を酸化して、繊維分離を促進するために、湿潤強さを有する紙の再パルプ化において、製紙工場によって使用される。次亜塩素酸塩は、狭い、注意深く維持されたpH範囲内で、および約50℃から約70℃の温度範囲内で、湿潤強さを有する樹脂を酸化する。
再パルプ化のための次亜塩素酸塩の使用に関して、環境問題が提起されている。これらの問題は、パルプによって吸着された塩素化有機化合物の形成、クロロホルム放出、および塩素化炭化水素を流出流に加えるという問題に関連する。これらの理由のため、もっと最近になって、過硫酸塩などの非ハロゲン含有化合物が、再パルプ化プロセスの間湿潤強さを有する樹脂を酸化するために使用されている。
いかなる過硫酸塩(persulfate salt)、典型的には、過硫酸ナトリウム、Na2S2O8を使用することができる。この材料を、また、再パルプ化性能を向上させるために、炭酸塩、重炭酸塩、またはセスキ炭酸塩のアルカリ金属、アルカリ土類金属、またはアンモニウム塩とともに使用することができる。過硫酸塩のみに対して実質的に増加された取扱い安全性を示す、過硫酸塩と、炭酸塩、重炭酸塩、またはセスキ炭酸塩との混合物を使用することができる。米国特許公報(特許文献1)のゲルマン(Gelman)らが、過硫酸塩(たとえば、ナトリウム塩、Na2S2O8)と塩基との乾燥混合物を使用する、湿潤強さを有する損紙の再パルプ化を記載している。
しかし、一般に、過硫酸塩を使用する系は、次亜塩素酸塩または同様の系より遅い。さらに、湿潤強さを有する樹脂の分解を商業的に受入れられる速度に加速するために、次亜塩素酸塩で用いられるものを超える付加的な熱の導入が、一般に、そのような過硫酸塩を使用する再パルプ化懸濁液に必要とされる。
2004年10月13日に出願された米国特許公報(特許文献2)が、酸化剤と活性ハロゲン剤との安定した無水混合物を含む組成物であって、酸化剤が一過硫酸カリウム(potassium monopersulfate)であり、活性ハロゲン剤が、ジクロロ−s−トリアジントリオンのアルカリ金属塩、ハロゲン化ジメチルヒダントイン、またはそれらの混合物である組成物を開示している。これらの組成物は、消毒水での使用のために開示されているが、紙を再パルプ化する際の使用は示唆されていない。
再パルプ化速度を著しく低減することなく、必要とされる活性ハロゲンを低減する、湿潤強さを有する損紙の再パルプ化のためのプロセスを提供することが望ましい。本発明はそのようなプロセスを提供する。
本発明は、湿潤強さを有する樹脂と、セルロース繊維とを含む湿潤強さを有する損紙を用いるための再パルプ化方法であって、前記損紙の水性スラリーを、1)酸化剤としての一過硫酸カリウムと、2)活性ハロゲン剤、シアヌル酸、またはそれらの組合せの少なくとも1つとの混合物と接触させる工程を含むことを特徴とする方法を含む。
商品名が大文字でここに示される。特に明記しない限り、パーセントとして示されるすべての組成物が、重量パーセントである。本発明は、紙再処理に関し、より特定的には、湿潤強さを有する損紙の再パルプ化、ならびに湿潤強さを有する紙の再パルプ化のための組成物およびプロセスに関する。
本発明のプロセスは、湿潤強さを有する損紙の水性スラリーを、1)一過硫酸カリウムである少なくとも1つの酸化剤と、2)(A)無水ジクロロイソシアン酸ナトリウム(anhydrous sodium dichloroisocyanate)、ジクロロジメチルヒダントイン、ブロモクロロジメチルヒダントイン、もしくはそれらの混合物からなる群から選択される活性ハロゲン剤、(B)シアヌル酸、または(C)(A)と(B)との混合物の少なくとも1つとの混合物を含む水性酸化組成物と接触させる工程を含む。以下、そのような酸化組成物を「本発明の一過硫酸塩(monopersulfate)混合物」と呼ぶ。
市販の一過硫酸カリウム源が、デラウェア州ウィルミントン(Wilmington, DE)の本願特許出願人から入手可能なオキソン(OXONE)である。「一過硫酸カリウム」という名称は、混合三重塩(mixed triple salt)2KHSO5.KHSO4.K2SO4、向上された固体安定性の結晶塩に言及するために、業界において一般に用いられる。
本発明の一過硫酸塩混合物において、一過硫酸カリウムの割合は、約1%から約99%、好ましくは約50%から約98%、より好ましくは約80%から約95%である。100%の合計に構成するための混合物の残りは、シアヌル酸、または無水ジクロロイソシアン酸ナトリウム、ジクロロジメチルヒダントイン、およびブロモクロロジメチルヒダントインを含む群から選択される少なくとも1つの化学物質である。酸化剤および活性ハロゲン剤またはシアヌル酸は、約98:2から約50:50の、酸化剤と活性ハロゲン剤またはシアヌル酸との重量比で存在する。
損紙の水性スラリー中の本発明の一過硫酸塩混合物の濃度は、パルプの乾燥重量を基準にして0.5%から約5%、好ましくは、パルプの乾燥重量を基準にして約1%から約2%である。シアヌル酸と1つまたは複数の活性ハロゲン源との比は、0:100から100:0である。
特に関心のあるのが、一過硫酸カリウムと、シアヌル酸とを含み、活性ハロゲン剤がない本発明の一過硫酸塩混合物である。一過硫酸カリウムの割合は、上で説明されたように、約1%から約99%、好ましくは約50%から約98%、より好ましくは約80%から約95%である。混合物の残りはシアヌル酸である。そのような組成物は、活性ハロゲン剤を含有せず、環境上望ましい特徴である。
本発明は、本発明の一過硫酸塩混合物の使用を含む、湿潤強さを有する損紙の向上された再パルプ化のためのプロセスを提供する。本発明の水性再パルプ化プロセスは、約25℃から約80℃の温度で行われる。このプロセスは、約7から約11、好ましくは約10から約11のpHで行われる。pHは、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属重炭酸塩、アルカリ土類金属水酸化物、アルカリ土類金属炭酸塩、またはアルカリ土類金属重炭酸塩などの適切な塩基で、この範囲に調整される。水酸化ナトリウムが好ましい。炭酸塩および重炭酸塩の使用は、利用可能なpH範囲を制限する。上で挙げられた炭酸塩および重炭酸塩などの無水非吸湿性塩基を、本発明の一過硫酸塩混合物と予め混合することができる。しかし、アルカリ金属水酸化物などの吸湿性塩基を予め混合することは、勧められない。pH値が低下されるにつれて、上に記載された範囲内のより高い操作温度が好ましい。
再パルプ化プロセスは、機械再パルプ化装置(mechanical repulper)内に収容され撹拌されるスラリー中で行われる。紙、本発明の一過硫酸塩混合物、および塩基の添加の順序は任意である。本発明の一過硫酸塩混合物の成分を、別々に、または予め混合された形態で加えることができる。一過硫酸カリウムおよび活性ハロゲン/シアヌル酸成分を、別々に、または予め混合された形態で加えることができる。pH調整のために使用される塩基を、本発明の一過硫酸塩混合物の添加の前、同時、または後に、加えることができる。しかし、紙および本発明の一過硫酸塩混合物が加えられた後の最終pH調整が必要であろう。したがって、最後の塩基の添加が好ましい。再パルプ化が行われる液相は、「再パルプ化浴」と呼ぶ。
紙を再パルプ化してリサイクルパルプ繊維を得るプロセスは、乾燥パルプ繊維を水性パルプ繊維懸濁液中に分散させる任意の機械的作用によって行われる。再パルプ化のための条件、および商業的に使用される設備が、(非特許文献1)に記載されている。再パルプ化プロセスおよびその制御は、当業者に知られている。
当業者に知られている他の添加剤を、本発明に使用される再パルプ化助剤の添加の前、同時、または後に、加えることができる。他の添加剤の例としては、インク粒子捕集剤および除去剤、消泡剤、殺生物剤、錯化剤、固定および調整剤(fixation and conditioning agents)、ならびに界面活性剤が挙げられるが、これらに限定されない。
約25から約80℃の温度範囲内で、最も商業的なプロセスが、約60℃で操作される。より速い再パルプ化速度が、潜在的に、より低い温度での操作を可能にし、エネルギー節約をもたらす。あるいは、より高いフォイトインデックス(Voith indices)(5より大きい、より大きい繊維分離を示す)に対するより速い再パルプ化が、再パルプ化スラリーからリサイクル紙を準備する前の、その後の機械処理工程の必要を低減するかなくすであろう。
本発明のプロセスは、樹脂を含有する湿潤強さを有する損紙の完全な再パルプ化のための方法を提供する。本発明のプロセスは、ずっと低い活性ハロゲンレベルを必要とする、湿潤強さを有する損紙を再パルプ化するための方法を提供するか、一過硫酸カリウムとシアヌル酸との混合物の場合、ハロゲンの使用を完全になくす。上で示されたように、より高いレベルの活性ハロゲンの使用からの反応生成物が、環境上望ましくない。
湿潤強さを有する損紙の再パルプ化の進行が、当該産業において、フォイトインデックス(Voith Index)(ドイツ、ハイデンハイムのフォイト・カンパニー(Voith Co., Heidenheim, Germany)から)を定めることによって測定される。フォイトインデックスは、時間に対する再パルプ化の程度を測定するための視覚的方法を提供し、したがって、フォイトインデックスを再パルプ化時間の関数として表現することが、再パルプ化プロセスの優れた基準(measure)を提供する。フォイトインデックスは、1(再パルプ化されていない紙約41%に対応する)から9(再パルプ化されていない紙約0.05%に対応する)の値を有する。
等しい活性塩素レベルにおいて、無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムが、最も速い塩素含有酸化剤であり、次亜塩素酸ナトリウムがわずかに遅い。当該産業において、15分以下の再パルプ化時間(5のフォイトインデックスに対する)が受入れられ、というのは、他の処理ファクタが、限界価値(marginal value)のより短い時間を生じさせるからである。たとえば、3−ブロモ−1−クロロ−5,5−ジメチルヒダントイン(比較実施例H)が、テストされたすべての組成物の中で最も速い速度をもたらすが、この速い速度のいかなる限界的な(marginal)利点も、より高い化学物質のコストによって相殺されるどころではない。しかし、8または9のフォイトインデックスに達するために再パルプ化を延長することは、再パルプ化速度の微妙な(sensitive)基準を提供する。
より低い次亜塩素酸ナトリウムのコストが、それを産業標準にする。塩素がない、一過硫酸カリウムのみが、湿潤強さを有する損紙再パルプ化を可能にするが、再パルプ化速度は著しく遅い。しかし、一過硫酸カリウム/活性ハロゲンブレンドおよび一過硫酸カリウム/シアヌル酸ブレンドの再パルプ化速度は、ブレンド組成物とプロセス速度との間の予期されない非線形関係を示す。一過硫酸カリウム/活性ハロゲン剤ブレンド中の一過硫酸カリウム濃度が0から約80%に上昇されると、プロセス速度は、活性ハロゲン剤のみの場合よりほんのわずかに遅く、次亜塩素酸ナトリウムのみと同じほど速い。80%を超える一過硫酸カリウムでは、速度は遅くなるが、95%においてさえ、再パルプ化速度はほんのわずかに遅い。一過硫酸カリウム/活性塩素剤ブレンド中の一過硫酸カリウム含有量のパーセントは、活性塩素の低減の直接基準である。したがって、一過硫酸カリウム/活性ハロゲン剤ブレンドは、再パルプ化速度に対する悪影響を伴わない、活性塩素の低減のための効果的な手段を提供する。一過硫酸カリウム/次亜塩素酸ナトリウムのブレンドを代用して、一過硫酸カリウム/活性ハロゲン剤に取って代わることは、相対濃度の、再パルプ化速度に対する同様の非線形効果をもたらさない。
さらに、一過硫酸カリウム/無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムのブレンドが、ともに安定しており、したがって、乾燥条件下で予め混合し保管することができ、予めのブレンドおよび予めのパッケージングを可能にする。
過硫酸ナトリウムが、オキソンと比較して、より遅い湿潤強さを有する紙用再パルプ化剤であることが知られている。表1および2の比較実施例A(オキソン)およびI(過硫酸ナトリウム)がこの差を実証する。本発明の一過硫酸塩混合物と対照的に、過硫酸ナトリウムと無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムとのブレンドは、オキソンとジクロロイソシアン酸ナトリウムとのブレンドで得られる相乗効果を示さない。
本発明のプロセスは、再パルプ化速度を著しく低減することなく、より低いハロゲンレベルまたはハロゲンレベルなしで、樹脂を含有する湿潤強さを有する損紙を再パルプ化するのに有用である。これは、ハロゲン放出を低減するという環境上の利点をもたらす。
(材料およびテスト方法)
次の材料およびテスト方法をここでの実施例で使用した。
次の材料およびテスト方法をここでの実施例で使用した。
安定した混合三重塩2KHSO5.KHSO4.K2SO4としての一過硫酸カリウムが、デラウェア州ウィルミントン(Wilmington, DE)の本願特許出願人から、商品名オキソンで入手可能である。
無水ジクロロ−s−トリアジントリオンナトリウム(Anhydrous sodium dichloro−s−triazinetrione)(ASDC)が、アルドリッチ(Aldrich)(ウィスコンシン州ミルウォーキー(Milwaukee WI))から入手可能である。商業量が、オキシデンタル・ケミカル・コーポレーション(Occidental Chemical Corporation)(テキサス州ダラスのオキシケム(OxyChem, Dallas TX))および四国化成工業株式会社(Shikoku Chemicals Corporation)(日本の香川、およびカリフォルニア州ロサンゼルス(Kagawa, Japan and Los Angeles CA))から入手可能である。
シアヌル酸(CYA)および3−ブロモ−1−クロロ−5,5−ジメチルヒダントイン(BCDMH)が、アルドリッチ(ウィスコンシン州ミルウォーキー)から入手可能である。
1,3−ジクロロ−5,5−ジメチルヒダントイン(DCDMH)が、アルファ・エイサー(Alfa Aesar)(マサチューセッツ州ウォードヒル(WardHill MA))から入手可能である。
過硫酸ナトリウム(SPS)が、J.T.ベイカー(J.T.Baker)(ニュージャージー州フィリップスバーグ(Phillipsburg, NJ))から入手可能である。
(テスト方法1−再パルプ化手順)
4ガロンフォーマックス・メイルストローム(FORMAX MAELSTROM)実験室規模再パルプ化装置(ニューヨーク州クイーンズベリーのアディロンダック・マシン・コーポレーション(Adirondack Machine Corp., Queensbury, NY)から)に、1/4hp(186W)デイトン(Dayton)モータ(イリノイ州ナイルズのデイトン・エレクトリック・マニュファクチャリング・カンパニー(Dayton Electric Mfg. Co., Niles, IL)から)を装備した。再パルプ化装置に、バウンティ(BOUNTY)ペーパータオル(オハイオ州シンシナティのプロクター・アンド・ギャンブル(Proctor & Gamble, Cincinnati OH)、220g、2”×2”片に予めカットされた)および60℃の脱イオン水3.7Lを加えた。撹拌器がオンの状態で、pHを、10%NaOH溶液でpH10.5に調整した。すぐに、予め計量された再パルプ化剤化学物質(repulper chemicals)(本発明の一過硫酸塩混合物)を、乾燥紙重量ローディングの2%に等しい、またはそうでなければ表1に特定されたような量で、再パルプ化装置に加えた。
4ガロンフォーマックス・メイルストローム(FORMAX MAELSTROM)実験室規模再パルプ化装置(ニューヨーク州クイーンズベリーのアディロンダック・マシン・コーポレーション(Adirondack Machine Corp., Queensbury, NY)から)に、1/4hp(186W)デイトン(Dayton)モータ(イリノイ州ナイルズのデイトン・エレクトリック・マニュファクチャリング・カンパニー(Dayton Electric Mfg. Co., Niles, IL)から)を装備した。再パルプ化装置に、バウンティ(BOUNTY)ペーパータオル(オハイオ州シンシナティのプロクター・アンド・ギャンブル(Proctor & Gamble, Cincinnati OH)、220g、2”×2”片に予めカットされた)および60℃の脱イオン水3.7Lを加えた。撹拌器がオンの状態で、pHを、10%NaOH溶液でpH10.5に調整した。すぐに、予め計量された再パルプ化剤化学物質(repulper chemicals)(本発明の一過硫酸塩混合物)を、乾燥紙重量ローディングの2%に等しい、またはそうでなければ表1に特定されたような量で、再パルプ化装置に加えた。
さまざまな時間において、修正されたフォイトスペックインデックス方法(Voith Speck Index Method)(フォイト・ペーパー(Voith Paper)、湿式実験室テスト手順(Wet Lab Testing Procedure)、VSTM 113.0、下記参照)を用いて、再パルプ化または繊維分離の程度を評価した。方法修正は、工程3.1および3.2を1つの工程上に組合せることであり、したがって、実験室ミキサを使用して、10秒間、湿潤パルプ(20g)を水(500mL)と混合した。9のフォイトインデックスが得られたとき、または120分に、どちらでも早い方、再パルプ化手順を終了させた。
(テスト方法2−フォイト・ペーパー、湿式実験室テスト手順、VSTM 113.0.)
詳細が、ドイツ、ハイデンハイムのフォイト・カンパニー、フォイト・カンパニー(the Voith Company, Voith Company, Heidenheim, Germany)から入手可能である。表1において、再パルプ化プロセスが比較的遅い場合(比較実施例C、E、F、およびIのように)、再パルプ化浴を間隔をおいてサンプリングして、任意の特定のフォイトインデックスに達するのに必要な分単位の再パルプ化時間を提供することが実際的であった。そのようなケースにおいて、時間に対する実際の測定されたフォイト読取値(Voith readings)が、表1に示されている。再パルプ化がより速く行われるとき、そのようなタイミングは困難であった。これらのより速いケースにおいて、さまざまな時間における収集データを二次多項式回帰分析にかけた。この分析は、厳密な時間におけるフォイトインデックスが計算される二次方程式を、データと方程式との間の「適合」を示すr2値とともにもたらした。1.0のr2値が、データと方程式との間の完全な適合を示す。0.95以上のr2値が、実施例1〜9および比較実施例A、B、D、G、およびHを評価するための適切な適合として受入れられた。表1のフォイト読取値は、整数に丸められている。
詳細が、ドイツ、ハイデンハイムのフォイト・カンパニー、フォイト・カンパニー(the Voith Company, Voith Company, Heidenheim, Germany)から入手可能である。表1において、再パルプ化プロセスが比較的遅い場合(比較実施例C、E、F、およびIのように)、再パルプ化浴を間隔をおいてサンプリングして、任意の特定のフォイトインデックスに達するのに必要な分単位の再パルプ化時間を提供することが実際的であった。そのようなケースにおいて、時間に対する実際の測定されたフォイト読取値(Voith readings)が、表1に示されている。再パルプ化がより速く行われるとき、そのようなタイミングは困難であった。これらのより速いケースにおいて、さまざまな時間における収集データを二次多項式回帰分析にかけた。この分析は、厳密な時間におけるフォイトインデックスが計算される二次方程式を、データと方程式との間の「適合」を示すr2値とともにもたらした。1.0のr2値が、データと方程式との間の完全な適合を示す。0.95以上のr2値が、実施例1〜9および比較実施例A、B、D、G、およびHを評価するための適切な適合として受入れられた。表1のフォイト読取値は、整数に丸められている。
(実施例1)
上のテスト方法1で説明されたような再パルプ化装置を使用して、オキソン一過硫酸塩化合物(3.52g、80wt.%)と無水ジクロロ−s−トリアジントリオンナトリウム(0.88g、20wt.%)とを含むブレンドを計量し、再パルプ化装置に加えた。添加時に、再パルプ化装置は、バウンティペーパータオル(オハイオ州シンシナティのプロクター・アンド・ギャンブル、220g 2”×2”片に予めカットされた)および60℃の脱イオン水3.7Lを収容し、10%NaOH溶液でpH10.5に調整した。化学物質を加えた後、必要であれば、pHをすぐにpH10.5に再調整した。さまざまな時間において、上のテスト方法2で説明されたような修正されたフォイトスペックインデックス方法(フォイト・ペーパー、湿式実験室テスト手順、VSTM 113.0)を用いて、再パルプ化または繊維分離の程度を評価した。性能結果は下の表1に提示されている。優れた再パルプ化が15分またはそれ未満の時間で達成されたことがわかり得る。
上のテスト方法1で説明されたような再パルプ化装置を使用して、オキソン一過硫酸塩化合物(3.52g、80wt.%)と無水ジクロロ−s−トリアジントリオンナトリウム(0.88g、20wt.%)とを含むブレンドを計量し、再パルプ化装置に加えた。添加時に、再パルプ化装置は、バウンティペーパータオル(オハイオ州シンシナティのプロクター・アンド・ギャンブル、220g 2”×2”片に予めカットされた)および60℃の脱イオン水3.7Lを収容し、10%NaOH溶液でpH10.5に調整した。化学物質を加えた後、必要であれば、pHをすぐにpH10.5に再調整した。さまざまな時間において、上のテスト方法2で説明されたような修正されたフォイトスペックインデックス方法(フォイト・ペーパー、湿式実験室テスト手順、VSTM 113.0)を用いて、再パルプ化または繊維分離の程度を評価した。性能結果は下の表1に提示されている。優れた再パルプ化が15分またはそれ未満の時間で達成されたことがわかり得る。
(実施例2〜5、比較実施例A〜EおよびI)
オキソン一過硫酸塩化合物と無水ジクロロ−s−トリアジントリオンナトリウムとのさまざまなブレンド(実施例2〜5)を、表1に記載されたような成分、加えられたグラム、および重量パーセントで、実施例1で説明されたように、調製し、再パルプ化プロセスで使用し、評価した。オキソン一過硫酸塩化合物、100wt.%(比較実施例A);無水ジクロロイソシアン酸ナトリウム、100wt.%(比較実施例B);および過硫酸ナトリウム、100wt.%(比較実施例I)の対照を、同じように処理し評価した。比較実施例Cは再パルプ化助剤を含有しなかった。比較実施例Dは、比較実施例Bの活性ハロゲン当量を含有する次亜塩素酸ナトリウムを含有した。比較実施例Eは、実施例1の活性ハロゲン当量を含有する、オキソン(80wt.%)と次亜塩素酸ナトリウムとの組合せを含有した。
オキソン一過硫酸塩化合物と無水ジクロロ−s−トリアジントリオンナトリウムとのさまざまなブレンド(実施例2〜5)を、表1に記載されたような成分、加えられたグラム、および重量パーセントで、実施例1で説明されたように、調製し、再パルプ化プロセスで使用し、評価した。オキソン一過硫酸塩化合物、100wt.%(比較実施例A);無水ジクロロイソシアン酸ナトリウム、100wt.%(比較実施例B);および過硫酸ナトリウム、100wt.%(比較実施例I)の対照を、同じように処理し評価した。比較実施例Cは再パルプ化助剤を含有しなかった。比較実施例Dは、比較実施例Bの活性ハロゲン当量を含有する次亜塩素酸ナトリウムを含有した。比較実施例Eは、実施例1の活性ハロゲン当量を含有する、オキソン(80wt.%)と次亜塩素酸ナトリウムとの組合せを含有した。
次亜塩素酸ナトリウム源(Hypo)は5.81%の活性ハロゲンを含有し、ジクロロ−s−トリアジントリオンナトリウム源は60.63%の活性ハロゲンを含有した。
比較実施例Dにおいて、Hypo(45.91g)が、等しい活性ハロゲンベースで、比較実施例BのASDC(4.4g)に取って代わった。
比較実施例Eにおいて、Hypo(9.18g)が、等しい活性ハロゲンベースで、実施例1のASDC(0.88g)に取って代わった。
比較実施例Iにおいて、過硫酸ナトリウム(4.4g)が、等しい重量ベースで、比較実施例Aのオキソン(4.4g)に取って代わった。
これらの比較実施例を実施例1のように処理し評価した。
表1のデータは、オキソン一過硫酸塩化合物と無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムとのブレンドすべて(実施例1〜5)の再パルプ化性能が、オキソンのみ(比較実施例A)、および実施例1の活性ハロゲン含有量に等しい活性ハロゲン含有量を有する、オキソンと次亜塩素酸ナトリウムとの組合せ(比較実施例E)の再パルプ化性能に対して向上されることを示した。フォイト読取値によって判断されるような再パルプ化のあらゆる段階において、再パルプ化の時間は、オキソンと無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムとのブレンド組成物を使用して低減される。低い無水ジクロロイソシアン酸ナトリウム含有量(たとえば、5〜10%、実施例2および3)においてさえ、優れた再パルプ化が約37から32分以下で達成され、100%オキソン対照(比較実施例A)に対して、完全な再パルプ化(フォイト=9)のための16%から27%の時間低減であった。過硫酸ナトリウム(比較実施例I)再パルプ化時間は、等しい重量ベースで、オキソン(比較実施例A)についての対応する時間の約2倍であった。
(実施例6および9ならびに比較実施例F)
実施例6は、実施例1の無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムのモル当量に対して同じモル当量のシアヌル酸を含有する、3.52gのオキソン一過硫酸塩化合物と0.52gのシアヌル酸とのブレンドであった。実施例9は、3成分、3.52gのオキソン一過硫酸塩化合物、0.66gの無水ジクロロイソシアン酸ナトリウム、および0.13gのシアヌル酸の混合物であった。シアヌル酸を、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム(sodium dichloroisocyanurate)のモル当量に対するモル当量で付与した。比較実施例Fは、比較実施例Bのような無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムのモル当量に対するモル当量のシアヌル酸(2.59g)を含有した。無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムのモル当量に対するモル当量のシアヌル酸を使用することは、無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムに対するシアヌル酸の性能の直接モル対モル比較をもたらした。
実施例6は、実施例1の無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムのモル当量に対して同じモル当量のシアヌル酸を含有する、3.52gのオキソン一過硫酸塩化合物と0.52gのシアヌル酸とのブレンドであった。実施例9は、3成分、3.52gのオキソン一過硫酸塩化合物、0.66gの無水ジクロロイソシアン酸ナトリウム、および0.13gのシアヌル酸の混合物であった。シアヌル酸を、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム(sodium dichloroisocyanurate)のモル当量に対するモル当量で付与した。比較実施例Fは、比較実施例Bのような無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムのモル当量に対するモル当量のシアヌル酸(2.59g)を含有した。無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムのモル当量に対するモル当量のシアヌル酸を使用することは、無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムに対するシアヌル酸の性能の直接モル対モル比較をもたらした。
実施例6において、CYA(0.52g)が、等モルベースで、実施例1のASDC(0.88g)に取って代わった。
実施例9において、CYA(0.13g)が、等モルベースで、実施例1のASDCの4分の1または0.22gに取って代わった。
比較実施例Fにおいて、CYA(2.59g)が、等しいモルベースで、実施例BのASDC(4.4g)に取って代わった。
これらの組成物を、実施例1の再パルプ化プロセスで使用し、テスト方法2を用いて実施例1のように周期的に評価した。結果として生じるデータは表1にある。
表1のデータは、実施例6および9の再パルプ化性能が、オキソンのみ(比較実施例A)およびシアヌル酸のみ(比較実施例F)の再パルプ化性能に対して向上されることを示した。実施例6は、活性ハロゲン成分を含有しないで、実施例3と同様に働いた。
(実施例7および8ならびに比較実施例GおよびH)
実施例7は、3.52gのオキソン一過硫酸塩化合物(80wt.%)と0.79gのジクロロジメチルヒダントインとのブレンドであり、そのようなブレンドは、実施例1の無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムの同じモル当量を含有した。実施例8は、3.52gのオキソン一過硫酸塩化合物(80wt.%)と0.97gのブロモクロロジメチルヒダントインとのブレンドであり、そのようなブレンドは、実施例1のような無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムの同じモル当量を含有した。
実施例7は、3.52gのオキソン一過硫酸塩化合物(80wt.%)と0.79gのジクロロジメチルヒダントインとのブレンドであり、そのようなブレンドは、実施例1の無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムの同じモル当量を含有した。実施例8は、3.52gのオキソン一過硫酸塩化合物(80wt.%)と0.97gのブロモクロロジメチルヒダントインとのブレンドであり、そのようなブレンドは、実施例1のような無水ジクロロイソシアン酸ナトリウムの同じモル当量を含有した。
実施例7において、DCDMH(0.79g)が、等モルベースで、実施例1のASDC(0.88g)に取って代わった。
実施例8において、BCDMH(0.97g)が、等モルベースで、実施例1のASDC(0.88g)に取って代わった。
比較実施例Gにおいて、DCDMH(3.96g)が、等しいモルベースで、比較実施例BのASDC(4.4g)に取って代わった。
比較実施例Hにおいて、BCDMH(4.84g)が、等しいモルベースで、比較実施例BのASDC(4.4g)に取って代わった。
これらの組成物を、実施例1の再パルプ化プロセスで使用し、テスト方法2を用いて実施例1のように周期的に評価した。結果として生じるデータは表1にある。
実施例7および8がより良好に働いたことが、表1においてわかり得る、次に、オキソン一過硫酸塩化合物のみ(比較実施例A)。したがって、ハロゲン化ヒダントインは、再パルプ化のための別の活性ハロゲン源と特定された。
表1は、オキソン80重量%以下を含有するオキソン/ASDCのブレンド(実施例1、4、5)が、Hypo自体(比較実施例D)より速い湿潤強さを有する再パルプ化(wet−strength repulping)をもたらし、ASDC自体(比較実施例B)と比較できたことを示す。そのようなオキソン/ASDCブレンドは、ASDCまたはHypoより著しく少ない活性ハロゲンを寄与した。オキソン/ASDCブレンド(実施例2、3)中のオキソンのより高い比が、さらに低い活性ハロゲン寄与を有し、依然として、オキソン自体(比較実施例A)より高い湿潤強さを有する再パルプ化速度を示した。逆に、オキソン/Hypoのブレンド(比較実施例E)が、いかなる相乗効果も示さなかった。
CYA自体(比較実施例F)が、添加剤がない対照(比較実施例C)よりほんのわずかに良好な速度をもたらしたが、CYAとオキソンとのブレンド(実施例6)が、また、オキソンのみ(比較実施例A)と比較して、湿潤強さを有する再パルプ化速度の著しい増加を示し、オキソン/CYAにおいて、依然として活性ハロゲン寄与がなかった。
オキソンとDCDMHおよびBCDMHとのブレンド(実施例7、8)、ならびにオキソンとASDCおよびCYAとのブレンド(実施例9)が、また、オキソンのみ(比較実施例A)と比較して、湿潤強さを有する再パルプ化速度を向上させた。たとえば、3.52:0.97の重量比のオキソン/DCDMHのブレンド(実施例7)が、DCDMHのみ(比較実施例G)と同じほど効果的であり、たった27.5%の活性ハロゲンを有した。
下の表2は、6のフォイトインデックス(再パルプ化速度の基準)に達するまでの時間、および次亜塩素酸ナトリウム比較実施例Dを基準にした相対活性ハロゲン含有量を示す、表1の再配列を表す。
表1および2の結果は、オキソンと、ASDC、DCDMH、BCDMH、およびCYAとのブレンドが、再パルプ化プロセスから活性ハロゲンを急激に低減するかなくす効果的な湿潤強さを有する再パルプ化助剤を提供することを示した。
Claims (10)
- 湿潤強さを有する樹脂とセルロース繊維とを含む湿潤強さを有する損紙を用いるための再パルプ化方法であって、前記損紙の水性スラリーを、1)酸化剤としての一過硫酸カリウムと、2)活性ハロゲン剤、シアヌル酸、またはそれらの組合せの少なくとも1つとの混合物と接触させる工程を含むことを特徴とする方法。
- 前記活性ハロゲン剤が、ジクロロ−s−トリアジントリオンの無水アルカリ金属塩、ハロゲン化ジメチルヒダントイン、またはそれらの混合物であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記混合物が、一過硫酸カリウムとシアヌル酸とを含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記酸化剤および前記活性ハロゲン剤または前記シアヌル酸が、約98:2から約50:50の、酸化剤と活性ハロゲン剤またはシアヌル酸との重量比で存在することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記混合物中、前記酸化剤が約50重量%から約98重量%で存在し、前記ハロゲン剤または前記シアヌル酸が約2重量%から約50重量%で存在することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記水性スラリー中の前記混合物の濃度が、パルプの乾燥重量を基準にして、約0.5重量%から約5.0重量%であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 約7から約11のpHで行われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記混合物のpHが、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属重炭酸塩、アルカリ土類金属水酸化物、アルカリ土類金属炭酸塩、またはアルカリ土類金属重炭酸塩からなる群から選択される塩基の添加によって調整されることを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 約25℃から約80℃の温度で、少なくとも5のフォイトインデックスを達成するのに十分な時間の間行われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記スラリーを前記混合物と接触させる前に、接触と同時に、または接触させた後に、少なくとも1つの付加的な化合物が加えられ、前記付加的な化合物が、インク粒子捕集剤および除去剤、消泡剤、殺生物剤、錯化剤、固定および調整剤、界面活性剤、ならびにpH調整剤、またはそれらの混合物の少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
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