JP2009300850A - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水系媒体中において、樹脂粒子と着色剤粒子とを凝集剤の存在下に凝集・融着させて得られる静電荷像現像用トナーであって、凝集剤としてポリエチレンイミンを用いたトナー。
【選択図】なし
Description
「融着」は、凝集粒子における個々の構成粒子の界面の少なくとも一部において樹脂粒子等の溶融による結合が形成されることを意図する概念で用いるものとする。
また、高分子凝集剤の中でも、凝集力となる高分子凝集剤のカチオン部位が構造的に均一であるポリエチレンイミンを使用することにより、樹脂粒子に対して安定した凝集を促すことが可能となり粒度分布の均一な会合粒子を得ることが可能となったものである。その結果、帯電量分布も均一となり、カブリの発生や画像濃度の低下をより一層有効に防止できる。
(全アミン価の測定)
第1,2,3級アミノ基の総量を示すもので、試料1gを中和するのに要する塩酸に当量の水酸化カリウムのmg数で表わすものである。全アミン価の測定方法は以下の通りである。試料約1gを精秤し(試料量:Sg)、トルエン20mlを加えて溶解し、イソプロピルアルコール20mlおよびブロムフェノールブルー溶液を数滴加えて、1/10N塩酸イソプロピルアルコール溶液(力価:f)で滴定し、終点までの滴定量を読み取る。(滴定量:Aml)この滴定量から下記の計算式によりアミン価を算出する。
全アミン価(mgKOH/g)=(A×f×0.1×56.108)/S
第1級、第2級および第3級アミノ基の含有割合は、ポリエチレンイミンの13C−NMR測定により算出することができる。13C−NMR測定としては、FT NMR装置 Lambda400(日本電子社製)などを用いて測定することができる。測定されるスペクトルにおける、第1級、第2級および第3級アミノ基の各ピーク面積の比を、各アミノ基の比率とする。
本明細書中、数平均分子量はHLC−8220 GPC(TOSOH社製)によって測定された値を用いている。
線状構造型ポリエチレンイミンは市販のポリエチレンイミン(関東化学社製)として入手可能である。
ビニルエーテル系単量体としては、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル、ビニルフェニルエーテル等が挙げられる。
モノオレフィン系単量体としては、エチレン、プロピレン、イソブチレン、1−ブテン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン等が挙げられる。
ジオレフィン系単量体としては、ブタジエン、イソプレン、クロロプレン等が挙げられる。
ハロゲン化オレフィン系単量体としては、塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル等が挙げられる。
どのポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックスなどの分枝鎖状炭化水素ワックス、パラフィンワックス、サゾールワックスなどの長鎖炭化水素系ワックス、ジステアリルケトンなどのジアルキルケトン系ワックス、カルナバワックス、モンタンワックス、ベヘン酸ベヘネート、トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、グリセリントリベヘネート、1,18−オクタデカンジオールジステアレート、トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエートなどのエステル系ワックス、エチレンジアミンベヘニルアミド、トリメリット酸トリステアリルアミドなどのアミド系ワックスなどが挙げられる。
具体的には、水分計(AQUACOUNTER)AQ−6、AQI−601(AQ−6用インターフェイス)、加熱気化装置(AUTOMATED SOLID EVAPORATOR)LE−24Sからなる自動熱気化水分測定システムAQS−724(平沼産業社製(HIRANUMA SANGYO Co., Ltd.))を用いる。測定する試料0.5gを温度湿度を調整した環境条件にて24時間放置した後、ガラス製20mlのサンプル管に精密に秤量して入れ、次いでテフロンコートのシリコーンゴムパッキングを用いて密栓する。密栓した環境中に存在する水分を補正するため、空のサンプルを同時に2本測定する。測定条件および試薬は次のとおり。
試料加熱温度:110℃
試料加熱時間:1分
窒素ガス流量:150ml/分
試薬:HYDRANAL(登録商標)−Coulomat CG−K および HYDRANAL(登録商標)−Coulomat AK
対極液(陰極液):ハイドラナール クーロマットCG−K(HYDRANAL(登録商標)−Coulomat CG−K)
発生液(陽極液):ハイドラナール クーロマットAK(HYDRANAL(登録商標)−Coulomat AK)
尚、温度30℃、湿度85%RHの高温高湿環境下において24時間放置したトナー粒子において測定される水分量をトナー粒子の水分量WHとし、温度10℃、湿度30%RHの試料調湿環境条件の低温低湿環境下において24時間放置したトナー粒子において測定される水分量をトナー粒子の水分量WLとした。
滑剤としては、例えばステアリン酸の亜鉛、アルミニウム、銅、マグネシウム、カルシウム等の塩、オレイン酸の亜鉛、マンガン、鉄、銅、マグネシウム等の塩、パルミチン酸の亜鉛、銅、マグネシウム、カルシウム等の塩、リノール酸の亜鉛、カルシウム等の塩、リシノール酸の亜鉛、カルシウムなどの塩等の高級脂肪酸の金属塩が挙げられる。
〔樹脂粒子の調製例1〕
(1)核粒子の形成(第1段重合):撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5000mlのセパラブルフラスコに、下記式(a);
C10H21(OCH2CH2)2OSO3Na (a)
で表されるアニオン系界面活性剤(以下、「アニオン系界面活性剤(1)」ともいう。)7.08gをイオン交換水3010gに溶解させた界面活性剤溶液(水系媒体)を仕込み、窒素気流下に230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。この界面活性剤溶液に、重合開始剤(過硫酸カリウム:KPS)9.2gをイオン交換水200gに溶解させた開始剤溶液を添加し、温度を75℃とした後、スチレン70.1g、n−ブチルアクリレート19.9gおよびメタクリル酸10.9gからなる単量体混合液を1時間かけて滴下し、この系を75℃で2時間にわたり加熱・撹拌することにより、重合反応(第1段重合に係る反応)を行い、高分子量樹脂からなる樹脂粒子の分散液(以下、「ラテックス(1H)」ともいう。)を調製した。
撹拌装置を取り付けたフラスコに、重合開始剤(KPS)14.8gをイオン交換水400mlに溶解させた開始剤溶液を仕込み、温度を80℃に保った状態で、スチレン600g、ブチルアクリレート190g、メタクリル酸30.0gおよびn−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル20.8gからなる単量体混合液を1時間かけて滴下し、この系を80℃で2時間にわたり加熱・撹拌することによって重合反応を行い、その後、この系を27℃まで冷却することにより、低分子量樹脂からなる樹脂粒子の分散液(以下、「ラテックス(2L)」ともいう。)を調製した。得られたラテックス(2L)を構成する樹脂粒子は、その重量平均粒子径が128nmのものであり、また、当該樹脂粒子を構成する結着樹脂のピーク分子量が11,000であることが確認された。
n−ドデシル硫酸ナトリウム59.0gをイオン交換水1600mlに撹拌溶解した。この溶液を撹拌しながら、カーボンブラック「リーガル330R」(キャボット社製)420.0gを徐々に添加し、次いで、機械式分散機「クレアミックス」(エム・テクニック(株)製)を用いて分散処理することにより、着色剤粒子の分散液(以下、「着色剤分散液(1)」という。)を調製した。得られた着色剤分散液(1)における着色剤粒子の粒子径を、電気泳動光散乱光度計「ELS−800」(大塚電子社製)を用いて測定したところ、重量平均粒子径で110nmであった。
温度センサー、冷却管、窒素導入装置、撹拌装置を取り付けた反応容器(四つ口フラスコ)に、ラテックス(1HML)420.7g(固形分換算)と、イオン交換水900gと、着色剤分散液(1)200gとを仕込み、内温を25℃に調整した後、この分散液混合溶液に5Nの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを10に調整した。次いで、凝集剤としてポリエチレンイミン(エポミンSP−006;日本触媒社製)18.9gをイオン交換水359gに溶解した水溶液を、撹拌下、25℃にて5分間かけて添加した。3分間放置した後に昇温を開始し、この系を60分間かけて80℃まで昇温した。凝集剤添加量は樹脂粒子に対して4.4重量%であった。
トナー粒子(1)に、疎水性シリカ(数平均一次粒子径が12nm、疎水化度が68のもの)を1重量%となる割合で添加すると共に、疎水性酸化チタン(数平均一次粒子径が20nm、疎水化度が63のもの)を1.2重量%となる割合でそれぞれ添加し、ヘンシェルミキサーにより混合してトナー(1)を得た。なお、トナーは、トナー粒子に疎水性シリカおよび疎水性酸化チタンが添加されてなるものであるが、その粒径等は対応するトナー粒子と同一であった。
[現像剤の製造例1]
上記トナー(1)に対してシリコーン樹脂を被覆した体積基準平均粒径60μmのフェ
ライトキャリアを混合し、トナー濃度が6質量%の「現像剤1」を調製した。
表1に示す凝集剤を規定の量で使用したこと以外、実施例1と同様の方法により、トナーおよび現像剤を製造した。
評価方法として、得られたトナーを用いて水分量測定を行い、得られた現像剤について帯電量測定を行った。画像評価は、電子写真方式を採用する市販の複合機「bizhub Pro C500」(コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製)を使用して黒トナー単色にて画像を出し評価を行った。
粒径分布はコールターマルチサイザー3(ベックマン・コールター製)により測定し、CV値を求めた。
前記した方法により水分量WH、水分量WLを測定し、それらの差(WH−WL)を求めた。当該水分量の差としては0.5以下が合格レベルである。
トナーを温度33℃、相対湿度80%RHの高温高湿環境下において24時間放置し、帯電量CHを測定した。一方、トナーを温度10℃、相対湿度20%RHの低温低湿環境下において24時間放置し、帯電量CLを測定した。それらの差(CL−CH)を求めた。
帯電量の差としては、30μC/g以下が合格レベルである。
帯電量の測定は、以下に示す方法に従った。平行平板(アルミ)電極間に測定する現像剤をしゅう動させながら配置し、電極間ギャップが0.5mm、DCバイアスが1.0KV、ACバイアスが4.0KV、2.0KHzの条件で、トナーを現像させ、現像されたトナーの電荷量と質量を測定し、単位質量当たりの電荷量Q/m(μC/g)を帯電量とした。
温度33℃、相対湿度80%RHの環境下において、画素率が10%でA4サイズのオリジナル画像(画素率が7%の文字画像、人物顔写真、ベタ白画像、ベタ黒画像がそれぞれ1/4等分含有されてなる画像)を1枚間欠モードにて10万枚形成した。形成された1枚目(初期)と10万枚目(耐刷)の画像について、マクベス反射濃度計「RD−918」により定着画像の印字のされてない白地部分の任意の20ヶ所の絶対画像濃度を測定して平均値を算出した。この平均値と、画像形成処理に供する前の転写紙における任意の20ヶ所の絶対画像濃度を測定した平均値との差をカブリ濃度として求めた。なお、カブリ濃度が0.006以下であれば、実用上問題がないといえる。カブリ濃度が0.003以下である場合を「○」、0.003を超え0.006以下である場合を「△」、0.006を超える場合を「×」と評価した。
温度33℃、相対湿度80%RHの高温高湿環境下および温度10℃、相対湿度20%RHの低温低湿環境下において、カブリの評価方法と同様の方法により、オリジナル画像を10万枚形成した。それぞれの環境下で形成された1枚目(初期)と10万枚目(耐刷)の画像におけるベタ黒部分の画像濃度をマクベス反射濃度計「RD−918」により測定した。高温高湿環境下において得られた画像に係る測定値と、低温低湿環境下において得られた画像に係る測定値との差が、0.05未満である場合を「○」、0.05以上0.1未満である場合を「△」(実用上問題なし)、0.1以上である場合を「×」と評価した。
Claims (2)
- 水系媒体中において、少なくとも樹脂粒子を凝集剤の存在下に凝集・融着させて得られる静電荷像現像用トナーであって、凝集剤としてポリエチレンイミンを用いた静電荷像現像用トナー。
- ポリエチレンイミンが分岐構造を有する請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
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