JP2009292899A - スプレーコート用コーティング組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】成分(H)以外の全量を100質量%として、(A)(メタ)アクリロイル基を有する特定の金属酸化物を主成分とする粒子50〜85質量%、(B)環状構造及び(メタ)アクリロイル基を3個以上有する特定の化合物10〜40質量%、(C)式(1):
[式中、R4はアルキル基、R6は単結合等、R7及びR8はパーフルオロアルキレン基、Zは(メタ)アクリロイル基を5個以上有する基、m及びnは整数である。]で示される化合物0.01〜10質量%、(G)光重合開始剤0.1〜10質量%、及び(H)有機溶剤、を含有するスプレーコート用コーティング組成物。
【選択図】なし
Description
この架橋性粒子を配合した樹脂組成物は、硬化性に優れ、かつ硬化被膜とした場合の硬度、耐擦傷性、低カ−ル性、及び密着性等に優れるものの、以下の点で必ずしも十分に満足し得るものではなかった。すなわち、保存安定性について、時間とともに凝集物の沈降、配合物の粘度上昇等が起こる場合があった。このことは、特に粒子濃度が高くなるほど著しい。
さらに、近年、塗布性の効率化により、スプレー塗布が望まれるようになり、薄膜での塗布が実行されつつある。その際、従来の液状硬化性樹脂組成物では、薄膜塗布ムラやゆず肌といった表面外観の不良が生じたり、硬化後の膜硬度が十分でないという問題が生じている。
[1] 下記成分(H)以外の組成物全量を100質量%として、下記成分(A)、(B)、(C)、(G)および(H):
(A)下記式(1)で表される構造を有する、金属酸化物を主成分とする粒子を50〜85質量%、
(B)下記式(2)で表される構造を有する化合物を10〜40質量%、
(C) 下記一般式(3)で示される化合物を0.01〜10質量%、
(G)光重合開始剤を0.1〜10質量%、および
(H)有機溶剤
を含有し、かつ、固形分濃度(ただし、固形分濃度とは、成分(H)以外の全成分の合計量が、成分(H)を含む組成物全量中に占める質量%である。)が10〜60質量%であるスプレーコート用コーティング組成物。
[2] 成分(H)以外の組成物全量を100質量%として、(D)(メタ)アクリロイル基を2個以上有する、成分(A)および(B)以外の化合物を0.5〜10質量%含有する、前記[1]に記載のスプレーコート用コーティング組成物。
[3] 成分(H)以外の組成物全量を100質量%として、(E)(メタ)アクリロイル基とリン酸エステル構造を有する化合物を0.1〜10質量%含有する、前記[1]又は[2]に記載のスプレーコート用コーティング組成物。
[4] 成分(B)が、下記式(4)又は式(5)で表される化合物である、前記[1]〜[3]のいずれか一に記載のスプレーコート用コーティング組成物。
[6] 透明基材層と前記[5]に記載の硬化膜を有する光学用積層体。
[7] 前記[1]〜[4]のいずれか一に記載のコーティング組成物を、スプレーを用いて塗布するコーティング組成物の塗布方法。
本発明の架橋性粒子を含有する樹脂組成物は、さまざまな塗布方法に対応し、特にスプレーコートによる薄膜形成に優れ、及びその硬化物は、例えば、携帯電話の窓、筐体、プラスチック光学部品、タッチパネル、フィルム型液晶素子、プラスチック容器、建築内装材としての床材、壁材、人工大理石等の傷付き(擦傷)防止や汚染防止のための保護コ−ティング材;各種基材の接着剤、シ−リング材;印刷インクのバインダ−材等又はその原料として好適に用いることができる。
(A)成分
(A)成分は、下記式(1)で表される構造を有する、金属酸化物を主成分とする粒子である。
(A)成分は(メタ)アクリロイル基を有しているため、以下、(A)成分を「反応性粒子(A)」ともいう。
本発明に用いられる反応性粒子(A)は、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、チタニウム、亜鉛、ゲルマニウム、インジウム、スズ、アンチモン及びセリウムからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素の酸化物を主成分とする粒子(Aa)と、分子内に3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する有機化合物(Ab)とを反応させることにより得られる。
反応性粒子(A)の製造に用いられる酸化物粒子(Aa)は、得られる硬化性組成物の硬化膜の無色性の観点から、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、チタニウム、亜鉛、ゲルマニウム、インジウム、スズ、アンチモン及びセリウムからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素の酸化物を主成分とする粒子である。
さらには、酸化物粒子(Aa)は、粉体状又は溶剤分散ゾルとして用いるのが好ましい。溶剤分散ゾルとして用いる場合、他の成分との相溶性、分散性の観点から、分散媒は、有機溶剤が好ましい。このような有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、オクタノール等のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、γ−ブチロラクトン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート等のエステル類;エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等のエーテル類;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン等のアミド類を挙げることができる。中でも、メタノール、イソプロパノール、ブタノール、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチル、酢酸ブチル、トルエン、キシレンが好ましい。
本発明に用いられる有機化合物(Ab)は、分子内に3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する有機化合物であり、さらに、下記式(6)に示す基を含む有機化合物であることが好ましい。また、[−O−C(=O)−NH−]基を含み、さらに、[−O−C(=S)−NH−]基及び[−S−C(=O)−NH−]基の少なくとも1を含むものであることが好ましい。また、この有機化合物(Ab)は、分子内にシラノール基を有する化合物又は加水分解によってシラノール基を生成する化合物であることが好ましい。
有機化合物に含まれる前記式(6)に示す基[−U−C(=V)−NH−]は、具体的には、[−O−C(=O)−NH−]、[−O−C(=S)−NH−]、[−S−C(=O)−NH−]、[−NH−C(=O)−NH−]、[−NH−C(=S)−NH−]、及び[−S−C(=S)−NH−]の6種である。これらの基は、1種単独で又は2種以上を組合わせて用いることができる。中でも、熱安定性の観点から、[−O−C(=O)−NH−]基と、[−O−C(=S)−NH−]基及び[−S−C(=O)−NH−]基の少なくとも1つとを併用することが好ましい。
前記式(6)に示す基[−U−C(=V)−NH−]は、分子間において水素結合による適度の凝集力を発生させ、硬化物にした場合、優れた機械的強度、基材や高屈折率層等の隣接層との密着性及び耐熱性等の特性を付与せしめるものと考えられる。
シラノール基又はシラノール基を生成する化合物のシラノール基生成部位は、縮合反応又は加水分解に続いて生じる縮合反応によって、酸化物粒子(Aa)と結合する構成単位である。
R11は、炭素数1〜12の脂肪族又は芳香族構造を有する2価の有機基であり、鎖状、分岐状又は環状の構造を含んでいてもよい。具体例として、メチレン、エチレン、プロピレン、ブチレン、ヘキサメチレン、シクロヘキシレン、フェニレン、キシリレン、ドデカメチレン等を挙げることができる。
R12は、2価の有機基であり、通常、分子量14から1万、好ましくは、分子量76から500の2価の有機基の中から選ばれる。具体例として、ヘキサメチレン、オクタメチレン、ドデカメチレン等の鎖状ポリアルキレン基;シクロヘキシレン、ノルボルニレン等の脂環式又は多環式の2価の有機基;フェニレン、ナフチレン、ビフェニレン、ポリフェニレン等の2価の芳香族基;及びこれらのアルキル基置換体、アリール基置換体を挙げることができる。また、これら2価の有機基は炭素及び水素原子以外の元素を含む原子団を含んでいてもよく、ポリエーテル結合、ポリエステル結合、ポリアミド結合、ポリカーボネート結合を含むこともできる。
R13は、(k+1)価の有機基であり、好ましくは、鎖状、分岐状又は環状の飽和炭化水素基、不飽和炭化水素基の中から選ばれる。
Zは、活性ラジカル種の存在下、分子間架橋反応をする重合性不飽和基を分子中に有する1価の有機基を示す。また、kは、好ましくは、1〜20の整数であり、さらに好ましくは、1〜10の整数、特に好ましくは、1〜5の整数である。
シラノール基又は加水分解によってシラノール基を生成する基を有する有機化合物(Ab)を金属酸化物粒子(Aa)と混合し、加水分解させ、両者を結合させる。得られる反応性粒子(A)中の有機重合体成分即ち加水分解性シランの加水分解物及び縮合物の割合は、通常、乾燥粉体を空気中で完全に燃焼させた場合の重量減少%の恒量値として、例えば空気中で室温から通常800℃までの熱重量分析により求めることができる。
この反応性粒子は全液100重量部中10〜50重量部、好ましくは15部〜45部である。10重量部未満であると、硬化したときの硬度が不足する可能性があり、50重量部を超えると、スプレー塗布性に劣る可能性がある。
(B)成分は、下記式(2)で表される構造を有する化合物である。
(B)成分は、本発明の硬化性組成物を硬化させてなる硬化物の硬度を維持しつつカールを低減する機能を有する。(B)成分を含有することにより、架橋点間距離が大きくなり、カールが低減されるものと考えられ、また、特に芳香環を有するウレタン(メタ)アクリレートは結晶性を有するため、機械強度、靭性が向上し、架橋点間距離が大きくなっても硬度とのバランスが維持できるものと考えられる。
前記式(2)のR3に含まれる環構造としては、特に限定されないが、脂肪族環、ベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環、フェナントレン環、インデン環、ピレン環等の縮合ベンゼン環、チオフェン環、ピロール環、フラン環、ピリジン環等の複素芳香環等が好ましい。
(B)成分は、環を有するジイソシアネートと水酸基を有する(メタ)アクリル化合物を、適当なウレタン化触媒の存在下で、60℃、6時間の条件で攪拌して得ることができる。
ここで、環を有するジイソシアネートの具体例としては、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、1,3−キシリレンジイソシアネート、1,4−キシリレンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、3,3’−ジメチル−4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、3,3’−ジメチルフェニレンジイソシアネート、4,4’−ビフェニレンジイソシアネート、6−イソプロピル−1,3−フェニルジイソシアネート、4−ジフェニルプロパンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、イソホロンジアクリレート等が挙げられる。これらのうち、特に、2,4−トリレンジイソシアネート、イソホロンジアクリレート等が好ましい。
で表される(メタ)アクリレート及びアルキルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、グリシジル(メタ)アクリレートの如きグリシジル基含有化合物と、(メタ)アクリル酸との付加反応により得られる化合物等を挙げることができる。これら水酸基含有(メタ)アクリレートのうち、特に、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート等が好ましい。
mは10〜100の整数であり、好ましくは10〜80の整数である。mが10より小さいと、塗膜を形成した際に十分な耐擦傷性が得られないおそれがあり、100より大きいと、溶剤への溶解性が損なわれるおそれがある。
nは5〜50の整数であり、好ましくは10〜30の整数である。nが5より小さいと、十分な防汚性能が得られないおそれがあり、50より大きいと、溶剤への溶解性が損なわれるおそれがある。
R6はそれぞれ独立に単結合、メチレン基又はエチレン基である。
R7及びR8はそれぞれ独立に炭素数2〜4のパーフルオロアルキレン基であり、好ましくは、パーフルオロエチレン基、パーフルオロプロピレン基である。
Zは、(メタ)アクリロイル基を5個以上有する基であり、好ましくは、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート又はトリペンタエリスリトールヘプタアクリレートに由来する基であり、より好ましくは下記式(12)で表される構造を有する基である。
成分(C)は、(A)下記一般式(13)
HO−R17−R18−O−(R19O)n−R18−R17−OH (13)
[式(13)中、R17はそれぞれ独立に単結合、メチレン基、又はエチレン基を表し、R18及びR19はそれぞれ独立に炭素数2〜4のパーフルオロアルキレン基を表し、nは5〜50の整数である。]で示されるパーフルオロポリエーテルジオールと、2,4−トリレンジイソシアネートとを反応させる工程、
(B)下記一般式(14)
(C)ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレートを反応させる工程
を含む。
また、上記一般式(13)で示されるパーフルオロポリエーテルジオールの市販品の例としては、Fluorolink D10H、Fluorolink D10H(ソルベイソレクシス社製)等が挙げられる。
本発明の組成物には、必要に応じて、(D)成分である2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する、(A)成分および(B)成分以外の重合性多官能化合物を配合することができる。以下、(D)成分を「多官能(メタ)アクリレート化合物(D)」ともいう。(D)成分を配合することにより、硬化膜の屈曲性を向上させることができる。製膜性、硬度の観点から、(メタ)アクリロイル基を3個以上有することが好ましく、(メタ)アクリロイル基を5個以上有することがさらに好ましい。
本発明の組成物には、必要に応じて、(E)成分であるエチレン性不飽和基を1個有する化合物(以下、「単官能重合性化合物」という。)を配合することができる。
これら重合性単官能化合物は、市販品IBXA(大阪有機化学工業(株)社製)、アロニックスM−111、M−113、M114、M−117、TO−1210(以上、東亞合成(株)社製)等として入手することができる。
本発明の組成物中における(E)成分の含有量は、有機溶剤以外の組成物全量を100質量%として、好ましくは0〜20質量%であり、より好ましくは0〜10質量%である。(E)成分の含有量が上記範囲内であることにより、硬化物反りを低減できる。
本発明の組成物には、必要に応じて、(G)成分である重合開始剤を配合することができる。
1−ヒドロキシシクロヘキシル基を有するアリールケトン類としては特に制限はないが、例えば、1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、1-ヒドロキシシクロヘキシルイソプロピルフェニルケトン、1-ヒドロキシシクロヘキシルドデシルフェニルケトン等を挙げることができる。また、本発明に用いられるN−モルフォリノ基を有するアリールケトン類としては特に制限はないが、例えば、2-メチル-1-[4-(メチルチオ)フェニル]-2-モルフォリノプロパノン-1、2-メチル-1-[4-(メトキシ)フェニル]-2-モルフォリノプロパノン-1、2-メチル-1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]-2-モルフォリノプロパノン-1、2-メチル-1-[4-(ジメチルアミノ)フェニル]-2-モルフォリノプロパノン-1、2-メチル-1-[4-(ジフェニルアミノ)フェニル]-2-モルフォリノプロパノン-1、2-ベンジル-2-ジメチルアミノ-1-(4-モルフォリノフェニル)-ブタノン-1、3,6-ビス(2-メチル-2-モルフォリノプロピオニル)-9-N-オクチルカルバゾール等を挙げることができる。
これらの放射線重合開始剤は1種単独で又は2種以上を組合わせて用いても良いが、硬化物としたときに、その表面部分及び内部の両方の硬化速度及び硬度を向上させるためには、1−ヒドロキシシクロヘキシル基を有するアリールケトン類とN−モルフォリノ基を有するアリールケトン類とを組合わせて用いることが好ましい。
本発明の組成物中における(G)成分の含有量は、有機溶剤以外の組成物全量を100質量%として、0.01〜10質量%であり、0.5〜5質量%であることが好ましい。(G)成分の含有量が上記範囲内であることにより、放射線硬化時の硬化性が良好となる。
本発明の組成物に用いられる(H)成分(有機溶剤)は、特に限定されないが、メチルエチルケトン(MEK)、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)、シクロヘキサノン(CHN)が好ましく、基材密着性の点からMEKを(H)成分の一部として含有することがさらに好ましい。(H)成分は、典型的には、その一部を(A)成分である反応性粒子の分散媒に由来するほか、組成物中に別途配合される。
本発明の組成物中における(H)成分は、組成物の固形分濃度(以下、「TSC」ともいう。)が10〜60質量%、好ましくは20〜55質量%となるように配合される。ここで、固形分濃度とは、(H)成分(有機溶剤)以外の全成分の合計量が、(H)成分を含む組成物全量中に占める質量%である。(H)成分の含有量が上記範囲内であることにより、組成物のスプレー塗布性が良好となる。
本発明においては、必要に応じて、増感剤等の上記以外の種々の配合成分を配合することができる。以下、その例を列挙する。
(1)増感剤
増感剤としては、例えば、トリエチルアミン、ジエチルアミン、N−メチルジエタノールアミン、エタノールアミン、4−ジメチルアミノ安息香酸、4−ジメチルアミノ安息香酸メチル、4−ジメチルアミノ安息香酸エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル等を挙げることができる。この増感剤の市販品としては、日本化薬(株)製 商品名:KAYACURE DMBI、EPA等を挙げることができる。
架橋性粒子(A)以外の酸化物粒子としては、例えば、有機化合物と結合していない酸化物粒子等を挙げることができる。
添加剤としては、例えば酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、シランカップリング剤、老化防止剤、熱重合禁止剤、着色剤、レベリング剤、界面活性剤、保存安定剤、可塑剤、滑剤、無機系充填材、有機系充填材、フィラー、濡れ性改良剤、塗面改良剤等を挙げることができる。
W、S、P、3C、6C、RD−G、FR、AW等を挙げることができる。
本発明の組成物は、熱硬化および/又は放射線硬化することができる。具体的には、組成物をコーティングし、好ましくは0〜200℃で揮発成分を乾燥させた後、熱又は/及び放射線で硬化処理を行う。熱による場合の好ましい硬化条件は20〜150℃であり、10秒〜24時間の範囲内で行われる。放射線による場合、紫外線又は電子線を用いることが好ましい。そのような場合、好ましい紫外線の照射光量は0.01〜10J/cm2であり、より好ましくは0.1〜2J/cm2である。また、好ましい電子線の照射条件は、加圧電圧は10〜300KV、電子密度は0.02〜0.30mA/cm2であり、電子線照射量は1〜10Mradである。なお、本発明で「放射線」とは、赤外線、可視光線、紫外線、遠紫外線、X線、電子線、α線、β線、γ線等を意味する。
有機化合物(Ab)の合成
乾燥空気中、メルカプトプロピルトリメトキシシラン221部、ジブチル錫ジラウレート1部からなる溶液に対し、イソホロンジイソシアネート222部を攪拌しながら50℃で1時間かけて滴下後、70℃で3時間加熱攪拌した。これに新中村化学製NKエステルA−TMM−3LM−N(ペンタエリスリトールトリアクリレート60質量%とペンタエリスリトールテトラアクリレート40質量%とからなる。このうち、反応に関与するのは、水酸基を有するペンタエリスリトールトリアクリレートのみである。)549部を30℃で1時間かけて滴下後、60℃で10時間加熱攪拌することで重合性不飽和基を含む有機化合物(Ab)を得た。生成物中の残存イソシアネート量をFT−IRで分析したところ0.1%以下であり、反応がほぼ定量的に終了したことを示した。生成物の赤外吸収スペクトルは原料中のメルカプト基に特徴的な2550cm−1の吸収ピーク及び原料イソシアネート化合物に特徴的な2260cm−1の吸収ピークが消失し、新たにウレタン結合及びS(C=O)NH−基に特徴的な1660cm−1のピーク及びアクリロキシ基に特徴的な1720cm−1のピークが観察され、重合性不飽和基としてのアクリロキシ基と−S(C=O)NH−、ウレタン結合を共に有するアクリロキシ基修飾アルコキシシランが生成していることを示した。以上により、前記式(8)及び(9)で示される有機化合物(Ab)が合計で773部とペンタエリスリトールテトラアクリレート220部が得られた。
製造例1で製造した組成物2.98部(有機化合物(Ab)を2.32部含む)、シリカ粒子分散液(Aa)(不揮発分:36.5質量%、MEK−ST-L、数平均粒子径0.022μm、日産化学工業(株)製)89.90部、イオン交換水0.12部、及びp−ヒドロキシフェニルモノメチルエーテル0.01部の混合液を、60℃、4時間攪拌後、オルト蟻酸メチルエステル1.36部を添加し、さらに1時間同一温度で加熱攪拌することで反応性粒子分散液を得た。この分散液をアルミ皿に2g秤量後、175℃のホットプレート上で1時間乾燥、秤量して固形分含量を求めたところ、30.7%であった。また、分散液を磁性るつぼに2g秤量後、80℃のホットプレート上で30分予備乾燥し、750℃のマッフル炉中で1時間焼成した後の無機残渣より、固形分中の無機含量を求めたところ、95%であった。本組成物をエバポレータでMEK成分を部分的に取り除き、固形分濃度50%に調整した。
攪拌機付きの容器内のイソホロンジイソシアネート18.8部と、ジブチル錫ジラウレート0.2部とからなる溶液に対し、新中村化学株式会社製NKエステルA−TMM−3LM−N(反応に関与するのは、水酸基を有するペンタエリスリトールトリアクリレートのみである。)93部を、10℃、1時間の条件で滴下した後、60℃、6時間の条件で攪拌し、反応液とした。
製造例1と同様にして、生成物中の残存イソシアネート量をFT−IRで測定したところ、0.1質量%以下であり、反応がほぼ定量的に行われたことを確認した。また、分子内に、ウレタン結合、及びアクリロイル基(重合性不飽和基)とを含むことを確認した。
以上により、前記式(5)で示される化合物が75部得られたほか、反応に関与しなかったペンタエリスリトールテトラアクリレート37部が混在していた。得られた混合物に含まれる式(5)で示される化合物を、B−1とする。
得られた化合物C−1のIRチャート、1H NMRチャート、13C{1H} NMRチャートをそれぞれ図1〜図3に示す。
各成分と必要に応じてレベリング剤等を用いて、表1にある所定部量をフラスコにいれて、25℃にて2時間攪拌して均一な溶液を作製した。
1.固形分濃度(TSC)の測定:分散液をアルミ皿に2g秤量後、175℃のホットプレート上で1時間乾燥、秤量して固形分含量を求めた。
2.粘度:E型粘度計を用いて25℃下で測定した。
3.スプレー塗布性: 製スプレーガンを用いて、膜厚100μmのPETに樹脂液を拭きつけた。そのPETフィルムを80℃のオーブンに入れて、樹脂液中の溶剤を揮発させ、アイグラ社製紫外線照射装置を用いて、500mJ/cm2空気下で硬化した。このようにして得られた、PETフィルム上の硬化膜の厚みをノギスで測定し、20〜30μm厚であるところを目視で観察して、硬化表面のレベリング性を判断した。ゆず肌や面の荒れば無いものを○、それらが生じたもの、あるいは、膜厚が20μに達しなかったものを×とした。
4.硬化膜の鉛筆硬度:100μmPET上にバーコータで塗布し、80℃のオーブンで溶剤を揮発させた後、アイグラ社製紫外線照射装置を用いて、500mJ/cm2空気下で硬化した。硬化膜厚は10μmであった。それらサンプルに対してJIS K5400に従い、荷重1kgの条件で鉛筆引っ掻き試験機を用いて測定した。
○:拭き取り回数が10回以上。
×:拭き取り回数が10回未満。
6.カールの評価:50μmのPETフィルム上に、バーコータで塗布し、80℃のオーブンで溶剤を揮発させた後、アイグラ社製紫外線照射装置を用いて、500mJ/cm2空気下で硬化した。硬化膜厚は5μmであった。
23℃50%下の部屋で、この硬化膜付PETを一辺80mm角の正方形に切り出し、各4頂点の反りあがった高さの平均値を求めた。
7.スチールウール(SW)擦傷性:100μmPET上にバーコータで塗布し、80℃のオーブンで溶剤を揮発させた後、アイグラ社製紫外線照射装置を用いて、500mJ/cm2空気下で硬化した。硬化膜厚は10μmであった。
テスター産業(株)製 学振型耐磨耗試験機を用いて、その塗膜面上に、1000g荷重をかけた#0000スチールウールを10往復させ、その塗膜面の傷つき状態を目視にて評価した。傷なし〜10本の傷がある場合を○、10本を超える傷がある場合を×とした。
9.金属メッキ基材への密着:表2にあるように、所定部量をフラスコにいれて、25℃にて2時間攪拌して均一な溶液を作製した。
得られた樹脂液を、スプレーガンを用いて、膜厚100μmのPMMAにSnメッキしてある基材に拭きつけた。その金属メッキ樹脂基材を80℃のオーブンに入れて、樹脂液中の溶剤を揮発させ、アイグラ社製紫外線照射装置を用いて、500mJ/cm2空気下で硬化した。硬化膜厚20μmのところを用いて、碁盤目セロハンテープ剥離試験を行い、剥離数を測定した。
MEK:メチルエチルケトン
CHN:シクロヘキサノン
PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
PTA:ペンタエリスリトールテトラアクリレート
DPHA:ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート
Claims (7)
- 下記成分(H)以外の組成物全量を100質量%として、下記成分(A)、(B)、(C)、(G)および(H):
(A)下記式(1)で表される構造を有する、金属酸化物を主成分とする粒子を50〜85質量%、
(B)下記式(2)で表される構造を有する化合物を10〜40質量%、
(C) 下記一般式(3)で示される化合物を0.01〜10質量%、
(G)光重合開始剤を0.1〜10質量%、および
(H)有機溶剤
を含有し、かつ、固形分濃度(ただし、固形分濃度とは、成分(H)以外の全成分の合計量が、成分(H)を含む組成物全量中に占める質量%である。)が10〜60質量%であるスプレーコート用コーティング組成物。 - 成分(H)以外の組成物全量を100質量%として、(D)(メタ)アクリロイル基を2個以上有する、成分(A)および(B)以外の化合物を0.5〜10質量%含有する、請求項1に記載のスプレーコート用コーティング組成物。
- 成分(H)以外の組成物全量を100質量%として、(E)(メタ)アクリロイル基とリン酸エステル構造を有する化合物を0.1〜10質量%含有する、請求項1又は2に記載のスプレーコート用コーティング組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一に記載のコーティング組成物を硬化して得られる硬化膜。
- 透明基材層と請求項5に記載の硬化膜を有する光学用積層体。
- 請求項1〜4のいずれか一に記載のコーティング組成物を、スプレーを用いて塗布するコーティング組成物の塗布方法。
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