JP2009291717A - 酸化タングステン光触媒体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の酸化タングステン光触媒体の製造方法は、オルトタングステン酸またはその塩を430〜650℃で焼成した後、得られた酸化タングステンを洗浄する、ことを特徴とする。好ましくは、前記洗浄は水を用いて行う。
【選択図】 なし
Description
このように、酸化タングステンは可視光応答型光触媒体への利用が期待されているものの、可視光照射下で高い光触媒活性を示す酸化タングステン光触媒体は実用化に至っていないのが現状であった。
(1)オルトタングステン酸またはその塩を430〜650℃で焼成した後、得られた酸化タングステンを洗浄する、ことを特徴とする酸化タングステン光触媒体の製造方法。
(2)前記洗浄は水を用いて行う、前記(1)記載の酸化タングステン光触媒体の製造方法。
焼成に供するオルトタングステン酸(塩)としては、オルトタングステン酸、オルトタングステン酸アンモニウム、オルトタングステン酸ナトリウム、オルトタングステン酸カリウム、オルトタングステン酸セシウム等が挙げられる。ただし、アルカリ金属の塩であると、アルカリ金属の残留による光触媒活性の低下が懸念される場合があるため、そのような懸念のないオルトタングステン酸やオルトタングステン酸アンモニウムが特に好ましい。焼成に供するオルトタングステン酸(塩)は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
前記洗浄は、溶媒を用いて行う。溶媒としては、通常、水が好ましく用いられる。ただし、洗浄に用いる溶媒は、水に限定されるものではなく、各種水溶液や水と水系溶媒との混合溶媒などを用いて洗浄を行ってもよい。溶媒は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。また、洗浄は必要に応じて複数回行ってもよく、その場合、用いる溶媒を適宜変更することもできる。
洗浄後の酸化タングステンには、必要に応じて、乾燥等を施すことができる。乾燥は、気流乾燥機、媒体流動乾燥機、静置乾燥機などで行えばよい。
なお、実施例および比較例における各物性の測定およびその光触媒活性の評価については、以下の方法で行った。
X線回折装置(リガク社製「RINT2000/PC」)を用いて試料のX線回折スペクトルを測定し、そのスペクトルから主成分の結晶構造を求めた。
比表面積測定装置(湯浅アイオニクス社製「モノソーブ」)を用いて窒素吸着法により測定した。
光触媒活性は、蛍光灯の光の照射下でのアセトアルデヒドの分解反応における一次反応速度定数を測定することにより評価した。
まず、光触媒活性評価用の試料を作製した。すなわち、内径60mmのシャーレに光触媒体0.1gを入れ、水を少量加えてペースト状にした後、得られたペーストをシャーレ全体に均一となるように展開した。次いで、このシャーレを110℃の乾燥機で1時間乾燥させ、光触媒活性評価用試料を作製した。得られた試料は、ブラックライト(紫外線強度2mW/cm2:トプコン社製紫外線強度計「UVR−2」に同社製受光部「UD−36」を取り付けて測定)を16時間照射することにより初期化しておいた。
オルトタングステン酸(日本無機化学工業(株)製「タングステン酸(H2WO4)」)を空気中で500℃にて1時間焼成した。このとき、昇温速度は200℃/時間とした。焼成後の粉末は、結晶型が酸化タングステン(WO3)であり、そのBET比表面積は8.5m2/gであった。
次に、焼成後の粉末(酸化タングステン)2.0gを水30gに分散させた後、遠心分離機にて上澄みを除去した。この操作(水に分散させ、上澄みを除去する操作)を合計5回繰り返し、酸化タングステンの洗浄を行った。その後、得られた粉末を70℃にて一晩(18時間)真空乾燥して、光触媒体を得た。
得られた光触媒体を用いて蛍光灯の光の照射下でのアセトアルデヒドの分解反応を行い、その光触媒活性を評価したところ、反応速度定数は0.0167min-1であった。
焼成温度を600℃とした以外は実施例1と同様にしてオルトタングステン酸の焼成を行った。焼成後の粉末は、結晶型が酸化タングステン(WO3)であり、そのBET比表面積は5.2m2/gであった。
次に、焼成後の粉末(酸化タングステン)を実施例1と同様に、水で洗浄した後、真空乾燥して、光触媒体を得た。
得られた光触媒体を用いて蛍光灯の光の照射下でのアセトアルデヒドの分解反応を行い、その光触媒活性を評価したところ、反応速度定数は0.0145min-1であった。
焼成温度を450℃とした以外は実施例1と同様にしてオルトタングステン酸の焼成を行った。焼成後の粉末は、結晶型が酸化タングステン(WO3)であり、そのBET比表面積は10m2/gであった。
次に、焼成後の粉末(酸化タングステン)を実施例1と同様に、水で洗浄した後、真空乾燥して、光触媒体を得た。
得られた光触媒体を用いて蛍光灯の光の照射下でのアセトアルデヒドの分解反応を行い、その光触媒活性を評価したところ、反応速度定数は0.0108min-1であった。
焼成温度を400℃とした以外は実施例1と同様にしてオルトタングステン酸の焼成を行った。焼成後の粉末は、結晶型が酸化タングステン(WO3)であり、そのBET比表面積は14.0m2/gであった。
得られた焼成後の粉末を、水で洗浄することなく、光触媒体として用いて蛍光灯の光の照射下でのアセトアルデヒドの分解反応を行い、その光触媒活性を評価したところ、反応速度定数は0.0054min-1であった。
実施例3と同様にして(すなわち、焼成温度450℃でオルトタングステン酸を焼成して)得た焼成後の粉末(酸化タングステン)を、水で洗浄することなく、光触媒体として用いて、蛍光灯の光の照射下でのアセトアルデヒドの分解反応を行い、その光触媒活性を評価したところ、反応速度定数は0.0092min-1であった。
実施例1と同様にして(すなわち、焼成温度500℃でオルトタングステン酸を焼成して)得た焼成後の粉末(酸化タングステン)を、水で洗浄することなく、光触媒体として用いて、蛍光灯の光の照射下でのアセトアルデヒドの分解反応を行い、その光触媒活性を評価したところ、反応速度定数は0.0105min-1であった。
実施例2と同様にして(すなわち、焼成温度600℃でオルトタングステン酸を焼成して)得た焼成後の粉末(酸化タングステン)を、水で洗浄することなく、光触媒体として用いて、蛍光灯の光の照射下でのアセトアルデヒドの分解反応を行い、その光触媒活性を評価したところ、反応速度定数は0.0098min-1であった。
焼成温度を700℃とした以外は実施例1と同様にしてオルトタングステン酸の焼成を行った。焼成後の粉末は、結晶型が酸化タングステン(WO3)であり、そのBET比表面積は2.7m2/gであった。
得られた焼成後の粉末を、水で洗浄することなく、光触媒体として用いて蛍光灯の光の照射下でのアセトアルデヒドの分解反応を行い、その光触媒活性を評価したところ、反応速度定数は0.0082min-1であった。
比較例1と同様にして(すなわち、焼成温度400℃でオルトタングステン酸を焼成して)得た焼成後の粉末(酸化タングステン)を用いた以外は、実施例1と同様に、水で洗浄した後、真空乾燥して、光触媒体を得た。
得られた光触媒体を用いて蛍光灯の光の照射下でのアセトアルデヒドの分解反応を行い、その光触媒活性を評価したところ、反応速度定数は0.0051min-1であった。
比較例5と同様にして(すなわち、焼成温度700℃でオルトタングステン酸を焼成して)得た焼成後の粉末(酸化タングステン)を用いた以外は、実施例1と同様に、水で洗浄した後、真空乾燥して、光触媒体を得た。
得られた光触媒体を用いて蛍光灯の光の照射下でのアセトアルデヒドの分解反応を行い、その光触媒活性を評価したところ、反応速度定数は0.0082min-1であった。
これに対して、比較例1または6のように、430℃未満の温度で焼成した場合や、比較例5または7のように、650℃を超える温度で焼成した場合には、光触媒活性(反応速度定数)は非常に低くなり、しかも、洗浄による光触媒活性(反応速度定数)の向上効果も認められない。
Claims (2)
- オルトタングステン酸またはその塩を430〜650℃で焼成した後、得られた酸化タングステンを洗浄する、ことを特徴とする酸化タングステン光触媒体の製造方法。
- 前記洗浄は水を用いて行う、請求項1記載の酸化タングステン光触媒体の製造方法。
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