JP2009280716A - 無溶剤一液常温硬化型含浸材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】OR基を有するアルコキシシラン化合物又はその部分加水分解縮合物と硬化触媒を含有し、25℃における初期粘度が2〜80mPa・sであり、25℃における塗布後30分間の重量減少率が0.5〜16重量%となる硬化速度である、無溶剤一液常温硬化型含浸材を作製する。
【選択図】なし
Description
R1 nSi(OR2)4−n (1)
(上記式(1)中、R1は炭素数1〜10の芳香族基を含んでも良い炭化水素基を示す。R2は、炭素数1〜4のアルキル基を示す。上記R1とR2とは、同一であってもよく、異なっていてもよい。また、nは1〜3の整数を示す。)
(R3−R4)mSi(OR5)pR6 q (2)
(上記式(2)中、R3は、メルカプト基、アミノ基、フェニルアミノ基、アミノエチルアミノ基、メタクリロキシ基、グリドキシ基、イソシアネート基、又はビニル基を示す。R4は炭素数0〜4の二価の炭化水素基を示す。R5は炭素数1〜4のアルキル基を示す。R6は炭素数1〜10の芳香族基を含んでもよい炭化水素基を示す。また、mは1〜3の整数を、pは1〜3の整数を、qは0〜2の整数を示し、m+p+q=4である)
この発明は、多孔性材料に塗工して用い、細孔内部で硬化して細孔を閉塞させることで、二酸化炭素や水などが前記多孔性材料に浸入、含浸することを遮る無溶剤一液常温硬化型含浸材である。
一方、多孔性材料の表面全体を覆う塗膜を形成させる場合においては、表面にある全ての細孔14を図1(c)のようにポリマー12で塞ぐとともに周辺に塗膜17を形成させるように、組成及び硬化触媒、更に塗布量を選定する。
・メチル基及びフェニル基含有アルコキシシランオリゴマー…信越化学工業(株)製:KR−213(以下、「KR213」と称する。)メチルトリメトキシシランおよびフェニルトリメトキシシランを部分加水分解縮合した4量体。分子量約440、粘度18mPa・s。
・メチルトリメトキシシランオリゴマー…信越化学工業(株)製:KC89S(以下、「KC89S」と称する。)メチルトリメトキシシランを部分加水分解縮合した約2量体。分子量約280、粘度5mPa・s。
・デシルトリメトキシシラン…信越化学工業(株)製:KBM−3103C(以下、「KBM31」と称する。)部分加水分解していないモノマー。分子量263、粘度3mPa・s。
・メチル基含有アルコキシシランオリゴマー…信越化学工業(株)製:KR−500(以下、「KR500」と称する)メチルトリメトキシシランを部分加水分解縮合した約10量体。分子量約550、粘度25mPa・s。
・メチル基及びフェニル基含有アルコキシシランオリゴマー…信越化学工業(株)製:X−40−9227(以下、「X409227」と称する)フェニルトリメトキシシランとジメチルジメトキシシランを部分加水分解縮合したオリゴマー。分子量約400、粘度15mPa・s。
・メチル基含有アルコキシシランオリゴマー…信越化学工業(株)製:X−40−9225(以下、「X409225」と称する。)メチルトリメトキシシランを部分加水分解縮合した約20量体。分子量約1700、粘度80mPa・s。
<(B)成分>
・3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン…信越化学工業(株)製:KBM−803(以下、「KBM803」と称する。)部分加水分解していないモノマー。分子量196、粘度4mPa・s。
・3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン…東レ・ダウコーニング(株)製:SH6040(以下、「SH6040」と称する。)部分加水分解していないモノマー。分子量236、粘度4mPa・s。
<(C)成分>
・テトラ−n−ブトキシチタン…日本曹達(株)製:B−1(以下、「B1」と称する。)(反応速度高)
・ジイソプロポキシチタンビストリエタノールアミネート…松本製薬工業(株)製:TC−400(以下、「TC400」と称する。)(反応速度低)
<(D)成分>
・顔料…アサヒ化成工業(株)製:コバルトグリーン1250(以下、「コバルト」と称する。)
<(E)成分>
・酸化セリウム…日本電工(株)製:セリガードSC−4060(以下、「酸化セリウム」と称する。)
・シリカ……日本アエロジル(株)製:アエロジルR−972(以下「シリカ」と称する。)
東機産業(株)製:TVE−22H型粘度計を用い、コーン:1°34′(R:24)、20rpmの条件下で測定した。なお、実施例3においては、(A)乃至(C)成分を混合した段階で測定し、次いで(D)及び(E)成分を加えた後も測定した。
底面積23.7cm2(5.5cmφ)のアルミ箔トレーにサンプルを0.1g滴下し、25℃に保持し、5分ごとにエー・アンド・ディ社製電子天秤HR−200(最小表示0.1mg)にて重量減少を秤量して、塗布30分後の重量減少率を算定した。なお、この測定方法では、(D)成分及び(E)成分を混合する前の、(A)〜(C)成分のみを混合した状態で測定している。
JSCE−K571−2004に規定する「表面含浸材の試験方法6.1外観観察試験」により評価した。コンクリート供試体(水セメント比:60%、細骨材率:45%、スランプ:18±2cm、空気量4±1%)10cm×10cm×厚さ5cmの切断面1面に、各例の試料含浸材を刷毛にて100g/m2塗布し、室温(約20℃)にて24時間養生後、塗布面を目視観察して、下記の基準により「無し」、「薄」、「やや濃」、「濃」の四段階に分類した。なお、この測定方法では、(D)成分及び(E)成分を混合する前の、(A)〜(C)成分のみを混合した状態で測定している。
・濡れ色無し :全面的に濡れ色なく、含浸材塗布前と外観は変化せず
・濡れ色薄 :全面的もしくは部分的に淡い濡れ色が観察される
・濡れ色やや濃:全面的もしくは部分的にやや濃い濡れ色が観察される
・濡れ色濃 :ほぼ全面的に水が浸透した直後に見られるような濃い濡れ色が観察される
日本テストパネル((株))製:フレキハード(スレート板)150mm×150mm×厚さ5mmに、各例の試料含浸材を刷毛にて100g/m2塗布し、7日間室温(約20℃)で養生した後、漏斗をコニシ(株)製:ボンドシリコーンシーラントBS−Cで固定し、4日間室温で養生し、JSCE−K571−2004に規定する漏斗法により7日間の累積透水量を測定した。ただし、この試験に用いるフレキハードは、試験実施前に、サンプルを塗布することなく上記漏斗法にて透水量を測定し、7日間の透水量が26〜30mlであるものを選定して使用した。
コンクリート供試体(水セメント比:60%、細骨材率:45%、スランプ:18±2cm、空気量4±1%)10cm×10cm×10cmの切断面1面に各例の試料含浸材を刷毛にて100g/m2もしくは150g/m2塗布し、被塗布面の背面切断面以外の面をエポキシ樹脂(コニシ(株)製:ボンドクイックメンダー)でシールし、室温(約20℃)にて2週間養生後、JSCE−K571−2004に規定する「表面含浸材の試験方法6.6中性化に対する抵抗性試験」を行い、4週間後の中性化を評価した。
上記中性化評価方法に用いるものと同じコンクリート供試体の切断面1面に各例の試料含浸材を刷毛にて100g/m2塗布し、被塗布面の背面切断面以外の面を上記エポキシ樹脂でシールし、室温にて2週間養生した後、JSCE−K571−2004に規定する「表面含浸材の試験方法6.7塩化物イオン浸透に対する抵抗性試験」を行い、4週間後の塩分浸透を評価した。
日本テストパネル((株))製:フレキハード(スレート板)150mm×150mm×厚さ5mmに、各例の試料含浸材を刷毛にて150g/m2塗布し、7日間室温(約20℃)で養生した後、JIS A6909 7.11に従い、試験体を20±2℃の水中に18時間浸漬した後、−20±3℃の恒温器中で3時間冷却し、次いで50±3℃の恒温器中で3時間加温し、この24時間を1サイクルとする操作を10回繰り返した後、室温に2時間静置し、塗膜のはがれ、ひび割れ及び膨れの有無を目視により確認した。なおこの評価は、塗膜を形成させる実施例1から9および比較例1から3について実施した。
(B)成分を加えた実施例4、5および9について、(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計量100重量部に対して、(D)成分コバルトを30重量部加えた試料を別途作製し、日本テストパネル(株)製:フレキハード(スレート板)150mm×150mm×厚さ5mmに、各例の試料含浸材を刷毛にて150g/m2塗布し、7日間室温(約20℃)で養生した後、岩崎電気(株)製:アイスーパーUVテスターSUV−W151にて、UV照射8時間−結露4時間−休止0.5時間の繰り返し操作を行い、照射開始前および照射200時間後の塗膜光沢を、スガ試験機製デジタル変角光沢計を用いて入射角度60度にて光沢を測定し、光沢保持率80%以上を劣化無しと判定した。
(実施例1〜9、比較例1〜3)
いずれも、表面を覆う塗膜を形成するよう、硬化速度を示す重量減少率が5wt%以上となるように(A)〜(E)成分を調製して含浸材を作製し、上記の評価を行った。このうち、比較例1及び2は硬化速度を示す重量減少率が16wt%を超えるものである。比較例2では、縮合度が小さく初期粘度が小さいオリゴマーを早く硬化させたことで、クラックが生じやすくなっている。また、比較例3は、(A)成分として縮合度が高く初期粘度が高いもののみを使用し初期粘度を100mPa・sと大きくしたことで、経時的に塗膜クラックを発生しやすくなったものである。なお、実施例9は初期粘度、硬化速度ともに含浸被覆材としての適正範囲に入っており、通常の環境では塗膜クラックなどは生じないものの、(B)成分が多いがゆえに紫外線照射による塗膜劣化が大きくなっている。
(実施例10〜22)
いずれも、表面に生じる濡れ色を抑え、又は濡れ色を呈しないよう、重量減少率が5wt%以下となるように(A)〜(C)成分を調製して含浸材を作製し、上記の評価を行った。濡れ色が「薄」の状態は、表面にある細孔の大部分が上記図1(a)であり、一部が図1(b)となっていると考えられ、「やや濃」の状態は、図1(a)もあるが、図1(b)及び(c)の比率が多いものが「やや濃」となっていると考えられる。
12 ポリマー
13 表層
14 細孔
15 縁
16 露出部分
17 塗膜
Claims (7)
- 下記の(A)及び(C)の各成分、又は、(A)、(B)及び(C)の各成分を含有し、25℃における初期粘度が2〜80mPa・sであり、25℃における多孔性材料への塗布後30分間の重量減少率が0.5〜16重量%となる、無溶剤一液常温硬化型含浸材。
・(A)成分:下記式(1)で示されるアルコキシラン化合物、及びその部分加水分解縮合物から選ばれる1種類の化合物又は複数種の化合物の混合物。
R1 nSi(OR2)4−n (1)
(上記式(1)中、R1は炭素数1〜10の芳香族基を含んでも良い炭化水素基を示す。R2は、炭素数1〜4のアルキル基を示す。上記R1とR2とは、同一であってもよく、異なっていてもよい。また、nは1〜3の整数を示す。)
・(B)成分:下記式(2)で示されるアルコキシシラン化合物、及びその部分加水分解縮合物から選ばれる1種類の化合物又は複数種の化合物の混合物。
(R3−R4)mSi(OR5)pR6 q (2)
(上記式(2)中、R3は、メルカプト基、アミノ基、フェニルアミノ基、アミノエチルアミノ基、メタクリロキシ基、グリドキシ基、イソシアネート基、又はビニル基を示す。R4は炭素数0〜4の二価の炭化水素基を示す。R5は炭素数1〜4のアルキル基を示す。R6は炭素数1〜10の芳香族基を含んでもよい炭化水素基を示す。また、mは1〜3の整数を、pは1〜3の整数を、qは0〜2の整数を示し、m+p+q=4である)
・(C)成分:硬化触媒 - 上記初期粘度が2〜30mPa・sであり、上記重量減少率が0.5〜5重量%であって、塗布した多孔性材料の表面全体を塗膜で覆うことなく、その細孔内部を閉塞させることを特徴とする、請求項1に記載の無溶剤一液常温硬化型含浸材。
- 上記初期粘度が2〜80mPa・sであり、上記重量減少率が5〜16重量%であって、塗布した多孔性材料の表面に塗膜を形成させつつ、表面の細孔の内部を閉塞させることを特徴とする、請求項1に記載の無溶剤一液常温硬化型含浸材。
- 無機顔料、有機顔料、若しくはそれらの両方からなる(D)成分、粘度調整用添加剤、紫外線吸収剤、若しくはそれらの両方からなる(E)成分、又は、それらの両方の成分を含み、前記(D)成分および(E)成分を除いたときの25℃における初期粘度が上記の値の範囲である請求項1乃至3のいずれかに記載の無溶剤一液常温硬化型含浸材。
- 上記(D)成分を構成する無機顔料、有機顔料又はその両方の平均粒子径が、0.1〜5μmである請求項4に記載の無溶剤一液常温硬化型含浸材。
- 上記(C)成分である硬化触媒が、有機スズ化合物、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物、及び有機アルミニウム化合物から選ばれる1種の化合物、又は2種以上の化合物の混合物である請求項1乃至5のいずれかに記載の無溶剤一液常温硬化型含浸材。
- 多孔性材料に、請求項1乃至6のいずれかに記載の無溶剤一液常温硬化型含浸材を塗布し、上記(A)成分、又は上記(A)成分及び上記(B)成分の加水分解縮合によって上記無溶剤一液常温硬化型含浸材が前記多孔性材料の細孔内部で固定化した多孔性材料。
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