JP2009256404A - 多孔性フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ポリエチレン系樹脂組成物 100質量部、および(B)吸水性フィラー 5〜200質量部を含む吸水性樹脂組成物からなる多孔性フィルムであって、ポリエチレン系樹脂組成物(A)は、(A−1)下記(i)〜(iv)の特性を有するエチレン系重合体99〜60質量%、(i)DSC融解曲線における最も高い温度側のピークトップ融点(Tm)が110℃以上である、(ii)DSC融解曲線における融解熱量(ΔH)が90〜180J/gである、(iii)110℃における結晶化度(Xc110)が10〜60%である、および(iv)MFR(190℃、21.18N)が0.1g/10分以上10g/10分未満である、および、(A−2)酸変性樹脂1〜40質量%を含み、ここで成分(A−1)と成分(A−2)の量の合計が100質量%であり、吸水性フィラー(B)は、30μm以下の粒子径(D99)および20μm以下の粒子径(D50)を有する、ここでD99およびD50はそれぞれ、粒子径分布において粒子径の小さい方から累積して99質量%および50質量%になる点における粒子径を言う、ところの多孔性フィルム。
【選択図】なし
Description
(A)ポリエチレン系樹脂組成物 100質量部、および
(B)吸水性フィラー 5〜200質量部
を含む吸水性樹脂組成物からなる多孔性フィルムであって、ポリエチレン系樹脂組成物(A)は、
(A−1)下記(i)〜(iv)の特性を有するエチレン系重合体99〜60質量%、
(i)DSC融解曲線における最も高い温度側のピークトップ融点(Tm)が110℃以上である、
(ii)DSC融解曲線における融解熱量(ΔH)が90〜180J/gである、
(iii)110℃における結晶化度(Xc110)が10〜60%である、および
(iv)MFR(190℃、21.18N)が0.1g/10分以上10g/10分未満である
および、
(A−2)酸変性樹脂1〜40質量%
を含み、ここで成分(A−1)と成分(A−2)の量の合計が100質量%である、吸水性フィラー(B)は、30μm以下の粒子径(D99)および20μm以下の粒子径(D50)を有する、ここでD99およびD50はそれぞれ、粒子径分布において粒子径の小さい方から累積して99質量%および50質量%になる点における粒子径を言う、ところの多孔性フィルムである。
ポリエチレン系樹脂組成物(A)は、エチレン系重合体(A−1)および酸変性樹脂(A−2)を含む。
エチレン系重合体は、十分な耐熱性およびフィラーとの十分な混和性を有するように、下記(i)〜(iv)を満たすことが必要である。
(i)DSC融解曲線における最も高い温度側のピークトップ融点(Tm)が110℃以上である、
(ii)DSC融解曲線における融解熱量(ΔH)が90〜180J/gである、
(iii)110℃における結晶化度(Xc110)が10〜60%である、および
(iv)MFR(190℃、21.18N)が0.1g/10分以上10g/10分未満である。
酸変性樹脂は、疎水性であるエチレン系重合体(A−1)と親水性である吸水性フィラー(B)との混和性を改良して吸水性フィラーの分散を促進し、製膜したときにフィルムにブツなどの欠点が発生しないようにするための成分である。
吸水性フィラーは、吸水性を有し、溶剤に溶出しない安定的なものであればどのようなものでも良い。例えば、硫酸マグネシウム、酸化アルミニウム、シリカゲル、石灰、焼成ハイドロタルサイトおよびモレキュラーシーブが挙げられ、これらを、単独で、または2種以上の組み合わせで使用することができる。中でも、モレキュラーシーブが好ましく、特定の細孔径、例えば1.0nm以下、好ましくは0.5nm以下の細孔径を有するモレキュラーシーブが特に好ましい。細孔径が1.0nmより大きいと、水だけでなく、電解液も吸着する場合がある。上記細孔径の下限は、水とともにCO2やCOガスをも吸着する点で、好ましくは0.30nmである。このような細孔径を有するモレキュラーシーブの具体例として、モレキュラーシーブ4Aおよび5Aが挙げられる。
1.吸水性樹脂組成物に化学発泡剤をあらかじめ配合しておき、フィルム状にした後、適切な温度で発泡剤を分解する。
2.フィルムに超臨界流体の二酸化炭素などを含浸させた後、気化させる。
3.吸水性樹脂組成物に可塑剤等をあらかじめ配合しておき、フィルム状にした後、可塑剤を適切な方法で抽出する。
4.フィルムを適切な温度で延伸して、結晶と非晶との界面や樹脂とフィラーとの界面でミクロボイドを発生させる。
5.切削刃、針等によりフィルムに機械的に孔を開ける。
表1に示す配合量(質量部)の成分をドライブレンドし、(株)日本製鋼所の二軸押出機TEX28により溶融混練して吸水性樹脂組成物を得た後、そのままギヤポンプを介し、東芝機械(株)製のTダイを用いて製膜して、膜厚100μmのフィルム(a)を得た。製造条件は以下の通りである。
二軸押出機出口樹脂温度 220℃(真空ベント使用)
ギヤポンプ出口樹脂温度 220℃
Tダイ出口樹脂温度 220℃
チルロール温度 40℃
引取速度 6m/分
次いで、上記で得られたフィルム(a)について、東洋精機製作所(株)のテーブル型試験用延伸装置を使用して表1に記載の延伸温度で縦、横それぞれ1.6倍に延伸して、膜厚40μmの多孔性フィルム(b)を得た。得られた多孔性フィルム(b)を、露点温度−50℃以下にしたガス置換型グローブボックス(アズワン株式会社のSG−1000)の中に保管した。下記(1)〜(6)の評価試験を行った。結果を表1に示す。
製膜後のフィルム(a)および延伸後のフィルム(b)の各々について、A4サイズに裁断したもの5枚を目視で観察し、以下の基準で判定した。なお、以下の基準におけるブツの数は、5枚のフィルムにおける合計数である。
○:直径0.1mm以上のブツがない。
△:直径0.5mm以上のブツはないが、直径0.1mm〜0.5mm未満のブツが1〜10個ある。
×:直径0.5mm以上のブツが1以上ある。
製膜後のフィルム(a)および延伸後のフィルム(b)の各々について、フィルム幅の中心付近をマシン方向に2cm毎に20個所の膜厚を測定し、その標準偏差が1.5μm以下を「○」、1.5μmを超えて3.0μm以下を「△」、3.0μmを超えるものを「×」とした。
ジメチルカーボネート(DMC)/ジエチルカーボネート(DEC)/エチレンカーボネート(EC)=1/1/1(容積比)に水を極少量混合し、試験液とした。この試験液中の水分量をカールフィッシャー容量滴定装置(平沼産業株式会社のAQ-300)により測定した(初期の水分量)。次いで、この試験液30g中に450cm2のフィルム(b)を浸漬し、25℃×48時間保管後の試験液中の水分量を同様に測定した。なお、以上の操作を、アイ・エイ・シー株式会社のエアードライヤーQD20−75により露点温度−50℃以下にしたガス置換型グローブボックス(アズワン株式会社のSG−1000)中で25℃で行った。
内容積400cm3の透明防湿袋に6000cm2のフィルム(b)と上記グローブボックス中で状態調節した神栄株式会社のハンディタイプ温湿度計Hygropalm1を入れてヒートシールにより封止し、封止直後(初期)および25℃×15分後の絶対湿度を測定した。測定は25℃で行った。
フィルム(b)の透気度を旭精工(株)の王研式透気度試験機を使用して測定した。上記透気度は、その値が小さいほど、多孔性が大きいことを示す。
株式会社東洋精機製作所のHG−100型ヒートシール試験機を用い、80〜130℃の所定のシール温度でフィルム(b)をその縦延伸方向がT字剥離試験の引張方向になるように融着した(3秒間、圧力0.2MPa)。次いで、T字剥離試験を、株式会社東洋精機製作所のAE−CT型引張試験機を使用し、引剥幅25mm、引剥速度100mm/分、引剥角度180°で行った。より高いシール温度まで○判定になるものが耐熱性の良いフィルムである。
○:全くあるいは殆ど融着していない(引剥強度<0.1N/25mm)
△:僅かに融着している(引剥強度0.1〜2.0N/25mm)
×:融着している(引剥強度>2.0N/25mm)
成分(A−1)のための材料:
KF271:日本ポリエチレン(株)製、直鎖状低密度ポリエチレン、Tm=127℃、ΔH=127J/g、Xc110=26%、Xc120=23%、MFR=2.4g/10分、密度913kg/m3
SP2040:プライムポリマー(株)製、直鎖状低密度ポリエチレン、Tm=117℃、ΔH=147J/g、Xc110=28%、MFR=4.0g/10分、密度920kg/m3
UF240:日本ポリエチレン(株)製、直鎖状低密度ポリエチレン、Tm=123℃、ΔH=136J/g、Xc110=47%、MFR=2.1g/10分、密度920kg/m3
SP2520:プライムポリマー(株)製、直鎖状低密度ポリエチレン、Tm=121℃、ΔH=154J/g、Xc110=38%、Xc120=19%、MFR=1.7g/10分、密度928kg/m3
F−730NV:プライムポリマー(株)製、プロピレンランダムコポリマー、Tm=139℃、Xc120=66%、MFR=7g/10分
SP4530:プライムポリマー(株)製、高密度ポリエチレン、Tm=132℃、ΔH=185J/g、Xc110=80%、Xc120=72%、MFR=2.8g/10分、密度942kg/m3
KS571:日本ポリエチレン(株)製、超低密度ポリエチレン、Tm=96℃、ΔH=110J/g、Xc110=0%、MFR=12.0g/10分、密度907kg/m3
KF360:日本ポリエチレン(株)製、超低密度ポリエチレン、Tm=111℃、ΔH=92J/g、Xc110=5%、MFR=3.5g/10分、密度898kg/m3
20200J:プライムポリマー(株)製、直鎖状低密度ポリエチレン、Tm=120℃、ΔH=137J/g、Xc110=43%、MFR=18.5g/10分、密度918kg/m3
アドマーXE070:三井化学(株)製、無水マレイン酸変性エチレン系重合体、MFR=3 g/10分
モレキュラーシーブ4A:ユニオン昭和(株)製のモレキュラーシーブ4Aパウダー、細孔径=0.35nm、D99=9.9μm、D50=2.5μm
モレキュラーシーブ5A:ユニオン昭和(株)製のモレキュラーシーブ5Aパウダー、細孔径=0.42nm、D99=9.9μm、D50=2.5μm
硫酸マグネシウム:馬居化成工業(株)製の乾燥硫酸マグネシウムSN−00、D99=118μm、D50=24μm
カーボンブラック:電気化学工業株式会社製、D99=2.1μm(凝集体としての値)、D50=0.5μm(凝集体としての値)
炭酸カルシウム:備北粉化工業(株)製のソフトン1800、D99=17μm、D50=2.8μm
LBT−77:堺化学工業(株)製のポリエチレンワックス
Claims (5)
- (A)ポリエチレン系樹脂組成物 100質量部、および
(B)吸水性フィラー 5〜200質量部
を含む吸水性樹脂組成物からなる多孔性フィルムであって、
ポリエチレン系樹脂組成物(A)は、
(A−1)下記(i)〜(iv)の特性を有するエチレン系重合体99〜60質量%、
(i)DSC融解曲線における最も高い温度側のピークトップ融点(Tm)が110℃以上である、
(ii)DSC融解曲線における融解熱量(ΔH)が90〜180J/gである、
(iii)110℃における結晶化度(Xc110)が10〜60%である、および
(iv)MFR(190℃、21.18N)が0.1g/10分以上10g/10分未満である
および、
(A−2)酸変性樹脂1〜40質量%
を含み、ここで成分(A−1)と成分(A−2)の量の合計が100質量%であり、
吸水性フィラー(B)は、30μm以下の粒子径(D99)および20μm以下の粒子径(D50)を有する、ここでD99およびD50はそれぞれ、粒子径分布において粒子径の小さい方から累積して99質量%および50質量%になる点における粒子径を言う、
ところの多孔性フィルム。 - (B)吸水性フィラーが、細孔径1.0nm以下のモレキュラーシーブである請求項1に記載の多孔性フィルム。
- 少なくとも一軸方向に1.1〜8倍延伸することにより多孔性を付与された請求項1または2に記載の多孔性フィルム。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の多孔性フィルムを吸水材として有する非水電解質電池。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の多孔性フィルムをセパレータとして有する非水電解質電池。
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