JP2009239009A - 研磨液、及び研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面にマンガン及びマンガン合金を含むバリア層と、導電性金属配線と、絶縁層とを有する半導体デバイスの化学的機械的研磨工程において、主としてマンガン及びマンガン合金を含むバリア層と絶縁層とを研磨するための研磨液であって、表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカ粒子と、腐食抑制剤と、酸化剤とを含有する研磨液である。
【選択図】なし
Description
LSIなどの半導体デバイスを製造する際には、微細な配線を多層に形成することが行われており、その各層においてCuなどの金属配線を形成する際には層間絶縁膜への配線材料の拡散を防止することや、配線材料の密着性を向上させることを目的として、TaやTaN、Ti、TiNなどのバリアメタルの膜を前もって形成することが行われている。
このような固体砥粒を含有する研磨液については、以下のような種々の提案がなされている。例えば、研磨傷をほとんど発生させずに高速研磨することを目的としたCMP研磨剤及び研磨方法(例えば、特許文献1参照。)、CMPにおける洗浄性を向上させた研磨組成物及び研磨方法(例えば、特許文献2参照。)、及び、研磨砥粒の凝集防止を図った研磨用組成物(例えば、特許文献3参照。)がそれぞれ提案されている。
しかしながら、このような自己組織化マンガンバリア層では、導電性金属配線(例えば、銅配線)と絶縁層との界面に、酸化銅が大量に生成されることに起因する大きなスリット(界面での段差)が生じ易い問題が生じていた。
<1> 表面にマンガン及びマンガン合金を含むバリア層と、導電性金属配線と、絶縁層とを有する半導体デバイスの化学的機械的研磨工程において、主としてマンガン及びマンガン合金を含むバリア層と絶縁層とを研磨するための研磨液であって、表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカ粒子と、腐食抑制剤と、酸化剤とを含有する研磨液である。
本発明の研磨液は、表面にマンガン及びマンガン合金を含むバリア層と、導電性金属配線と、絶縁層とを有する半導体デバイスの化学的機械的研磨工程において、主としてマンガン及びマンガン合金を含むバリア層と絶縁層とを研磨するための研磨液であって、表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカ粒子と、腐食抑制剤と、酸化剤とを含有する。
本発明の研磨液は、上記構成とすることで、より具体的には、研磨粒子にカチオン性の化合物を併用することで、研磨粒子の表面電荷を正に改質され、表面にマンガン及びマンガン合金を含むバリア層と絶縁層との界面に生成する酸化銅を研磨しにくくすることができるものと推測される。
以下、本発明の研磨液を構成する各成分について詳細に説明する。
本発明の研磨液は、砥粒の少なくとも一部として、表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカを含有する。
このコロイダルシリカとしては、表面が正のζ電位を示していれば特に制限はないが、負の電荷を有するコロイダルシリカの表面に、カチオン性化合物が表面に吸着することで、表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカであることが好ましい。すなわち、負の電荷を有するコロイダルシリカと、酸化剤と、腐食抑制剤と、カチオン性化合物とを配合することにより、研磨液系中において、コロイダルシリカの表面に、カチオン性化合物が吸着して、コロイダルシリカの表面が正のζ電位を示すものが好ましい。
このように、表面を修飾又は改質されるコロイダルシリカとしては、粒子内部にアルカリ金属などの不純物を含有しない、アルコキシシランの加水分解により得たコロイダルシリカであることが好ましい。一方、ケイ酸アルカリ水溶液からアルカリを除去する方法で製造したコロイダルシリカも用いることができるものの、この場合、粒子の内部に残留するアルカリ金属が徐々に溶出し、研磨性能に影響を及ぼす懸念がある。このような観点からは、アルコキシシランの加水分解により得られたものが原料としてはより好ましい。
原料となるコロイダルシリカの粒径は、砥粒の使用目的に応じて適宜選択されるが、5〜100nmの範囲であることが好ましい。
ここで用いられるカチオン性化合物としては、その他膜種に対する研磨性能を大きく阻害しない点から、下記一般式(I)で表される化合物、又は、下記一般式(II)で表される化合物であることが好ましい。
以下、下記一般式(I)で表される化合物、及び、下記一般式(II)で表される化合物について説明する。なお、下記一般式(I)で表される化合物、及び、下記一般式(II)で表される化合物を「特定カチオン性化合物」とも称する。
また、前記アルケニル基としては、炭素数2〜10のものが好ましく、具体的には、エチニル基、プロピル基等が挙げられる。
前記アリール基としては、具体的には、ブチニル基、ペンチニル基、ヘキシニル基、フェニル基、ナフチル基等が挙げられ、中でも、フェニル基が好ましい。
前記アラルキル基としては、具体的には、ベンジル基、が挙げられ、中でも、ベンジル基が好ましい。
なお、Xで表される連結基は、上記の有機連結基の他に、その鎖中に、−S−、−S(=O)2−、−O−、−C(=O)−を含んでいてもよい。
前記アルケニレン基としては、具体的には、エチニレン基、プロピニレン基等が挙げられ、中でも、プロピニレン基が好ましい。
前記シクロアルキレン基としては、具体的には、シクロヘキシレン基、シクロペンチレン基等が挙げられ、中でも、シクロヘキシレン基が好ましい。
前記アリーレン基としては、具体的には、フェニレン基、ナフチレン基が挙げられ、中でも、フェニレン基が好ましい。
中でも、研磨速度制御の観点から、TMA、TPA、及びTBAが好ましい。
前記カチオン性化合物は、例えば、アンモニアや各種アミンなどが求核剤としてはたらく置換反応により合成することができる。
また、一般販売試薬としての購入も可能である。
特に、前記一般式(I)で表されるカチオン性化合物は、前記コロイダルシリカの表面を正のζ電位とし、研磨速度を制御する観点から、研磨液の全質量に対して、0.00005質量%〜1質量%であることが好ましい。より好ましくは、0.0001質量%〜0.8質量%であり、特に好ましくは、0.0001質量%〜0.5質量%である。
すなわち、酸化剤と、腐食抑制剤とを含有する研磨液Aに、前記カチオン性化合物を添加して研磨液Bを得たとき、研磨液Bの研磨速度が、前記カチオン性化合物を添加する前の研磨液である研磨液Aの研磨速度の80%以下となるかどうかにより確認する。研磨速度は、前記研磨液Aを用いた場合の50%以下となることが好ましい。
上記方法により、表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカ粒子が形成されたこと、及び、該表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカ粒子に起因して、銅配線の研磨選択性が向上したことを確認することができる。
これにより、若干の負電荷を有するコロイダルシリカ表面に、上記のような構造のカチオン性化合物が吸着し、表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカが得られる。
本発明の研磨液に対し、表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカと併用しうる砥粒としては、ヒュームドシリカ、セリア、アルミナ、チタニア等が挙げられる。これら併用砥粒のサイズは、表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカと同等か、それ以上、また、2倍以下であることが好ましい。
本発明の研磨液には、被研磨表面に吸着して皮膜を形成し、金属表面の腐食を制御する腐食抑制剤を含有する。本発明における腐食抑制剤としては、分子内に3以上の窒素原子を有し、且つ、縮環構造を有する複素芳香環化合物を含有することが好ましい。ここで、「3以上の窒素原子」は、縮環を構成する原子であることが好ましく、このような複素芳香環化合物としては、ベンゾトリアゾール、及び該ベンゾトリアゾールに種々の置換基が導入されてなる誘導体であることが好ましい。
本発明の研磨液は、研磨対象の金属を酸化する化合物(酸化剤)を含有する。
酸化剤としては、例えば、過酸化水素、過酸化物、硝酸塩、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、過硫酸塩、重クロム酸塩、過マンガン酸塩、オゾン水、及び銀(II)塩、鉄(III)塩が挙げられ、中でも、過酸化水素が好ましく用いられる。
なお、鉄(III)塩としては、例えば、硝酸鉄(III)、塩化鉄(III)、硫酸鉄(III)、臭化鉄(III)など無機の鉄(III)塩の他、鉄(III)の有機錯塩が好ましく用いられる。
本発明の研磨液には、前記の成分のほかに、目的に応じて種々の成分を添加することができる。以下、本発明の研磨液に含有しうる成分について述べる。
本発明の研磨液は、双性イオン化合物を含有していてもよい。
本発明の研磨液において、双性イオン化合物の種類、量を調整することで、コロイダルシリカ粒子のζ電位の微調整を行ない易く、研磨速度を制御し易くなる。
前記双性イオン化合物は、酸性基と塩基性基の双方を含む両性電解質の分子内で、陽子が移動して生ずる一種の電気的双極子の化合物である。例えば、ベタイン(N,N,N−トリメチルアンモニオアセテート)、グリシン等が挙げられる。双性イオン化合物は、全体としては電荷をもたないが、分子内で電荷の分離があり双極子モーメントをもつ。タンパク質は多くのアミノ基とカルボキシ基を分子中に含み、これらの電離によって正負の両電荷を帯び、水中では双性イオンとなる。
本発明の研磨液は、研磨速度の制御の観点から、カルボン酸ポリマーをさらに含有することができる。
前記カルボン酸ポリマーは、カルボキシ基を有するポリマーであれば特に制限はないが、分子量は、500〜1,000,000であることが好ましく、1,000〜500,000であることがより好ましい。
このようなカルボン酸ポリマーとしては、例えば、ペクチン酸、ポリアスパラギン酸、ポリグルタミン酸、ポリリシン、ポリリンゴ酸、ポリメタクリル酸、ポリアミド酸、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリフマル酸、ポリ(p−スチレンカルボン酸)、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸ポリアミド酸、ポリグリオキシル酸が挙げられる。中でもポリアクリル酸、及びポリメタクリル酸が好ましい。
本発明の研磨液は、上記カルボン酸ポリマーの他に、更なる高平坦化を達成する観点から、更に、水溶性高分子を含んでもよく、好ましくは、寒天、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、及びポリアクリル酸ナトリウム塩から選ばれる少なくとも一種の水溶性高分子を含有する。中でも、ポリビニルアルコールが好ましい。
また、水溶性高分子の重量平均分子量は、経時の安定性の観点から、200〜500,000が好ましく、1,000〜300,000がより好ましい。
本発明の研磨液は、更に界面活性剤を含有してもよい。
本発明の研磨液において、界面活性剤の種類、量を調整することで、研磨速度を向上させることや、絶縁層の研磨速度をより好適に制御することが可能となる。界面活性剤としてはノニオン界面活性剤又はアニオン界面活性剤が好ましく用いられる。
中でも、絶縁層の研磨速度を向上させる観点から、下記一般式(III)で表される化合物が好ましい。
より具体的には、カルボン酸塩としては、石鹸、N−アシルアミノ酸塩、ポリオキシエチレン又はポリオキシプロピレンアルキルエーテルカルボン酸塩、アシル化ペプチド;
硫酸エステル塩として、硫酸化油、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレン又はポリオキシプロピレンアルキルアリルエーテル硫酸塩、アルキルアミド硫酸塩;
リン酸エステル塩として、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレン又はポリオキシプロピレンアルキルアリルエーテルリン酸塩を好ましく用いることができる。
本発明の研磨液は、錯化剤を含有することができる。
上記錯化剤は、分子内に少なくとも1つのカルボキシル基を有する化合物群より選ばれる少なくとも1種の有機酸であり、分子内に少なくとも1つのカルボキシル基を有する化合物であれば特に制限はないが、研磨速度構造の観点から、下記一般式(V)で表される化合物を選択することが好ましい。
なお、分子内に存在するカルボキシル基は、1〜4個であることが好ましく、安価に使用できる観点からは、1〜2個であることがより好ましい。
R7は、1価の炭化水素基である、例えば、炭素数1〜10のアルキル基(例えば、メチル基、シクロアルキル基等)、アリール基(例えば、フェニル基等)、アルコキシ基、アリールオキシ基などが好ましい。
R8は、2価の炭化水素基である、例えば、炭素数1〜10のアルキレン基(例えば、メチレン基、シクロアルキレン基等)、アリーレン基(例えば、フェニレン基等)、アルキレンオキシ基などが好ましい。
R7及びR8で表される炭化水素基は更に置換基を有していてもよく、導入可能な置換基としては、例えば、炭素数1〜3のアルキル基、アリール基、アルコキシ基、カルボキシル基、などが挙げられ、置換基としてカルボキシル基を有する場合、この化合物は複数のカルボキシル基を有することになる。
また、R7とR8は互いに結合して、環状構造を形成していてもよい。
これらの中では、ギ酸、マロン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸が、銅、銅合金及び銅又は銅合金の酸化物から選ばれた少なくとも1種の金属層を含む積層膜に対して好適である。
即ち、例えば、グリシン、L−アラニン、β−アラニン、L−2−アミノ酪酸、L−ノルバリン、L−バリン、L−ロイシン、L−ノルロイシン、L−イソロイシン、L−アロイソロイシン、L−フェニルアラニン、L−プロリン、サルコシン、L−オルニチン、L−リシン、タウリン、L−セリン、L−トレオニン、L−アロトレオニン、L−ホモセリン、L−チロシン、3,5−ジヨード−L−チロシン、β−(3,4−ジヒドロキシフェニル)−L−アラニン、L−チロキシン、4−ヒドロキシ−L−プロリン、L−システィン、L−メチオニン、L−エチオニン、L−ランチオニン、L−シスタチオニン、L−シスチン、L−システィン酸、L−アスパラギン酸、L−グルタミン酸、S−(カルボキシメチル)−L−システィン、4−アミノ酪酸、L−アスパラギン、L−グルタミン、アザセリン、L−アルギニン、L−カナバニン、L−シトルリン、δ−ヒドロキシ−L−リシン、クレアチン、L−キヌレニン、L−ヒスチジン、1−メチル−L−ヒスチジン、3−メチル−L−ヒスチジン、エルゴチオネイン、L−トリプトファン、アクチノマイシンC1、アパミン、アンギオテンシンI、アンギオテンシンII及びアンチパイン等のアミノ酸等から少なくとも1種を含むことが望ましい。
これらの中でも、特に、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、グリシン、グリコール酸については実用的なCMP速度を維持しつつ、エッチング速度を効果的に抑制できるという点で好ましい。
本発明の研磨液は、pH1.5〜5.0であることが好ましい。研磨液のpHを1.5〜5.0の範囲に制御することで、層間絶縁膜の研磨速度の調整をより確実に行うことが可能となる。
そこで、pHを上記好ましい範囲に調整するために、必要に応じてアルカリ/酸又は緩衝剤を用いることができる。
アルカリ/酸又は緩衝剤としては、アンモニア、水酸化アンモニウム及びテトラメチルアンモニウムハイドロキサイドなどの有機水酸化アンモニウム、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミンなどのようなアルカノールアミン類などの非金属アルカリ剤、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムなどのアルカリ金属水酸化物、硝酸、硫酸、リン酸などの無機酸、炭酸ナトリウムなどの炭酸塩、リン酸三ナトリウムなどのリン酸塩、ホウ酸塩、四ホウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩等を好ましく挙げることができる。特に好ましいアルカリ剤は、水酸化アンモニウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム及びテトラメチルアンモニウムハイドロキサイドである。
本発明の研磨液は、混入する多価金属イオンなどの悪影響を低減させるために、必要に応じてキレート剤(すなわち硬水軟化剤)を含有することが好ましい。
キレート剤としては、カルシウムやマグネシウムの沈澱防止剤である汎用の硬水軟化剤やその類縁化合物であり、例えば、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、エチレンジアミン四酢酸、N,N,N−トリメチレンホスホン酸、エチレンジアミン−N,N,N’,N’−テトラメチレンスルホン酸、トランスシクロヘキサンジアミン四酢酸、1,2−ジアミノプロパン四酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、エチレンジアミンオルトヒドロキシフェニル酢酸、エチレンジアミンジ琥珀酸(SS体)、N−(2−カルボキシラートエチル)−L−アスパラギン酸、β−アラニンジ酢酸、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、N,N’−ビス(2−ヒドロキシベンジル)エチレンジアミン−N,N’−ジ酢酸、1,2−ジヒドロキシベンゼン−4,6−ジスルホン酸等が挙げられる。
キレート剤の添加量は混入する多価金属イオンなどの金属イオンを封鎖するのに充分な量であれば良く、例えば、研磨に使用する際の研磨液の1L中、0.0003mol〜0.07molになるように添加する。
上記研磨対象となる半導体基板のバリア層は、マンガン及びマンガン合金を含む材料により構成される。前記バリア層には、一般の低抵抗のメタル材料、例えば、TiN、TiW、Ta、TaN、W、WNをさらに含むものであってもよいが、本発明の研磨液は、前記バリア層中のマンガン及びマンガン合金の割合が、バリア層の全質量に対して、10質量%以上、より好ましくは20質量%以上であるバリア層について、本発明の効果を十分に発揮し得る。
前記マンガン及びマンガン合金は、マンガン化合物が励起エネルギーによって導電性金属配線と絶縁層との界面付近に自己組織化することによりバリア層を形成するものであることが好ましい。
絶縁層(層間絶縁膜)としては、TEOS等の通常用いられる層間絶縁膜が挙げられるが、特に誘電率(k値)が2.3以下のケイ素を基本骨格とした低誘電率絶縁層であることが好ましい。
また、低誘電率の材料(例えば、有機ポリマー系、SiOC系、SiOF系、等が挙げられ、通常、Low−k膜と略称される)をさらに含む層間絶縁膜としてもよい。
具体的には、低誘電率の絶縁層の形成に用いる材料として、HSG-R7(日立化成工業)、BLACKDIAMOND(Applied Materials, Inc)、SilK(The Dow Chemical Co)、Aurora(日本エー・エス・エム社製)、Coral(Novellus Systems,Inc)などがある。このようなLow−k膜は、通常、TEOS絶縁膜の下に位置し、TEOS絶縁膜上にバリア層及び金属配線が形成される。
本発明の研磨液は、表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカ粒子を用いることにより、層間絶縁膜(絶縁層)の研磨速度を低下させることができる。
本発明において、研磨対象となる被研磨体は、例えば、LSI等の半導体デバイスに適用されるような、銅金属及び/又は銅合金からなる配線を有することが好ましい。特にこの配線の原材料としては、銅合金が好ましい。更に、銅合金の中でも銀を含有する銅合金が好ましい。
なお、銅合金に含有される銀含量は、40質量%以下が好ましく、特には10質量%以下、更には1質量%以下が好ましく、0.00001〜0.1質量%の範囲である銅合金において最も優れた効果を発揮する。
本発明においては、研磨対象である被研磨体が、例えば、DRAMデバイス系に適用される場合、ハーフピッチで0.15μm以下である配線を有することが好ましく、より好ましくは0.10μm以下、更に好ましくは0.08μm以下である。
一方、被研磨体が、例えば、MPUデバイス系に適用される場合、0.12μm以下である配線を有することが好ましく、より好ましくは0.09μm以下、更に好ましくは0.07μm以下である。
このような配線を有する被研磨体に対して、上述の本発明の研磨液は特に優れた効果を発揮する。
本発明の研磨液は、(a)濃縮液であって、使用する際に水又は水溶液を加えて希釈して使用液とする場合、(b)各成分が後述する水溶液の形態で準備され、これらを混合し、必要により水で希釈して使用液とする場合、(c)使用液として調製されている場合がある。
本発明の研磨液を用いた研磨方法にはいずれの形態の研磨液も適用可能であり、基本的には、研磨液を研磨定盤上の研磨パッドに供給し、被研磨体の被研磨面を研磨パッドに接触させて、被研磨面と研磨パッドを相対運動させることで研磨を行う。
研磨終了後の被研磨体は、流水中でよく洗浄した後、スピンドライヤ等を用いて被研磨体上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させる。
このように、濃縮液を水溶液で希釈して使用する場合には、溶解しにくい成分を水溶液の形で後から配合することができることから、より濃縮した濃縮液を調製することができる。
例えば、酸化剤を構成成分(A)とし、有機酸、添加剤、界面活性剤、及び水を構成成分(B)とし、それらを使用する際に水又は水溶液で、構成成分(A)及び構成成分(B)を希釈して使用することができる。
また、溶解度の低い添加剤を2つの構成成分(A)と(B)に分け、例えば、酸化剤、添加剤、及び界面活性剤を構成成分(A)とし、有機酸、添加剤、界面活性剤、及び水を構成成分(B)とし、それらを使用する際に水又は水溶液を加え、構成成分(A)及び構成成分(B)を希釈して使用する。
その他の混合方法は、上記したように直接に3つの配管をそれぞれ研磨パッドに導き、研磨パッドと被研磨面の相対運動により混合する方法や、1つの容器に3つの構成成分を混合して、そこから研磨パッドに希釈された研磨液を供給する方法がある。
本発明において、研磨液の成分を二分割以上に分割して、被研磨面に供給する方法を適用する場合、その供給量は、各配管からの供給量の合計を表すものである。
研磨パッドは、無発泡構造パッドでも発泡構造パッドでもよい。前者はプラスチック板のように硬質の合成樹脂バルク材をパッドに用いるものである。また、後者は更に独立発泡体(乾式発泡系)、連続発泡体(湿式発泡系)、2層複合体(積層系)の3つがあり、特には2層複合体(積層系)が好ましい。発泡は、均一でも不均一でもよい。
更に、一般的に研磨に用いる砥粒(例えば、セリア、シリカ、アルミナ、樹脂など)を含有したものでもよい。また、それぞれ硬さは軟質のものと硬質のものがあり、どちらでもよく、積層系ではそれぞれの層に異なる硬さのものを用いることが好ましい。材質としては、不織布、人工皮革、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエステル、ポリカーボネート等が好ましい。また、被研磨面と接触する面には、格子溝/穴/同心溝/らせん状溝などの加工を施してもよい。
本発明における研磨液でCMPを行なう対象の被研磨体としてのウエハは、径が200mm以上であることが好ましく、特には300mm以上が好ましい。300mm以上である時に顕著に本発明の効果を発揮する。
本発明の研磨液を用いて研磨を実施する装置は特に限定されないが、例えば、Mirra Mesa CMP、Reflexion CMP(アプライドマテリアルズ)、FREX200、FREX300(荏原製作所)、NPS3301、NPS2301(ニコン)、A−FP−310A、A−FP−210A(東京精密)、2300 TERES(ラムリサーチ)、Momentum(Speedfam IPEC)などを挙げることができる。
<研磨液の調製>
下記に示す組成及びpHを有する研磨液(実施例1の研磨液)を調製した。
−組成1−
・カチオン性化合物:硝酸テトラブチルアンモニウム(TBA) 1.0g/L
・腐食抑制剤:ベンゾトリアゾール(BTA) 1.0g/L
・コロイダルシリカ粒子:A1 100g/L
・酸化剤:過酸化水素 20ml
純水を加えて全量 1,000mL
pH(アンモニア水と硝酸で調整) 2.5
コロイダルシリカ粒子A1の形状及び粒径は下記表1に示す通りである。
<評価方法>
−研磨装置−
研磨装置としてムサシノ電子社製装置「MA-300D」を使用し、下記の条件で、スラリーを供給しながら、下記に示す各ウエハ膜を研磨した。
テ−ブル回転数: 112rpm
ヘッド回転数: 113rpm
研磨圧力: 18.4kPa
研磨パッド:ロデール・ニッタ株式会社製 IC1400 XY−K−Pad
研磨液供給速度: 50ml/min
実施例1の研磨液に含まれるコロイダルシリカ粒子A1の表面のゼータ電位は日本ルフト社製DT−1200によって測定した。(硝酸テトラブチルアンモニウムが未添加時のゼータ電位は−4mVであり、添加後のゼータ電位は+20mVであった。)
(研磨速度評価:研磨対象物)
研磨対象物として、Si基板上に、銅膜を成膜した8インチウエハを6cm×6cmにカットしたカットウエハを使用した。このウエハを酸化剤に浸漬し表面を酸化銅に変化させたウエハを研磨に用い、カチオン性化合物添加前後の酸化銅の研磨速度を評価した。
研磨対象物として、フォトリソグラフィー工程と反応性イオンエッチング工程により低誘電率(k=2.2)をパターニング後、銅−マンガン合金膜の配線を形成し、ウエハを加熱処理する事により厚さ3nmのMnバリア膜を自己組織化形成し作製したパターンウエハを6cm×6cmにカットしたカットウエハを使用した (使用したウエハのスタック構造は、絶縁層150nm/Mnバリア層3nm/Cu配線層である)。
研磨速度は、CMP前後におけるCu膜(酸化銅)の膜厚をそれぞれ測定し、以下の式から換算することで求めた。
研磨速度(nm/分)=(研磨前の各膜厚さ−研磨後の各膜厚さ)/研磨時間
得られた結果を表2に示す。
研磨対象物を同一のCu-CMPスラリーを用いて、OP+10%に相当する時間だけ研磨したウエハをスリット評価に用いた。このウエハを用い、表1に示す各研磨粒子(コロイダルシリカ粒子)にて45秒間研磨した研磨した点を研磨終了点とした。研磨終了後には目視にて絶縁層がウエハ全面にて現れている事を確認した。処理後のウエハを触針式の段差測定計DektakV320Si(Veeco社製)を用い、スリット評価には0.1μm/0.1μmのライン/スペース部の銅配線−絶縁層界面の段差を測定した。なお、Cu-CMP後のスリットは10nmであった。得られた結果を表2に示す。
実施例1の研磨液の調製において、コロイダルシリカ粒子(研磨粒子)、腐食抑制剤、カチオン性化合物を下記表2又は表3に示す成分に替え、さらに必要に応じて錯化剤、その他の成分を加えた下記表2又は表3に示す組成及びpHの研磨液を調製した。得られた実施例2〜20、及び比較例1〜3の研磨液について、実施例1と同様にして評価し、実験結果を、表2及び表3に示した。なお、研磨粒子A1〜A5は、前記表1に示すとおりである。
また、前記表3中、Cu研磨速度欄における「−」は、Cu研磨速度が測定できなかったことを示す。
Claims (17)
- 表面にマンガン及びマンガン合金を含むバリア層と、導電性金属配線と、絶縁層とを有する半導体デバイスの化学的機械的研磨工程において、主としてマンガン及びマンガン合金を含むバリア層と絶縁層とを研磨するための研磨液であって、表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカ粒子と、腐食抑制剤と、酸化剤とを含有する研磨液。
- 前記表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカが、負の電荷を有するコロイダルシリカ表面に下記一般式(I)又は下記一般式(II)で表されるカチオン性化合物が吸着してなるものである請求項1に記載の研磨液。
〔前記一般式(I)中、R1〜R4、及び、前記一般式(II)中、R5〜R10は、それぞれ独立に、炭素数1〜20のアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基を表し、前記R1〜R4のうち2つ又はR5〜R10のうち2つが互いに結合してもよい。また、これらは更にアルキル基、水酸基、アミノ基、カルボキシル基等その他官能基に置換されていてもよい。前記一般式(II)中、Xは、炭素数1〜30のアルキレン基、アルケニレン基、シクロアルキレン基、アリーレン基、又はこれらの基を組み合わせた連結基を表す。この連結基は、更にアルキル基、水酸基、アミノ基、カルボキシル基等その他官能基に置換されていてもよく、Xの構造中に四級アミン窒素を更に含んでいてもよい。前記一般式(II)中、nは2以上の整数を表す。〕 - 腐食抑制剤と、酸化剤と、表面が負の電荷を有するコロイダルシリカと、濃度が研磨液の全質量に対して0.00005質量%〜1質量%である前記一般式(I)又は前記一般式(II)で表されるカチオン性化合物とを配合することにより得られる請求項1又は請求項2に記載の研磨液。
- 前記マンガン及びマンガン合金を含むバリア層が、マンガン化合物が励起エネルギーによって、前記導電性金属配線と前記絶縁層との界面付近に自己組織化して形成される請求項1に記載の研磨液。
- 前記絶縁層が、誘電率(k値)が2.3以下のケイ素を基本骨格とした低誘電率絶縁層である請求項1に記載の研磨液。
- 前記表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカの濃度が、研磨液の全質量に対して0.5質量%〜10質量%であることを特徴とする請求項1に記載の研磨液。
- 前記表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカの一次平均粒径が、5nm〜100nmの範囲である請求項1に記載の研磨液。
- 前記腐食抑制剤の濃度が、研磨液の全質量に対して0.001質量%〜1質量%である請求項1に記載の研磨液。
- 前記研磨液が、錯化剤を含有しない請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の研磨液。
- pHが、1.5〜5.0である請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の研磨液。
- 更に双性イオン化合物を含有する請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載の研磨液。
- 更にカルボン酸ポリマーを含有する請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載の研磨液。
- 表面にマンガン及びマンガン合金を含むバリア層と導電性金属配線と絶縁層を有する半導体デバイスの化学的機械的研磨工程において、表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカ粒子と、腐食抑制剤と、酸化剤とを含有する研磨液を使用して、主としてマンガン及びマンガン合金を含むバリア層と絶縁層を研磨する研磨方法。
- 前記表面が正のζ電位を示すコロイダルシリカが、負の電荷を有するコロイダルシリカ表面に、下記一般式(I)又は下記一般式(II)で表されるカチオン性化合物が吸着してなるものである請求項13に記載の研磨方法。
〔前記一般式(I)中、R1〜R4、及び、前記一般式(II)中、R5〜R10は、それぞれ独立に、炭素数1〜20のアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基を表し、前記R1〜R4のうち2つ又はR5〜R10のうち2つが互いに結合してもよい。また、これらは更にアルキル基、水酸基、アミノ基、カルボキシル基等その他官能基に置換されていてもよい。前記一般式(II)中、Xは、炭素数1〜30のアルキレン基、アルケニレン基、シクロアルキレン基、アリーレン基、又はこれらの基を組み合わせた連結基を表す。この連結基は、更にアルキル基、水酸基、アミノ基、カルボキシル基等その他官能基に置換されていてもよく、Xの構造中に四級アミン窒素を更に含んでいてもよい。前記一般式(II)中、nは2以上の整数を表す。〕 - 前記研磨液に、さらに、前記一般式(I)又は前記一般式(II)で表されるカチオン性化合物を含み、前記一般式(I)で表されるカチオン性化合物の濃度が、研磨液の全質量に対して0.00005質量%〜1質量%である請求項13に記載の研磨方法。
- 前記マンガン及びマンガン合金を含むバリア層が、マンガン化合物が励起エネルギーによって、前記導電性金属配線と前記絶縁層の界面付近に自己組織化して形成される請求項13に記載の研磨方法。
- 前記絶縁層が、誘電率(k値)が2.3以下のケイ素を基本骨格とした低誘電率絶縁層である請求項13に記載の研磨方法。
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