JP2009211830A - 固体酸化物型電気化学セル、およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
触媒活性が高く耐久性の高い水素極を用いた、安定で出力性能に優れる電気化学セルの提供。
【解決手段】 酸素イオン導電性を有する電解質の表面に、表面部にNi、Co、FeおよびCuより選ばれる少なくとも1種の粒子を有し、かつ表面全体もしくは一部を混合導電性の膜で覆われた酸化物焼結体と、イオン導電性を有する焼結体との混合相により燃料極を作製する。
【選択図】 図1
Description
J.Electrochem.Soc.,141,[2],342−346,1994.
図1および5には分かりやすいように粒子16,20,被膜21を誇張して表現しているが、実際には焼結によりそれぞれの粒子が結合・一体化し、ネットワークを形成している。また、電極中のガス拡散性を考慮すると、電極層は多孔質であることが好ましく、あらかじめ焼成時に焼失して気孔を形成する気孔形成材を混合しておいても構わない。気孔形成材の例としては有機系のもので、例えばアクリル系の球状粒子などがある。
平均粒径約1μmのNiO粉末と平均粒径約0.4μmのAl2O3粉末をモル比で1:1になるように秤量し乳鉢にて混合した。混合粉末をプレス成形してアルゴン中、1300℃で5時間焼結を行った。得られた酸化物固溶体の構成相をX線回折法により測定した。次に前記酸化物固溶体を粉砕し、40μmメッシュのふるいを通して出発粉末とした。
混合導電性膜には目的の組成のSDCと同量になるようCeおよびSmの硝酸塩水溶液を混合し、SDCとして0.4 Mになるように水溶液を調製し、混合導電性被膜用金属塩水溶液とした。
<混合導電性の膜で覆われた酸化物固溶体を用いた固体酸化物電気化学セルの作製>
固体酸化物電解質にはφ15〜18 mm、厚さ500μmに加工したYSZ(8mol%Y2O3で安定化させたZrO2)を用い、酸素極には多孔質Pt電極を、電解質側面に参照極として多孔質Pt電極を用いた。
実施例1と同様に、<酸化物固溶体の調製>で作製した酸化物固溶体と、イオン導電性を有する焼結体として平均粒径0.3μmのSDC(Sm0.2Ce0.8O2)粒子とを、粉砕粒子の重量比で20:80重量比になるようにそれぞれ混合粉を秤量した。これに純水を混合粉末に対して約40重量%加えて高速回転混合機によりペースト化した。このペーストをスクリーン印刷機で、固体酸化物電解質の中央にφ6mmの大きさで印刷した。印刷後、大気炉に入れ、それぞれを1300℃にて2時間焼成を行った。次に、反対面にPt電極を同様に印刷して酸素極とし、また電解質側面にPt参照極を塗って、960℃で30分間焼成した。その後、YSZ粉末を混合したNiペースト(Niに対して重量比で82:18になるように混合)を、線幅30μm程度、配線間隔500μmほどの配線状になるように作製したスクリーンメッシュを通して、作製した電極表層部に網目状配線印刷を施した。その後、アルゴン雰囲気中、1000℃で30分間の熱処理を施し、網目状配線を電極表面に固定化した。
実施例1と同様に、<酸化物固溶体の調製>で作製した酸化物固溶体と、イオン導電性を有する焼結体として平均粒径0.3μmのYSZ[(Y2O3)0.8(ZrO2)0.92]粒子とを、粉砕粒子の重量比で80:20重量比になるようにそれぞれ混合粉を秤量した。これに混合導電性被膜用金属塩水溶液を混合粉末に対して約30重量%加えて高速回転混合機によりペースト化した。このペーストをスクリーン印刷機で、固体酸化物電解質の中央にφ6mmの大きさで印刷した。印刷後、大気炉に入れ、それぞれを1300℃にて2時間焼成を行った。次に、反対面にPt電極を同様に印刷して酸素極とし、また電解質側面にPt参照極を塗って、960℃で30分間焼成した。その後、YSZ粉末を混合したNiペースト(Ni:YSZが重量比で82:18になるように混合)を、線幅30μm程度、配線間隔500μmほどの配線状になるように作製したスクリーンメッシュを通して、作製した電極表層部に網目状配線印刷を施した。その後、アルゴン雰囲気中、1000℃で30分間の熱処理を施し、網目状配線を電極表面に固定化した。
実施例1と同様に、<酸化物固溶体の調製>で作製した酸化物固溶体と、イオン導電性を有する焼結体として平均粒径0.3μmのYSZ[(Y2O3)0.8(ZrO2)0.92]粒子とを、粉砕粒子の重量比で20:80重量比になるようにそれぞれ混合粉を秤量した。これに純水を混合粉末に対して約40重量%加えて高速回転混合機によりペースト化した。このペーストをスクリーン印刷機で、固体酸化物電解質板の中央にφ6mmの大きさで印刷した。印刷後、大気炉に入れ、それぞれを1300℃にて2時間焼成を行った。次に、反対面にPt電極を同様に印刷して酸素極とし、また電解質側面にPt参照極を塗って、960℃で30分間焼成した。その後、YSZ粉末を混合したNiペースト(Ni:YSZが重量比で82:18になるように混合)を、線幅30μm程度、配線間隔500μmほどの配線状になるように作製したスクリーンメッシュを通して、作製した電極表層部に網目状配線印刷を施した。その後、アルゴン雰囲気中、1000℃で30分間の熱処理を施し、網目状配線を電極表面に固定化した。
実施例1で作製した平板型固体酸化物電気化学セルと比較例1で作製した同セルを出力特性評価装置にセットし、水素極側、酸素極側それぞれをパイレックス(R)ガラス材によりシールした。電解質側面にφ0.1mmのPt線を付け参照極とした。Ar雰囲気中で昇温したのち、水素極に水素を導入して還元処理を行った。水素還元時間は1000℃で10分間とした。
実施例2で作製した平板型固体酸化物電気化学セルと比較例2で作製した同セルを出力特性評価装置にセットし、水素極側、をパイレックス(R)ガラス材によりシールした。電解質側面にφ0.5mmのPt線を付け参照極とした。N2雰囲気中で昇温したのち、水素極に水素を導入して還元処理を行った。水素還元時間は1000℃で30分間とした。
実施例1で使用したNiAl2O4のかわりに、0.2 mol%のSc2O3を微量の添加物として加えた(Ni)0.33(Mg)0.67Oを酸化物固溶体として用い、実施例1と同様に固体酸化物電気化学セルを作製した。その後、実施例1,2、比較例1,2と同様にセル試験を行い、SDCコートの効果が示された。Mg系酸化物固溶体に添加する微量の添加物にはSc2O3だけでなくAl2O3やCr2O3でもかまわない。また、金属粒子がNiだけでなくCo,Feおよびこれら金属の二種類以上を含む合金であっても同程度の効果が期待される。さらにイオン導電性を有する焼結体がSDCだけでなくGDC,YDC,YSZ,ScSZであっても同様の効果が期待できる。
12・・・水素極
13・・・酸素極
14・・・集電体
15・・・イオン導電体酸化物
16・・・混合導電性酸化物
17・・・金属粒子担持アルミニウム複合酸化物
18・・・混合導電体被膜
19・・・網目状配線印刷
20・・・複合酸化物固溶体粒子
Claims (7)
- イオン導電性を有する固体酸化物電解質層を挟み、一方の面に水素極と、この一方の面に対向する他方の面に酸素極とを有する固体酸化物型電気化学セルにおいて、前記水素極は、表面に金属微粒子を有しかつ表面に混合導電性の膜で覆われた酸化物焼結体と、イオン導電性を有する焼結体とを具備することを特徴とする固体酸化物型電気化学セル。
- 前記酸化物焼結体がAl系酸化物もしくはMg系酸化物であり、前記金属微粒子がNi, Co, Fe, Cuのうちの少なくとも一種から選ばれる金属であることを特徴とする請求項1に記載の固体酸化物型電気化学セル。
- 前記イオン導電性を有する焼結体がY2O3もしくはSc2O3で安定化させたZrO2系材料、Sm2O3をドープしたCeO2(SDC)、Gd2O3ドープしたCeO2(GDC)、Y2O3ドープしたCeO2(YDC)より選ばれる少なくとも一種であり、かつ前記混合導電性の膜がSDC、GDC、YDCより選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載の固体酸化物型電気化学セル。
- 前記水素極の集電材を接触させる面に、前記酸素イオン導電性焼結体を含むNi, Co, Fe, Cu成分からなる網目状の配線印刷を施し、前記配線印刷部と集電体とを接触させてなることを特徴とする請求項1に記載の固体酸化物型電気化学セル。
- 前記酸素極は、Ln1-xAxBO3-TM(Lnは希土類元素、AはSr, Ca, Ba、BはCr, Mn, Fe, Niから選ばれる)で表される複合酸化物、もしくは前記複合酸化物とSDC, GDC, YDCより選ばれる少なくとも一種の混合層からなる事を特徴とする請求項1に記載の固体酸化物型電気化学セル。
- イオン導電性を有する固体酸化物電解質層を挟み、一方の面に形成された酸素極と、この一方の面に対向する他方の面に形成され、表面に金属微粒子を有しかつ表面を混合導電性の膜で覆われた酸化物焼結体とイオン導電性を有する焼結体とを具備する水素極とを有する固体酸化物型電気化学セルの製造方法において、酸化物固溶体、金属塩、および前記イオン導電性を有する焼結体の混合物を前記固体酸化物電解質層に積層する工程と、その後、この状態で焼結させることにより前記酸化物固溶体の表面および前記イオン導電性を有する焼結体の表面に前記金属塩の酸化物からなる前記混合導電性膜を形成する工程と、さらに800〜1000℃で還元することで前記酸化物固溶体を前記金属微粒子が表面に露出した前記酸化物焼結体に改変する工程とを具備することを特徴とする固体酸化物型電気化学セルの製造方法。
- イオン導電性を有する固体酸化物電解質層を挟み、一方の面に形成された酸素極と、この一方の面に対向する他方の面に形成され、表面に金属微粒子を有しかつ表面を混合導電性の膜で覆われた酸化物焼結体とイオン導電性を有する焼結体とを具備する水素極とを有する固体酸化物型電気化学セルの製造方法において、酸化物固溶体と金属塩の混合物を焼結することにより前記酸化物固溶体の表面に混合導電性被膜を形成する工程と、その後前記酸化物固溶体と前記イオン導電性を有する焼結体との混合物を前記固体酸化物電解質層に積層する工程と、その後、この状態で焼結させ、さらに800〜1000℃で還元することで前記酸化物固溶体を前記金属微粒子が表面に露出した前記酸化物焼結体に改変する工程とを具備することを特徴とする固体酸化物型電気化学セルの製造方法。
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