JP2009211791A - 磁気記録媒体の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】保護膜中に含まれる金属コンタミネーションを低減する垂直磁気記録媒体の製造方法を提供する。
【解決手段】垂直磁気記録媒体１０は、非磁性基板１の上に密着層２、軟磁性層３、中間層４、Ｒｕ中間層５、グラニュラー磁気記録層６、Ｃｏ合金キャップ層７、ＤＬＣ保護膜８を有する。Ｃｏ合金キャップ層７まで積層した基板１を保護膜形成室２１に搬入する（ステップ１０２）。保護膜形成室２１は、ＲＦ電源から高周波電力が印加されるＲＦ電極２２を備えている。この電極２２に灰分５ｐｐｍ以下、且つかさ密度１.８ｇ/ｃｍ^３以上の一体物のグラファイト材を使用する。保護膜形成室２１に炭化水素ガスを導入し（ステップ１０４）、プラズマを誘引して保護膜８を形成する（ステップ１０８）。保護膜形成後、基板１を取り出し、保護膜形成室２１に酸素ガスを導入し、酸素プラズマによるアッシングを行い、電極２２に堆積した硬質ＤＬＣ膜を除去する。
【選択図】図１

Description

本発明は、磁気記録媒体の製造方法及び製造装置に係り、特に、保護膜中に含まれる金属コンタミネーションを低減する磁気記録媒体の製造方法及び製造装置に関する。

大型コンピュータ、ワークステーション、パーソナルコンピュータ等の記憶装置に用いられる磁気ディスク装置は年々その重要性が高まり、大容量小型化へと発展を遂げている。磁気ディスク装置の大容量小型化には高密度化が不可欠である。その為近年、従来の面内磁気記録方式に比べて高密度化が可能な垂直磁気記録方式による製品実用化が進んでいる。垂直磁気記録方式に用いる磁気記録媒体として、ガラス基板やアルミニウムにニッケルリンメッキを施した剛性の非磁性基板上に密着層、軟磁性層、中間層、グラニュラー磁性層、キャップ層といった層構成が用いられることがある。

従来から、スパッタリングによる成膜技術を用いて作製される磁気記録媒体には、磁気記録媒体の磁性膜を磁気ヘッドによる摺動から保護する目的でダイヤモンドライクカーボン(ＤＬＣ)保護膜が設けられている。そして、その保護膜の膜厚は５ｎｍ以下まで薄膜化されている。また、磁気ヘッドと磁気記録媒体の摩擦を低減する目的で保護膜の上にはフルオロカーボン系液体潤滑材を用いるのが一般的である。

ＤＬＣ保護膜は炭化水素ガスを用いた高周波プラズマによる化学的気相成長法(ＲＦ−ＣＶＤ)法により、炭化水素ラジカルと炭化水素イオンを基板に堆積させることによって成膜される。その際、電極材にはＡｌ系またはＳＵＳ系のメタル材を用いるのが一般的である。高周波プラズマでは、電極に自己バイアス電圧と呼ばれる負の直流電圧が発生する。この自己バイアス電圧によりプラズマ中のイオンが加速されることで電極材がスパッタリングされ、且つ電極にはイオン衝撃により硬質ＤＬＣ膜が堆積する。硬質ＤＬＣ膜は内部応力が高く、堆積量が増えると剥離により発塵を生じ、製品不良の原因となる。これを防ぐ為に、磁気記録媒体の製造工程では、堆積した硬質ＤＬＣ膜を除去するために、酸素プラズマによるアッシングを定期的に行い、保護膜形成室のクリーニングを行っている。また、メタル電極材が露出した状態で保護膜形成を行うと、保護膜中にメタル電極材を構成する金属元素が混入し、製品不良の原因となる。これを防止する為に、磁気記録媒体の製造工程においては、予め電極をカーボン膜で被覆する予備成膜を行っている。

特許文献１には、保護膜作製チャンバーのパーティクル発生を防止する方法として、保護膜作製チャンバーの露出面に堆積したカーボン膜を、酸素プラズマにより除去する方法が開示されている。また、放電用電極が金属部と、金属部の表面にコーティングや蒸着法により形成されたカーボン層とで構成されることが記載されている。

特開２００２-１３３６５０号公報

保護膜中に金属コンタミネーションが存在すると、潤滑剤が保護膜に付着する際に金属粒子の周囲に凝集し、局所的に潤滑剤が厚く付着してしまう。そして、厚く付着した潤滑剤の上を磁気ヘッドが通過すると、磁気ヘッドに潤滑剤が付着してしまい、磁気ヘッドの浮上性の劣化及び磁気再生出力低下などを引き起こし、不良が増加するという問題がある。電極材に上述のようなメタル材を使用している場合、従来の保護膜形成手法では電極材を構成する金属元素が保護膜中へコンタミネーションとして混入する可能性が高い。

この保護膜中の金属コンタミネーションを低減する為に、特許文献１に記載された方法を適用することが考えられる。しかし、特許文献１に記載された方法では以下の問題がある。
第一に、金属電極に予めコーティングや蒸着法によりカーボングラファイトやパイロリティックカーボン等のカーボン層を形成した電極を使用しおり、カーボン層と金属部の熱伝導率が異なることから、保護膜形成を連続して処理する場合には発熱によりプラズマが不安定となる。そして、チャンバー内に露出した電極のカーボン層が灰化することにより発塵が生じてしまう。したがって、磁気記録媒体の連続作製は困難であるという問題がある。
第二に、酸素プラズマにより電極をクリーニングする際に、電極表層のカーボン層が燃焼してしまい、金属面が露出するという問題がある。
第三に、保護膜形成を連続して処理する際に、酸素プラズマによるクリーニングで完全に削り取られない程度の十分な厚みのカーボン層を電極の表層に形成しても、酸素プラズマによるクリーニング条件が適正でない場合、少なくとも以下の問題が発生する。酸素プラズマによる電極クリーニングが過多であると電極自体が燃焼して寸法が減少し、形成される保護膜の膜厚分布の偏りが大きくなってしまう。そして、その偏りが大きくなりすぎてしまうと、磁気記録媒体の保護膜としての性能を満足出来なくなるという問題がある。一方、酸素プラズマによる電極クリーニングが不十分であるか、またはクリーニングを行わないと、電極に堆積した硬質ＤＬＣ膜が剥離することで発塵が生じ、前記の問題が生じてしまう。

したがって、カーボングラファイトやパイロリティックカーボンを保護膜形成工程の電極として用いる場合、酸素プラズマによる電極クリーニング条件は、電極自体の燃焼による寸法減少が生じず、且つ保護膜の連続形成により電極に堆積した硬質ＤＬＣ膜を除去し、剥離による発塵が生じない条件を設定する必要がある。すなわち、電極に保護膜形成工程などで堆積した硬質ＤＬＣ膜のみを除去する条件とする必要がある。

また、チャンバー内に露出する電極に使用されるカーボン材のグレードに特に制約を設けない場合は、少なくとも以下の問題が発生する。
第一に、ある一定以上の純度のカーボン材を使用しないと、カーボン材に含まれる灰分が保護膜中に混入し、製品不良の原因となる。
第二に、ある一定以上の密度のカーボン材を電極材として使用しないと、所望の到達圧力を得るまでに多大な時間を要する。また、開気孔がガス分子を捕捉することで部材交換後に成膜レートが変動する為、ダミー基板を処理する必要があり生産効率が低下する。

本発明の磁気記録媒体の製造方法は、少なくとも基板上に磁性膜と保護膜を有する磁気記録媒体の製造方法であって、
前記磁性膜が形成された基板を保護膜形成室に導入する工程と、
保護膜形成室に炭化水素ガスを導入する工程と、
グラファイト材により形成された電極に電力を印加して前記炭化水素ガスをプラズマ化する工程と、
前記基板に電圧を印加して保護膜を成膜する工程と、を有する。

前記グラファイト材は、かさ密度が１．８ｇ／ｃｍ３以上及び／又は灰分が５ｐｐｍ以下であることが望ましい。

前記炭化水素ガスを導入する工程において、炭化水素ガスに加えて水素ガス又は窒素ガス又は水素と窒素の混合ガスを導入することが望ましい。

さらに、前記工程に加え、保護膜形成室に酸素ガスを導入する工程と、電極に電力を印加し、酸素ガスをプラズマ化し１３０ｋJから２３０ｋJの電力量で電極をクリーニングする工程と、を有する。

前記保護膜形成室を少なくとも２室有し、一方の保護膜形成室で保護膜を形成する工程を実施している場合、他方の保護膜形成室では、クリーニングする工程を実施する。

本発明の磁気記録媒体の製造装置は、少なくとも基板上に磁性膜と保護膜を有する磁気記録媒体の製造装置であって、
保護膜形成室にガスを導入するガス導入口と、
前記保護膜形成室からガスを排気するガス排気口と、
前記ガス導入口から導入されるガスをプラズマ化するための第一の電極と、
前記磁気記録媒体に電圧を印加する電圧印加手段とを有し、
前記第一の電極はグラファイト材により形成される。

前記グラファイト材は、かさ密度が１．８ｇ／ｃｍ３以上及び／又は灰分が５ｐｐｍ以下であることが望ましい。

前記保護膜形成室を少なくとも２つ有することが望ましい。

本発明によれば、磁気記録媒体の製造において、保護膜中に含まれる金属コンタミネーションを低減することができる。また、保護膜中に含まれる金属コンタミネーションに起因する磁気ヘッド浮上性の劣化及び磁気再生出力低下が少ない磁気記録媒体を得ることができる。

以下、図面を参照して本発明の一実施例を詳細に説明する。
まず、本実施例において製造される磁気記録媒体について図を用いて説明する。図２は本実施例において製造される磁気記録媒体の一例であり、垂直磁気記録媒体の断面を模式的に示す断面図である。図２を参照して垂直磁気記録媒体１０の層構成を説明する。垂直磁気記録媒体１０は、非磁性基板１の両面に、密着層２、軟磁性層３、シード層４、Ｒｕ中間層５、グラニュラー磁気記録層６、Ｃｏ合金キャップ層７、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）保護膜８が形成されてなり、保護膜８の上に、潤滑膜９が形成されることが望ましい。グラニュラー磁気記録層６とＣｏ合金キャップ層７とで磁性膜が構成されている。また、軟磁性層３は、下部軟磁性層３ａ、反強磁性結合誘発層３ｂ、上部軟磁性層３ｃが積層されて構成されている。なお、非磁性基板１の上下で、層構成が対称であるので、図２では、上側の層のみを示している。

次に、上記の垂直磁気記録媒体の製造装置の概略を図３を用いて説明する。図３は垂直磁気記録媒体の製造装置を示した図である。尚、非磁性基板上に磁性膜を形成するまでの工程は、以下に示すような製造方法に従って行う。

まず、ガラス基板１（外径４８ｍｍ、内径１２ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ）の洗浄を十分に行い、これを約１．３×１０^−５Ｐａ以下まで排気された基板ロード室に導入する。その後密着層形成室に搬送し、Ａｒ雰囲気約０．８Ｐａの条件下で、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、Ａｌ−５０.０ａｔ％Ｔｉ密着層２を５ｎｍ形成する。次に下部軟磁性層形成室に搬送し、Ａｒ雰囲気約０．８Ｐａの条件下で、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、Ｆｅ−３０〜４０ａｔ％Ｃｏ−５〜１５ａｔ％Ｔａ−３〜１３ａｔ％Ｚｒの下部軟磁性層３ａを３５ｎｍ形成する。次に反強磁性結合誘発層形成室に搬送し、Ａｒ雰囲気約０．８Ｐａの条件下で、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、Ｒｕ層３ｂを０．５ｎｍ形成する。次に上部軟磁性層形成室に搬送し、Ａｒ雰囲気約０．８Ｐａの条件下で、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、Ｆｅ−３０〜４０ａｔ％Ｃｏ−５〜１５ａｔ％Ｔａ−３〜１３ａｔ％Ｚｒの上部軟磁性層３ｃを３５ｎｍ形成する。

続いて基板１を基板冷却室に搬送し、スパッタリングによる熱の影響で上昇した基板温度を６０゜Ｃまで低下した後、中間層形成室に搬送し、Ａｒ雰囲気約０．８Ｐａの条件下で、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、Ｃｒ−４０〜６０ａｔ％Ｔｉ層を２．５ｎｍ形成し、この上にＮｉ−５〜１０ａｔ％Ｗ層を９ｎｍ積層して、中間層４を形成する。次にＲｕ中間層形成室に搬送し、Ａｒ雰囲気約０．８Ｐａの条件下で、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、Ｒｕ中間層５を２０ｎｍ形成する。次に磁気記録層形成室に搬送し、Ａｒ雰囲気約０．９Ｐａの条件下で、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、９０ｍｏｌ％（Ｃｏ−１０〜２０ａｔ％Ｃｒ−１０〜２０ａｔ％Ｐｔ）１０ｍｏｌ％ＳｉＯ_２グラニュラー磁気記録層６を２０ｎｍ形成する。次にＣｏ合金キャップ層形成室に搬送し、Ａｒ雰囲気約０．８Ｐａの条件下で、Ｃｏ−２０〜３０ａｔ％Ｃｒ−５〜１５ａｔ％ＰｔのＣｏ合金キャップ層７を１０ｎｍ形成する。この磁性膜まで形成した基板を用い、以下に述べる本発明に関わる金属コンタミネーションが少ないＤＬＣ保護膜８を形成した。なお、磁性膜までの形成工程は、上記工程に限定されるものではない。

前記基板１としては、ソーダライムガラスの他に、化学強化したアルミノシリケート、Ｎｉ−Ｐを無電解めっきしたＡｌ−Ｍｇ合金基板、シリコン，硼珪酸ガラス等からなるセラミクス、または、ガラスグレージングを施したセラミックス等からなる非磁性の剛体基板を用いることができる。

密着層２は、ソーダライムガラスからのアルカリ金属の電気化学溶出を防ぐ為、またガラスと軟磁性層との密着性を向上するために設けてあるもので、厚さは任意である。また、特に用いる必要がなければ省略することもできる。

基板冷却工程は、上部軟磁性層３ｃの形成後ではなく、上部軟磁性層３ｃの形成前、あるいはグラニュラー磁気記録層６の形成前に実施することもでき、さらにこれらを複数組み合わせることも可能である。

次に図４を用いて垂直磁気記録媒体のＤＬＣ保護膜を形成する保護膜形成室の概要及びその保護膜形成室を用いてＤＬＣ保護膜を形成する製造工程を説明する。図４は垂直磁気記録媒体のＤＬＣ保護膜を形成する保護膜形成室の概要図である。

保護膜形成室２１は、１３.５６ＭＨｚの高周波（Ｒａｄｉｏ Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ(ＲＦ)）電源から整合回路（Ｍ．Ｂ）を経て高周波の電力が印加されるＲＦ電極２２を備えている。そして、電極２２は基板１の両サイドに左右対称に設けてあり、両面同時に成膜できる構造となっている。この電極２２は、灰分５ｐｐｍ以下、かさ密度１.８ｇ/ｃｍ^３以上の一体物のグラファイト材により形成されている。なお、本実施例においては、電極２２に灰分５ｐｐｍ以下、且つかさ密度１.８ｇ/ｃｍ^３以上の一体物のグラファイト材を使用したが、灰分５ｐｐｍ以下の一体物のグラファイト材、あるいはかさ密度１.８ｇ/ｃｍ^３以上の一体物のグラファイト材を用いることもできる。金属部とその上にグラファイト材を形成した構成ではなく、一体物のグラファイト材を電極２２として使用することにより、成膜後の保護膜に金属コンタミネーションが含まれる可能性を低減できる。また、保護膜形成を連続して処理した場合にもプラズマが不安定となりづらく、電極２２のグラファイト材が灰化しにくくなる。

保護膜形成室２１はさらに保護膜形成室内にガスを導入するガス導入口２４や、保護膜形成室内からガスやその他の気体を排気するターボモレキュラポンプ２３が設置されるガス排気口を備えている。さらに、基板にバイアス電圧を印加する電極２５などの電圧印加手段も備えている。ここで、電圧印加手段は、電極２５に限られるものではない。

以下、図４と図１に示されるフローチャートを用いて保護膜成膜工程を説明する。基板１上に磁性膜を成膜した後（ステップ１００）、基板１を真空槽内から出すことなく、図４に示す保護膜形成室２１に搬入する（ステップ１０２）。保護膜形成室２１はターボモレキュラポンプ２３で排気しながら、保護膜形成室上方のガス導入口２４から炭化水素ガス（エチレンガス(Ｃ_２Ｈ_４)）をマスフローコントローラを介して１００〜２５０ｓｃｃｍ(Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｃｕｂｉｃ ｃｅｎｔｉｍｅｔｅｒ ｐｅｒ ｍｉｎｕｔｅｓ)、同時に水素(Ｈ_２)ガスをマスフローコントローラを介して１００〜２００ｓｃｃｍ、同時に窒素(Ｎ_２)ガスをマスフローコントローラを介して５０〜２００ｓｃｃｍ導入する（ステップ１０４）。上記実施例においては、保護膜形成室２１への導入ガスとして、炭化水素ガスと水素ガスと窒素ガスの混合ガスを用いたが、これに限られることはなく、炭化水素ガスのみ、炭化水素ガスと水素ガスの混合ガス、炭化水素ガスと窒素ガスの混合ガスでも良い。炭化水素ガスのみあるいは炭化水素ガスと水素ガスを用いた場合は、水素を含む炭素膜が形成され、炭化水素ガスと窒素ガスを用いた場合は、水素と窒素を含む炭素膜が形成される。また、炭化水素ガスとしては、エチレンガス(Ｃ_２Ｈ_４)の他に、アセチレンガス、メタンガス及びエタンガスが好適であり、また、これらの混合ガスでも良い。

ガスを導入しはじめてから、０．５sec後に電極２２にＲＦ電力を２０００Ｗ印加して、混合ガスを放電によりプラズマ化する。そして、硬質ＤＬＣ保護膜を形成する為に、基板にバイアス電圧を印加する。基板にバイアス電圧を印加する際には、電位がグランド及び電極２２から絶縁されたＮｉ合金からなる基板バイアス印加電極２５を基板端面に接触させることで-２５０Ｖを印加する。このとき、電極２２の自己バイアス電圧は−１１５０〜−１３５０Ｖ、基板側へのバイアス電流は基板把持具分も含めてトータル０.３５〜０.９０Ａである。このＲＦ-ＣＶＤを用いプラズマを保持する時間を調節することで、炭素を主成分とし水素と窒素を含有するＤＬＣ保護膜８を４.０ｎｍ形成する（ステップ１０６、１０８）。このとき保護膜形成室２１の圧力はバラトロンゲージの読み値で２．５〜３．０Ｐａであった。この後、保護膜８が形成された磁気ディスクを保護膜形成室２１から排出する（ステップ１１０）。

また、保護膜形成室２１は、電極２２に堆積した硬質ＤＬＣ膜の剥離による発塵を防止する為に定期的に酸素プラズマによるアッシングを行い、電極２２のクリーニングを行う機能を備えている。ここで、アッシングとは酸素プラズマにより電極２２に堆積したＤＬＣ膜等を除去することである。

以下、図４と図５に示されるフローチャートを用いてクリーニング工程を説明する。電極２２のクリーニングの際には、保護膜形成室２１に磁性膜を成膜した基板１が無い状態とする。本装置は、図４に示される保護膜形成室２１を２室有しており、２室の内１室が保護膜形成を行っている間、他方は電極２２のクリーニングを行うようになっている。その為、電極２２のクリーニングによる生産効率低下は生じない。その際、保護膜形成５０回毎に保護膜形成室２１を切替えるようにする。なお、本実施例では保護膜形成室２１を２室としているがこれに限られるものではない。電極２２のクリーニングをするために、保護膜形成室２１をターボモレキュラポンプ２３で排気しながら、保護膜形成室上方のガス導入口２４から酸素ガス(Ｏ_２)をマスフローコントローラを介して５００ｓｃｃｍ導入する（ステップ５００）。ガスを導入してから０．５sec後に電極２２にＲＦ電力を１０００〜１８００Ｗ印加して、酸素ガスを放電によりプラズマ化する。このとき、電極２２の自己バイアス電圧は−７５０〜−１５５０Ｖである。酸素プラズマ中の酸素ラジカルや酸素イオンにより、電極２２に堆積した硬質ＤＬＣ膜はアッシングされて除去される（ステップ５０２）。

なお、プラズマ保持時間及びＲＦ電力を変化させることで、アッシング量を変化させることが可能である。グラファイト材から成る電極の場合、アッシング過多になると電極自体が燃焼することで寸法減少が生じ、これにより保護膜膜厚の面内分布の差が大きくなる。そして、面内の保護膜膜厚の最大値と最小値の差が０．３ｎｍ以上であると磁気記録媒体としての耐食性が満足出来なくなる事が経験的に分かっている。従って、電極２２のクリーニング条件は、次の二条件を満足する必要がある。

第一の条件は、電極自体の燃焼による寸法減少が生じないという条件であり、第二の条件は、電極２２に堆積した硬質ＤＬＣ膜の剥離による発塵が生じないという条件である。すなわち、電極２２に堆積した硬質ＤＬＣ膜のみを除去する条件とする必要がある。

そこで上記二条件を満たすため、上記クリーニング工程により電極２２に電力を印加して誘引した酸素プラズマの電力量が４５〜３００ｋJでクリーニングした数種類のサンプルを用い比較した。

前記グラファイト材電極を上記工程によりクリーニングした際の、成膜枚数に対する磁気記録媒体表面のパーティクル数を評価した。測定には、光学式ディスク表面検査装置を用い、光散乱測定モードによって、磁気記録媒体上のパーティクルを計数した。この評価結果を図６に示す。すなわち、１００ｋ枚を成膜した後の成膜時のパーティクル数は、酸素プラズマの電力量を１３０〜３００ｋJとしてクリーニングした場合に、パーティクルが９個以下と良好な結果が得られた。

次に、成膜枚数に対する保護膜の面内の最大膜厚と最小膜厚の差を評価した。測定は、ｎ＆ｋ法によって、保護膜膜厚を算出した。この評価結果を図７に示す。すなわち、面内の最大膜厚と最小膜厚の差は１００ｋ枚の成膜に対して、酸素プラズマの電力量を４５〜２３０ｋJとしてクリーニングした場合には０．３ｎｍ以下と良好な結果が得られた。

次に、成膜枚数に対する電極形状の変化を評価した。測定にはデジタルノギスを用い、電極の数箇所を計測した。それぞれの計測箇所における新品部材の寸法を１００％とし、一番変化率の大きい計測箇所のみプロットした。この評価結果を図８に示す。この結果より、酸素プラズマの電力量を４５〜２３０ｋJとしてクリーニングを行った場合には、初期の電極形状保持率が９８％以上であるという結果が得られた。

上記の結果から、前述の二条件を満足する前記グラファイト材電極２２のクリーニング条件は、酸素ガスを５００ｓｃｃｍ導入し、ガスを導入してから０．５sec後に電極２２にＲＦ電力を印加してプラズマを誘引し、酸素プラズマの電力量を１３０〜２３０ｋJとして電極クリーニングをすることである。以下、実施例ではこの条件で電極クリーニングを行った。

前記グラファイト材電極２２による保護膜中への金属コンタミネーション低減効果を検証する為に、上記方法で作製したサンプルの保護膜中の金属コンタミネーションを以下の手法で測定した。保護膜中の金属コンタミネーションの測定には、セクタ形二次イオン質量分析装置を用い、ICP−AES(Inductively coupled plasma−Atomic Emission Spectrometry)により定量した。測定元素は不純物として含まれる代表的な元素であるＭｇ、Ａｌ、Ｆｅとした。Ｍｇは、保護膜形成室２１の電極として従来使用していたメタル電極材の構成元素である。Ａｌ、Ｆｅはメタル電極材の構成元素であると同時にカーボン材に灰分として含まれる元素である。

セクタ型二次イオン質量分析装置は、簡便に測定可能であるという利点があるが、測定結果はバックグラウンド強度に対する強度比(noise ratio)として数値化するに過ぎず不純物の定量は困難である。本分析によるnoise ratioが概ね１．５以下であると磁気記録媒体の製造工程において、不純物起因の不良が生じない事が経験的に分かっている。

前記セクタ形二次イオン質量分析装置の結果を定量する為、以下に示す３種類のマスターディスクを作製しＩＣＰ−ＡＥＳにより評価を行った。このマスターディスクは、不純物を意図的に添加しnoise ratioが２５．０程度のサンプル(サンプル１)、noise ratioが検出閾値である１．５程度のサンプル(サンプル２)、前記セクタ型二次イオン質量分析装置において不純物が含まれていないとされるｎｏｉｓｅ ｒａｔｉｏが１．５以下のサンプル(サンプル３)である。その結果、サンプル１の金属元素の含有量は５０００ｐｐｍ、サンプル２の金属元素の含有量は３００ｐｐｍ、サンプル３の金属元素の含有量は１８０ｐｐｍであった。つまり、金属元素の含有量が３００ｐｐｍ以下であると磁気記録媒体の製造工程において、不純物起因の不良が生じないと言える。

図９に電極２２の材質による保護膜中に混入した金属コンタミネーションの結果を示す。電極２２の材質を、本実施例のグラファイト材、比較例として灰分１０ｐｐｍのグラファイト材及びメタル材とした。なお、図中のエラーバーは１００ｋ枚成膜時における測定結果の最大値および最小値を示している。図９の結果より、保護膜中の金属コンタミネーションは保護膜形成室の電極材がメタル材及びカーボン材(灰分１０ｐｐｍ)の場合には、noise ratioが１．５(ICP−AESで、３００ppm)以上であり且つバラツキが大きいのに対して、本実施例のグラファイト材を保護膜形成室の電極に使用する事で、安定してnoise ratioを１．５以下とすることができる。

次に、成膜後の磁気記録媒体表面のパーティクル数を評価した。測定には、光学式ディスク表面検査装置を用い、光散乱測定モードよって、磁気記録媒体上のパーティクルを計数した。この評価結果を図１０に示す。すなわち、成膜後のパーティクル数は本実施例のグラファイト材を保護膜形成室の電極に使用する事で、１００ｋ枚の成膜に対してパーティクルの増加を抑制でき、さらに成膜開始直後の成膜後のパーティクルがメタル材の１５個、カーボン材(灰分１０ｐｐｍ)の９個に比べて５個に減少する結果が得られた。

次に、新品電極部材を装置に取付けた際の真空排気特性を評価した。真空排気特性とは、大気圧からの真空引き時間に対する保護膜形成室の圧力であり、短時間で圧力が低くなった方を真空排気特性が良いとされる。この評価結果を図１１に示す。図１１の評価結果より、真空排気特性は本実施例のグラファイト材はメタル材と同等の真空排気特性を有している事が分かる。

次に、新品電極部材を装置に取付けた後、保護膜成膜を行い、成膜枚数に対する成膜レートを評価した。この評価結果を図１２に示す。すなわち、成膜レートは本実施例のグラファイト材を保護膜形成室の電極２２に使用する事で、１００ｋ枚の成膜に対して変動を抑制出来ている事が分かる。

上述した手法によって作製した垂直磁気記録媒体のＤＬＣ保護膜８の上に、フルオロカーボン系の潤滑膜９を形成した。この厚みはフーリエトランスファー赤外分光分析装置(ＦＴ−ＩＲ)で定量し１.２ｎｍ形成した。これらフルオロカーボン系の潤滑膜９を設けた垂直磁気記録媒体を用い、以下に示す磁気ヘッド浮上性試験および記録再生試験を行った。

垂直磁気記録媒体の磁気ヘッド浮上性試験として、磁気記録媒体の浮上欠陥検査を行った。磁気ヘッドにはピエゾ素子を搭載してあり、磁気記録媒体との接触により発生するＡＥ(Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ)信号をピエゾ素子で検出する。信号のＲＭＳ(ｒｏｏｔ ｍｅａｎ ｓｑｕａｒｅ)電圧の測定値と信号の出力がある閾値を超えた場合に磁気記録媒体との接触と判定し、欠陥とした。この評価結果を図１３に示す。すなわち、磁気ヘッド浮上性試験は保護膜形成室の電極材がメタル材及びカーボン材(灰分１０ｐｐｍ)の場合には、１００ｋ枚の成膜により成膜開始直後に比べて歩留まりが１０〜１１％低下するのに対して、本実施例のグラファイト材を保護膜形成室の電極に使用する事で、成膜枚数の増加に依存して歩留まりが低下することなく、１００ｋ枚の成膜枚数において歩留まりが９０〜９５％で安定している結果が得られた。

記録再生試験として、Ｒ/Ｗヘッドを用いて、磁気再生出力の極端な減少または増加をモニターし、磁気欠陥として登録する方法を用いた。製品仕様として、決められたエラー登録数を超えた磁気記録媒体を不合格とした。この評価結果を図１４に示す。すなわち、記録再生試験は保護膜形成室の電極材がメタル材及びカーボン材(灰分１０ｐｐｍ)の場合には、１００ｋ枚の成膜により成膜開始直後に比べて歩留まりが１０〜１２％低下するのに対して、本実施例のグラファイト材を保護膜形成室の電極に使用する事で、成膜枚数の増加に依存して歩留まりが低下することなく、１００ｋ枚の成膜枚数において歩留まりが９０〜９５％で安定している結果が得られた。

以上説明したように上記実施例によれば、保護膜形成工程において、電極材に灰分５ｐｐｍ以下、かさ密度１.８ｇ/ｃｍ^３以上で一体物のグラファイト材から成る電極を用いることで、成膜後のパーティクル及び保護膜中に混入する金属コンタミネーションを低減する事が出来る。その結果、保護膜中に含まれる金属コンタミネーションに起因する磁気ヘッド浮上性の劣化及び磁気再生出力低下が少ない垂直磁気記録媒体を得ることができる。

本発明の実施例による保護膜成膜工程のフローチャートである。 本発明に係る垂直磁気記録媒体の層構成を示す断面図である。 本発明の実施例による垂直磁気記録媒体の製造装置の概略構成図である。 本発明の実施例による保護層形成室の概略構成図である。 本発明の実施例によるクリーニング工程のフローチャートである。 電極クリーニング条件による成膜枚数に対する媒体表面のパーティクル数を示す図である。 電極クリーニング条件による成膜枚数に対する保護膜の膜厚分布を示す図である。 電極クリーニング条件による成膜枚数に対する電極形状の測定結果を示す図である。 保護膜中に含有される金属コンタミネーションの測定結果を示す図である。 成膜後の媒体表面のパーティクル数の測定結果を示す図である。 電極部材交換後の保護膜成膜室における排気特性を示す図である。 電極部材交換後の成膜枚数に対する成膜レートの測定結果を示す図である。 成膜枚数に対する磁気ヘッド浮上性歩留まりを示す図である。 成膜枚数に対する記録再生試験歩留まりを示す図である。

符号の説明

１…非磁性基板、
２…密着層、
３…軟磁性層、
３ａ…下部軟磁性層、
３ｂ…反強磁性結合誘発層、
３ｃ…上部軟磁性層、
４…中間層、
５…Ｒｕ中間層、
６…グラニュラー磁気記録層、
７…Ｃｏ合金キャップ層、
８…ＤＬＣ保護膜、
９…潤滑膜、
１０…垂直磁気記録媒体、
２１…保護膜形成室、
２２…グラファイト材電極、
２３…ターボモレキュラポンプ、
２４…ガス導入口。
２５…基板バイアス印加電極。

Claims (8)

1. 少なくとも基板上に磁性膜と保護膜を有する磁気記録媒体の製造方法であって、
   前記磁性膜が形成された基板を保護膜形成室に導入する工程と、
   保護膜形成室に炭化水素ガスを導入する工程と、
   グラファイト材により形成された電極に電力を印加して前記炭化水素ガスをプラズマ化する工程と、
   前記基板に電圧を印加して保護膜を成膜する工程と、
   を有する磁気記録媒体の製造方法。
2. 前記グラファイト材は、かさ密度が１．８ｇ／ｃｍ３以上及び／又は灰分が５ｐｐｍ以下である、請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
3. 前記炭化水素ガスを導入する工程において、
   前記炭化水素ガスに加えて水素ガス又は窒素ガス又は水素と窒素の混合ガスを導入する、請求項２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
4. さらに、保護膜形成室に酸素ガスを導入する工程と、
   前記電極に電力を印加し、前記酸素ガスをプラズマ化し１３０ｋJから２３０ｋJの電力量で前記電極をクリーニングする工程と、
   を有する請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
5. 前記保護膜形成室を少なくとも２室有し、
   一方の保護膜形成室で保護膜を形成する工程を実施している場合、
   他方の保護膜形成室では、クリーニングする工程を実施する、
   請求項４に記載の磁気記録媒体の製造方法。
6. 少なくとも基板上に磁性膜と保護膜を有する磁気記録媒体の製造装置であって、
   保護膜形成室にガスを導入するガス導入口と、
   前記保護膜形成室からガスを排気するガス排気口と、
   前記ガス導入口から導入されるガスをプラズマ化するための第一の電極と、
   前記磁気記録媒体に電圧を印加する電圧印加手段とを有し、
   前記第一の電極はグラファイト材により形成される、磁気記録媒体の製造装置。
7. 前記グラファイト材は、かさ密度が１．８ｇ／ｃｍ３以上及び／又は灰分が５ｐｐｍ以下である、請求項６に記載の磁気記録媒体の製造装置。
8. 前記保護膜形成室を少なくとも２つ有する、請求項７に記載の磁気記録媒体の製造装置。

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