JP2009203368A - 木材用接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)アセトアセチル基含有ラジカル重合性不飽和単量体を1質量%〜15質量%含むラジカル重合性不飽和単量体組成物を、両末端にカルボキシル基を有する水溶性アゾ重合開始剤の存在下で、乳化共重合して得られるアクリル樹脂エマルジョンと、(B)ポリビニルアルコールと、(C)無機顔料と、(D)イソシアネート基含有化合物とを含むことを特徴とする木材用接着剤組成物である。
【選択図】なし
Description
しかし、これらの従来技術では、接着強度、作業性、耐久性、耐水性、耐温水性および耐熱水性を充分に満足できるものは未だ開発されていないのが現状である。
また、木材用接着剤組成物には、固形分基準で、(A)アクリル樹脂エマルジョンと(B)ポリビニルアルコールとの合計100質量部に対して、(D)イソシアネート基含有化合物が20質量部〜150質量部配合されていることが好ましい。
本発明による木材用接着剤組成物は、(A)アクリル樹脂エマルジョンと、(B)ポリビニルアルコールと、(C)無機顔料と、(D)イソシアネート基含有化合物とを必須成分として配合したことに特徴がある。
本発明の木材用接着剤組成物に使用する(A)アクリル樹脂エマルジョンは、ポリビニルアルコール(PVA)を保護コロイドとして用い、アセトアセチル基含有ラジカル重合性不飽和単量体を含むラジカル重合性不飽和単量体組成物を、特定の重合開始剤の存在下で、通常の乳化重合法に従って乳化共重合させることにより得ることができる。
アセトアセチル基含有ラジカル重合性不飽和単量体は、ラジカル重合性不飽和単量体組成物全体に対して1質量%〜15質量%配合する必要があり、2質量%〜12質量%配合することが好ましい。アセトアセチル基含有ラジカル重合性不飽和単量体の配合量が1質量%未満であると、木材用接着剤組成物の物性である剥離率が低下し、また、15質量%を超えると、安定なエマルジョンが得られない。
また、上記した両末端にカルボキシル基を有する水溶性アゾ重合開始剤に代えて、(4,4’−アゾビス(4−シアノヴァレリックアシド)、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジハイドロクロライド、(2,2’−アゾビス(2−アミジンプロパン)ジハイドロクロライド、2,2’−アゾビス〔2−(2−イミドアゾリン−2−イル)プロパン〕、2,2’−アゾビス〔2−(2−イミドアゾリン−2−イル)プロパン〕ジハイドロクロライドなどの代表的な水溶性アゾ開始剤、過酸化水素、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウムなどの水溶性無機過酸化物、過硫酸塩、クメンハイドロパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイドなどの有機過酸化物を使用すると、エマルジョン粒子の凝集により粒子径が大きくかつ粘度が高くなる場合があるため好ましくない。また、これらの重合開始剤を両末端にカルボキシル基を有する水溶性アゾ重合開始剤と併用した場合、木材用接着剤組成物の物性が顕著に低下するため好ましくない。
(A)アクリル樹脂エマルジョンの不揮発分は、40質量%〜50質量%の範囲であることが好ましい。不揮発分が40質量%より少ないと、水性高分子−イソシアネート系接着剤として使用する時の初期接着性が低下するため好ましくなく、また、不揮発分が50質量%より多いと、エマルジョン粘度が高くなり過ぎるため好ましくない。
(A)アクリル樹脂エマルジョンの粘度は、50mPa・s〜10,000mPa・sの範囲であることが好ましい。粘度が50mPa・sより低いと、水性高分子−イソシアネート系接着剤として使用する時の粘度が調整しにくくなる場合があるため好ましくなく、また、粘度が10,000mPa・sより高いと、水性高分子−イソシアネート系接着剤として使用する時の不揮発分が低下するため好ましくない。なお、ここでの粘度は、TOKIMEC INC.製のBH型粘度計を用いて、10rpm、23℃で測定した値である。
本発明の木材用接着剤組成物に使用する(B)ポリビニルアルコールとしては、通常の完全けん化物および部分けん化物のいずれであってもよく、重合度やけん化度の異なる2種以上のポリビニルアルコールを併用してもよい。また、(B)ポリビニルアルコールとして、メルカプト基変性物、アセトアセチル基変性物などの変性ポリビニルアルコールも使用することができる。
本発明の木材用接着剤組成物に使用する(C)無機顔料としては、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、クレー、タルク、酸化チタンを挙げることができる。これらを1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。また、本発明の効果を損なわない範囲で、小麦粉、澱粉、木粉などの有機顔料を併用してもよい。
本発明の木材用接着剤組成物に使用する(D)イソシアネート基含有化合物としては、1分子中に2個以上のイソシアネート基を含有しているものであれば特に制限はなく、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネートのような脂肪族イソシアネート、m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、トリレン−2,4−ジイソシアネート、トリレン−2,6−ジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、ジフェニレン−4,4’−ジイソシアネート、4,4’−ジイソシアネート−3,3’−ジメチルジフェニル、3−メチル−ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、ジフェニルエーテルジイソシアネートのような芳香族イソシアネート、シクロヘキサン−2,4−ジイソシアネート、シクロヘキサン−2,3−ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートのような脂環族イソシアネートなどが挙げられる。これらを1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。また、(D)イソシアネート基含有化合物として、過剰のジイソシアネートまたは多官能ポリイソシアネートとヒドロキシル末端ポリエステルまたはヒドロキシル末端ポリエーテルとの反応により生成されたイソシアネート末端プレポリマー、ならびに過剰のジイソシアネートもしくは多官能ポリイソシアネートとエチレングリコール、トリメチロールプロパンもしくは1,3−ブタンジオールのような単量体ポリオール、またはその混合物との反応により得られる生成物も使用することができる。
<実施例1>
撹拌機、滴下ロート、還流冷却管および温度計を備えた1リットルのセパラブルフラスコに、分子鎖末端にメルカプト基を有するポリビニルアルコール(商品名:PVA−M205、重合度500、けん化度88モル%、株式会社クラレ製)の15%水溶液160質量部および水400質量部を仕込み、窒素気流下、内温を75℃に昇温させた。次に、メタクリル酸メチル6質量部、アクリル酸ブチル6質量部およびアセトアセトキシエチルメタクリレート1質量部を加えた後、4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)1.5質量部にアンモニア水0.75質量部を加えたものを水で希釈して全量40質量部とした水溶液を滴下し重合を開始した。水溶液の滴下を開始してから15分後に、メタクリル酸メチル174質量部、アクリル酸ブチル174質量部およびアセトアセトキシエチルメタクリレート35質量部を4時間かけて滴下し、内温80℃〜85℃で乳化共重合を行った。滴下終了後、85℃で1時間保持した後、冷却し、アクリル樹脂エマルジョンを得た。得られたアクリル樹脂エマルジョンは、不揮発分42質量%、粘度125mPa・sであった。また、エマルジョンに含まれるアクリル樹脂のガラス転移温度は6℃であった。
撹拌機、滴下ロート、還流冷却管および温度計を備えた1リットルのセパラブルフラスコに、分子鎖末端にメルカプト基を有するポリビニルアルコール(重合度500、けん化度88モル%、株式会社クラレ製PVA−M205)の15%水溶液160質量部および水400質量部を仕込み、窒素気流下、内温を75℃に昇温させた。次に、メタクリル酸メチル6質量部、アクリル酸ブチル6質量部、アクリル酸2ヒドロキシエチル0.6質量部およびアセトアセトキシエチルメタクリレート0.3質量部を加えた後、4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)1.5質量部にアンモニア水0.75質量部を加えたものを水で希釈して全量40質量部とした水溶液を滴下し重合を開始した。水溶液の滴下を開始してから15分後に、メタクリル酸メチル174質量部、アクリル酸ブチル174質量部、アクリル酸2ヒドロキシエチル17.4質量部およびアセトアセトキシエチルメタクリレート10質量部を4時間かけて滴下し、内温80℃〜85℃で乳化共重合を行った。滴下終了後、85℃で1時間保持した後、冷却し、アクリル樹脂エマルジョンを得た。得られたアクリル樹脂エマルジョンは、不揮発分42質量%、粘度25mPa・sであった。また、エマルジョンに含まれるアクリル樹脂のガラス転移温度は5℃であった。
このアクリル樹脂エマルジョンを使用したこと以外は実施例1と同様にして、実施例2の木材用接着剤組成物を調製した。
アセトアセトキシエチルメタクリレートを使用しないこと以外は実施例1と同様にして、アクリル樹脂エマルジョンを得た。得られたアクリル樹脂エマルジョンは、不揮発分42質量%、粘度100mPa・sであった。また、エマルジョンに含まれるアクリル樹脂のガラス転移温度は6℃であった。
このアクリル樹脂エマルジョンを使用したこと以外は実施例1と同様にして、比較例1の木材用接着剤組成物を調製した。
アセトアセトキシエチルメタクリレートの全使用量を3.6質量部まで減らしたこと以外は実施例1と同様にして、アクリル樹脂エマルジョンを得た。得られたアクリル樹脂エマルジョンは、不揮発分42質量%、粘度100mPa・sであった。また、エマルジョンに含まれるアクリル樹脂のガラス転移温度は6℃であった。
このアクリル樹脂エマルジョンを使用したこと以外は実施例1と同様にして、比較例2の木材用接着剤組成物を調製した。
アセトアセトキシエチルメタクリレートの全使用量を64質量部まで増やしたこと以外は実施例1と同様にしたが、得られたアクリル樹脂エマルジョンは、残存モノマーが高く、エマルジョンの粗粒子が多いため、安定なエマルジョンが得られなかった。
4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)の代わりに過硫酸カリウムを使用したこと以外は実施例1と同様にして、アクリル樹脂エマルジョンを得た。得られたアクリル樹脂エマルジョンは、不揮発分42質量%、粘度5,000mPa・sであった。また、エマルジョンに含まれるアクリル樹脂のガラス転移温度は6℃であった。
このアクリル樹脂エマルジョンを使用したこと以外は実施例1と同様にして、比較例4の木材用接着剤組成物を調製した。
実施例1〜2および比較例1〜4で得られた木材用接着剤組成物の接着性能を下記項目により評価した。
<圧縮剪断強度>
木材用接着剤組成物を用いて試験片を作製し、圧縮剪断強度を測定した。接着条件、試験方法および測定条件を以下に記す。測定結果を表1に示した。なお、表中の木破率が高いほど、接着強度が高いということができる。
(1)接着条件
基材:カバ柾目板、含水率11%
塗布量:250g/m2(両面塗布)
圧締:常温、1177kPa(12kg/cm2)、24時間
(2)試験方法
JIS K−6806による圧縮剪断試験
(3)測定条件
常態:23℃、65%RH下の標準状態で測定
耐温水:60℃の温水中に3時間浸漬した後、室温の水中に冷めるまで浸漬してから測定
耐熱水性:煮沸水中に4時間浸漬した後、60℃で20時間乾燥し、さらに煮沸水中で4時間浸漬してから、室温の水中に冷めるまで浸漬してから測定
木材用接着剤組成物を用いて針葉樹単板を接着して合板とし、合板の引張り剪断強度を測定した。接着条件、試験方法および測定条件を以下に記す。測定結果を表2に示した。
(1)接着条件
基材:カラマツ/ラジアータパイン単板(厚さ2/3/2/3/2mm クロス貼り5ply)、含水率8%
塗布量:435.7g/m2(両面塗布)
圧締:常温で1471kPa(15kg/cm2)、20分間の圧締後、110℃で981kPa(10kg/cm2)、5分間の圧締
(2)試験方法
JASの合板引張り剪断試験
(3)測定条件
常態:23℃、65%RH下の標準状態で測定
1類:スチーミング処理試験 室温の水中に2時間以上浸漬した後、120℃で3時間スチーミングを行い、冷めるまで室温の水中に浸漬後、濡れたままの状態で測定
特類:減圧・加圧試験 室温水中に浸漬し、0.085MPa以上の減圧を30分行い、更に0.45MPa〜0.48MPaの加圧を30分行い、濡れたままの状態で測定
木材用接着剤組成物を用いて試験片を作製し、剥離率を測定した。接着条件、試験方法および測定条件を以下に記す。測定結果を表3に示した。なお、表中の剥離率が低いほど、接着強度が高いということができる。
(1)接着条件
基材:米松、含水率11%
塗布量:240g/m2(両面塗布)
圧締:常温、981kPa(10kg/cm2)、20分
(2)試験方法
JASの集成材剥離試験
(3)測定条件
減圧・加圧試験:試験片を室温水中に浸漬し、0.08MPaの減圧を5分間行い、更に0.48MPa〜0.54MPaの加圧を1時間行う処理を2回繰り返した後、70±3℃の恒温乾燥機中に入れ、含水率が処理前の含水率以下になるまで18時間以上乾燥した後、両木口面の接着層における剥離長さを測定
Claims (4)
- (A)アセトアセチル基含有ラジカル重合性不飽和単量体を1質量%〜15質量%含むラジカル重合性不飽和単量体組成物を、両末端にカルボキシル基を有する水溶性アゾ重合開始剤の存在下で、乳化共重合して得られるアクリル樹脂エマルジョンと、
(B)ポリビニルアルコールと、
(C)無機顔料と、
(D)イソシアネート基含有化合物と
を含むことを特徴とする木材用接着剤組成物。 - 固形分基準で、前記(A)アクリル樹脂エマルジョン100質量部に対して、前記(B)ポリビニルアルコールが10質量部〜100質量部配合されていることを特徴とする請求項1に記載の木材用接着剤組成物。
- 固形分基準で、前記(A)アクリル樹脂エマルジョン100質量部に対して、前記(C)無機顔料が50質量部〜350質量部配合されていることを特徴とする請求項1または2に記載の木材用接着剤組成物。
- 固形分基準で、前記(A)アクリル樹脂エマルジョンと前記(B)ポリビニルアルコールとの合計100質量部に対して、前記(D)イソシアネート基含有化合物が20質量部〜150質量部配合されていることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載の木材用接着剤組成物。
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