JP2009191266A - Tpeおよび/またはpaをベースにした基材の水溶性接着剤を用いた接着性を向上させるための接着促進剤の表面浄化用溶液での使用 - Google Patents
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Abstract
【解決方法】接着促進剤(P)が少なくとも一種のブロッキング剤によってブロックされた少なくとも一つのイソシアネート官能基を有する少なくとも一種の有機分子から成る。
【選択図】なし
Description
基材S1の組成物の種々の可能性を示す用語として(TPE−PA)を用いる。基材S2が基材S1と同じ種類の場合には基材S2に対しても同じことがいえる。従って、(TPE−PA)基材とは、少なくとも一種のTPEエラストマーまたは少なくとも一種のPAを含む基材か、少なくとも一種のTPEと少なくとも一種のPAとの混合物の基材を意味する。
本発明はさらに、水溶性接着剤(J)を用いて上記基材S1とS2とを積層して得られる積層製品にも関するものでもある。
本発明はさらに、上記積層体の製造方法と、その靴製造、特に靴底要素、特にスポーツ靴のソールの製造での使用とに関するものである。
ここ10年間に、TPEおよび/またはPAをベースにした特定の材料、例えばアルケマ(Arkema)社からペバックス(Pebax)またはリルサン(Rilsan)の商標で市販の材料は、その機械特性性、特に、その例外的な弾性戻り特性によって、最高クラスの靴、特にスポーツ靴の分野で用いられるようになってきている。
このポリアミド−ブロック−ポリエーテルコポリマー材料から成る基材、特にスポーツ靴のソールを製造するための基材は一般に接着結合剤を用いて他の基材に接着結合される。
(1)被接着結合基材表面のクリーニング、例えば有機溶媒、例えばメチルエチルケトン、MEKまたは水性ベースの清浄溶液を用いたクリーニング、
(2)基材S1(TPE−PA)の少なくとも一つの表面へ一般にブラシを用いて溶剤系または水性の接着剤の層の布[必要に応じて、プライマー(一般に溶剤系のプライマー)を塗布することもある]、
(3)2つの基材の接合(accostage)、
(4)接合して得られる組立体の圧縮。
公知の他の方法は化学処理である。例えば、被粘着結合基材を酸または塩基の溶液または基材の材料に特有な他の特別な溶剤を使用して処理する。ポリアミド−ベースのポリマーに対する溶剤としては例えばメタ−クレゾールが特に適している。
本発明の他の目的は、従来法の欠点がない、特に多量の溶剤の放出がない(TPE−PA)をベースにした少なくとも一つの基材を含む積層体と、この積層体の製造方法とを提供することにある。
本発明の他の目的は、水溶性接着剤を用いて接着した(TPE−PA)基材を用いた場合でも、改良された剥離強度を有する積層体を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、(TPE−PA)材料の機械特性に有害な影響を与えずに接着レベルを増加させることにある。
本発明のさらに他の目的は接着部の耐老化性を改善することにある。
上記清浄溶液(N)は(TPE−PA)材料、すなわち少なくとも一種の熱可塑性エラストマー(TPE)および/または少なくとも一種のポリアミド(PA)から成る材料および/またはこれらの混合物で作られた基材の表面をクリーニング(浄化)し且つ上記材料と水溶性接着剤との接着性を改良するものである。
従って、本発明は溶剤ベースのプライマーおよび/または接着剤の使用を避けることができる。本発明の接着促進剤(P)は少なくとも一つのブロッキング剤によってブロックされたイソシアネート基を有する少なくとも一種の有機分子から成る。
本発明の基材S1の材料(TPE−PA)は、少なくとも一種の熱可塑性エラストマー(TPE)および/または少なくとも一種のポリアミド(PA)および/または少なくとも一種のTPEと少なくとも一種のPAとの混合物から成る。
「熱可塑性エラストマー(TPE)ポリマー」という用語は「硬い」または「剛性」ブロックまたはセグメントと、「柔い」または「可撓性」ブロックまたはセグメントとを交互に有するブロック共重合体を意味する。硬いブロックと柔いブロックとから成るコポリマーの例としては(a)ポリエステルブロックとポリエーテルブロックとから成るコポリマー(COPEまたはコポリエーテルエステルとして公知)、(b)ポリウレタンブロックとポリエーテルまたはポリエステルブロックとから成るコポリマー(TPU(熱可塑性ポリウレタンの略号)として公知)、および(c)ポリアミドブロックとポリエーテルブロックとから成るコポリマー(IUPACではPEBAとして公知)が挙げられる。
これはポリエステルブロックとポリエーテルブロックとから成るコポリマーで、ポリエーテルジオールに起因する柔いポリエーテルブロックと、少なくとも一種のジカルボン酸と少なくとも一種の伸長用短鎖ジオール単位との反応で有られる硬いポリエステルブロックとから成る。ポリエステルブロックとポリエーテルブロックはジカルボン酸の酸官能基とポリエーテルジオールのOH官能基との反応で生じるエステル結合を介して接続される。ポリエーテルと二酸(ジアシッド)の連結鎖は柔いブロックを形成し、グリコールまたは二酸とブタンジオールとの連結鎖はコポリエーテルエステルの硬いブロックを形成する。伸長用短鎖ジオールはネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノールおよび式HO(CH2)nOHの脂肪族グリコール(nは2〜10の整数)から成る群の中から選択できる。
芳香族ジカルボン酸の例としてはテレフタル酸、イソフタル酸、ビ安息香酸、ナフタリンジカルボン酸、4,4≡−ジフェニレンジカルボン酸、ビス(p−カルボキシフェニル)メタン、エチレンビス(p−安息香酸)、1,4−テトラメチレンビス(p−オキシ安息香酸)、エチレンビス(p−オキシ安息香酸)または1,3−トリメチレンビス(p−オキシ安息香酸)を挙げることができる。
1)ジアミン鎖末端を有するポリアミドブロックとジカルボキシル鎖末端を有するポリオキシアルキレンブロックとの縮重合、
2)ジカルボキシル鎖末端を有するポリアミドブロックと、ポリエーテルジオールとよばれるジヒドロキシル化された脂肪族α、ω−ポリオキシアルキレンブロックのシアノエチル化および水素化で得られるジアミン鎖末端を有するポリオキシアルキレンブロックとの縮重合、
3)ジカルボキシル鎖末端を有するポリアミドブロックと、ポリエーテルジオールとの縮重合(この場合に得られる製品を特にポリエーテルエステルアミドという)。
ポリアミドブロックとポリエーテルブロックとを有するポリマーはランダムに分布した単位を含むことができる。上記3つのタイプから成るポリアミドブロックを使用するのが有利である。
ジカルボン酸の例として1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、ブタン二酸、アジピン酸、アゼライン酸、コルク酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、オクタデカンジカルボン酸、テレフタル酸およびイソフタル酸が挙げられ、また、ダイマー化した脂肪酸でもよい。
ラクタムの例としてはカプロラクタム、エナントラクタムおよびラウリルラクタムが挙げられる。α、ω−アミノカルボン酸の例としてはアミノカプロン酸、7−アミノヘプタン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸が挙げられる。第2のタイプのポリアミドブロックはポリアミド11、ポリアミド12またはポリアミド6から作るのが有利である。
(1)X個の炭素原子を有する芳香族または直鎖脂肪族ジアミン、
(2)Y個の炭素原子を有するジカルボン酸、
(3)ラクタム、Z個の炭素原子を有するα、ω−アミノカルボン酸、X1個の炭素原子を有する少なくとも一種のジアミンと、Y1個の炭素原子を有する少なくとも一種のジカルボン酸との等モル混合物(X1、Y1はX、Yとは相違する)のから選択されるコモノマー{Z}、
(4)上記コモノマー{Z}はポリアミド先駆物質モノマー全体に対して50重量%以下、好ましくは20重量%以下、より好ましくは10重量%以下の比率で導入、
(5)ジカルボン酸の中から選択される連鎖制限剤の存在下で行なう。
この第3のタイプの変形例では、ポリアミドブロックを少なくとも2種のα、ω−アミノカルボン酸または6〜12の炭素原子を有する少なくとも2つのラクタムと、炭素原子数が同じでないアミノカルボン酸とを連鎖制限剤の存在下で縮合して得る。
脂肪族α、ω−アミノカルボン酸の例としてアミノカプロン酸、7−アミノヘプタン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸が挙げられる。
ラクタムの例としてはカプロラクタム、エナントラクタムおよびラウリルラクタムが挙げられる。
脂肪族ジアミンの例としてはキサメチレンのジアミン、ドデカメチレンジアミンおよびトリメチルヘキサメチレンジアミンが挙げられる。
脂環式ジアミンの例としては1,4−シクロヘキサンジカルボン酸が挙げられる。
芳香族ジアシッドの例としてはテレフタル酸(T)およびイソフタル酸(I)を挙げることができる。
脂環式ジアミンの例としてはビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン(BACM)異性体、ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)メタン(BMACM)、そして、2,2−ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)プロパン(BMACP)、パラ−アミノ−ジシクロヘキシルメタン(PACM)を挙げることができる。その他、イソホロンジアミン(IPDA)、2,6−ビス(アミノメチル)ノルボルナン(BAMN)、ピペラジンは一般的に使用可能なジアミンである。
(1)6.6/6(ここで、6.6はアジピン酸と縮合したヘキサメチレンジアミン単位を示し、6はカプロラクタムの縮合に由来する単位を示す)
(2)6.6/Pip.10/12(ここで、6.6はアジピン酸と縮合したヘキサメチレンジアミン単位を示し、Pip.10はピペラジンとセバシン酸との縮合に由来する単位を示し、12はラウリルラクタムの縮合に由来する単位を示す。重量比はそれぞれ25〜35/20〜30/20〜3(全体は80)、好ましくは30〜35/22〜27/22〜27(全体は80)である)。例えば、比率32/24/24の場合、融点は122〜137℃になる)
(3)6.6/6.10/11/12(ここで、6.6はアジピン酸と縮合したヘキサメチレンジアミンを示し、6.10はセバシン酸と縮合したヘキサメチレンジアミンを示し、11はアミノウンデカン酸の縮合に由来する単位を示し、12はラウリルラクタムの縮合に由来する単位を示す。重量比はそれぞれ10〜20/15〜25/10〜20/15〜25である(全体で70)、好ましくは12〜16/18〜25/12〜16/18〜25(全体で70)である。例えば、比率14/21/14/21の場合、融点は119〜131℃になる)
ポリエーテルブロックはアルキレンオキシド単位から成る。この単位は例えばエチレンオキサイド単位、プロピレンオキサイド単位またはテトラヒドロフラン単位(ポリテトラメチレングリコール鎖になる)にすることができる。従って、PEG(ポリエチレングリコール)ブロック(すなわちエチレンオキサイド単位から成る)、PPG(プロピレングリコール)ブロック(すなわちプロピレンオキサイド単位から成る)、PO3G(ポリトリメチレングリコール)ブロック(すなわちトリメチレンエーテル単位から成る。トリメチレンエーテルブロックとのコポリマーは米国特許第6590065号明細書に記載されている)、PTMGブロック(ポリポリテトラヒドロフラン単位ともよばれるテトラメチレングリコール単位から成る)を使用することができる。PEGブロックまたはビスフェノールAのようなビスフェノールのエトキシ化で得られるブロックを使用するのが有利である。後者の製品は欧州特許第EP613919号公報に記載されている。
この化合物はセカ(Ceca)社からノラモックスルマ(Noramox)登録商標)の名称で、また、クラリアント(Clariant)社からジェナミン(Genamin、登録商標)の名称で市販されている。
エーテル単位(A2)は例えば少なくとも一種のポリアルキレンエーテルポリオール、特に、ポリアルキレンエーテルジオール、好ましくはポリエチレングリコール(PEG)、ポリプロピレングリコール(PPG)ポリトリメチレングリコール(PO3G)、ポリテトラメチレングリコール(PTMG)およびこれらの混合物またはこれらのコポリマーから得られる。
これらのポリマーはポリエーテルブロックおよびポリアミドブロックの先駆物質の同時反応で製造でき、好ましくは、縮合重合を180〜300℃の温度で行なう。例えば、ポリエーテルジオールと、ポリアミド先駆物質と、連鎖制限剤の二酸とを反応させることができる。基本的にポリエーテルブロックとポリアミドブロックとを有するポリマーが得られるが、ランダムに反応した種々の長さの各種反応物がポリマー鎖に沿ってランダム(統計学的)に分布している。
また、ポリアミドブロックとポリエーテルブロックとの縮合反応によって製造するのも有利である。
ポリアミドブロックとポリエーテルブロックとから成るコポリマーの製造方法に関しては、ポリアミドブロックとポリエーテルブロックとを結合できる任意の手段を用いることができる。実際には2段階法および1段階法の基本的に2つの方法が使用される。
2段階法では最初にポリアミドブロックを作り、次ぎの段階でポリアミドブロックとポリエーテルブロックとを結合する。1段階法ではポリアミド先駆物質と、連鎖制限剤と、ポリエーテルとを混合して、基本的に種々の長さのポリエーテルブロックとポリアミドブロックとから成り、さらに各種反応物がランダムに反応し、ポリマー鎖に沿ってランダム(統計学的)に分布したるポリマーを得る。1段階法でも2段階法でも触媒の存在下で実行するのが有利である。使用可能な触媒は上記特許文献7〜13や下記文献に記載されている:
PEBAコポリマーはPA6、PA11、PA12、PA6.12、PA6.6/6、PA10.10およびPA6.14のPAブロックと、PTMG、PPG、PO3GおよびPEGのPEブロックとを有するのが有利である。
第1のタイプのポリアミドブロックは4〜20の炭素原子、好ましくは6〜18の炭素原子を有するジカルボン酸と、2〜20の炭素原子、好ましくは6〜14の炭素原子を有する脂肪族または芳香族ジアミンとの縮合で得られる。
ジカルボン酸の例としては1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、ブタン二酸、アジピン酸、アゼライン酸、コルク酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、オクタデカンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸が挙げられ、ダイマー化された脂肪酸でもよい。
ジアミンの例としてはテトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、1,10−デカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、トリメチルヘキサメチレンジアミン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン(BACM)異性体、ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)メタン(BMACM)、2,2−ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)プロパン(BMACP)、パラ−アミノジシクロヘキシルメタン(PACM)、イソホロンジアミン(IPDA)、2,6−ビス(アミノメチル)ノルボルナン(BAMN)、ピペラジン(Pip)が挙げられる。
PA4.12、PA4.14、PA4.18、PA6.10、PA6.12、PA6.14、PA6.18、PA9.12、PA10.10、PA10.12、PA10.14、PA10.18が有利である。
ラクタムの例としてはカプロラクタム、エナントラクタムおよびラウリルラクタムが挙げられる。α、ω−アミノカルボン酸の例としてはアミノカプロン酸、7−アミノヘプタン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸を挙げることができる。
第2のタイプのポリアミドはポリアミド11、ポリアミド12またはポリアミド6から作るのが有利である。
(1)X個の炭素原子を有する芳香族または直鎖脂肪族ジアミン、
(2)Y個の炭素原子を有するジカルボン酸、
(3)ラクタム、Z個の炭素原子を有するα、ω−アミノカルボン酸およびX1個の炭素原子を有する少なくとも一種のジアミンとY1個の炭素原子を有する少なくとも一種のジカルボン酸との等モル混合物の中から選択されるコモノマー{Z}(ここで、X1、Y1はX、Yとは異なる)
(4)上記コモノマー{Z}はポリアミド先駆物質モノマーの全体に対して50重量%以下、好ましくは20重量%以下、より好ましくは10重量%以下の比率で導入する。
脂肪族二酸の例としてはブタン二酸、アジピン酸、アゼライン酸、コルク酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、ダイマー化された脂肪酸(これらのダイマー化された脂肪酸のダイマー含有量は少なくとも98%であるのが好ましく、水素化されているのが好ましい。これは「Unichema」社から「Pripol」商標名で、また、ヘンケル社から「Empol」の商標名で市販されている)、ポリオキシアルキレン−α、ω−ジアシッドが挙げられる。
芳香族二酸の例としてはテレフタル酸(T)およびイソフタル酸(I)が挙げられる。脂環式ジアミンの例としてはビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン(BACM)異性体、ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)メタン(BMACM)、2,2−ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)プロパン(BMACP)、パラ−アミノ−ジシクロヘキシルメタン(PACM)が挙げられる。
以下、第3のタイプのポリアミドの例としては下記が挙げられる:
(1)PA6.6/6(ここで、6.6はアジピン酸と縮合したヘキサメチレンジアミン単位を示し、6はカプロラクタムの縮合に由来する単位を示す)
(2)PA6.6/Pip.10/12(ここで、6.6はアジピン酸と縮合したヘキサメチレンジアミンを示し、Pip.10はピペラジンとセバシン酸との縮合に由来する単位を示し、12はラウリルラクタムの縮合に由来する単位を示す。それぞれの重量比は25〜35/20〜30/20〜30(全体で80)好ましくは30〜35/22〜27/22〜27(全体で80)である。例えば、32/24/24の比では融点が122〜137℃になる)
(3)PA6.6/6.10/11/12(ここで、6.6はアジピン酸と縮合したヘキサメチレンジアミンを示し、6.10はセバシン酸と縮合したヘキサメチレンジアミンを表し、11はアミノウンデカン酸の縮合に起因する単位を示し、12はラウリルラクタムの縮合に起因する単位を示す。重量比はそれぞれ10〜20/15〜25/10〜20/15〜25(全体で70)、好ましくは12〜16/18〜25/12〜16/18〜25(全体で70)で、例えば14/21/14/21の比では融点が119〜131℃になる)。
基材S2は基材S1と同じでも異なっていてもよい。基材S2は上記定義のTPE/PAおよび/またはその混合物、ホモポリマーおよびコポリマー、例えばポリオレフィン、ポリアミン、ポリエステル、ポリエーテル、ポリエステルエーテル、ポリイミド、ポリカーボネート、フェノール樹脂、架橋または非架橋のポリウレタン、特に発泡体、ポリ(エチレン/酢酸ビニール)、天然または合成のエラストマー、例えばポリブタジエン、ポリイソプレン、スチレン/ブタジエン/スチレン(SBSs)、スチレン/ブタジエン/アクリロニトリル(SBN)、ポリアクリロニトリル、天然または合成、特に有機ポリマー繊維のウエブ、特に織物、例えばポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリビニールアルコール、ポリ酢酸ビニール、ポリ塩化ビニールまたはポリアミド繊維、グラス繊維のまたは炭素繊維の織物および例えば皮、紙および板紙の材料からなるウエブの中から選択できる。
(TPE−PA)をベースにした基材(S1)は接着剤を用いて他の基材(S2)に接着結合して組立てられる。この接着剤は一層または複数の層で被結合基材の表面の少なくとも一方の上に同じまたは異なる組成で塗布することができる。この接着剤の他に接着剤による表面の湿潤性を改善するプライマーの第1層を有することができる。接着剤およびプライマーは互いに類似した組成を有していてもよいが、一般にプライマーは接着剤より粘性が低い。本発明の利点の一つは使用する接着プライマーおよび/または接着剤が主として水溶性である点にある。
使用する接着剤組成物は靴、特にスポーツ靴の積層体を製造するために複数の成分を接着する分野で公知のものである。
使用する接着剤は単一成分、例えば水中に分散させたポリマー(官能化または非官能化)にすることができる。また、接着剤は多成分にすることもできる。一般に、接着剤は有機溶媒中および/または水中に溶解または分散させた第1成分(官能化、例えばヒドロキシル化、カルボキシル化、エポキシ、アミン、アミド等で官能化されていてもよい樹脂)と、第2の成分(架橋成分)、例えば有機溶媒中のイソシアネート溶液、純粋なイソシアネートまたは水中に分散したイソシアネートとから成る2成分系接着剤である。第2成分はブロックされたイソシアネートから成ることができる。溶剤の放出を減らすために、本発明の接着結合方法では水溶液を使用するのが好ましい。
他のタイプの水性ベースの接着性を使用することもできる。例えば、2つの層が合着した時に機能する「接触」接着剤を使用することができる。
本発明で使用するプライマー組成物は一般に2成分組成物で、その第1成分は樹脂(官能化または非官能化)の有機溶媒中または水性溶媒中の溶液または水性溶媒中の分散液であり、第2成分(架橋成分)はイソシアネートまたはイソシアネートの混合物の有機溶媒中または水性溶媒中の溶液または水性溶媒中の分散液である。第2成分は使用直前に第1成分に加える。このプライマーの溶媒組成物の場合には、プライマーの塗布段階で多かれ少なかれ大気中に有機溶媒が放出される。従って、ここでも、本発明の接着結合方法では水溶液を使用するのが好ましい。他の架橋剤、例えば水ベースのプライマーの場合に適したヘキサメトオキシメチルメラミン(HMMM)を使用することもできる。
本発明の接着促進剤(P)を添加した清浄溶液(C)は一般に基材上にプライマーおよび/または接着剤を塗布するときに接着性に有害な影響を及ぼす可能性のある不純物、油脂または異物を除去するために使用する。
この清浄溶液には添加剤、例えば汚染物の除去を促進および/または支持体の湿潤性を改善するための湿潤剤またはデタージェントを加えることができる。
(1)水、
(2)ケトン(例えばアセトン、メチルエチルケトン)
(3)アルコール(例えばメタノール、エチルアルコール、イソプロパノール、グリコール)
(4)エステル(例えば酢酸塩、農業溶剤)
(5)エーテル(例えばエチルエーテル、THF、ジオキサン)
(6)グリコールエーテル
(7)芳香族炭化水素(ベンゼン、トルエン、キシレン、クメン)
(8)石油溶剤(芳香族以外:アルカン、アルケン)
(9)ハロゲン化炭化水素(塩素化、臭素化、フッ素化物)
(10)特殊溶剤(アミン、アミド、テルペン)。
本発明の清浄溶液中で使用される接着促進剤(P)は、ブロックされたイソシアネート官能基を有する少なくとも一種の有機分子から成る。イソシアネート官能基は「ブロッキング剤」とよばれる薬剤によってブロック(保護)される。
(CP)とは本発明の接着促進清浄溶液を表し、清浄溶液(C)と、本発明の接着促進剤(P)との混合物から成る。
上記有機分子は炭素と水素とを含む飽和または飽和の直鎖、分岐鎖または環式の分子を意味する。
TPEとの親和性およびTPEで利用可能な官能基との反応性の観点から、芳香族イソシアネート構造、例えばTDIタイプまたはTDIプレポリマーのイソシアネート構造を用いるが好ましい。
ブロッキング剤としてはマロン酸ジエチル(DME)、3,5−ジメチルピラゾール(DMP)、メチル・エチル・ケトキシム(MEKO)またはカプロラクタム(ε−CAP)を挙げることができる。
市販品としては例えばバクセンデン(Baxenden)社から市販の製品トリクセン(Trixene)グレードBI、トリクセン(Trixene)BI7641(TDIプレポリマー)、BI7642(TDIプレポリマー)、BI7986およびBI7987(HDIトリマー)を挙げることができる。
もちろん、ブロックされたイソシアネート官能基を有する上記分子は本発明の典型的な実施例を示す単なる例に過ぎず、本発明がそれに限定されるものではない。本発明の接着促進剤を含む組成物に入れるのに適したブロックされたイソシアネート官能基を有する他の分子は下記文献に記載されている。
本発明の接着促進剤はその親和性に従って有機清浄溶剤溶液中または水性清浄組成物の分散液中に活性物質の重量で0.5〜20重量%、好ましくは活性物質の重量で0.5〜5重量%、より好ましくは活性物質の重量で0.5〜2重量%の比率で導入される。
有機溶液の場合には、接着促進剤(P)を外界温度で撹拌することで完全に溶解される。
水溶性分散液または連続水溶液相を形成するエマルションの場合には、分散液またはエマルションの安定性を容易にする添加剤と一緒に接着促進剤(P)を導入する。
低温(50〜140℃でのイソシアネート官能基のデブロッキング(ブロック解除)は工業的な接着結合プロセスに完全に合ったものであり、被要素、特に温度の関数で敏感に寸法変化する被要素の変形を防止できる。さらに、清浄溶液中、特にプライマー中または接着剤中に接着促進剤を使用することによっての下記の多くの利点が得られる:
(2)第二に、本発明で接着促進作用を引き起こすのに必要な接着促進剤の量は極めて少量(乾燥重量で平均1.8%)である。これに対して、積層体の接着結合効果を得るために接着剤中またはプライマー中で使用する接着促進剤は少なくとも5重量%のレベルで加えなければならない。
本発明は積層体(ラミネート)の製造法にも関するものである。本発明では上記タイプの接着結合法を用いて基材(S2)上に基材(S1)を積層する。この積層体の製造方法は下記段階から成る。
本発明の有利な第1実施例では、同じまたは異なる種類(TPE−PA)の基材S1およびS2を用いて下記段階で積層体が製造される:
(a)表面S1およびS2を清浄溶液(CP)で清浄化し、
(b)60〜40℃の温度で清浄溶液(CP)を乾燥、活性化し、
(c)必要な場合には、S1および/またはS2上へ水ベースのプライマー層を塗布し、
(d)必要な場合には、プライマー層を加熱(cuisson)し、
(e)2つの基材の少なくとも一方の表面上および/またはS1および/またはS2の表面上にプライマー層が予め塗布してある場合にはプライマー層上に水ベースの接着剤の少なくとも層を塗布し
(f)60〜150℃の温度で上記接着剤の層を加熱(cuisson)し、
(g)熱い間に、一方の基材の水溶性接着剤の層を有する表面上に他方の基材の接着剤の層を有する、または有しない表面を配置(accostage)し、
(h)組立体を圧縮した後、プレスから取り出し、
(i)積層製品を回収する。
圧縮操作は湿気のある大気圧下、相対湿度RHが5%以上、好ましくは10%以上、さらに好ましくは20%以上の空気中で実行できる。
(a)表面S1を清浄溶液(CP)で清浄化し、基材S2のクリーニングおよび/または調整は基材S2の種類に適した当業者に公知の標準方法で行い、
(b)S1を乾燥し、60〜140℃の温度で(CP)を活性化し、
(c)プライマーが必要な場合には、水性ベースのプライマーの層をS1上に塗布し、必要な場合にはプライマーを加熱し(この工程はオプションで、必須ではない)、
(d)必要な場合には、基材S2上にプライマーの層を塗布し、必要な場合にはプライマーを加熱(cuisson)し
(e)S1の表面上、プライマーが予め塗布してある場合にはプライマーの層の上に水性ベースの接着剤を塗布し、
(f)60〜150℃の温度で接着剤の層を加熱(cuisson)し、
(g)S2の表面上、S2の表面上にプライマーが予め塗布してある場合にはプライマーの層の上に接着剤の層を塗布し、この接着剤は本質的に水溶性で且つ基材S1にある接着剤と相溶性があるのが好ましく、
(h)接着剤を加熱(cuisson)し、接着剤が段階(f)と同じ接着剤の場合には(f)と同じ温度で、また、異なる接着剤の場合には支持体に応じたメーカ推薦の加熱温度で加熱(cuisson)し、
(i)熱い間に、基材S1上に塗布した水溶性接着剤の層を有する表面を、基材S2上にある接着剤の層上に合わせ、
(j)組合体を圧縮した後に、プレスから取り出し、
(k)積層体製品を回収する。
(1)信頼性:(TPE−PA)と水溶性接着剤との接着性を改善できる。
(2)安全性:完全水溶性の接着剤(接着剤および/またはプライマー)を使用。
基材:
MX1940:アルケマ(Arkema)社から「ペバックス(Pebax、登録商標)MX1940」の名称で市販のPA12−PTMGタイプのPEBA(ポリアミド12−ポリテトラメチレングリコール)
5533:アルケマ(Arkema)社から「(Pebax、登録商標)5533」の名称で市販のPA12−PTMGタイプのPEBA(ポリアミド12−ポリテトラメチレングリコール)
7033:アルケマ(Arkema)社から「(Pebax、登録商標)7033」の名称で市販のPA12−PTMGタイプのPEBA(ポリアミド12−ポリテトラメチレングリコール)
「(Pebax、登録商標)7033」は「(Pebax、登録商標)5533」または「(Pebax、登録商標)MX1940」より硬い。
幅:15mm
長さ:100mm
厚さ:1mm
以下の実施例ではプライマー層の乾燥厚さ(乾燥後の厚さ)は1〜20マイクロメートルで、接着剤層の乾燥厚さは30〜50マイクロメートルである。
トリクセンヌ(Trixene)BI7641(TDIプレポリマー−固体含有率60重量%)
清浄溶液(C):
MEK:メチルエチルケトン
「接着促進清浄」溶液(CP):
3gのトリクセンヌ(Trixene)BI7641(TDIプレポリマー−固体含有率60重量%)を97gのMEK中に撹拌下に可溶化した。このCP溶液は溶解後に完全に無色でなければならない。「接着促進清浄」溶液は[表]ではCP*と略記した。
W104:ドンサン(Dongsung)社から「アクアス(Aquace、登録商標)W104」の名称で市販の水溶性プライマー(150℃−30分の乾燥固形物=40重量%)
架橋剤ARF−40(登録商標)はドンサン(Dongsung)社から市販(150℃−30分の固体含有率=83.5重量%)
Dply171−2:ドンサン(Dongsung)社から「D−PlyR171−2」の名称で市販の溶剤ベースのプライマー(150℃−30分の固体含有率=10重量%)
架橋剤RFE(登録商標)はバイエル社から市販のもの(150℃−30分の固体含有率=26.9重量%)
DPLY007:ドンサン(Dongsung)社から「DPLY007」の名称で市販の溶剤ベースのゴム用プライマー。第2成分、「塩素化物」を3〜5重量%の比率でDPLY007に添加。
W01:ドンサン(Dongsung)社からアクアス(Aquace、登録商標)W01」の名称で市販の水溶性接着剤(150℃−30分の固体含有率=46.9重量%)
架橋剤ARF−40(登録商標)はドンサン(Dongsung)社から市販のもの。
テストは下記機器を使用して実行した:
(1)液圧プレス(8〜15kg/cm2)、
(2)Heraeus換気対流オーブン(設定温度70℃)
(3)ISO34の孔明けパンチ、
(4)テストサンプル切断用空気圧プレス。
基材(S1)の用意
(1)清浄溶液:MEK+3.0%の接着促進剤(TDIブロックDMPタイプのプレポリマー)(固体含有率=1.8重量%)
(2)基材S1の平滑表面を布または浸浸して清浄化:クリーニング時間=3〜20秒
(3)60〜120℃の温度で5分間乾燥、
(4)水溶性プライマーW104(+5%架橋剤ARF−40、登録商標)をブラシで塗布、
(5)換気オーブン中で70℃で5分間乾燥、
(6)外界温度で2分間冷却、
(7)水溶性接着剤W01(+5%架橋剤ARF−40、登録商標)をブラシで塗布、
(8)換気オーブン中で70℃で5分間乾燥。
基材S2の種類が(TPE−PA)で、使用したプライマーが水溶性ベースである場合の基材S2の製法は上記「基材S1の準備」に記載の基材S1と同一である。
基材S2の種類が(TPE−PA)で、使用したプライマーが溶剤ベースの場合の基材S2の製法は板の通り:
(1)基材S2の平滑表面を溶剤MEKで清浄化、クリーニング時間=3〜20秒
(2)外界温度で2分間乾燥、
(3)プライマーDply171−2(+5%架橋剤RFE、登録商標)をブラシで塗布、
(4)換気オーブン中で70℃で5分間乾燥、
(5)外界温度で2分間冷却、
(6)水溶性接着剤W01(+5%架橋剤ARF−40、登録商標)をブラシで塗布、
(7)換気オーブン中で70℃で5分間乾燥。
基材の接着性は剥離力に直接関係する。実施例1〜13の各積層体に対してISO規格11339に従った剥離テストを100mm/分の剥離速度で実施した。剥離テストは接着結合後2時間〜48時間後に実行するのが好ましい。テスト結果は[表1]に示してある。
この結果は、本発明の接着促進清浄剤を用いて製造した積層体は使用したペバックス(Pebax、登録商標)のいずれの硬度でも剥離抵抗性が強く、剥離強度は3kg/cm以上である。剥離強度が8以上、特に、両方の基材が(TPE−PA)ベースである積層体で、乾燥温度が60〜120℃の場合に接着性は最適化される。
本発明の実施例14、16では、それぞれペバックス(Pebax)5533および7033で作られた基材S1にゴムで作られた基材S2を接着結合した。組立て手順は上記と同じにした。
各実施例14〜17の積層体の一部にISO11339規格に従って剥離テストを実行した(剥離速度=100mm/分)。剥離テストは接着結合後12時間経ってから実行した(老化前)。
各実施例14〜17の積層体の他の一部に接着結合後12時間経過した後に老化試験を実行した。
各積層体を湿度50%、温度70℃のオーブン中に5日間の入れた。5日後に老化させた積層体をISO規格11339に従って剥離テストを実行した。[表2]は老化前と老化後の剥離力の測定値の結果をまとめたものである。
実施例14と17とを比較すると、本発明方法で得た積層体(実施例14、16)の剥離強度は積層体を老化した後で高いまま(少なくとも7)であり、MEK中に接着促進剤を入れた溶液で清浄化しなかった実施例15および17の剥離強度以上であるということが分かる。
Claims (18)
- 少なくとも一種の熱可塑性エラストマー(TPE)および/または少なくとも一種のポリアミド(PA)および/またはこれらの混合物から成る材料(TPE−PA)で作られた基材の表面を清浄化し、且つ水溶性接着剤を用いた上記表面の接着性を改良するための接着促進清浄溶液(CP)を形成する清浄溶液(C)中での有効量の接着促進剤(P)の使用であって、上記接着促進剤(P)が少なくとも一種のブロッキング剤によってブロックされた少なくとも一つのイソシアネート官能基を有する少なくとも一種の有機分子から成ることを特徴とする使用。
- 上記接着促進清浄溶液(CP)の接着促進剤(P)の含有量が、清浄溶液(CP)の全重量に対して活性物質の重量で0.5〜20%、好ましくは活性物質の重量で0.5〜2%である請求項1に記載の使用。
- 上記接着促進剤(P)が4,4≡−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、トルエンジイソシアネート(TDI)および/またはこれらの混合物から成る有機分子の少なくとも一種である請求項1または2に記載の使用。
- 上記接着促進剤(P)が少なく一種の芳香族イソシアネート、好ましくはTDIタイプの芳香族イソシアネートである請求項1〜3のいずれか一項に記載の使用。
- 上記の少なくとも一つのブロッキング剤がマロン酸ジエチル(DME)、3,5−ジメチルピラゾール(DMP),メチル・エチル・ケトキシム(MEKO)、カプロラクタム(ε−CAP)および/またはこれらの混合物の中から選択されるの請求項1〜5のいずれか一項に記載の使用。
- 上記の少なくとも一つのブロッキング剤が3,5−ジメチルピラゾール(DMP)である請求項1〜4のいずれか一項に記載の使用。
- 接着促進清浄溶液(CP)を用いたクリーニングが下記方法:
(1)ブラシまたは布を用いた直接塗布、
(2)噴霧塗布、
(3)浸漬、
の一つまたは複数で実行される請求項1〜6のいずれか一項に記載の使用。 - 少なくとも一種のTPEを含む上記材料がCOPEおよび/またはTPUおよび/またはPEBAおよび/またはこれらの混合物の中から選択される請求項1〜7のいずれか一項に記載の使用。
- 上記材料が、積層体を形成するように水溶性接着剤を介して互いに接着した第1の基材(S1)および第2の基材(S2)の少なくとも一つの材料である請求項1〜8のいずれか一項に記載の使用。
- 基材S1の材料および基材S2の材料が同じ種類である請求項9に記載の使用。
- 基材S1の材料と基材S2の材料の種類が異なり、S2がTPE、ホ単独重合体および共重合体、例えばポリオレフィン、ポリアミン、ポリエステル、ポリエーテル、ポリエステルエーテル、ポリイミド、ポリカーボネート、フェノール樹脂、架橋したまたは架橋していないポリウレタン、特にその発泡体、ポリ(エチレン/酢酸ビニール)、天然または合成のエラストマー、例えばポリブタジエン、ポリイソプレン、スチレン/ブタジエン/スチレン(SBS)、スチレン/ブタジエン/アクリロニトリル)(SBN)、ポリアクリロニトリル、天然または合成のウエブ、特に有機ポリマー、例えばポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリビニールアルコール、ポリ酢酸ビニール、ポリ塩化ビニールまたはポリアミド繊維からなる繊維織物、ガラス繊維または炭素繊維のウエブおよび皮、紙および板紙からなる材料の中から選択れる請求項9に記載の使用。
- 水溶性接着剤が少なくとも一つの水溶性プライマーの層および/または少なくとも一つの水溶性接着剤の層から成る請求項9〜11のいずれか一項に記載の使用。
- 水溶性プライマーおよび/または水溶性接着剤が(1)水中に溶解または水中に分散した官能化されたまたは官能化されていない樹脂から成る第1成分と、(2)架橋剤、例えば純粋、または、溶剤中に溶解または水中に分散したなイソシアネートから成る第2成分の2成分プライマーである請求項12に記載の使用。
- 第2成分がブロックされたイソシアネートである請求項13に記載の使用。
- 下記段階(a)〜(e)から成る、2つの基材の少なくとも一つが少なくとも一種の熱可塑性エラストマーTPEおよび/または少なくとも一種のポリアミドPAを含む材料(TPE−PA)から作られた2つの基材S1とS2を水溶性接着剤を用いた接着結合によって組合せる方法:
(a)請求項1〜14のいずれか一項に定義の促進剤を含む清浄溶液で上記(TPE−PA)基材の表面をクリーニングし、
(b)2つの基材の少なくとも一方の表面へ水溶性接着剤を塗布し、
(c)一方の基材の水溶性接着剤(J)を有する表面を、他方の基材の表面と接合して水溶性接着剤を介して互いに接合された組立体を形成し、
(d)組立体を圧縮し、
(e)プレスから取出した後に積層製品の形で組立体を回収する。 - 第一の基材および第2の基材の少なくとも一方の表面が請求項1〜14のいずれか一項に定義の少なくとも一種の接着促進剤を有する、水溶性接着剤(J)を介して互いに付着した第1の基材(S1)と第2の基材(S2)を有する積層製品、特に靴のソール。
- 請求項1〜14のいずれか一項に定義の接着促進剤(P)を含む、少なくとも一種の熱可塑性エラストマー(TPE)および/または少なくとも一種のポリアミド(PA)および/またはこれらの混合物から成る材料(TPE−PA)で作られた基材の表面を清浄にし且つ水溶性接着剤と上記表面との接着性を向上させるための接着促進清浄溶液(CP)。
- 上記接着促進剤がメチルエチルケトンの溶液または水溶液中の溶液または分散液である請求項17に記載の接着促進清浄溶液。
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