JP2009166022A - 酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化チタン・チタン酸鉄接合構造の光触媒剤は、気体状と水溶液状で可視光を吸収して、従来使用された酸化チタン光触媒より非常に優れた光触媒効率を示すので、従来紫外線領域で作動した光触媒作用の代わりに活用範囲を可視光領域まで拡張できる。上記光触媒は、実生活で光触媒として使用される分野で有用に使用することができる。
【選択図】図7
Description
工程1:チタン酸鉄分散溶液の製造
エチルアルコール50mlにチタン酸鉄(FeTiO3;アルドリッチケミカル社)1gを添加して約30分間撹拌後、超音波破砕機を使用して30時間2次撹拌を遂行して分散を容易にした。以後、反応溶液に30%硝酸1mlと蒸留水1.1mlを添加してマグネティックスターラーで10分間撹拌した。
上記分散溶液にチタンイソプロポキシド(アルドリッチケミカル社)をチタン酸鉄に対して21%モル比で添加した後、室温で48時間撹拌しながら溶媒を自然に除去した。
非晶質の酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を100℃で12時間乾燥した後、450℃で1時間熱処理をして、酸化チタン(21%)、チタン酸鉄(79%)のモル比率を有する酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤を製造した。
酸化チタンとチタン酸鉄のモル比率が44:56であることを除き実施例1と同一な方法で遂行して、酸化チタンの含量が44%である酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤を製造した。
酸化チタンとチタン酸鉄のモル比率が61:39であることを除き実施例1と同一な方法で遂行して、酸化チタンの含量が61%である酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤を製造した。
酸化チタンとチタン酸鉄のモル比率が72:28であることを除き実施例1と同一な方法で遂行して、酸化チタンの含量が72%である酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤を製造した。
酸化チタンとチタン酸鉄のモル比率が80:20であることを除き実施例1と同一な方法で遂行して、酸化チタンの含量が80%である酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤を製造した。
酸化チタンとチタン酸鉄のモル比率が90:10であることを除き実施例1と同一な方法で遂行して、酸化チタンの含量が90%である酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤を製造した。
チタン酸鉄(FeTiO3)の代わりに合成したチタン酸鉄(Fe2Ti3O9)を使用して、前記チタン酸鉄に対してチタンイソプロポキシドを80%モル比で添加したことを除き実施例1と同一な方法で遂行して、酸化チタンの含量が80%である酸化チタン・チタン酸鉄(Fe2Ti3O9)接合構造を有する光触媒剤を製造した。
チタン酸鉄(FeTiO3)の代わりに合成したチタン酸鉄(Fe2TiO5)を使用して、前記チタン酸鉄に対してチタンイソプロポキシドを80%モル比で添加したことを除き実施例1と同一な方法で遂行して、酸化チタンの含量が80%である酸化チタン・チタン酸鉄(Fe2TiO5)接合粒子を製造した。
チタン酸鉄(FeTiO3)の代わりに合成したチタン酸鉄(Fe3Ti3O10)を使用して、前記チタン酸鉄に対してチタンイソプロポキシドを85%モル比で添加したことを除き実施例1と同一な方法で遂行して、酸化チタンの含量が85%である酸化チタン・チタン酸鉄(Fe3Ti3O10)接合粒子を製造した。
チタン酸鉄(FeTiO3)の代わりに合成したチタン酸鉄(FeTi2.603O0.35)を使用して、前記チタン酸鉄に対してチタンイソプロポキシドを80%モル比で添加したことを除き実施例1と同一な方法で遂行して、酸化チタンの含量が80%である酸化チタン・チタン酸鉄(FeTi2.603O0.35)接合粒子を製造した。
チタン酸鉄(FeTiO3)の代わりに合成したチタン酸鉄(FeTi5O10)を使用して、前記チタン酸鉄に対してチタンイソプロポキシドを80%モル比で添加したことを除き実施例1と同一な方法で遂行して、酸化チタンの含量が80%である酸化チタン・チタン酸鉄(FeTi5O10)接合粒子を製造した。
チタン酸鉄(FeTiO3)の代わりに合成したチタン酸鉄(Fe2Ti4O11)を使用して、前記チタン酸鉄に対してチタンイソプロポキシドを80%モル比で添加したことを除き実施例1と同一な方法で遂行して、酸化チタンの含量が80%である酸化チタン・チタン酸鉄(Fe2Ti4O11)接合粒子を製造した。
前記酸化チタンとチタン酸鉄のモル比率が100:0であることを除き、実施例1と同一な方法で遂行して酸化チタンの含量が100%である酸化チタン粒子を製造した。
チタン酸鉄(100% FeTiO3;アルドリッチケミカル社)を使用した。
(1)接合構造の形態確認
本発明による酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤の接合構造の形態を調べるために次のような実験を遂行した。
本発明により酸化チタン・チタン酸鉄(FeTiO3)接合構造の光触媒剤が形成されることによる結晶性の変化を調べるために次のような実験を遂行した。
本発明により酸化チタン・チタン酸鉄(FeTiO3)接合構造の光触媒剤が形成されることによる反射率の変化を調べるために次のような実験を遂行した。
(1)気体状での光触媒有機物分解実験
2−プロパノールが1000ppm濃度で満たされた0.2l反応器に実施例1〜6または比較例1及び2の粒子4mgを2.5cm×2.5cmサイズのパイレックス(登録商標)ガラス上にコーティングして300Wのキセノン(Xe)ランプで光を照射した。ここで、光は紫外線除去フィルター(420nm以下除去フィルター)を使用して、420nm以上の可視光波長のみを使用した。前記可視光光触媒反応によって2−プロパノールが分解されて生成された二酸化炭素の濃度をガスクロマトグラフィーで30分間隔で2時間測定した。その結果を図6、図7、表1及び表2に示した。
50μlの4−クロロフェノール(4−chlorophenol)水溶液50mlを石英ガラス管に入れて、実施例2〜5で製造した酸化チタン・チタン酸鉄(FeTiO3)接合粒子及び比較例1の酸化チタン粒子50mgを、前記で調製された4−クロロフェノール水溶液に分散させた後、300Wのキセノンランプで光を照射した。ここで、光は紫外線除去フィルター(420nm以下除去フィルター)を使用して、420nm以上の可視光波長のみを使用した。前記可視光光触媒反応によって前記4−クロロフェノールが分解されて変化した濃度を紫外可視分光光度計を使用して30分間隔で2時間測定した。その結果を図8に示した。
Claims (13)
- 酸化チタン・チタン酸鉄が接合されている構造を有する酸化チタン(TiO2)−チタン酸鉄(FexTiyOn)光触媒剤。
- 前記チタン酸鉄(FexTiyOn)のFeとTiの組成割合が2:1〜1:5で、nは2以上であることを特徴とする、請求項1に記載の酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤。
- 前記チタン酸鉄(FexTiyOn)が、FeTiO3、Fe2Ti3O9、Fe2Ti4O11、Fe2TiO4、Fe2TiO5、Fe3Ti3O10、FeTi2.603O0.35及びFeTi5O10からなる群から選択される、いずれか一つまたはそれらの混合であることを特徴とする、請求項2に記載の酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤。
- 前記酸化チタンが、アナターゼ、ルチルまたはブルカイト結晶構造であることを特徴とする、請求項1に記載の酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤。
- 前記酸化チタンの結晶構造が、アナターゼ結晶構造であることを特徴とする、請求項4に記載の酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤。
- 前記光触媒剤に使用される酸化チタンの粒子径が、1〜1000nmであることを特徴とする、請求項1に記載の酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤。
- 前記光触媒剤に使用されるチタン酸鉄の粒子径が、1〜10000nmであることを特徴とする、請求項1に記載の酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤。
- 前記光触媒剤の酸化チタンの含量が、光触媒剤全体に対して20〜99mol%であることを特徴とする、請求項1に記載の酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤。
- アルコール溶媒にチタン酸鉄粉末を添加した後、前記チタン酸鉄粉末溶液に硝酸及び蒸留水を添加、並びに撹拌してチタン酸鉄分散溶液を製造する工程(工程1)、前記工程1で製造されたチタン酸鉄分散溶液にチタンアルコキシドを添加して室温で撹拌しながら溶媒を除去して非晶質酸化チタン・チタン酸鉄を製造する工程(工程2)及び、前記工程2で生成された非晶質な酸化チタンとチタン酸鉄の接合構造を乾燥させた後、熱処理を遂行してアナターゼ結晶構造を有する酸化チタンとチタン酸鉄の接合構造に結晶化させる工程(工程3)を含んでなる、請求項1に記載の酸化チタン・チタン酸鉄接合構造を有する光触媒剤の製造方法。
- 前記工程1のアルコール溶媒が、エチルアルコール、プロパノール、2−プロパノール、ブタノールまたはそれらの混合溶媒であることを特徴とする、請求項9に記載の製造方法。
- 前記工程2のチタン酸鉄粉末が、FeTiO3、Fe2Ti3O9、Fe2Ti4O11、Fe2TiO4、Fe2TiO5、Fe3Ti3O10、FeTi2.603O0.35及びFeTi5O10からなる群から選択されるいずれか一つまたはそれらの混合であることを特徴とする、請求項9に記載の製造方法。
- 前記工程2のチタンアルコキシドが、エトキシド、ブトキシドまたはイソプロポキシドであることを特徴とする、請求項9に記載の製造方法。
- 前記工程3の熱処理温度が、400〜500℃であることを特徴とする、請求項9に記載の製造方法。
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