JP2009161405A - 微細周期構造を有する炭化ケイ素モールド及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭化ケイ素基板上に、開口部を有するタングステンシリサイドからなるドライエッチング用マスクを形成した後、エッチングガスとしてフッ素含有ガス単独又はフッ素含有ガスと酸素ガスとの混合ガスを用いて、反応性イオンエッチング法によって炭化ケイ素基板をドライエッチングすることを特徴とする炭化ケイ素製モールドの製造方法、及び炭化ケイ素の表面に凹形状の周期構造が形成されたモールドであって、該凹形状の側壁が基板表面に対して傾斜を有することを特徴とする炭化ケイ素製モールド。
【選択図】図1
Description
1. 炭化ケイ素の表面に凹形状の周期構造が形成されたモールドであって、該凹形状の側壁が基板表面に対して傾斜を有することを特徴とする炭化ケイ素製モールド。
2. 炭化ケイ素が、凹形状の周期構造の周期より小さい結晶粒径の多結晶炭化ケイ素又は単結晶炭化ケイ素である上記項1に記載の炭化ケイ素製モールド。
3. 凹形状の側壁が、炭化ケイ素基板表面に対して45〜88度の傾斜角を有する上記項1又は2に記載の炭化ケイ素製モールド。
4. 更に、表面に離型膜が形成されている上記項1〜3のいずれかに記載のモールド。
5. 離型膜が、カーボン、白金、ロジウム、イリジウム、ルテニウム、オスミウム、レニウム、タングステン、パラジウム及びタンタルからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素を含有する膜である上記項4に記載のモールド。
6. 炭化ケイ素基板上に、開口部を有するタングステンシリサイドからなるドライエッチング用マスクを形成した後、エッチングガスとしてフッ素含有ガス単独又はフッ素含有ガスと酸素ガスとの混合ガスを用いて、反応性イオンエッチング法によって炭化ケイ素基板をドライエッチングすることを特徴とする上記項1〜3のいずれかに記載された炭化ケイ素製モールドの製造方法。
7. タングステンシリサイドからなるドライエッチング用マスクの形成方法が、炭化ケイ素基板上に形成されたタングステンシリサイド膜に、エッチングレジスト膜を形成した後、エッチングガスとしてフッ化イオウを用いて、反応性イオンエッチング法によってタングステンシリサイド膜をエッチングして開口部を形成する方法である上記項6に記載の炭化ケイ素製モールドの製造方法。
8. タングステンシリサイドからなるドライエッチング用マスクの厚さが50〜400nmであって、炭化ケイ素基板のエッチングに用いるエッチングガスにおけるフッ素含有ガスと酸素ガスの体積比が、フッ素含有ガス:酸素ガス=30:0〜30:7の範囲である上記項6又は7に記載の炭化ケイ素製モールドの製造方法。
9. 得られるケイ素製モールドが、100〜500nmの周期で錘形の凹部が二次元的に形成された二次元錘形周期構造を有するモールドであって、
タングステンシリサイドからなるマスク材の開口部の直径が、形成される凹部の周期の1/6〜2/5である
上記項6〜8のいずれかに記載された炭化ケイ素製モールドの製造方法。
10. 上記項1〜5のいずれかに記載された炭化ケイ素製モールドを用いて、ガラス材料をプレス成形することを特徴とする光学材料の製造方法。
11. 上記項11の方法によって製造された光学材料。
本発明のモールドでは、基板としては、炭化ケイ素(SiC)製基板を用いる。特に、目的とする凹形状の周期より小さい結晶粒径の多結晶炭化ケイ素又は単結晶炭化ケイ素を用いることが好ましい。この様な炭化ケイ素は、緻密で均質な組成を有するものであり、例えば、化学気相成膜(CVD)法、スパッタ法、蒸着法等によって作製することができる。特に、CVD法で形成された単結晶あるいは多結晶炭化ケイ素は、緻密性、均質性等が良好であり、平滑な微細加工面を形成できる点で好適である。
本発明では、ドライエッチング用マスク材料として、タングステンシリサイド(WSi)を用いる。タングステンシリサイドからなるドライエッチング用マスクを用いることによって、後述する方法によってドライエッチングを行う際に、マスク材料であるタングステンシリサイドの開口部がプラズマによって拡大する速度を調整できる。その結果、タングステンシリサイドのエッチング速度と炭化ケイ素のエッチング速度の比率を任意に設定して、基板に対する凹形状部の側壁の傾斜角度を調整することができる。また、タングステンシリサイドをマスク材料とする場合には、ドライエッチングによって形成される凹型部分の側壁の表面を滑らかにすることができる。
本発明では、上記した方法で炭化ケイ素基板上にタングステンシリサイドによるドライエッチング用マスクを形成した後、フッ素含有ガス、又はフッ素含有ガスと酸素ガスの混合ガスをエッチングガスとして用いて、反応性イオンエッチング法によって、炭化ケイ素基板のエッチングを行う。フッ素含有ガスとしては、CHF3、C3F8、C4F8、フッ化イオウなどを用いることができる。
上記した方法で反応性イオンエッチングを行うことによって、炭化ケイ素基板の表面に凹形状の微細周期構造を形成することができる。得られた微細周期構造を有する炭化ケイ素モールドの表面にマスク材であるタングステンシリサイド膜が残存する場合には、例えば、エッチングガスとしてフッ化イオウを用いて反応性イオンエッチングを行うことによって、炭化ケイ素モールドの表面を殆ど荒らすことなく、タングステンシリサイド膜のみを選択的に除去することができる。
上記した炭化ケイ素モールドの表面には、更に、成形時においてガラスと炭化ケイ素との融着を防止するために、離型膜を形成することができる。離型膜は、例えば、スパッタ法、蒸着法等の真空成膜法によって形成することができる。離型膜としては、カーボン(C)、白金(Pt)、ロジウム(Rh)、イリジウム(Ir)、ルテニウム(Ru)、オスミウム(Os)、レニウム(Re)、タングステン(W)、パラジウム(Pd)及びタンタル(Ta)からなる群から選ばれた少なくとも一種の元素を含有する膜が好ましい。これらの材料は真空成膜法に適しており、また、ガラスとの融着を回避する効果に優れている。
上記した方法によって得られる炭化ケイ素モールドを用いてガラスを成形するには、通常、プレス成形法を採用して、モールドの微細構造をガラスに転写すればよい。例えば、成形対象とするガラスの軟化点以上の温度に加熱したガラスとモールドを押しつけることによってモールドの形状をガラスに転写することができる。
実施例1では、平面状の炭化ケイ素基板の表面に凹型錘形が二次元的かつ周期的に形成された炭化ケイ素モールドの製造例を示す。実施例1によって得られる周期構造体は、例えば光学レンズ等の表面に転写され、レンズ表面における光の反射(多重反射による迷光の発生等)を抑制することができる。
(1)光学研磨された炭化ケイ素基板表面に、スパッタ法でタングステンシリサイドを120nm成膜した。その際に基板を250℃程度に加熱しておくと、後工程であるエッチングの際の耐プラズマ特性が向上し、より深い円錐形状を形成することができる。
(2)次にタングステンシリサイド表面に電子線描画用ポジレジスト(ZEP-520A、ゼオン社)を膜厚800nmになるように回転数1000回転/分でスピンコートし、その後、180℃で3分間加熱した。
(3)レジスト表面に、加速電圧50kV、電流値500pAで直径100nmの円形穴を周期300nmで二次元的に描画し、その後、オルトキシレン液中で5分間現像した。
(4)次いで、レジストマスクを介してタングステンシリサイド層をドライエッチングした。高周波誘導プラズマパワー110W、バイアス高周波パワー100W、チャンバー内圧力1Paとし、エッチングガスとして30cc/分のSF6および5cc/分のアルゴンガスを導入した。エッチング中の基板温度を25℃に設定し、1分エッチング、30秒冷却のサイクルを複数回繰り返し、レジスト開口部に露出したタングステンシリサイドを完全にエッチングした。図2は、エッチングされたタングステンシリサイドの表面状態を示す走査電子顕微鏡写真である。
(5)次いで、タングステンシリサイドマスクに形成された開口部を介して、その下地の炭化ケイ素をエッチングした。高周波誘導プラズマパワー200W、バイアス高周波パワー150W、チャンバー内圧力1Pa、基板温度25℃、エッチングガスとしてCHF3を30cc/分、酸素(O2)を5cc/分流すことによって、炭化ケイ素基板の表面に凹型錘形の周期構造を形成することができた。図3に、二次元凹型錘形の周期構造が形成された炭化ケイ素モールドの表面状態を示す顕微鏡写真と形成された凹部の断面形状を示す模式図を示す。
実施例1と同様の平板炭化ケイ素を用い、その表面に凹型溝が一次元的かつ周期的に形成された炭化ケイ素モールドを作製した。得られた周期構造体は、例えば光を波長毎に分離する回折格子や、構造性複屈折波長板などに応用されるものである。
(1)光学研磨された炭化ケイ素基板表面に、発明の実施例1と同様の方法でタングステンシリサイドを120nm成膜した。
(2)次にタングステンシリサイド表面に電子線描画用ポジレジスト(ZEP-520A、ゼオン社)を膜厚500nmになるように回転数2000回転/分でスピンコートし、その後、180℃で3分間加熱した。
(3)レジスト表面に、加速電圧50kV、電流値500pAで太さ250nmの直線を周期500nmで一次元的に描画し、その後、オルトキシレン液中で1分間現像した。
(4)実施例1と同様の条件でレジスト開口部に露出したタングステンシリサイドを完全にエッチングした。
(5)実施例1と同様の条件で、タングステンシリサイドマスクに形成された開口部を介して、その下地の炭化ケイ素をエッチングして、凹形状の一次元周期構造を表面に形成することができた。図8は、得られた一次元周期構造体の表面状態を示す顕微鏡写真と形成された凹部の断面形状を示す模式図である。
実施例1と同様の光学研磨された炭化ケイ素基板の表面に、スパッタ法でクロム(Cr)を20nm成膜し、次に、膜厚800nmになるようにスピンコートおよび熱処理された電子線描画用ポジレジストに実施例1と同様な条件で直径100nmの円形穴を周期300nmで二次元的に描画・現像した。
Claims (11)
- 炭化ケイ素の表面に凹形状の周期構造が形成されたモールドであって、該凹形状の側壁が基板表面に対して傾斜を有することを特徴とする炭化ケイ素製モールド。
- 炭化ケイ素が、凹形状の周期構造の周期より小さい結晶粒径の多結晶炭化ケイ素又は単結晶炭化ケイ素である請求項1に記載の炭化ケイ素製モールド。
- 凹形状の側壁が、炭化ケイ素基板表面に対して45〜88度の傾斜角を有する請求項1又は2に記載の炭化ケイ素製モールド。
- 更に、表面に離型膜が形成されている請求項1〜3のいずれかに記載のモールド。
- 離型膜が、カーボン、白金、ロジウム、イリジウム、ルテニウム、オスミウム、レニウム、タングステン、パラジウム及びタンタルからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素を含有する膜である請求項4に記載のモールド。
- 炭化ケイ素基板上に、開口部を有するタングステンシリサイドからなるドライエッチング用マスクを形成した後、エッチングガスとしてフッ素含有ガス単独又はフッ素含有ガスと酸素ガスとの混合ガスを用いて、反応性イオンエッチング法によって炭化ケイ素基板をドライエッチングすることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載された炭化ケイ素製モールドの製造方法。
- タングステンシリサイドからなるドライエッチング用マスクの形成方法が、炭化ケイ素基板上に形成されたタングステンシリサイド膜に、エッチングレジスト膜を形成した後、エッチングガスとしてフッ化イオウを用いて、反応性イオンエッチング法によってタングステンシリサイド膜をエッチングして開口部を形成する方法である請求項6に記載の炭化ケイ素製モールドの製造方法。
- タングステンシリサイドからなるドライエッチング用マスクの厚さが50〜400nmであって、炭化ケイ素基板のエッチングに用いるエッチングガスにおけるフッ素含有ガスと酸素ガスの体積比が、フッ素含有ガス:酸素ガス=30:0〜30:7の範囲である請求項6又は7に記載の炭化ケイ素製モールドの製造方法。
- 得られるケイ素製モールドが、100〜500nmの周期で錘形の凹部が二次元的に形成された二次元錘形周期構造を有するモールドであって、
タングステンシリサイドからなるマスク材の開口部の直径が、形成される凹部の周期の1/6〜2/5である請求項6〜8のいずれかに記載された炭化ケイ素製モールドの製造方法。 - 請求項1〜5のいずれかに記載された炭化ケイ素製モールドを用いて、ガラス材料をプレス成形することを特徴とする光学材料の製造方法。
- 請求項10の方法によって製造された光学材料。
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