JP2009155421A - ランプハウジング用熱可塑性樹脂組成物及びその成形物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリオルガノシロキサン(a1)及びポリ(メタ)アクリル酸エステル(a2)を含有する複合ゴム(a)の存在下に、単独重合体のガラス転移温度(Tg)が0℃を超える(メタ)アクリル酸エステル単量体(b1)を重合し、次いで、芳香族ビニル単量体(b2)及びシアン化ビニル単量体(b3)を重合して得られるグラフト共重合体(A)1〜99重量%と、熱可塑性樹脂(B)99〜1重量%とを含有[但し、(A)+(B)=100重量%]する樹脂組成物(R)100重量部に対し、融点が250℃以下の帯電防止剤(C)を0.1〜5重量部配合してなるランプハウジング用熱可塑性樹脂組成物及びその成形物である。
【選択図】なし
Description
近年では工程簡略化のため、アンダーコート層を設けることなく、熱可塑性樹脂組成物の表面に直接、金属を蒸着させる、いわゆる「ダイレクト蒸着法」が採用されている。ダイレクト蒸着法による蒸着層が積層された成形物の意匠性は、蒸着層が積層される成形物の樹脂材料の種類やその表面状態によって変動することから、蒸着層を積層する前の成形物表面が、曇りがなく美麗な光輝外観を有することが重要である。特にゴムを配合した成形物においては、光沢が低下し、曇りを生じることが多い。
更には、熱板溶着法における糸曳きを改善した樹脂組成物としては、ゴム強化スチレン系樹脂に帯電防止剤を配合した樹脂組成物が報告されている(例えば特許文献5)。
更に、近年のランプハウジングの大型化、形状の複雑化にともない、より過酷な条件での生産が求められている。
R−SO3 X
(式中、RはCn H2n+1[nは8〜20の整数]、Xはアルカリ金属である。)
上記オルガノシロキサンとしては、3員環以上の環状オルガノシロキサンが好ましく、3〜6員環のものがより好ましい。環状オルガノシロキサンとしては、例えば、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、トリメチルトリフェニルシクロトリシロキサン、テトラメチルテトラフェニルシクロテトラシロキサン、オクタフェニルシクロテトラシロキサンを挙げることができる。これらは、1種又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記シロキサン交叉剤としては、例えば、β−メタクリロイルオキシエチルジメトキシメチルシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルジメトキシメチルシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルメトキシジメチルシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルエトキシジエチルシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルジエトキシメチルシラン、δ−メタクリロイルオキシブチルジエトキシメチルシラン等のメタクリロイルオキシシラン;テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン等のビニルシロキサン;p−ビニルフェニルジメトキシメチルシラン等のビニルフェニルシラン;γ−メルカプトプロピルジメトキシメチルシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプトシランを挙げることができる。これらは、1種又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記シロキサン架橋剤としては、例えば、トリメトキシメチルシラン等のトリアルコキシアルキルシラン;トリエトキシフェニルシラン等のトリアルコキシアリールシラン;テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラn−プロポキシシラン、テトラブトキシシラン等のテトラアルコキシシランを挙げることができる。これらは、1種又は2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中では、テトラアルコキシシランが好ましく、テトラエトキシシランが更に好ましい。
乳化剤の使用量は、ラテックスの安定した分散状態を保持するため、オルガノシロキサン混合物100重量部に対して0.05重量部以上であることが好ましい。また、乳化剤それ自体に起因する着色や、熱可塑性樹脂組成物の劣化による着色の影響を回避するため、オルガノシロキサン混合物100重量部に対して15重量部以下であることが好ましい。
上記酸触媒としては、例えば、脂肪族スルホン酸、脂肪族置換ベンゼンスルホン酸、脂肪族置換ナフタレンスルホン酸等のスルホン酸類;硫酸、塩酸、硝酸等の鉱酸類を挙げることができる。これらは、1種又は2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中では、脂肪族置換ベンゼンスルホン酸が、ポリオルガノシロキサンのラテックスの安定化作用に優れていることから好ましく、n−ドデシルベンゼンスルホン酸がより好ましい。
酸触媒の使用量は、オルガノシロキサン混合物100重量部に対して0.1〜15重量部の範囲であることが好ましい。
重合の停止は、反応液を冷却し、更に水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム等のアルカリ性物質で中和することにより行なう。
得られたポリオルガノシロキサン粒子の大きさは、ダイレクト蒸着後の成形物の光輝性を高める目的から、重量平均粒子径100nm以下が好ましく、80nm以下がより好ましい。
ここで、(メタ)アクリルは、アクリル又はメタクリルを示し、(メタ)アクリレートは、アクリレート又はメタクリレートを意味する。
上記アクリル交叉剤としては、例えば、アリルメタクリレート、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレートを挙げることができる。これらは、1種又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
トリアリルシアヌレート及びトリアリルイソシアヌレートは、3つのアリル基のうちの1つが、(メタ)アクリル酸エステル単量体の重合過程で重合すると、他の2つのアリル基は反応性が異なるものとなり、ポリ(メタ)アクリル酸エステル(a2)中に温存される。ポリ(メタ)アクリル酸エステル(a2)中のアリル基は、その後のビニル単量体(b)の重合工程において、グラフト重合起点として作用し、グラフト共重合体(A)を形成するものである。
上記アクリル架橋剤としては、上記(メタ)アクリル酸エステル単量体と結合し得る官能基を2つ以上有し、ポリ(メタ)アクリル酸エステル(a2)中で架橋を形成するものが好ましい。
(メタ)アクリル酸エステル単量体混合物100重量%中、アクリル架橋剤の使用量の比率が10重量%以下であれば、ポリ(メタ)アクリル酸エステル(a2)のゴム弾性を維持することができる。
連鎖移動剤としては、例えば、メルカプタン系化合物、テルペン系化合物、α−メチルスチレン二量体を挙げることができる。
(メタ)アクリル酸エステル単量体混合物は、複合ゴム(a)の製造に用いるオルガノシロキサン混合物と(メタ)アクリル酸エステル単量体混合物の合計を100重量%としたときに、99〜80重量%の範囲で使用することが好ましく、95〜90重量%の範囲で使用することがより好ましい。
得られる複合ゴム(a)の大きさは、ダイレクト蒸着後の成形物の光輝性を高める目的から、重量平均粒子径140nm以下が好ましく、105nm以下がより好ましい。
このラテックス中には、(メタ)アクリル酸エステル単量体混合物の重合の進行に伴い、シロキサン交叉剤の存在により、ポリオルガノシロキサン(a1)にポリ(メタ)アクリル酸エステル(a2)がグラフト重合したグラフト共重合体や、更に、ポリオルガノシロキサン(a1)とポリ(メタ)アクリル酸エステル(a2)の界面において、相互に絡み合った架橋網目が形成され、実質上相互に分離できないグラフト共重合体の他、ポリオルガノシロキサン(a1)とのグラフト共重合体を形成せずホモポリマー又はコポリマーとして存在するポリ(メタ)アクリル酸エステル(a2)も含まれる。
(メタ)アクリル酸エステル単量体(b1)は、単独重合体のガラス転移温度(Tg)が0℃を越えるものである。(メタ)アクリル酸エステル単量体(b1)は、複合ゴム(a)との相溶性が低く、芳香族ビニル単量体(b2)及びシアン化ビニル単量体(b3)との重合に先行して複合ゴム(a)に重合されることにより、芳香族ビニル単量体(b2)及びシアン化ビニル単量体(b3)が複合ゴム(a)に含浸するのを抑制する機能を有する。
上記(メタ)アクリル酸エステル単量体(b1)の単独重合体のガラス転移温度(Tg)は、POLYMER HANDBOOK THIRD EDITION(WILEY INTERSCIENCE)に記載の数値を用いることができる。
上記シアン化ビニル単量体(b3)は、グラフト共重合体(A)のマトリクス樹脂に対する相溶性を向上させるために使用される。シアン化ビニル単量体(b3)としては、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリルを挙げることができる。これらは、1種又は2種を組み合わせて用いることができる。これらの中では、アクリロニトリルが好ましい。
3種のビニル単量体(b)の合計100重量%中、(メタ)アクリル酸エステル単量体(b1)の使用量の比率が40重量%以上であれば、成形物の熱板溶着工程における糸曳きを抑制することができ、60重量%以下であれば、成形物に光輝性に優れるダイレクト蒸着層を形成することができる。
芳香族ビニル単量体(b2)とシアン化ビニル単量体(b3)の使用量の比率(b3/b2)は、重量比として0.2〜0.5の範囲であることが好ましい。(b3/b2)が0.2以上であれば、成形物の熱板溶着工程における糸曳きを抑制し、外観に優れた接合部を形成することができる。(b3/b2)が0.5以下であれば、グラフト重合反応を容易に行なうことができる。
(メタ)アクリル酸エステル単量体(b1)の重合は、複合ゴム(a)ラテックスに(メタ)アクリル酸エステル単量体(b1)を添加して行うことが好ましい。(メタ)アクリル酸エステル単量体(b1)の重合では、必要に応じて、水、乳化剤、ラジカル重合開始剤、連鎖移動剤等を添加して乳化重合することができる。用いる乳化剤、ラジカル重合開始剤、連鎖移動剤等は、上記ポリ(メタ)アクリル酸エステル(a2)の重合に用いるものとして、例示したものと同様のものを挙げることができる。
次いで行なわれる芳香族ビニル単量体(b2)及びシアン化ビニル単量体(b3)の重合は、ポリ(メタ)アクリル酸エステル(b1′)のグラフト共重合体を含むラテックスにこれらの単量体を添加して行なうことが好ましい。これらの単量体の重合では、必要に応じて、水、乳化剤、ラジカル重合開始剤、連鎖移動剤等を添加して乳化重合することができる。用いる乳化剤、ラジカル重合開始剤、連鎖移動剤は、上記ポリ(メタ)アクリル酸エステル(a2)の重合に用いるものとして、例示したものと同様のものを挙げることができる。
グラフト共重合体(A)の重量平均粒子径は、得られる成形物のダイレクト蒸着後の光輝性外観が優れていることから、40nm以上であることが好ましい。また、上限は150nm以下であることが好ましく、110nm以下であることがより好ましい。
ラテックスの乾燥方法としては、例えば、噴霧乾燥装置を用いてラテックスを直接乾燥する方法や、ラテックスを硫酸、塩酸、燐酸等の酸や、塩化カルシウム、酢酸カルシウム等の塩等の凝析剤を適宜使用して凝析させ、熱処理して凝固させた後、濾過、洗浄、脱水を経て、粉体として回収する方法が挙げられる。粉体として回収する際、取扱いが容易なことから、噴霧乾燥装置を用いて直接乾燥する方法が好ましい。
また、酸化防止剤等所望の添加剤を含有するラテックスを、グラフト共重合体(A)のラテックスと混合して噴霧乾燥し、又は混合せずに同時に噴霧乾燥し、所望の物質を含有するグラフト共重合体(A)の粉体を得ることができる。その他、噴霧乾燥時のブロッキング、嵩比重等の粉末特性を向上させるために、シリカ、タルク、炭酸カルシウム等の無機質充填剤や、ポリアクリレート、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド等を添加して噴霧乾燥を行なうこともできる。
そのうち、好ましい熱可塑性樹脂(B)は、ゴム質重合体(i)の存在下に芳香族ビニル化合物及び所望により該芳香族ビニル化合物と共重合可能な他の単量体からなるビニル系単量体(ii’)を重合して得られるゴム強化スチレン系樹脂(I−1’)及び/又は前記ビニル系単量体(ii’)の(共)重合体(I−2’)である。
上記ゴム強化ビニル系樹脂(I−1)に使用されるゴム質重合体(i)の含有量は、ゴム強化ビニル系樹脂(I−1)を100重量%として、好ましくは5〜65重量%、より好ましくは5〜40重量%、更に好ましくは10〜30重量%である。
また、前記エチレン−α−オレフィン系ゴムのムーニー粘度(ML1+4 ,100℃;JIS K6300に準拠)は、好ましくは5〜80、より好ましくは10〜65、さらに好ましくは15〜45である。該ムーニー粘度が80を超えると重合が困難になり、一方、ムーニー粘度が5未満になると、耐衝撃性が不十分になる場合がある。
グラフト率(重量%)=((S−T)/T)×100 (1)
上記式中、Sはゴム強化ビニル系樹脂(I−1)1グラムをアセトン(アクリル系ゴムの場合、アセトニトリル)20mlに投入し、25℃の温度条件下で、振とう機により2時間振とうした後、5℃の温度条件下で、遠心分離機(回転数;23,000rpm)で60分間遠心分離し、不溶分と可溶分とを分離して得られる不溶分の重量(g)であり、Tはゴム強化ビニル系樹脂(I−1)1グラムに含まれるゴム質重合体の重量(g)である。このゴム質重合体の重量は、重合処方及び重合転化率から算出する方法、赤外線吸収スペクトル(IR)により求める方法等により得ることができる。
帯電防止剤(C)が0.1重量部以上であれば糸曳きの抑制が十分となり、5重量部以下であればダイレクト蒸着性が良好となる。
また、帯電防止剤(C)の融点が250℃以下であれば帯電防止剤(C)の樹脂中での溶融混合が良好となる。好ましくは、熱板溶着性とダイレクト蒸着性の点から40〜180℃、より好ましくは100〜170℃である。
「DSC」
測定装置:TA DSC 2910型
メーカー:TA−lnstruments
測定条件:JIS K7121に準拠
窒素ガス流量:50ml/min
加熱速度 :20℃/min
「軟化点」
(1)オイルバスあるいはサンドバス中に、帯電防止剤を入れたビーカーをセットする。
(2)ビーカー中の帯電防止剤を温度計で攪拌しながら、昇温する。
(3)粒子状の帯電防止剤が溶けはじめた(粘りはじめた)ところを軟化点とする。
帯電防止剤(C)は、下記一般式であらわされる化合物が特に好適である。
R−SO3 X
尚、アニオン系帯電防止剤としては、アルキルスルホン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルホスフェート等が例示でき、カチオン系帯電防止剤としては、アルキルスルホン酸ホスホニウム、アルキルベンゼンスルホン酸ホスホニウム、テトラアルキルアンモニウム塩、トリアルキルベンジルアンモニウム塩、第4級アンモニウム塩等が例示でき、非イオン系帯電防止剤としては、多価アルコール誘導体、アルキルエタノールアミン等が例示でき、ノニオン系帯電防止剤としては、アルキルベタイン、スルホベタイン誘導体等が例示でき、金属アルコキシドおよびその誘導体としては、アルコキシシラン、アルコキシチタン、アルコキシジルコニウム等が例示できる。
尚、アルキル基としては、炭素数が4〜20の直鎖状のアルキル基が好ましい。
尚、ポリアルキレンオキサイド系重合体としては、ポリエチレンオキサイド・エピクロルヒドリン共重合体等が例示でき、アクリル系共重合帯としては、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート共重合体、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート共重合体が例示でき、ポリエーテル系化合物としては、ポリエーテルアミド、ポリエーテルエステルアミド、ポリエーテルアミドイミド、ポリエーテルエステル等が例示でき、第4級アンモニウム塩基系共重合体としては、第4級アンモニウム塩基含有(メタ)アクリレート共重合体、第4級アンモニウム塩基含有マレイミド共重合体、第4級アンモニウム塩基含有メタクリルイミド共重合体等が例示でき、ベタイン系共重合体としては、カルボベタイングラフト共重合体等が例示できる。
本発明の成形物は、アンダーコート処理層の形成等の特殊な前処理を行なうことなく、表面に真空蒸着法やスパッタリング法等のダイレクト蒸着法による金属化処理を施すことが可能である。
金属化処理された成形物の光輝な表面はそのままでもよいが、例えば埃等によるキズの発生や酸化劣化から保護するために、塗装等のトップコート処理やプラズマ重合等により、シリコーン系等の被膜を形成させることがより好ましい。
まず、製造例1、2でポリオルガノシロキサンラテックスの製造について記載し、製造例3〜5で複合ゴムラテックス及びグラフト共重合体の製造、製造例6でアクリル系ゴムラテックス及びグラフト共重合体の製造について記載し、製造例7〜9で熱可塑性樹脂の製造について記載し、更に、実施例1〜14及び比較例1〜5について記載する。
尚、以下の記載において、「部」及び「%」はそれぞれ「重量部」及び「重量%」を示す。
「重量平均粒子径の測定」
ラテックス中の重合体の重量平均粒子径は、ラテックスを蒸留水で希釈したものを試料とし、粒度分布計(米国MATEC社製、CHDF2000型)を用いて測定した。
測定条件は、MATEC社が推奨する標準条件を採用した。具体的には、専用の粒子分離用キャピラリー式カートリッシ、及びキャリア液を用い、液性をほぼ中性、流速1.4mL/min、圧力を約4000psi、温度35℃の条件で、濃度約3%に希釈したラテックス0.1mlを測定に用いた。
標準粒子径物質として、米国DUKE社製の粒子径既知の単分散ポリスチレンを20〜800nmの範囲内で合計12点用いた。
γ−メタクリロイルオキシプロピルジメトキシメチルシラン1.96部及びオルガノシロキサン98.04部を混合し、オルガノシロキサン混合物100部を得た。
これにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.68部を溶解した脱イオン水313部を添加し、ホモミキサーにて10,000rpmで5分間撹拌した後、300kg/cm2 の圧力でホモジナイザーに2回通し、オルガノシロキサンラテックスを微粒子化した。
温度計、冷却管及び撹拌装置を備えたセパラブルフラスコに、ドデシルベンゼンスルホン酸13部と脱イオン水92部とを投入し、12.4%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液を調製した。この水溶液を85℃に加熱した状態で、微粒子化したオルガノシロキサンラテックスを8時間に亘って滴下し、滴下終了後、温度を2時間維持し、冷却した。
得られたラテックスを170℃で30分間乾燥して固形分を求めたところ、18.7%であった。
温度計、冷却管及び撹拌装置を備えたセパラブルフラスコに、ドデシルベンゼンスルホン酸10部と脱イオン水92部とを投入し、9.8%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液を調製した。この水溶液を85℃に加熱した状態で、製造例1と同様にして得た微粒子化したオルガノシロキサンラテックスを4時間に亘って滴下し、滴下終了後、温度を2時間維持し、冷却した。
得られたラテックスを170℃で30分間乾燥して固形分を求めたところ、18.7%であった。
(複合ゴムラテックスの製造)
温度計、窒素導入管、冷却管及び撹拌装置を備えたセパラブルフラスコに、製造例1で得られたポリオルガノシロキサンラテックス(SLx−1)28.1部を投入した。脱イオン水206部を加えた後、ポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム0.4部、n−ブチルアクリレート67.7部、アリルメタクリレート2.1部、t−ブチルハイドロパーオキサイド0.28部の混合液を仕込み、30分間撹拌して、ポリオルガノシロキサン粒子に浸漬させた。
セパラブルフラスコに窒素気流を通じて窒素置換を行ない、55℃まで昇温した。液温が55℃となった時点で硫酸第一鉄0.0001部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩0.0003部、ロンガリット0.3部を脱イオン水3.3部に溶解させた水溶液を添加しラジカル重合を開始させた。n−ブチルアクリレート混合液の重合により液温は92℃迄上昇した。この状態を1時間維持し、n−ブチルアクリレートの重合を完了して複合ゴムラテックスを得た。得られた複合ゴムの重量平均粒子径は84nmであった。
液温が75℃に低下した後、この複合ゴムラテックスに、t−ブチルハイドロパーオキサイド0.0625部とメチルメタクリレート12.5部の混合液を20分間に亘って滴下し、この状態を30分間維持した。
その後、t−ブチルハイドロパーオキサイド0.0625部、スチレン9.4部、アクリロニトリル3.1部の混合液を25分間に亘って滴下し、75℃で1時間維持し、複合ゴムへのグラフト重合を完了した。
得られたグラフト共重合体(A−1)の重合平均粒子径は92nmであった。ラテックスを170℃で30分間乾燥して固形分を求めたところ、29.9%であった。
グラフト共重合体のラテックスは噴霧乾燥装置を用い、圧力ノズル式で微小液滴状に噴霧しながら、熱風入り口付近から、疎水性シリカ(R−972、日本アエロジル(株)製)をグラフト共重合体100部に対して、0.05部の割合で同時添加し、熱風入口温度180℃にて乾燥して、グラフト共重合体(A−1)の粉体を得た。
製造例3と同様にして複合ゴムラテックスを得て、液温が75℃に低下した後、この複合ゴムラテックスに、t−ブチルハイドロパーオキサイド0.125部、スチレン18.8部、アクリロニトリル6.2部の混合液を50分間に亘って滴下し、75℃で1時間維持し、複合ゴムへのグラフト重合を完了した。製造例3と同様にして噴霧乾燥を行ない、グラフト共重合体(A−2)の粉体を得た。
得られたグラフト共重合体(A−2)の重量平均粒子径は91nmであった。ラテックスを170℃で30分間乾燥して固形分を求めたところ、29.9%であった。
(複合ゴムラテックスの製造)
温度計、窒素導入管、冷却管及び撹拌装置を備えたセパラブルフラスコに、製造例2で得られたポリオルガノシロキサンラテックス(SLx−2)42.8部を投入した。脱イオン水150.9部を加えた後、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム0.2部、n−ブチルアクリレート41.6部、アリルメタクリレート0.3部、1,3−ブチレングリコールジメタクリレート0.1部、t−ブチルハイドロパーオキサイド0.11部の混合液を仕込み、30分間撹拌して、ポリオルガノシロキサン粒子に含浸させた。
セパラブルフラスコに窒素気流を通じて窒素置換を行ない、60℃まで昇温した。液温が60℃となった時点で硫酸第一鉄0.000075部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩0.000225部、ロンガリット0.2部を脱イオン水10部に溶解させた水溶液を添加しラジカル重合を開始させた。n−ブチルアクリレート混合液の重合により液温は78℃迄上昇した。この状態を1時間維持し、n−ブチルアクリレートの重合を完了して複合ゴムラテックスを得た。得られた複合ゴムの重量平均粒子径は150nmであった。
液温が70℃に低下した後、この複合ゴムラテックスに、ロンガリット0.25部と脱イオン水10部からなる水溶液を添加し、t−ブチルハイドロパーオキサイド0.1部とスチレン15部、アクリロニトリル5部の混合液を120分間に亘って滴下し、この状態を1時間維持した。
その後、硫酸第一鉄0.001部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩0.003部、ロンガリット0.2部、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム0.2部、脱イオン水10部からなる水溶液を添加し、t−ブチルハイドロパーオキサイド0.15部、メチルアクリレート1.5部、メチルメタクリレート28.5部の混合液を120分間に亘って滴下し、60℃で30分間維持し、複合ゴムへのグラフト重合を完了した。製造例3と同様にして噴霧乾燥を行ない、グラフト共重合体(A−3)の粉体を得た。
得られたグラフト共重合体の重量平均粒子径は170nmであった。ラテックスを170℃で30分間乾燥して固形分を求めたところ、32.8%であった。
特開2007−177059号公報に記載の製造例2に基づいて、グラフト共重合体(A−4)を製造した。
(アクリル系ゴムラテックスの製造)
ラテックスは、2段階の重合により調製した。
第1工程は、還流冷却器、撹拌翼、温度計及び温度調節装置を備えた重合機に、アクリル酸n−ブチル10.0部、メタクリル酸アリル0.02部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.0部、クメンハイドロパーオキサイド0.003部、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.004部、硫酸第1鉄0.003部、ホルムアルデヒドナトリウムスルホキシレート0.05部及びイオン交換水180部を仕込み、攪拌しながら、混合物を昇温した。その後、反応系の温度を60℃とし、80分間重合を行った。次いで、反応系の温度を60℃に維持したまま、アクリル酸n−ブチル25.0部、メタクリル酸アリル0.05部及びクメンハイドロパーオキサイド0.006部からなる混合物を90分間に渡って、連続的に添加し重合した。重合転化率は92%であった。
引き続き、第2工程は、第1工程による反応液をそのまま用い、反応系の温度を60℃に維持したまま、アクリル酸n−ブチル15.0部、メタクリル酸アリル0.62部及びクメンハイドロパーオキサイド0.004部からなる混合物を90分間に渡って、連続的に添加し重合させ、アクリル系ゴム質重合体を含むラテックス(ALx−1)を得た。重合転化率は95%であった。
尚、アクリル系ゴム質重合体(ALx−1)のゲル含量は63%、重量平均粒子径は110nm、トルエン膨潤度は13であった。
その後、還流冷却器、撹拌翼、温度計及び温度調節装置を備えた重合機に、上記ラテックス(ALx−1)50部(固形分)、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部及びホルムアルデヒドナトリウムスルホキシレート0.15部を仕込み、混合物の温度を60℃とした。次いで、反応系の温度を60℃に維持しながら、スチレン37.8部、アクリロニトリル12.2部及びt−ドデシルメルカプタン0.25部からなる混合物(i)、並びに、t−ブチルハイドロパーオキサイド0.2部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.6部及びイオン交換水12部からなる混合物(ii)を5時間に渡って、連続的に添加し重合した。添加終了後、1時間放置し、アクリル系ゴムへのグラフト重合を完了した。重合転化率は95%であった。
上記ラテックスに塩化カルシウムを添加して凝固及び濾別により行い、その後、水洗及び乾燥してグラフト共重合体(A−4)の粉体を得た。グラフト率は66%であった。
特許第3359454号公報に記載の実施例6に基づいて、熱可塑性樹脂(B−1)を製造した。
(ゴム質重合体(X)の製造)
第1段階として、ゴム質重合体(X)ラテックスを調製するためのゴム質重合体(イ)ラテックスを製造した。100リットル重合機に以下のものを仕込んだ。
過硫酸カリウム 0.2部
t−ドデシルメルカプタン 0.2部
重合機内の空気を真空ポンプで除いたのち、以下のものを仕込んだ。
ロジン酸ナトリウム 2部
ブタジエン 100部
系の温度を60℃まで昇温し、重合を開始した。重合は20時間で終了した。重合転化率(固形分濃度から算出)は96%であった。
得られたゴム重合体(イ)ラテックスの重量平均粒子径は80nmであった。
ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム 0.2部
ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート 0.5部
撹拌しながらチッ素気流下に70℃まで昇温させた。70℃に到達後、単量体(1段目単量体組成(部):BMA5、BA25、tDM0.1、CHP0.05;2段目単量体組成(部):BMA55、MAA15、tDM0.5、CHP0.15)を連続的に均等に6時間かけて滴下した。単量体滴下開始後、1.5時間目にジオクチルスルホコハク酸ナトリウムを0.8部添加した。滴下終了後70℃で1時間撹拌を続け、重合を終了し、酸基含有ラテックス(S)を得た。重合転化率は98%であった。
撹拌機、還流冷却器、チッ素導入口、モノマー導入口、温度計を有する反応器に、以下のものを仕込んだ。
ゴム質重合体(X) 65部(固形分)
ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート 0.3部
EDTA 0.01部
硫酸第1鉄 0.0025部
撹拌しながらチッ素気流下に60℃まで昇温させた。60℃に到達後、単量体混合物(単量体組成(部):AN10、St25、CHP0.1)を連続的に6時間で滴下した。滴下終了後、60℃で1時間撹拌を続け、重合を終了し、グラフト共重合体のラテックスを得た。このラテックスを塩化カルシウムで塩析し、洗浄、濾過及び乾燥工程を経てパウダー状のグラフト共重合体(熱可塑性樹脂)(B−1)を得た。重合転化率は98%であった。
リボン型撹拌機翼、助剤連続添加装置、温度計などを装備した容積20リットルのステンレス製オートクレーブに、トルエン50部、スチレン68部、アクリロニトリル32部、t−ドデシルメルカプタン0.15部、ジクミルパーオキサイド0.05部を仕込み、オートクレーブ内容物を撹拌回転数100rpmで撹拌しながら内温を140℃に昇温し、この温度を保持しながら2時間反応を行なった。反応終了時の重合転化率は85%であった。その後、内温を100℃に冷却し、反応混合物をオートクレーブより抜き出し、水蒸気蒸留により未反応物と溶媒とを留去し、40mmφベント付き押出機でシリンダー温度を220℃、真空度を770mmHgに調節して、揮発分を実質的に脱気させ、ペレット化して共重合体(熱可塑性樹脂)(B−2)を得た。極限粘度[η](メチルエチルケトン、30℃)は0.64dl/g、メルトフローレート(MFR)(220℃−10kg荷重)は15g/10minであった。
攪拌機付き重合機に、水250部及びパルミチン酸ナトリウム1.0部を投入し、脱酸素後、窒素気流中で撹拌しながら70℃まで加熱した。さらにナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.4部、硫酸第一鉄0.0025部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.01部を仕込んだのち、α−メチルスチレン70部(単量体混合物中の70%)、アクリロニトリル26部(同26%)、スチレン4部(同4%)からなる単量体混合物100部とt−ドデシルメルカプタン0.45部を混合して、重合温度70℃で連続的に7時間かけて滴下した。滴下終了後、重合温度を75℃にし、1時間撹拌を続けて重合を終了させラテックスを得た。このラテックスを塩化カルシウムで塩析し、洗浄、濾過及び乾燥工程を経てパウダー状の共重合体(熱可塑性樹脂)(B−3)を得た。重合転化率は98%、極限粘度[η](メチルエチルケトン中、30℃)は0.40dl/g、ガラス転移温度(Tg)は、140℃であった。
N−フェニルマレイミド−スチレン−アクリロニトリル共重合体「デンカIP MS−NC」[商品名:電気化学工業(株)製、組成比は39/52/9で後イミド化物、ガラス転移温度(Tg)は175℃、MFRは16g/10min(265℃−10kg加重、ASTM D1 238)を使用した。
上記グラフト共重合体(A−1)〜(A−4)、上記熱可塑性樹脂(B−1)〜(B−4)及び表2に示した帯電防止剤(C−1)〜(C−6)をそれぞれ表3に示す割合で配合しヘンシェルミキサーで混合した後、2軸押出機(BT−40:(株)プラスチック工学研究所製)を用いて加工温度250℃で溶融混練し、ランプハウジング用熱可塑性樹脂組成物のペレットを得た。
得られたペレットを用いて以下のようにサンプルを作製し、下記の方法により、メルトフローレート、シャルピー衝撃強度、熱変形温度、熱板溶着性及びダイレクト蒸着性を測定・評価した。結果を表3に示す。
ASTM−D1238(240℃、10kg)に準じて測定した。単位はg/10分である。
「シャルピー衝撃強度」
ISO179(常温)に準じて測定した。単位はJ/m2 である。
「熱変形温度」
ISO75(Under Load)に準じて測定した。単位は℃である。
「熱板溶着性」
上記樹脂ペレットを、成形機(IS−25EP:東芝機械(株)製)に投入して、温度220〜250℃で溶融し、長さ60mm、幅30mm、厚さ3mmの熱板溶着用試験片を成形した。この試験片を、温度23℃、相対湿度50%で3時間状態調節し、その後、熱板溶着機(熱板テストピース溶着試験機:(有)イダ製作所製)により、下記条件で熱板に押し当て、熱板から試験片を引き離す際の、糸曳きの本数を数えた。この試験を3度繰り返し、糸曳き本数の平均値を求め、以下の基準により「熱板溶着性」として評価した。
熱板の表面処理 テフロン(登録商標)コートなし及びテフロン(登録商 標)コートあり
熱板の温度 テフロン(登録商標)コートなし;260℃、330℃
テフロン(登録商標)コートあり;260℃
サーボモータの移動速度 200mm/秒
試験片が熱板に接触する時間 15秒
試験片の溶け量 0.5mm
上記樹脂ペレットを、成形機(IS−170FA:東芝機械(株)製)に投入して、温度220〜260℃で溶融し、表面磨き#8000相当の金型へ充填し、長さ120mm、幅120mm、厚さ2mmのダイレクト蒸着用試験片を成形した。成形速度依存性を評価するため、試験片を、高速射出速度(50mm/秒)及び低速射出速度(20mm/秒)で成形した。
上記のダイレクト蒸着用試験片の表面に、真空成膜装置(VRSP350MD:新明和工業(株)製)により、下記条件でスパッタリングを行ない、アルミニウムの蒸着膜を形成した。この蒸着膜の表面に、下記条件でHMDS(1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン)のプラズマ重合膜を形成した。
粗引き終了後の圧力 5.0Pa
本引き終了後の圧力 5.0×10-3Pa
導入ガス アルゴンガスを100 SCCM(Standard cc/min)
成膜時の真空度 0.7Pa
アルミニウム膜厚 120nm
導入ガス HMDSを30SCCM(Standard cc/min)
重合時の真空度 1.5Pa
拡散反射率の値は、好ましくは4.0%以下である。結果を表3に示す。
Claims (8)
- ポリオルガノシロキサン(a1)及びポリ(メタ)アクリル酸エステル(a2)を含有する複合ゴム(a)の存在下に、単独重合体のガラス転移温度(Tg)が0℃を超える(メタ)アクリル酸エステル単量体(b1)を重合し、次いで、芳香族ビニル単量体(b2)及びシアン化ビニル単量体(b3)を重合して得られるグラフト共重合体(A)1〜99重量%と、熱可塑性樹脂(B)99〜1重量%とを含有[但し、(A)+(B)=100重量%]する樹脂組成物(R)100重量部に対し、融点が250℃以下の帯電防止剤(C)を0.1〜5重量部配合してなるランプハウジング用熱可塑性樹脂組成物。
- 帯電防止剤(C)が、下記一般式であらわされる化合物を含有する請求項1に記載のランプハウジング用熱可塑性樹脂組成物。
(化1)
R−SO3 X
(式中、RはCn H2n+1[nは8〜20の整数]、Xはアルカリ金属である。) - 熱可塑性樹脂(B)が、ゴム質重合体の存在下に、ビニル系単量体を重合して得られたゴム強化ビニル系樹脂、及び/又は、ビニル系単量体の(共)重合体を含有する請求項1又は2記載のランプハウジング用熱可塑性樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂(B)が、マレイミド系化合物単位を1〜70重量%含有する請求項1乃至3のいずれか1項に記載のランプハウジング用熱可塑性樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂(B)が、α−メチルスチレン単位を1〜80重量%含有する請求項1乃至4のいずれか1項に記載のランプハウジング用熱可塑性樹脂組成物。
- ダイレクト蒸着による蒸着層を表面に形成する成形物用である請求項1乃至5のいずれか1項に記載のランプハウジング用熱可塑性樹脂組成物。
- 熱板溶着法を使用する成形物用である請求項1乃至6のいずれか1項に記載のランプハウジング用熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載のランプハウジング用熱可塑性樹脂組成物を用いて得られる成形物。
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