JP2009149614A - 淡色イソシアネートの製造 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】気相中でのアミンとホスゲンの反応において、出発アミンのPRI(ポーラログラフィにより還元可能な不純物)値を60mpm(モルパー百万モル)未満にする。反応ゾーンにおける反応は、200℃を超え570℃以下、および0.8〜3barの絶対圧力で行い、アミンまたはホスゲン供給ラインにおける圧力は反応ゾーンにおける圧力より20〜2000mbar高く、反応ゾーンの下流ゾーンにおける圧力は反応ゾーンにおける圧力より10〜500mbar低くする。
【選択図】なし
Description
n(Zn) 内部標準として添加した酢酸亜鉛の量(μmol)
m(Zn) 原液中に使用した酢酸亜鉛二水和物の重量(g)(水中に溶解して容積25mlとし、水で1:200に希釈)
M(Zn) 酢酸亜鉛二水和物の分子量:219.53g/mol
F 転化率ファクター106 μmol/mol
w(PRI): アミン試料のPRI含有量(mpm)
n(Zn) 内部標準として添加した酢酸亜鉛の量(μmol)
m(アミン) 使用した試験すべきアミンの重量(g)
M(アミン) アミンの分子量(ヘキサメチレンジアミンの場合、116.2g/mol)
w(アミン): 分析した試料中のアミンの含有量(%)
I(PRI) PRIピークの電流(nA)
I(アミン) アミンピークの電流(nA)
下流のイソシアネート凝縮段階および引き続くイソシアネート後処理が備わった管型反応器中で、気相中での反応によって、出発物質であるヘキサメチレンジアミンとホスゲンからヘキサメチレンジイソシアネートを連続製造した。2つの仕込み流の温度は300℃であった。管型反応器中の圧力は1400mbarで大気圧を僅かに超えていた。理論100モル%の過剰でホスゲンを使用した。断熱反応条件の結果として、反応器中の温度は約450℃に上昇した。
同じ反応条件下で実施例1を繰り返した。
Claims (10)
- 不活性媒体の存在下または不活性媒体の不存在下に相当するアミンをホスゲンと反応させることによってイソシアネートを製造する方法であって、平均して60モルパー百万モル(mpm)未満のPRI値を有するアミン流をホスゲン処理に供給することを含む方法。
- アミン流は10mpm未満のPRI値を有する、請求項1に記載の方法。
- ホスゲン処理を気相中で行う、請求項1に記載の方法。
- 反応ゾーンにおける液滴の形成が生じないようにアミンのホスゲン処理を行う、請求項3に記載の方法。
- アミンは脂肪族、脂環式または芳香族アミンからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 反応ゾーン中に供給されるホスゲン流は0.1〜10重量%のHCl含量を有する、請求項1に記載の方法。
- 不活性媒体は窒素、一酸化炭素、クロロベンゼンおよびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 反応ゾーンにおける反応は、200℃を超え570℃以下、および0.8〜3barの絶対圧力で行い、アミンまたはホスゲン供給ラインにおける圧力は反応ゾーンにおける圧力より20〜2000mbar高く、反応ゾーンの下流ゾーンにおける圧力は反応ゾーンにおける圧力より10〜500mbar低い、請求項1に記載の方法。
- アミンとホスゲンを、いずれの場合も3〜100m/sの流速で反応ゾーン中へおよび反応ゾーンを通過させて供給し、アミンとホスゲンの反応混合物の平均接触時間は0.01秒ないし15秒未満である、請求項1に記載の方法。
- 断熱的に操作を行う、請求項1に記載の方法。
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