JP2009149508A - カーボンナノチューブ複合材料の製造方法 - Google Patents

カーボンナノチューブ複合材料の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】本発明は、カーボンナノチューブ複合材料の製造方法に関する。
【解決手段】本発明のカーボンナノチューブ複合材料の製造方法は、少なくとも一つのカーボンナノチューブ構造体及び少なくとも一つの高分子構造体を提供する第一ステップと、前記カーボンナノチューブ構造体を前記高分子構造体の表面に設置し、カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を形成する第二ステップと、前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体に対して初期複合処理を行う第三ステップと、前記初期複合処理された前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を熱プレスして成型させ、カーボンナノチューブ複合材料を形成する第四ステップと、を含む。
【選択図】図１

Description

本発明は、複合材料の製造方法に関し、特にカーボンナノチューブ複合材料の製造方法に関するものである。
カーボンナノチューブ（Ｃａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｔｕｂｅ， ＣＮＴ）は、新型のカーボン材料であり、日本の研究員の飯島澄男よって１９９１年に発見された（非特許文献１を参照）。カーボンナノチューブは、大きなアスペクト比を有し、例えば、抗張強度が１．０×１０５ＭＰａであり、ヤング率（ｙｏｕｎｇ’ｓ ｍｏｄｕｌｕｓ）が１．８×１０５ＭＰａであることなどの独特の力学性能を有し、強酸、強アルカリに耐性を有し、６００℃以下の温度で酸化されない。また、カーボンナノチューブが優れた導熱の性能を有する。従って、該カーボンナノチューブを添加物として他の材料に複合することがカーボンナノチューブ応用の重要な方向になる。
従来の技術では、カーボンナノチューブを高分子材料に添加してカーボンナノチューブ複合材料を製造する。しかし、カーボンナノチューブが凝集しやすいので、カーボンナノチューブに対して表面改質し、機能化処理してから、溶液又は熔融方法を利用して、高分子材料に複合する。
次に、従来のカーボンナノチューブ複合材料を製造する方法について説明する。
ステップ（ａ）では、０．３ｗｔ％の多層カーボンナノチューブ粉末を１０ｗｔ％の濃硝酸に置き、１００℃の温度で２０時間も攪拌して、蒸留水で濃硝酸を洗ってから、９０℃の温度で真空の雰囲気で１０時間も乾燥する。
ステップ（ｂ）では、前記処理されたカーボンナノチューブを１０ｗｔ％のオキサリルクロリド（ｏｘａｌｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）に置き、９０℃の温度で１０時間も攪拌し、オキサリルクロリドを蒸発する。
ステップ（ｃ）では、前記処理されたカーボンナノチューブを氷浴に置き、攪拌し、１０ｗｔ％の乾燥するエチレンジアミン（ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ）を加入し、１００℃の温度で真空の雰囲気で１０時間も乾燥する。
ステップ（ｄ）では、前記処理されたカーボンナノチューブを２０ｗｔ％のアルコール溶剤に加入し、１５分間も超音波で処理してから、２ｗｔ％のエポキシ樹脂（ｅｐｏｘｙ ｒｅｓｉｎ）を加入し、高速で２０分間も攪拌し、前記溶剤を蒸発し、６０℃に加熱する。エポキシ樹脂のエポキシ基と固化剤のアミン基水素原子のモル比が１：１であるように、固化剤のフェニレンジアミン（ｐｈｅｎｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ）を加入し、カーボンナノチューブを均一的に分散させる。
ステップ（ｅ）では、前記複合物を金型に置き、８０℃に加熱し、２時間も固化してから、１５０℃の温度で２時間も固化し、カーボンナノチューブとエポキシ樹脂の複合材料を形成する。
Ｓ．Ｉｉｊｉｍａ、"Ｈｅｌｉｃａｌ Ｍｉｃｒｏｔｕｂｕｌｅｓ ｏｆ Ｇｒａｐｈｉｔｉｃ Ｃａｒｂｏｎ"、Ｎａｔｕｒｅ、１９９１年、第３５４巻、ｐ．５６ Ｋａｉｌｉ Ｊｉａｎｇ、Ｑｕｎｑｉｎｇ Ｌｉ、Ｓｈｏｕｓｈａｎ Ｆａｎ、"Ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅ ｙａｒｎｓ"、Ｎａｔｕｒｅ、２００２年、第４１９巻、ｐ．８０１
しかし、カーボンナノチューブとエポキシ樹脂の複合材料を製造する過程において、カーボンナノチューブを前記高分子材料に良く分散させるために、カーボンナノチューブ粉末と高分子材料を混合する前に、カーボンナノチューブに表面修飾を施す必要がある。この表面修飾処理により、カーボンナノチューブの構造をひどく破壊するので、カーボンナノチューブ複合材料の性能に影響を及ぼす。
また、カーボンナノチューブ複合材料を製造する過程において、溶剤を添加する必要があるが、該溶剤が除去されにくいので、製造されたカーボンナノチューブ複合材料の成分が不純になる。
前記カーボンナノチューブ複合材料において、該カーボンナノチューブが同じ方向に沿って、配列しないので、該カーボンナノチューブの軸方向の性能を十分に発揮できず、前記カーボンナノチューブ複合材料の性能に影響を及ぼす。
前記カーボンナノチューブ複合材料の製造方法は、該カーボンナノチューブに表面修飾し、添加剤で該カーボンナノチューブを分散させる必要があるので、工程が複雑で、コストが高い。
従って、本発明は、優れた性能を有するカーボンナノチューブ複合材料の製造方法を提供する。該製造方法は簡単で、コストが低い。
カーボンナノチューブ複合材料の製造方法は、少なくとも一つのカーボンナノチューブ構造体及び少なくとも一つの高分子構造体を提供する第一ステップと、前記カーボンナノチューブ構造体を前記高分子構造体の表面に設置し、カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を形成する第二ステップと、前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体に対して初期複合処理を行う第三ステップと、前記初期複合処理された前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を熱プレスして成型させ、カーボンナノチューブ複合材料を形成する第四ステップと、を含む。
前記第一ステップが超配列カーボンナノチューブアレイを提供する第一サブステップと、前記超配列カーボンナノチューブアレイからカーボンナノチューブフィルムを引き伸ばす第二サブステップと、少なくとも一枚の前記カーボンナノチューブフィルムを利用して前記カーボンナノチューブ構造体を製造する第三サブステップと、を含む。
前記第三ステップにおいて、金属ローラー装置、平板熱プレス機、熱プレス機又は平板硫化機を利用して、前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体に対して初期複合処理を行う。
前記第三ステップにおいて、前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体に対して初期複合処理を行う温度が、前記高分子構造体の材料のガラス転移点より高い。
前記第四ステップが、初期複合処理された前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を熱プレス装置の中に置く第一サブステップと、前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を加熱して加圧した後、この状態を所定の時間の間保持する第二サブステップと、前記熱プレス装置の温度を下げて、離型し、カーボンナノチューブ複合材料を形成する第三サブステップと、を含む。
前記第四ステップにおいて、前記初期複合処理された前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体に対して熱プレス成型を行う温度が、前記高分子構造体の材料の融点より高い。
従来のカーボンナノチューブ複合材料の製造方法と比べると、本発明のカーボンナノチューブ複合材料の製造方法において、カーボンナノチューブ構造体と高分子構造体とを複合処理を行なって、製造されたカーボンナノチューブ複合材料では、該カーボンナノチューブが均一的に前記高分子構造体に分散するので、該カーボンナノチューブ複合材料が優れた性能を有する。前記製造方法では、カーボンナノチューブに表面修飾する必要はなく、該カーボンナノチューブの構造を破壊することができなく、カーボンナノチューブ複合材料の性能を高める。前記製造方法が簡単で、コストが低くなる。
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。
（実施形態１）
図１を参照すると、本実施形態は、カーボンナノチューブ複合材料の製造方法を提供する。該製造方法は下記のステップを含む。
第一ステップでは、カーボンナノチューブ構造体を提供する。
まず、カーボンナノチューブアレイを提供し、該カーボンナノチューブアレイが超配列カーボンナノチューブアレイ（Ｓｕｐｅｒａｌｉｇｎｅｄ ａｒｒａｙ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅｓ，非特許文献２を参照）であることが好ましい。
本実施形態において、前記超配列カーボンナノチューブアレイの製造方法は、化学気相成長（ＣＶＤ）法を採用する。該製造方法は、次のステップを含む。ステップ（ａ）では、平らな基材を提供し、該基材はＰ型のシリコン基材、Ｎ型のシリコン基材及び酸化層が形成されたシリコン基材のいずれか一種である。本実施形態において、４インチのシリコン基材を選択することが好ましい。ステップ（ｂ）では、前記基材の表面に、均一的に触媒層を形成する。該触媒層の材料は鉄、コバルト、ニッケル及びその両種以上の合金のいずれか一種である。ステップ（ｃ）では、前記触媒層が形成された基材を７００℃〜９００℃の空気で３０分〜９０分間アニーリングする。ステップ（ｄ）では、アニーリングされた基材を反応炉に置き、保護ガスで５００℃〜７４０℃の温度で加熱した後で、カーボンを含むガスを導入して、５分〜３０分間反応を行って、超配列カーボンナノチューブアレイを成長させることができる。該カーボンナノチューブアレイの高さは１００マイクロメートル以上である。該カーボンナノチューブアレイは、互いに平行し、基材に垂直するように成長する複数のカーボンナノチューブからなる。該カーボンナノチューブは、長さが長いため、一部分のカーボンナノチューブが互いに絡み合っている。成長の条件を制御することによって、前記カーボンナノチューブアレイは、例えば、アモルファスカーボン及び残りの触媒となる金属粒子などの不純物を含まなくなる。
本実施形態において、前記カーボンを含むガスとしては例えば、アセチレン、エチレン、メタンなどの活性な炭化水素が選択され、エチレンを選択することが好ましい。保護ガスは窒素ガスまたは不活性ガスであり、アルゴンガスが好ましい。
本実施形態から提供されたカーボンナノチューブアレイは、前記の製造方法により製造されることに制限されず、アーク放電法またはレーザー蒸発法で製造してもよい。
次に、前記カーボンナノチューブアレイからカーボンナノチューブフィルムを引き伸ばす。
ステップ（ａ）では、前記カーボンナノチューブアレイには、所定の幅を有する複数のカーボンナノチューブセグメントを選択する。本実施形態において、所定の幅を有するテープで前記カーボンナノチューブアレイに接着し、所定の幅を有する複数のカーボンナノチューブセグメントを選択するようになる。ステップ（ｂ）では、所定の速度でカーボンナノチューブアレイが成長された方向に垂直する方向に沿って、前記複数のカーボンナノチューブセグメントを引き伸ばし、連続するカーボンナノチューブフィルムが形成される。
前記引き伸ばす過程において、複数のカーボンナノチューブセグメントが引っ張り力で引き伸ばされた方向に沿って、前記基材から離れ、同時に分子間力で選択された複数のカーボンナノチューブセグメント及び他のカーボンナノチューブセグメントは、端と端が接続され、連続するカーボンナノチューブフィルムが形成される。該カーボンナノチューブフィルムは、選択的な方向に沿って配列された複数のカーボンナノチューブの端と端が接続され、所定の幅を有するカーボンナノチューブフィルムである。該カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが相互に平行し、配列された方向がカーボンナノチューブフィルムの引き伸ばされた方向に平行する。
前記カーボンナノチューブフィルムの幅は、カーボンナノチューブアレイが成長された基板に大きく関係する。本実施形態において、ＣＶＤ法で４インチのシリコン基材に超配列カーボンナノチューブアレイを成長し、該カーボンナノチューブアレイを引き伸ばし、カーボンナノチューブフィルムを形成するから、該カーボンナノチューブフィルムの幅が０．０１センチメートル〜１０センチメートルである。該カーボンナノチューブフィルムの長さに制限はなく、実際の応用に応じて製造することができる。該カーボンナノチューブフィルムの厚さは、０．０１マイクロメートル〜１００マイクロメートルである。該カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ又は多層カーボンナノチューブである。前記カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが単層カーボンナノチューブである場合、該単層カーボンナノチューブの直径は、０．５ナノメートル〜５０ナノメートルである。該カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが二層カーボンナノチューブである場合、該二層カーボンナノチューブの直径は、１．０ナノメートル〜５０ナノメートルである。該カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが多層カーボンナノチューブである場合、該多層カーボンナノチューブの直径は、１．５ナノメートル〜５０ナノメートルである。
最後に、前記カーボンナノチューブフィルムでカーボンナノチューブ構造体を製造する。
前記カーボンナノチューブ構造体は、少なくとも一枚のカーボンナノチューブフィルムを含む。前記カーボンナノチューブ構造体１２は、一枚のカーボンナノチューブフィルムだけを含む場合、該カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが同じ方向に沿って配列されている。前記カーボンナノチューブ構造体１２は、少なくとも二枚の積層されたカーボンナノチューブフィルムを含む場合、隣接する前記カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが０°〜９０°角度で交叉している。
図２を参照すると、本実施形態におけるカーボンナノチューブ構造体１２は、第一カーボンナノチューブフィルム１２１、第二カーボンナノチューブフィルム１２２、第三カーボンナノチューブフィルム１２３、第四カーボンナノチューブフィルム１２４が積層されてなる。各カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが同じ方向に沿って配列される。隣接するカーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが０°〜９０°角度（０°を含まず）で交叉し、複数の微孔構造に形成されている。単一の前記微孔構造の直径は１ナノメートル〜５００ナノメートルである。
次に、前記カーボンナノチューブフィルムを利用して前記カーボンナノチューブ構造体１２を製造する方法について説明する。
まず、それぞれ第一カーボンナノチューブフィルム１２１、第二カーボンナノチューブフィルム１２２、第三カーボンナノチューブフィルム１２３及び第四カーボンナノチューブフィルム１２４を製造する。
次に、該第一カーボンナノチューブフィルム１２１、該第二カーボンナノチューブフィルム１２２、該第三カーボンナノチューブフィルム１２３及び該第四カーボンナノチューブフィルム１２４を積層する。隣接する前記カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが、０°〜９０°の角度（０°を含まず）を成す。本実施形態において、前記第二カーボンナノチューブフィルム１２２におけるカーボンナノチューブの配列する方向を、それぞれ、前記第一カーボンナノチューブフィルム１２１及び前記第三カーボンナノチューブフィルム１２３におけるカーボンナノチューブの配列する方向と９０°の角度を成させる。前記第三カーボンナノチューブフィルム１２３おけるカーボンナノチューブの配列する方向を、それぞれ、前記第二カーボンナノチューブフィルム１２２及び前記第四カーボンナノチューブフィルム１２４におけるカーボンナノチューブの配列する方向と９０°の角度を成させる。
また、複数の前記カーボンナノチューブフィルムを隙間なく平行に並列し、大寸法のカーボンナノチューブフィルムを形成することができる。
さらに、前記カーボンナノチューブ構造体１２を有機溶剤で処理することができる。有機溶剤で前記カーボンナノチューブ構造体１２を処理する方法は、下記に説明する。
試験管で有機溶剤を前記カーボンナノチューブ構造体１２の表面に滴下させ、該カーボンナノチューブ構造体１２を浸漬する。或いは、前記カーボンナノチューブ構造体１２を有機溶剤が詰められた容器に浸漬する。該有機溶剤は、揮発性有機溶剤であり、アルコール、メチルアルコール、アセトン、ジクロロエタン、クロロホルムの一種又は数種の混合物である。本実施形態において、アルコールを利用して前記カーボンナノチューブフィルムを浸漬することにより、該アルコールの表面張力作用で、前記カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが収縮する。従って、該カーボンナノチューブ構造体１２は、比表面積が小さくなり、接着性がなくなり、優れた機械強度と強靱性を有する。
第二ステップでは、高分子構造体１４を提供し、前記カーボンナノチューブ構造体１２を前記高分子構造体１４の表面に設置し、カーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０を形成する。
図３を参照すると、まず、高分子構造体１４を提供し、前記カーボンナノチューブ構造体１２を前記高分子構造体１４の表面に設置し、カーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０を形成する。さらに、前記高分子構造体１４の表面のほかに配列された前記カーボンナノチューブ構造体１２を除去することが好ましい。
さらに、もう一つの高分子構造体１４を前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０おけるカーボンナノチューブ構造体１２の表面に設置することができる。このように設置すれば、後続処理において、前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０おけるカーボンナノチューブ構造体１２が押し器具に接着することを防止できる。複数のカーボンナノチューブ構造体１２と複数の高分子構造体１４を交互に積層し、多層のカーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０を形成することができる。
前記方法で製造されたカーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０は、隣接するカーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが９０°の角度で交叉し、複数の微孔構造が形成され、単一の微孔構造の直径が１ナノメートル〜５００ナノメートルである。
前記高分子構造体１４の面積と形状が制限されず、実際の応用により選択することができる。前記高分子構造体１４の材料は、熱硬化性高分子の材料である。該高分子構造体１４の材料は、ポリエチレン（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ）、ポリ塩化ビニル（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ）、ポリ四フッ化エチレン（ｐｏｌｙｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ）、ポリプロピレン（ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ）、ポリスチレン（ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ）、ポリメタクリル酸メチル（ｐｏｌｙｍｅｔｈｙｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）、ポリエチレンテレフタレート（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）、ポリカーボネート（ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）、ポリブチレンテレフタレート（ｐｏｌｙｂｕｔｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）、ポリアミド（ｐｏｌｙａｍｉｄｅ）、ポリエーテルエーテルケトン（ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ ｅｔｈｅｒ ｋｅｔｏｎｅ）、ポリサルホン（ｐｏｌｙｓｕｌｆｏｎｅ）、ポリエーテルサルフォン（ｐｏｌｙｅｔｈｅｒｓｕｌｆｏｎｅ）、熱可塑性ポリイミド（ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ ｐｏｌｙｉｍｉｄｅ）、ポリエーテルイミド（ｐｏｌｙｅｔｈｅｒｉｍｉｄｅ）、ポリフェニレンオキサイド（ｐｏｌｙｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｏｘｉｄｅ）、ポリフェニレンサルファイド（ｐｏｌｙｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｓｕｌｆｉｄｅ）、ポリ酢酸ビニル（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）及びポリ・ｐフェニレン・ベンゾ・ビス・オキサゾール（ｐｏｌｙ ｐ−ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｂｅｎｚｏｂｉｓｏｘａｚｏｌｅ ）などの一種又は数種の混合物である。本実施形態において、前記高分子構造体１４の厚さは、２マイクロメートル〜２０００マイクロメートルであり、前記高分子構造体１４の材料は、ポリエチレンである。
第三ステップでは、前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０に初期複合処理を行う。
前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体１０に対して初期複合処理を行う工程において、金属ローラー装置、平板熱プレス機、熱プレス機又は平板硫化機などのいずれかの一種を使用する。初期複合処理した後、前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０に混合された空気を十分に排除することができ、前記高分子フィルム１４が軟化され、前記カーボンナノチューブ構造体１２におけるカーボンナノチューブと緊密に接触することができる。
図４を参照すると、本実施形態は、金属ローラー装置２０で前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０に対して初期複合処理を行う。該金属ローラー装置２０は、反対する方向に沿って回転する二つの金属ローラー２２、及び前記二つの金属ローラー２２を加熱する加熱装置（図示せずに）を含む。前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０を徐々に、加熱された前記二つの金属ローラー２２の間から通過させる。前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０の通過速度を、１ミリメートル／分〜１００００ミリメートル／分に制御する。前記高分子構造体１４を軟化させ、該高分子構造体１４と前記カーボンナノチューブ構造体１２におけるカーボンナノチューブとを緊密に接触させるために、前記二つの金属ローラー２２の温度を、前記高分子構造体１４のガラス転移点（Ｇｌａｓｓ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）以上に制御する。前記二つの金属ローラー２２の温度は、該高分子構造体１４の材料により異なる。前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０に混合された空気を十分に排除するために、繰り返して前記二つの金属ローラー２２で該カーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０を熱プレスして、初期複合処理されたカーボンナノチューブ複合材料予備成型体５０を形成する。
また、前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０に対して初期複合処理を行うことは、真空の雰囲気で行うことが好ましい。これによって、前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０に混合された空気は、真空の雰囲気と圧力差を有するので、該カーボンナノチューブ複合材料予備成型体１０に混合された空気を有効に排除することができる。
第四ステップでは、初期複合処理された前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体５０を熱プレスして成型させ、カーボンナノチューブ複合材料を形成する。
図５を参照すると、まず、初期複合処理された前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体５０を熱プレス装置３０の中に置く。
前記熱プレス装置３０は、平板熱プレス機又は平板硫化機などの熱プレス機である。該熱プレス装置３０は、圧力を印加する装置（図示せずに）、加熱装置（図示せずに）及び金型３２を含む。前記金型３２は、第一金型３２と第二金型３４とを含む。カーボンナノチューブ複合材料を形成してから、前記金型３２から離型することを容易にするために、前記第一金型３２と前記第二金型３４との表面に離型剤が塗布される。該離型剤は、高温の離型剤、有機硅の離型剤又は蝋の離型剤であり、前記熱硬化性高分子の材料によって異なる。
次に、前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体５０を加熱し、加圧する。
前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体５０を加熱し、該カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体５０の温度を前記熱硬化性高分子の材料の融点以上に達させる。この後、該カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体５０に対して１００ＭＰａ以下の圧力を印加する。前記熱硬化性高分子の材料を十分に熔融させ、カーボンナノチューブ構造体１２における微孔構造に浸漬させるために、前記状態を例えば２時間以内に保持する。
また、複数の初期複合処理された前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体５０を積層し、前記熱プレス装置３０に置き、熱プレスして成型させる。
最後に、前記金型３２の温度を下げて、離型し、カーボンナノチューブ複合材料を形成する。離型する場合、前記金型３２の温度を６０℃以下に制御する。
本発明のカーボンナノチューブ複合材料の製造方法によって製造されたカーボンナノチューブ複合材料においては、カーボンナノチューブが均一に前記高分子構造体１４に分散するので、該カーボンナノチューブ複合材料が優れた性能を有する。また、前記製造方法では、カーボンナノチューブに表面修飾する必要はなく、該カーボンナノチューブの構造を破壊することができなく、カーボンナノチューブ複合材料の性能を高める。前記製造方法が簡単で、コストが低くなる。
（実施形態２）
本実施形態は、カーボンナノチューブ複合材料を提供する。該カーボンナノチューブ複合材料は、高分子材料の基体及び該高分子材料の基体に分散されたカーボンナノチューブを含む。該カーボンナノチューブは、カーボンナノチューブ構造体の形式で前記高分子材料に配置される。
本発明の実施形態１に係るカーボンナノチューブ複合材料の製造方法のフローチャートである。 本発明の実施形態１に係るカーボンナノチューブ構造体を示す図である。 本発明の実施形態１に係るカーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を示す図である。 本発明の実施形態１に係るカーボンナノチューブ複合材料を製造する初期複合装置を示す図である。 本発明の実施形態１に係るカーボンナノチューブ複合材料を製造する熱プレス装置を示す図である。
符号の説明
１０ カーボンナノチューブ複合材料予備成型体
１２ カーボンナノチューブ構造体
１４ 高分子構造体
２０ 金属ローラー装置
２２ 金属ローラー
３０ 熱プレス装置
３２ 金型
３４ 第一金型
３６ 第二金型
５０ 初期複合処理されたカーボンナノチューブ複合材料予備成型体
１２１ 第一カーボンナノチューブフィルム
１２２ 第二カーボンナノチューブフィルム
１２３ 第三カーボンナノチューブフィルム
１２４ 第四カーボンナノチューブフィルム

Claims (6)

  1. 少なくとも一つのカーボンナノチューブ構造体及び少なくとも一つの高分子構造体を提供する第一ステップと、
    前記カーボンナノチューブ構造体を前記高分子構造体の表面に設置し、カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を形成する第二ステップと、
    前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体に対して初期複合処理を行う第三ステップと、
    前記初期複合処理された前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を熱プレスして成型させ、カーボンナノチューブ複合材料を形成する第四ステップと、
    を含むことを特徴とするカーボンナノチューブ複合材料の製造方法。
  2. 前記第一ステップが、
    超配列カーボンナノチューブアレイを提供する第一サブステップと、
    前記超配列カーボンナノチューブアレイからカーボンナノチューブフィルムを引き伸ばす第二サブステップと、
    少なくとも一枚の前記カーボンナノチューブフィルムを利用して前記カーボンナノチューブ構造体を製造する第三サブステップと、を含むことを特徴とする、請求項１に記載のカーボンナノチューブ複合材料の製造方法。
  3. 前記第三ステップにおいて、
    金属ローラー装置、平板熱プレス機、熱プレス機又は平板硫化機を利用して、前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体に対して初期複合処理を行うことを特徴とする、請求項１又は２に記載のカーボンナノチューブ複合材料の製造方法。
  4. 前記第三ステップにおいて、
    前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体に対して初期複合処理を行う温度が、前記高分子構造体の材料のガラス転移点より大きいことを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ複合材料の製造方法。
  5. 前記第四ステップが、
    初期複合処理された前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を熱プレス装置の中に置く第一サブステップと、
    前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を加熱して加圧した後、この状態を所定の時間に保持する第二サブステップと、
    前記熱プレス装置の温度を下げて、離型し、カーボンナノチューブ複合材料を形成する第三サブステップと、
    を含むことを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ複合材料の製造方法。
  6. 前記第四ステップにおいて、
    前記初期複合処理された前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体に対して熱プレス成型を行う温度が、前記高分子構造体の材料の融点より大きいことを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ複合材料の製造方法。
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