JP2009144202A - 透明光学膜及びその成膜方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フッ素を含む化合物のガス7を導入して全圧8Pa以上とした雰囲気下で、Mg−Siメタルターゲット4を用いた反応性スパッタリング法により、基板11上に透明な光学膜を成膜する。
【選択図】図1
Description
ここで、前記Mg−SiメタルターゲットのSi含有率が50mol%以下であることが好ましい。
また、前記フッ素を含む化合物は、CF4またはC2F6であるとよい。
さらに、前記反応性スパッタリング法は、前記基板とターゲットとの間に交流電圧または直流電圧を印加する方式によるものであることが好適である。
また、本発明の透明光学膜によれば、反射防止膜などの光学薄膜として用いることができる。
図1に示すように、反応性スパッタリング装置SEは、真空槽1内の上部に、薄膜が形成される基板11を保持する基板ホルダ5と、基板ホルダ5を回転駆動するための駆動手段6とを備えている。また、真空槽1は、該真空槽1内を排気するための真空ポンプ(図示せず)が接続されており、真空槽1内を任意の真空度に調整できるように構成されている。
(S11)基板11を基板ホルダ5に保持させ、Mg−Siメタルターゲット4をスパッタ電極3の所定位置に配置する。
(S12)真空槽1内を真空排気し内部を所定圧力以下にするとともに、基板ホルダ5を回転させる。
(S13)ガス7を真空槽1内に導入する。このとき、ガス7のガス流量を調整しながら導入し、目標の全圧とする。
(S14)つぎに、スパッタ電極3に電力を投入する。これにより、Mg−Siメタルターゲット4上にはプラズマが発生し、該ターゲット4のスパッタが開始される。
(S15)スパッタリング状態が安定したら、基板ホルダ5上の基板11に成膜を開始し、所定膜厚の低屈折率の透明光学膜を得る。
(実験例1)
図1の反応性スパッタリング装置SEにおいて、ガラス基板(アメリカコーニング社製コーニング1737ガラス)を基板11として真空槽1にセットし、ターゲット4にはMgメタルターゲットを用いた。ついで、5×10-4Paまで排気した後、CF4、CHF3、C2F6それぞれを単独でガス7として真空槽1に導入し、成膜時の全圧を2.4Paとした雰囲気下で反応性RFスパッタリング法により3種類の成膜を行ないサンプルを得た。
図1の反応性スパッタリング装置SEにおいて、ガラス基板(アメリカコーニング社製コーニング1737ガラス)を基板11として真空槽1にセットし、ターゲット4にはMgメタルターゲットを用いた。ついで、5×10-4Paまで排気した後、CF4ガスとArガス(CF4:Ar流量比=100:0,80:20,50:50の3水準)をガス7として真空槽1に導入し、成膜時の全圧を14Paとした雰囲気下で投入電力1000Wの反応性ACスパッタリング法(周波数50kHz)により成膜を行ないサンプルを得た。
ここで、図4の透過率測定結果から、CF4:Ar流量比ごとのサンプルにおける波長500〜600nmにおける平均透過率を求めた結果を図5に示す。光学膜として許容される透過率が92%以上であることから、不活性ガスとしてのArガスは流量比10%まではガス7に入れることができる。
図1の反応性スパッタリング装置SEにおいて、ガラス基板(アメリカコーニング社製コーニング1737ガラス)を基板11として真空槽1にセットし、ターゲット4にはMg-Si(Mg:Si組成比=9:1,7:3,5:5(at.%比)の3水準)のメタルターゲットを用いた。ついで、5×10-4Paまで排気した後、CF4ガスのみをガス7として真空槽1に導入し、ターゲット4のMg−Si組成比ごとに成膜時の全圧を0.3〜18Paの範囲で変化させ、基板加熱は行わず、投入電力1000Wの反応性ACスパッタリング法(周波数50kHz)により成膜を行った。また、比較として、ターゲット4をMgメタルターゲットとして他は同じ条件として成膜を行なった。
また、図7に、図6における全圧14Paの点を抜き出したものを示す。Mg:Si=5:5の成膜速度がMgメタルよりも約2倍となる20nm*min−1となっていた。
全圧14Paで作製された吸収のない透明な薄膜は、どのターゲットを用いてもSiは膜中に存在していない。これは、Siは成膜雰囲気中のCF4により、SiF4などの揮発性物質となって排気され膜中には混入しないためである。
詳しくは、
(1)反応性スパッタリング法により酸化物モードでAl2O3を成膜すること、
(2)Al2O3膜の膜厚は基板を完全に覆う膜厚にすることが望ましく、5nm以上がとくに好ましいこと、
(3)反応性DCマグネトロンスパッタリングでAl2O3を成膜する場合には、酸素流量比を50%以下で成膜すること、である。
以下、密着性の改善に関する実験を行った結果を示す。
Alのメタルターゲットを用いて、DCマグネトロンスパッタリングにより石英基板上に密着層を成膜した。
具体的には、まず石英基板を真空槽にセットし、5×10-4Paになるまで排気をし、プレスパッタを行なった後、全圧が0.6PaになるようにArとO2を導入してDCマグネトロンスパッタリング法によりAl2O3からなる密着層を成膜した。この時、酸素流量比(O2/(O2+Ar))を20%とし、投入電力を300Wとして、Al2O3薄膜の膜厚が0,3,5,10,85nmとなるように成膜した。
Alのメタルターゲットを用いて、DCマグネトロンスパッタリングによりPETフィルム上に密着層を成膜した。
具体的には、まずPETフィルムを基板として真空槽にセットし、5×10-4Paになるまで排気をし、プレスパッタを行なった後、全圧が0.6PaになるようにArとO2を導入してAl2O3からなる密着層を成膜した。この時、酸素流量比(O2/(O2+Ar))を20%とし、投入電力を500Wとして、Al2O3薄膜の膜厚が0,3,5,10,100nmとなるように成膜した。
Alのメタルターゲットを用いて、DCマグネトロンスパッタリングによりアクリル系のハードコート付PETフィルム上に密着層を成膜した。
具体的には、まずPETフィルムを基板として真空槽にセットし、5×10-4Paになるまで排気をし、プレスパッタを行なった後、全圧が0.6PaになるようにArとO2を導入してDCマグネトロンスパッタリング法によりAl2O3からなる密着層を成膜した。この時、酸素流量比(O2/(O2+Ar))を20%とし、投入電力を700Wとして、Al2O3薄膜の膜厚が0,3,5,10,100nmとなるように成膜した。また、酸素流量比(O2/(O2+Ar))を10,50,100%とし、投入電力を700Wとして、Al2O3薄膜の膜厚が100nmとなるように成膜した。
Claims (5)
- フッ素を含む化合物のガスを導入して全圧8Pa以上とした雰囲気下で、Mg−Siメタルターゲットを用いた反応性スパッタリング法により、基板上に透明な光学膜を成膜することを特徴とする透明光学膜の成膜方法。
- 前記Mg−SiメタルターゲットのSi含有率が50mol%以下であることを特徴とする請求項1に記載の透明光学膜の成膜方法。
- 前記フッ素を含む化合物は、CF4またはC2F6であることを特徴とする請求項1に記載の透明光学膜の成膜方法。
- 前記反応性スパッタリング法は、前記基板とターゲットとの間に交流電圧または直流電圧を印加する方式によるものであることを特徴とする請求項1に記載の透明光学膜の成膜方法。
- フッ素を含む化合物のガスを導入して全圧8Pa以上とした雰囲気下で、Mg−Siメタルターゲットを用いた反応性スパッタリング法により、基板上に成膜されてなることを特徴とする透明光学膜。
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