JP2009140643A - 全固体リチウム二次電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、基材上に、正極活物質を構成する有機金属化合物と、溶媒とを含む正極層用塗工液を塗布し、上記有機金属化合物の分解温度以上の仮焼温度で仮焼した後、冷却して正極層前駆体を得る正極層前駆体形成工程を少なくとも連続して2回以上行って上記正極層前駆体を積層させて、正極層前駆体積層体を得る正極層前駆体積層体形成工程と、上記正極層前駆体積層体を焼成することにより、高容量正極層を得る焼成工程とを有することを特徴とする全固体リチウム二次電池の製造方法を提供することにより、上記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
このような湿式法は、例えば、特許文献1等で用いられている。特許文献1は、活物質の構成元素を含む溶液を集電体上にスピンコート法等で塗布し、その後乾燥し、塗布と乾燥を繰り返して積層した後焼成し、集電体上に正極層を形成した正極電極体の製造方法を開示している。これは、性能の優れた薄膜状の正極を、簡略な工程にて製造可能とするものである。
しかしながら、上記のように塗布、乾燥を繰り返すだけでは、不純物が取り除けないおそれがあり、不純物が残ると、塗布した膜の表面の親水性の制御ができずに、均一な積層が困難になって厚膜化できなくなったり、焼成後の正極層が、不均質な結晶相となったりするなどして、充分な容量を得ることができないなどの問題があった。
本発明の全固体電池のリチウム二次電池の製造方法は、基材上に、正極活物質を構成する有機金属化合物と、溶媒とを含む正極層用塗工液を塗布し、上記有機金属化合物の分解温度以上の仮焼温度で仮焼した後、冷却して正極層前駆体を得る正極層前駆体形成工程を少なくとも連続して2回以上行って上記正極層前駆体を積層させて、正極層前駆体積層体を得る正極層前駆体積層体形成工程と、上記正極層前駆体積層体を焼成することにより、高容量正極層を得る焼成工程とを有することを特徴とするものである。
例えば、上記基材が正極集電体である場合、まず、上記正極集電体上に、正極活物質を構成する有機金属化合物と、溶媒とを含む正極層用塗工液を塗布し、上記有機金属化合物の分解温度以上の仮焼温度で仮焼した後、冷却して正極層前駆体を得る正極層前駆体形成工程を少なくとも連続して2回以上行って正極集電体上に上記正極層前駆体を積層して、正極層前駆体積層体を得る正極層前駆体積層体形成工程を行う。その後、上記正極層前駆体積層体を焼成する焼成工程を行って高容量正極層を形成する。
次に、上記高容量正極層上に固体電解質層を形成する固体電解質層形成工程を行った後、負極層を上記固体電解質上に形成する負極層形成工程を行う。その後、負極集電体を負極層上に形成する負極集電体形成工程を行う。
さらに、上記固体電解質層が、上記高容量正極層および上記正極集電体と、上記負極層および上記負極集電体とにより挟持されたものを電池ケース内に設置するなどして電池セルを形成する電池セル形成工程を行うことにより、上述した所望の全固体リチウム二次電池を得ることができる。
次に、上記高容量正極層上に正極集電体を形成する正極集電体形成工程を行った後、負極層を上記固体電解質層の他方、すなわち、高容量正極層と反対側に形成する負極層形成工程を行う。その後、上記負極層上に負極集電体を形成する負極集電体形成工程を行う。
さらに、上記固体電解質層が、上記高容量正極層および上記正極集電体と、上記負極層および上記負極集電体とにより挟持されたものを電池ケース内に設置するなどして電池セルを形成する電池セル形成工程を行うことにより、上述した所望の全固体リチウム二次電池を得ることができる。
以下、本発明の全固体リチウム二次電池の製造方法について、各工程について、詳細に説明する。
本発明における正極層前駆体積層体形成工程とは、基材上に、正極活物質を構成する有機金属化合物と、溶媒とを含む正極層用塗工液を塗布し、上記有機金属化合物の分解温度以上の仮焼温度で仮焼した後、冷却して正極層前駆体を得る正極層前駆体形成工程を少なくとも連続して2回以上行って上記正極層前駆体を積層させて、正極層前駆体積層体を得る工程である。具体的な方法としては、上記の塗布、仮焼、冷却を行う正極層前駆体形成工程を少なくとも連続して2回以上繰り返し行って、不純物が少なく厚膜化された正極層前駆体積層体を得ることができる方法であれば、特に限定されるものではなく、通常用いられる方法を用いることができる。
例えば、上記基材が固体電解質層である場合は、固体電解質層の一方に、上記正極層用塗工液を塗布して、上記有機金属化合物の分解温度以上の所定の温度で仮焼した後、冷却して正極層前駆体を得る正極層前駆体形成工程を少なくとも連続して2回以上行って固体電解質層の一方に上記正極層前駆体を積層させていき、所望の厚みとして、正極層前駆体積層体を得る等の方法を挙げることができる。
また、本工程においては、2回目以降の塗布は、正極層用塗工液を塗布、仮焼、冷却して得られた正極層前駆体上に正極層用塗工液が塗布されることになる。
以下、本発明における正極層前駆体積層体形成工程における、各工程について、詳細に説明する。
上記正極層前駆体形成工程とは、基材上に、正極活物質を構成する有機金属化合物と、溶媒とを含む正極層用塗工液を塗布し、上記有機金属化合物の分解温度以上の仮焼温度で仮焼した後、冷却して正極層前駆体を得る工程である。本工程に用いられる正極層前駆体形成方法は、副生成物の生成を抑制して、正極層前駆体表面の親水性が向上して均一な積層を行って厚膜化することが可能となり、正極層前駆体中の不純物を少なくすることができる方法であれば、特に限定されるものではない。
例えば、上記基材が固体電解質層である場合は、固体電解質層の一方に、上記正極層用塗工液を塗布して、上記有機金属化合物の分解温度以上の所定の温度で仮焼した後、冷却して正極層前駆体を得る方法等を挙げることができる。
また、上述したように2回目以降の塗布は、正極層用塗工液を塗布、仮焼、冷却して得られた上記正極層前駆体上に正極層用塗工液が塗布されることになる。
例えば、酢酸コバルト、Liイソプロポキシドであることが好ましい。より確実に所望のLiCoO2正極活物質を得ることができるからである。
上記増粘剤としては、上記溶媒中に添加して、所望の粘性とすることができるものであれば、特に限定されるものではない。例えば、PVP(ポリビニルピロリドン)、パラフィン、パルミチン酸類、セルロース類、PEG(ポリエチレングリコール)類、アシド類、ポリアクリル酸類、ポリエチレン、ポリオクタニウム、ポリビニルアルコール等を挙げることができる。
上記電子伝導剤としては、後述する焼成後に電子伝導性を有するものであれば特に限定されるものではない。例えば、カーボン類(グラファイト、カーボンナノチューブ、フラーレン、アモルファスカーボンなど)を挙げることができる。
また、上記表面調整剤としては、表面を調整して表面張力を制御するなどして上記正極層前駆体表面をより平滑にすることができるものであれば、特に限定されるものではない。例えば、界面活性剤等を挙げることができる。
上記正極集電体とは、上記高容量正極層の集電を行うものである。基材としての上記正極集電体としては、正極集電体としての機能を有するものであれば、特に限定されるものではなく、例えば、金属薄膜等を用いることができる。上記正極集電体の材料としては、導電性を有するものであれば特に限定されるものではないが、例えばアルミニウム、SUS、ニッケル、鉄およびチタン等を挙げることができ、中でもアルミニウムおよびSUSが好ましい。さらに、上記正極集電体は、緻密金属集電体であっても良く、多孔質金属集電体であっても良い。
上記親水性が保持されるような温度としては、例えば上記有機金属化合物が、酢酸コバルトおよびLiイソプロポキシドである場合には、550℃以下、中でも500℃以下であることが好ましい。
上記正極層前駆体積層体形成工程は、上述した「(1)正極層前駆体形成工程」を少なくとも連続して2回以上繰り返すことにより、副生成物等の不純物が少なく、厚膜化されて容量を向上させた正極層前駆体積層体を得ることができる。このような「(1)正極層前駆体形成工程」の繰り返し回数としては、中でも2〜10回、特に3〜5回繰り返すことが好ましい。上記回数より少ないと、厚膜化することができず、容量を向上することができないおそれがある。上記範囲内とすることにより、充分厚膜化されて、容量を向上させることができるからである。
本発明においては、上記正極層前駆体積層体形成工程の後に、焼成工程を行う。
上記焼成工程とは、上述した「1.正極層前駆体積層体形成工程」にて得られた正極層前駆体積層体を用いて、焼成して高容量正極層を得る工程である。
本発明においては、本発明に必須の工程である上記正極層前駆体積層体形成工程、上記焼成工程の他に、必要に応じて、固体電解質層を形成する固体電解質層形成工程、負極層を形成する負極層形成工程、負極集電体を形成する負極集電体形成工程、正極集電体を形成する正極集電体形成工程、上記固体電解質層が、上記高容量正極層および上記正極集電体と、上記負極層および上記負極集電体とにより挟持されたものを電池ケース内に設置するなどして電池セルを形成する電池セル形成工程等を有する。これらの工程としては、より具体的には上述したように2つの実施態様を挙げることができる。
本実施態様は、上記基材が正極集電体であることを特徴とする。本実施態様においては、例えば、上記正極集電体上に形成された上記高容量正極層上に固体電解質層を形成する固体電解質層形成工程を行う。次に、負極層を上記固体電解質上に形成する負極層形成工程を行う。その後、負極集電体を負極層上に形成する負極集電体形成工程を行う。
さらに、上記固体電解質層が、上記高容量正極層および上記正極集電体と、上記負極層および上記負極集電体とにより挟持されたものを電池ケース内に設置するなどして電池セルを形成する電池セル形成工程を行うことにより、上述した所望の全固体リチウム二次電池を得ることができる。
以下、各工程について詳細に説明する。
本工程は、上記正極集電体上に形成された上記高容量正極層上に固体電解質層を形成する工程である。上記高容量正極層上に固体電解質層を形成する具体的な方法としては、通常、電着等の薄膜を形成する方法により形成することが好ましい。プレス成形等する必要がなく、プレス成形による不純物の混入等を抑制することができ、より効果的に容量を向上させることができるからである。
上記固体電解質層としては、固体電解質層としての機能を有するものであれば特に限定されるものではない。上記固体電解質層に用いられる固体電解質材料としては、上述した「1.正極層前駆体積層体形成工程 (1)正極層前駆体形成工程」に記載したものと同様のものであるので、ここでの説明は省略する。
本実施態様における上記負極層形成工程は、負極層を上記固体電解質上に形成する工程である。上記負極層を上記固体電解質上に形成する具体的な方法としては、通常、電着等の薄膜を形成する方法により形成することが好ましい。プレス成形等する必要がなく、プレス成形による不純物の混入等を抑制することができ、より効果的に容量を向上させることができるからである。
上記負極層は、負極層としての機能を有するものであれば、特に限定されるものではない。上記負極層に用いられる負極材料としては、一般的な全固体リチウム二次電池に用いられる材料と同様のものを使用することができる。例えば、インジウム箔等を挙げることができる。また、導電性を向上させるために、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンファイバー等の導電助剤を含有していても良い。
本工程は、負極集電体を上記負極層上に形成する工程である。上記負極集電体を上記負極層上に形成する具体的な方法としては、通常、電着等の薄膜を形成する方法により形成することが好ましい。プレス成形等する必要がなく、プレス成形による不純物の混入等を抑制することができ、より効果的に容量を向上させることができるからである。
上記負極集電体とは、上記負極層の集電を行うものである。上記負極集電体の材料としては、導電性を有するものであれば特に限定されるものではないが、例えば銅、ステンレス、ニッケル等を挙げることができ、中でも銅が好ましい。さらに、上記負極集電体は、緻密金属集電体であっても良く、多孔質金属集電体であっても良い。
本工程は、上記固体電解質層が、上記高容量正極層および上記正極集電体と、上記負極層および上記負極集電体とにより挟持されたものを電池ケース内に設置するなどして電池セルを形成する工程である。上記電池セルを形成する具体的な方法としては、所望の上記容量を向上させた全固体リチウム二次電池を得ることができる方法であれば良く、一般的な全固体リチウム二次電池における工程に用いられる方法と同様の方法を用いることができ、特に限定されるものではない。例えば、上記固体電解質層が、上記高容量正極層および上記正極集電体と、上記負極層および上記負極集電体とにより挟持されたものをコイン型の電池ケース内に設置して、樹脂等で密閉して全固体リチウム二次電池を得る方法等を挙げることができる。
上記電池ケースとしては、一般的には、金属製のものが用いられ、例えばステンレス製のもの等が挙げられる。また、上記樹脂としては、吸水率の低い樹脂が好ましく、例えばエポキシ樹脂等が挙げられる。また、上記電池ケースは、集電体の機能を兼ね備えたものであっても良い。具体的には、SUS(ステンレス鋼)製の電池ケースを用意し、その一部を集電体として用いる場合等を挙げることができる。
本実施態様は、上記基材が固体電解質層であることを特徴とする。本実施態様においては、例えば、上記固体電解質層上に形成された上記高容量正極層上に正極集電体を形成する正極集電体形成工程を行う。次に、負極層を上記固体電解質層の他方、すなわち、高容量正極層と反対側に形成する負極層形成工程を行う。その後、上記負極層上に負極集電体を形成する負極集電体形成工程を行う。
さらに、上記固体電解質層が、上記高容量正極層および上記正極集電体と、上記負極層および上記負極集電体とにより挟持されたものを電池ケース内に設置するなどして電池セルを形成する電池セル形成工程を行うことにより、上述した所望の全固体リチウム二次電池を得ることができる。
以下、各工程について詳細に説明する。
本工程は、上記固体電解質層上に形成された上記高容量正極層上に正極集電体を形成する工程である。上記高容量正極層上に正極集電体を形成する具体的な方法としては、通常、電着等の薄膜を形成する方法により形成することが好ましい。プレス成形等する必要がなく、プレス成形による不純物の混入等を抑制することができ、より効果的に容量を向上させることができるからである。
本実施態様における上記負極層形成工程は、負極層を上記固体電解質層の他方、すなわち、高容量正極層と反対側に形成する工程である。上記負極層を上記固体電解質層の他方、すなわち、高容量正極層と反対側に形成する具体的な方法について、および上記負極層については、上述した「3.その他の工程 (1)第1実施態様 (b)負極層形成工程」に記載したものと同様のものであるので、ここでの説明は省略する。
本発明により得られる全固体リチウム二次電池の用途としては、特に限定されるものではないが、例えば、自動車用の全固体リチウム二次電池等として、用いることができる。
本発明により得られる上記の全固体リチウム二次電池の形状は、例えばコイン型、ラミネート型、円筒型、角型等を挙げることができ、中でも角型、ラミネート型が好ましく、特にラミネート型が好ましい。
(正極層用塗工液調製)
i−(CH3)2CHOLiと、PVPと、CH3COOHと、2−C3H7OHとをモル比が1.1:1:10:20となるように混合して、溶液Aを調製した。次に、Co(CH3COO)2・4H2OとH2Oとをモル比が1:50となるように混合して、溶液Bを調製した。上記の溶液Aと溶液Bとを混合して正極層用塗工液を得た。
RIKAGAKU社製のSETARAG TAG24を用いて、熱分解測定を行った。測定条件は20〜800℃(5℃/min)とした。測定結果を図3に示す。図3に示されるように、上記正極層用塗工液を、温度を上昇させて熱分解させると、酢酸Coの分解、Liイソプロポキシドの分解、PVPの分解が順に起こり、400℃以上の温度であれば、酢酸Co、Liイソプロポキシド等の副生成物の生成は抑制されることが確認できた。
正極層用塗工液形成で得られた正極層用塗工液15μLを金基板(10mmΦ×0.5mmt)に滴下し、4000rpmで20secスピンコートした。次に、400℃で10min仮焼した後、冷却した。
目的の厚さ1μmになるまで、スピンコート、仮焼(400℃)、冷却を繰り返し行った。目的の厚さとなった後、800℃で1時間の焼成を行い、正極層を得た。
上記の正極層形成で得られた正極層を正極に用い、負極としては、Li金属(本城金属製)を用い、セパレータとしてUP3025(宇部興産製)を用い、エチレンカーボネート系の電解液に、支持塩としてLiPF6を1mol/l添加したものを用いて(有)日本トムセルの冶具を用いて電池セルを形成した。
仮焼温度を500℃とした以外は、実施例1と同様にして電池セルを形成した。
仮焼温度を600℃とした以外は、実施例1と同様にして電池セルを形成した。
仮焼温度を170℃とした以外は、実施例1と同様にして電池セルを形成した。
仮焼温度を300℃とした以外は、実施例1と同様にして電池セルを形成した。
(ラマン分光測定)
実施例1、実施例2、比較例1、比較例2、および比較例3中で得られた正極層中の副生成物量の評価をラマン分光測定により行った。測定装置としてはラマンアナライザー(東京インスツルメメント社製)を用い、測定条件は0〜1600cm−1とした。得られた結果を図4に示す。
SEMにより、実施例2、および比較例1中で得られた正極層表面の形状観察を行った。得られた結果を図5(実施例2)および図6(比較例1)に示す。
実施例1、実施例2、比較例1、比較例2、および比較例3中で得られた電池セルを用いて、充放電特性について試験を行った。充放電試験条件としては、充電スタート後、充電:CV4.3V、5μA、休止10min、放電:CV3.5V、5μA、休止10minで行った。得られた結果を図4に示す。
2 … 高容量正極層
3 … 負極層
4 … 正極集電体
5 … 負極集電体
6 … 絶縁部
7 … 正極層前駆体積層体
8 … 基材
9 … 正極層前駆体
Claims (3)
- 基材上に、正極活物質を構成する有機金属化合物と、溶媒とを含む正極層用塗工液を塗布し、前記有機金属化合物の分解温度以上の仮焼温度で仮焼した後、冷却して正極層前駆体を得る正極層前駆体形成工程を少なくとも連続して2回以上行って前記正極層前駆体を積層させて、正極層前駆体積層体を得る正極層前駆体積層体形成工程と、前記正極層前駆体積層体を焼成することにより、高容量正極層を得る焼成工程とを有することを特徴とする全固体リチウム二次電池の製造方法。
- 前記有機金属化合物が、Liイソプロポキシドおよび酢酸Coであり、前記仮焼温度が350℃以上であることを特徴とする請求項1に記載の全固体リチウム二次電池の製造方法。
- 前記仮焼温度が550℃以下であることを特徴とする請求項2に記載の全固体リチウム二次電池の製造方法。
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JP2011100565A (ja) * | 2009-11-04 | 2011-05-19 | Automotive Energy Supply Corp | リチウムイオン二次電池用電極の検査方法、ならびにこれを用いた製造方法および製造装置 |
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