JP2009137828A - 水晶デバイス - Google Patents

Abstract

【課題】水晶種子を含む水晶片を水晶デバイスの製造に用いることで製造コストを抑える方法を提供する。
【解決手段】次の全てを満足する人工水晶を用いる。エッチチャンネルが３０本／ｃｍ^２以下の人工水晶から切り出され、水晶のα−β転移温度未満で加熱処理し、水晶種子２０の切り出し時に生じた加工層を除去した水晶種子２０を用いて育成する。鉄の含有量を３ｐｐｍ以下及びナトリウムの含有量を２ｐｐｍ以下に抑えた屑水晶を原料として用いて育成する。シードベールと呼ばれる微細鉱物の密度が結晶と種子２０の境界において、シードベールの長径３０μｍ以上では０個／ｃｍ^２、シードベールの長径１０μｍ以上３０μｍ未満では５個／ｃｍ^２以下を満たす。
【選択図】図９

Description

本発明は、水晶種子を水熱合成法により人工水晶に育成し、この人工水晶を規定の角度で複数の水晶ウエハに切断し、さらにこの水晶ウエハを複数の水晶片に分割して、この水晶片を用いて水晶デバイスを製造する技術に関する。

人工水晶はオートクレーブと呼ばれる特殊鉄製円筒の圧力容器を用いて水熱合成法で育成されるが、光学軸（Ｚ軸）方向に垂直なカットの種子を用いて育成すため、人工水晶は中心に種子を含む。前記種子は完全な結晶構造が望まれるが、結晶の一部に格子欠陥を有する。この格子欠陥には、点欠陥及び線状欠陥等があり、種子をＺ板とした場合には、特に結晶軸（Ｘ、Ｙ、Ｚ）のＺ軸方向への線状欠陥を多く含む。この線状欠陥は、育成溶液によって優先的にエッチングを受けるため、図１９に示すように種子部１０にはこの欠陥から種子のＺ軸方向にエッチチャンネルと呼ばれる細長いトンネル状のピンホール１１が形成される。そして種子部１０にピンホール１１が形成された状態で当該種子１０の表面に結晶が析出して結晶部１２が形成される（例えば特許文献１）。

また人工水晶の育成には原料に天然の屑水晶（ラスカ）が用いられるため、原料に含まれるアルミニウム（Ａｌ），鉄（Ｆｅ），ナトリウム（Ｎａ）、リチウム（Ｌｉ）及びカルシウム（Ｃａ）のうちＦｅ，Ｎａ及びＬｉが成長の初期段階で人工水晶の原料となる珪素（Ｓｉ）と反応して微細な結晶鉱物であるアクマイト（ＮａＦｅ（ＳｉＯ_３）_２）とエメリューサイト（Ｌｉ_２Ｎａ_４ＦｅＳｉ_１２Ｏ_３０）とを生成し、この結晶鉱物が種子の周縁部に層状に付着する。つまり、図２０に示すように水熱合成法による人工水晶の育成では種子部１０と結晶部１２との境界にシードベール（微細鉱物）１３が形成されるのが一般的である。

また上述した人工水晶の育成に用いられる水晶種子としては、ＩＥＣ６０７５８の測定法に基づくエッチチャンネルが３０本／ｃｍ^２以下の人工水晶を切断機によって切り出した水晶種子が用いられる。この切断機では砥粒を切削油に溶かした研磨剤を人工水晶に流しかけながら刃を往復運動させることで人工水晶から水晶種子の切り出しが行われる。そのため、図１９に示すようにこの種子部１０の表面には、研磨剤により生じた加工層１４が形成される。この加工層１４は結晶中の原子の配列が乱れた非晶質の状態となった部位である。

ところで、上述した水熱合成法により育成した人工水晶を水晶振動子に用いるＡＴカット板に切り出した場合、つまり図１９に示すように人工水晶を水晶の光学軸（Ｚ軸）に対して３５°１５´で切断を行った場合、この切断された水晶ウエハは、中心に種子部１０を含む。水晶振動子等の水晶デバイスに用いられる水晶片は、この水晶ウエハを分割して製造されるが、水晶ウエハを分割する領域に種子部１０を含む場合、つまり図１９において水晶ウエハのＡ領域を切り出した場合には、図１３（ａ），（ｂ）に示すようにエッチチャンネルにより形成されたピンホール１１、種子部１０と結晶部１２との境界面に形成されたシードベール（微細鉱物）１３及び種子切り出し時に研磨剤により生じた加工層１４が水晶片の中に欠陥として含まれることになる。

これら欠陥、即ちエッチチャンネルと呼ばれるピンホール、シードベールと呼ばれる微細鉱物及び非晶質の加工層のある水晶片を水晶振動子の水晶デバイスに用いるとデバイスの特性に悪影響を与える。そのため水晶デバイスメーカは人工水晶から水晶ウエハを切り出した後、この水晶ウエハに含まれる種子部１０を取り除くか、あるいはウエハ切断を行う前の人工水晶の段階で種子部１０を取り除き、種子部１０を取り除いた水晶ウエハから水晶片の切り出しを行っている。

しかしながら種子部１０を除去することで、人工水晶から水晶片までの加工工数が増えると共に、水晶の使用可能な部分を制限し、結果的に製造コストを上げる要因となっている。このようなことから、ウエハの切断を行った後、あるいはウエハ切断を行う前の人工水晶の段階で行われる種子部１０の除去を止めて、水晶種子を含む水晶ウエハから水晶片の加工を行い、水晶種子（種子部１０）を含む水晶片も水晶デバイスの製造に用いることが求められている。

特開２０００−２６４７８６

本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、水晶種子を含む水晶片を水晶デバイスの製造に用いることで製造コストを抑えることにある。

本発明は、以下の（１）、（２）、（３）の全てを満足する人工水晶から切り出され、その一部若しくは全部に水晶種子を含む水晶片を用いて水晶デバイスを製造したことを特徴とする。

記
（１） 次の（１−１）、（１−２）、（１−３）を満足する水晶種子を用いて育成した人工水晶であること。

（１−１） ＩＥＣ６０７５８の測定法に基づくエッチチャンネルが３０本／ｃｍ^２以下の人工水晶から切り出した水晶種子であること。

（１−２） 水晶のα−β転移温度未満で加熱処理し、本水晶種子を用いて人工水晶を育成した時、生じたエッチチャンネルチンと呼ばれるピンホールの長さが水晶種子の表面から中心位置までの距離の５０％以下に制御された水晶種子であること。

（１−３） 水晶種子を切り出し時に生じた加工層を表面から２０μｍ以上除去した水晶種子であること。
（２） 鉄の含有量を３ｐｐｍ以下及びナトリウムの含有量を２ｐｐｍ以下に抑えた屑水晶を原料として用いて育成した人工水晶であること。
（３） 水晶種子と人工水晶の成長部分との境界におけるシードベールと呼ばれる微細鉱物の密度が、当該シードベールの長径３０μｍ以上では０個／ｃｍ^２、当該シードベールの長径１０μｍ以上３０μｍ未満では５個／ｃｍ^２以下を満たす人工水晶であること。

上述の水晶デバイスの水晶片において、前記（１−３）における加工層の除去は、エッチング液でエッチングすることによって行ってもよいし、あるいはオートクレーブ内の成長域と溶解域との温度差をコントロールして、育成溶液で溶解することによって行ってもよい。前記水晶デバイスは、例えば水晶の光学的な特性を利用した光学素子である。

本発明によれば、上述の（１）〜（３）を満足する人工水晶を用いているため、当該人工水晶の育成に用いられた水晶種子を除去することなく、この人工水晶から切り出した水晶種子を含む水晶片を水晶デバイスの製造に用いることができる。そのため従来から行っていた水晶種子を水晶ウエハ切断前または切断後に除去する工程がなくなると共に、水晶種子を含めた人工水晶全てが使用可能となり、この結果製造コストが低くなる。

本発明の実施の形態について説明する。先ず、水晶種子２０について説明する。図１に示すように、水晶種子２０は、ＩＥＣ６０７５８に基づく測定法でエッチチャンネルが３０本／ｃｍ^２以下の人工水晶をＺ軸（光学軸）方向に垂直に切断機によって切り出され、Ｘ軸方向を幅方向、Ｙ軸方向を長手方向、Ｚ軸方向を厚さ方向とする平板材（または角棒材）として構成されている。この例では水晶種子２０の厚さは例えば１．２ｍｍである。

この切断機では砥粒を切削油に溶かした研磨剤を人工水晶に流しかけながら刃を往復運動させることで人工水晶から水晶種子２０の切り出しが行われる。そのため図２に示すように水晶種子２０の表面には研磨剤により生じた加工層２１が形成される。この加工層２１は結晶中の原子同士の配列が乱れた非晶質の状態となった部位であり、その厚さは例えば１８μｍである。この加工層２１を取り除くために、水晶種子２０を所定濃度のフッ化水素（ＨＦ）と所定濃度のフッ化アンモニウム（ＮＨ_４Ｆ）とからなるエッチャント（エッチング液）に所定時間浸漬して、当該水晶種子２０の表面をエッチングし、水晶種子２０の表面を例えば２０μｍ除去する。

次に水晶種子３の加熱処理を行う。この加熱処理は、図３に示すようにヒータ３０を外周に有する円筒状の石英管３１内に水晶種子２０を保持し、石英管３１内の温度を熱電対３２により検出して、温度制御装置３３により内部温度を例えば５００℃に制御することにより行われる。加熱処理時間は例えば１０時間である。これにより後述する人工水晶の育成において、育成溶液による種子表面の溶解により欠陥から種子のＺ軸方向にエッチチャンネルと呼ばれる種子の両主面を貫通する細長いトンネル状のピンホール１１が形成される可能性が少ない。つまり、人工水晶の育成後、水晶種子２０においてＺ軸方向にピンホール１１自体は存在するが、両主面側からの長さが短く両主面側の表面近傍で留まることになる。具体的には、このピンホール１１の長さは０．２５ｍｍ以下である。この長さ０．２５ｍｍ以下のピンホール１１は、厚み１．２ｍｍの水晶種子２０の表面に露出あるいは厚みの中に埋設されるのみで、後述する人工水晶の育成において水晶種子２０の厚みを貫通することはない。即ち、水晶種子から人工水晶を育成する前に、上述のように水晶種子２０を加熱処理することで、人工水晶の育成においてピンホール１１の長さを種子２０の表面から中心位置までの距離の５０％以下に制御している。なお、図３中の３４は石英管３１の両端側を支持する支持台である。

上記の例では加熱保持温度を例えば５００℃としたが、基本的には水晶の圧電性が損なわれるα−β転移点温度（５７３℃）を上限温度とすればよい。また加熱保持時間は１０時間としたが、これは加熱保持温度にも依存して加熱保持温度が高ければ短く、低ければ長くなる。従って、加熱保持温度及び加熱保持時間は結果としての水晶種子２０に形成されるエッチチャンネルの許容状態によって任意に設定できる。

次に水熱合成法により水晶種子２０から人工水晶を育成する。この人工水晶の育成は図４に示すオートグレーブ４を用いて行われる。図４に示すようにオートグレーブ４は、特殊鋼製の円筒容器であるオートグレーブ本体４１と、このオートグレーブ本体４１を密閉するための金属蓋４２と、オートグレーブ本体４１内を加熱するためのヒータ４３と、オートクレーブ保温材４９とから構成されている。なお、図４中に示した直交軸（Ｘ、Ｙ、Ｚ）は、オートグレーブ４の設置されている方向を示している。オートグレーブ４は、円筒形状をなすオートグレーブ本体４１の中心軸が設置面に対して垂直（Ｚ軸方向）となるように設置されている。

前記オートグレーブ本体４１内部の空間は、バッフル板（対流制御板）４４によって上部空間４１ａと下部空間４１ｂとに仕切られている。上部空間４１ａには、多数の水晶種子２０を配置するための種子支持具４５が配置されている。前記種子支持具４５は、例えば偏平な円筒形状の枠体を多段に積層した構造となっており、上部空間４１ａ内に収まる大きさを有している。各段の枠体には、多数の水晶種子２０を配置することができるようになっている。

また下部空間４１ｂには例えば円筒形でかご状の原料入れ４６が配置されており、この原料入れ４６内に人工水晶の原料となる鉄の含有量を３ｐｐｍ以下及びナトリウムの含有量を２ｐｐｍ以下に抑えた屑水晶５０が格納されている。この屑水晶５０は次のようにして作られる。先ず、図１を用いて説明しているオートクレーブ１で、鉱山から採掘した天然の屑水晶を用いて水熱合成法により人工水晶を育成する。このときオートクレーブ１において育成している人工水晶内の不純物濃度がＦｅ：３ｐｐｍ以下、Ｎａ：２ｐｐｍ以下となるように成長速度をコントロールしている。そして水熱合成法において成長速度を選定して不純物濃度を低減させた人工水晶から前記屑水晶５０が得られる。

また上部空間４１ａと下部空間４１ｂとは、バッフル板４４に多数設けられた貫通孔４４ａによって連通しており、オートクレーブ本体４１内の空間（上部空間４１ａと下部空間４１ｂとの両空間）内に満たされた例えば水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）溶液等の育成溶液４７を上部空間４１ａと下部空間４１ｂとの間で対流させることができるようになっている。

前記ヒータ４３は、上部空間４１ａ内を例えば３００〜３５０℃の温度で加熱し、下部空間４１ｂ内を３６０〜４００℃の温度で加熱し、両空間に温度勾配がつくように構成さている。また前記金属蓋４２には、オートグレーブ本体４１内の圧力を計測するための圧力計４８が設けられており、人工水晶の育成中、オートグレーブ本体４１内は例えば１０００〜１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２程度の圧力に維持されるようになっている。

上述したオートグレーブ４の作用について説明すると、種子支持具４５に多数の水晶種子２０を配置したオートグレーブ本体４１内に例えば水酸化ナトリウム溶液４７を満たし、ヒータ４３で加熱すると原料入れ４６内の屑水晶５０が溶液４７に溶解する。屑水晶５０を溶解した溶液４７は、上部空間４１ａと下部空間４１ｂとに形成されている温度勾配により対流を生じて上部空間４１ａへと上昇する。上部空間４１ａは、下部空間４１ｂと比較して温度が低く設定されているので、溶液４７は温度低下によって過飽和状態となり各水晶種子２０の主に基本成長面においてＳｉＯ_２分子を析出させることができる。この結果、図１に示すＺ面側に向かって人工水晶が育成される。

一方、このオートグレーブ４では人工水晶の原料として鉄の含有量を３ｐｐｍ以下及びナトリウムの含有量を２ｐｐｍ以下に抑えた屑水晶５０を用いているため、微細な結晶鉱物であるアクマイト（ＮａＦｅ（ＳｉＯ_３）_２）やエメリューサイト（Ｌｉ_２Ｎａ_４ＦｅＳｉ_１２Ｏ_３０）の生成が抑えられる。即ち、水晶種子２０の表面において楕円状のシードベール（微細鉱物）の形成が抑えられることになる。具体的には、水晶種子２０の表面におけるシードベール（微細鉱物）の密度が、当該シードベール（微細鉱物）の長径３０μｍ以上では０個／ｃｍ^２であり、当該シードベール（微細鉱物）の長径１０μｍ以上３０μｍ未満では５個／ｃｍ^２以下である。

ここで表面処理及び加熱処理を行った水晶種子から上述のようにして人工水晶を育成して形成された角柱水晶体６の一部断面を図５に示す。この角柱水晶体６は図１２に示す従来の角柱水晶体と比較して図５に示すように水晶種子２０に両主面側からの長さが短いピンホール１１が僅かに形成されているだけで、且つ非晶質の種子切断時に発生する加工層２１は取り除かれ、種子表面のシードベール（微細鉱物）は上記の通り抑制されている。図５に示す角柱水晶体６を水晶の光学軸（Ｚ軸）に対して３５°１５´で切断した水晶ウエハ７０のＢ領域の断面を、図６（ａ），（ｂ）に示すが、水晶種子２０と結晶部６０との境界面にはシートベールなどの欠陥が殆どない。

次に人工水晶を育成して形成された角柱水晶体６から水晶ウエハ７０の切り出しを行う。これは図７に示すように角柱水晶体６を水晶の光学軸（Ｚ軸）に対して３５°１５´で切断してＡＴカットの例えば矩形状の水晶ウエハ７０を切り出す。この水晶ウエハ７０は図８に示すように中心に上述したように殆ど欠陥のない水晶種子２０を含む。

次にこの水晶ウエハ７０から水晶片８０の切り出しを行う。これは先ず図９に示すように前記水晶ウエハ７０を複数枚例えば６枚重ねて夫々貼り合せる。続いて貼り合せた水晶ウエハ７０をワイヤーソーやダイシング等により、Ｘ方向に平行に切断分割して、次いでＺ’方向に平行に切断分割して個片化する。その後、各水晶片８０の両主面に図示しない電極膜を形成する。そしてこれら水晶片８０は水晶デバイスの製造に用いられることになる。

ここで水晶デバイスとして図１０に示す表面実装用のパッケージ型の水晶振動子を例に挙げて説明すると、水晶ウエハ７０から切り出された水晶片８０は、セラミックスからなるパッケージ７に各々格納される。即ち、図９に示すように水晶種子２０を含む水晶片８０もパッケージ７に格納されることになる。このパッケージ７は、上面が開口している例えばセラミック製のケース体７ａと、例えば金属製の蓋体７ｂとから構成される。前記ケース体７ａと蓋体７ｂとは、例えば溶接材からなるシール材７ｃを介してシーム溶接され、その内部は真空状態または不活性ガスで充填された状態となっている。前記パッケージ７の内部では、水晶片８０が導電性接着剤７ｄを介して台座７１部分に固定されている。また前記台座７１の表面には、導電路７２，７３（７３は紙面奥側の導電路である）が配線されており、水晶片８０に形成された電極が導電性接着剤７ｄを介して前記導電路７２，７３に接続される。また前記導電路７２，７３は、ケース体７ａの外部底面の長手方向に対向するように設けられた電極７４，７５に夫々接続されており、電極７４，７５、導電路７２，７３及び導電性接着剤７ｄを介して水晶片８０の電極に電圧が印加されることで、前記水晶片８０が振動するようになっている。

また図１０に示すパッケージ型の水晶振動子は、図１１に示すように発振回路９２の回路部品が搭載されている配線基板９３に搭載され、これにより水晶発振器９１が構成される。また図９に示すように水晶ウエハ７０から切り出された水晶種子２０を含む水晶片８０はパッケージ型の水晶振動子に用いられることに限られず、水晶フィルタ、水晶片の切断方位はＡＴカットとは異なるが音叉型水晶振動子、水晶センサ、水晶を用いたＳＡＷデバイス等の製造にも用いることができる。

また前記水晶片８０は水晶の光学的な特性を利用して光学素子にも用いることができる。具体的には当該水晶片８０を位相差板、複屈折板、固体撮像素子用カバーガラス及び水晶放熱板として用いることができる。なお、本発明では水晶デバイスとはこの光学素子も含まれる。

上述の実施の形態によれば、人工水晶から水晶種子を切り出す際に水晶種子２０の表面に形成される加工層２１を除去した上で水晶種子として用いている。また水晶のα−β転移点温度未満の温度で水晶種子を加熱処理した後、水熱合成法により水晶種子から人工水晶を育成したので、育成中に生じるエッチチャンネルの進行を抑えることができる。さらに人工水晶の育成において鉄やナトリウム等の不純物の少ない屑水晶５０を用いているので、育成中に水晶種子２０と結晶部６０との境界面に形成されるシードベールを抑えることができる。そのため水晶種子２０を含んだ水晶片８０を例えば図１０に示すようにパッケージ型の水晶振動子の製造に用いることができ、従来から行っていた水晶種子２０を水晶ウエハ７０切断前または切断後に除去する工程がなくなると共に、水晶種子２０を含めた人工水晶全てが使用可能となり、この結果製造コストが低くなる。

上述の実施の形態では、人工水晶から水晶種子を切り出す際に水晶種子２０の表面に形成される加工層２１をエッチング液でエッチングすることにより除去しているが、図４に示すオートグレーブ４を用いて加工層２１を除去するようにしてもよい。具体的に説明すると、先ず種子支持具４５に表面に加工層２０が形成されている水晶種子２０を配置する。次にオートクレーブ本体４１内に育成溶液４７を満たし、上部空間４１ａと下部空間４１ｂとの温度差を、上部空間４１ａ及び下部空間４１ｂを最終育成温度まで上昇させる時に、例えば１０℃以内にコントロールする。この例では上部空間４１の温度は下部空間４１ｂの温度よりも高く設定されている。なお、場合によっては温度差をゼロにしてもよいし、あるいは上部空間４１ａの温度と下部空間４１ｂの温度とを逆転させて、つまり上部空間４１ａの温度よりも下部空間４１ｂの温度を高くして上部空間４１ａと下部空間４１ｂとの温度差を１０℃以内にコントロールしていてもよい。上部空間４１ａの温度は下部空間４１ｂの温度に近い温度に設定されているので、育成溶液４７は飽和せずに、水晶種子２０の溶解に寄与することになる。この育成溶液４７による溶解を、上部空間４１ａと下部空間４１との温度差を１０℃以内に設定してから例えば７２時間行うことで、水晶種子２０の表面を例えば２０μｍ除去する。この溶解中、オートグレーブ本体４１内は例えば１００〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ^２程度の圧力に維持されている。なお、この形態では上部空間４１ａが特許請求の範囲において成長域に相当し、下部空間４１ｂが特許請求の範囲において溶解域に相当する。そして加工層２１を育成溶液４７により溶解させた後、温度差を元に戻し、既述と同様にして例えば１０００〜１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２程度にて人工水晶の育成が行われる。

ところで、例えばデジタルカメラなどの撮像装置には撮像を行うための撮像素子であるＣＣＤ（Charge Coupled Device）あるいはＣＭＯＳ（Complementary Metal Oxide Semiconductor）などに水晶により構成された光学素子であるＯＬＰＦ（Optical Low Pass Filter）が搭載される場合がある。このＯＬＰＦは、水晶に光を通すとその光が正常光と異常光とに分離される複屈折性を利用し、各撮像装置により撮像を行う際に、画像にモアレが発生することを抑えるための素子である。

ＯＬＰＦには、人工水晶から切り出された単一の水晶片から構成されているものもあるし、複数枚の水晶片が貼り合わされて構成されているものもある。ここでは２枚の水晶片が互いにそのＸ軸（電気軸）が４５°に交叉するように貼り合わされたＯＬＰＦを、従来の育成方法により育成した角柱水晶体９Ａ、９Ｂから製造する工程の一例について図１２及び図１３を参照しながら説明する。

予め、角柱水晶体９Ａ，９Ｂについて説明しておく。図１４（ａ）は角柱水晶体９ＡをそのＸ軸に直交する平面に沿って縦断した断面図であり、背景技術の欄で説明した人工水晶と同様に、角柱水晶体９Ａに含まれる水晶種子９１Ａの内部には多くのピンホール９２が形成されている。水晶種子９１Ａの表面には例えばその厚さが約１８μｍの加工層９３が形成され、その加工層９３と結晶部９０との境界面にシードベール９４が形成されている。角柱水晶体９Ａに欠陥として含まれているこれらのピンホール９２、加工層９３及びシードベール９４は目視可能である。

また、角柱水晶体９Ｂは水晶種子９１Ｂから育成され、角柱水晶体９Ａと同様に欠陥であるピンホール９２、加工層９３及びシードベール９４を含んでいる。角柱水晶体９Ｂは、後述するように角柱水晶体９Ａから切り出される水晶ウエハ９５Ａよりも大きな水晶ウエハ９５Ｂを切り出すために角柱水晶体９Ａよりも大きく形成されている。

図１２（ａ）及び図１４（ａ）中の鎖線は角柱水晶体９Ａ，９Ｂの切断方向を示しており、これらの図に示すように角柱水晶体９Ａ，９Ｂを水晶のＺ軸（光学軸）に対して４５°の方向（Ｚ’方向）に夫々切断（４５°Ｚカット）して矩形状の水晶ウエハ９５Ａ，９５Ｂを形成する。水晶ウエハ９５Ａ，９５Ｂの長さ方向（Ｚ’方向）の中央部には水晶種子９１Ａ，９１Ｂから夫々切り出された種子部９６Ａ，９６Ｂが含まれている。また、水晶ウエハ９５Ａ、９５Ｂの幅方向はＸ軸に並行し、これらの水晶ウエハ９５Ａ、９５Ｂの表面及び裏面はＹ’軸に直交する。

種子部９６Ａ，９６Ｂは上述のように加工層９３、シードベール９４及び多くのピンホール９２を有することにより、ウエハ面内の他の部分とは異なる光学的性質を有しており、これら種子部９６Ａ，９６ＢがＯＬＰＦを構成する水晶片に含まれると、その特性に悪影響を与えてしまう。そこで、図１２（ｂ）に点線で示すように水晶ウエハ９５Ａを、その種子部９６Ａを避けるように長さ方向及び幅方向に夫々沿って切断して、２枚の矩形の水晶板９７Ａを形成する。また、図１２（ｃ）に点線で示すように、種子部９６Ｂを避けるように、且つ水晶ウエハ９５Ｂの輪郭線に対してその切断方向がその水晶ウエハ９５Ｂの面内でＹ’軸回りに４５°回転するように水晶ウエハ９５Ｂを切断し、２枚の矩形の水晶板９７Ｂを形成する。

水晶板９７Ａ，９７Ｂの形成後、図１３（ａ）（ｂ）に示すように水晶板９７Ａ、９７Ｂの各辺が互いに並行するように、つまり水晶板９７ＡのＸ軸と水晶板９７ＢのＸ軸とが４５°に交叉するように水晶板９７Ａ，９７Ｂを互いに重ねて貼り合わせて、合板９８を形成する。続いて図１３（ｃ）に示すように合板９８をダイシングソー等により合板９８の各辺に並行するように縦横に切断分割し、個片化して複数のＯＬＰＦ９９を製造する。

このように一つ一つのＯＬＰＦ９９を製造するにあたっては、コストを低減させる目的から、予めＯＬＰＦ９９に対応する大きさに切断された水晶片を貼り合わせるのではなく、その水晶片よりも大きい水晶板同士を貼り合わせた後、それを分割することにより製造する。このように製造を行う場合、角柱水晶体から切り出した水晶ウエハにはＺ’方向の中央部に夫々種子部が含まれることから、それらのウエハをそのまま互いにＸ軸が交差するように貼り合わせると、その後分割されて製造される大半のＯＬＰＦに種子部が含まれることになってしまうので、上記の製造工程では角柱水晶体を水晶ウエハ９５Ａ，９５Ｂに切断した後に種子部９６Ａ，９６Ｂの切断除去を行っている。

しかし、このように種子部９６Ａ，９６Ｂが含まれないように水晶板を切り出すことは、切断工程が複雑化し、加工コストの上昇を招いてしまう。また、水晶ウエハを切り出す前に角柱水晶体の状態で種子水晶を除去することも考えられるが、その場合も水晶ウエハから種子部を除く場合と同様に、その除去作業のために加工コストが上昇してしまう。

また、人工水晶はＺ方向へ大きく育成（伸長）させることが困難である。そのように育成が制限される角柱水晶体９Ａ，９Ｂから切り出された水晶ウエハ９５Ａ，９５Ｂに対して種子部９６Ａ，９６Ｂを除くように水晶板９７Ａ，９７Ｂを形成することで、水晶板９７Ａ，９７ＢのＺ’方向の大きさは大きく制限を受け、その結果として各水晶板９７Ａ，９７Ｂ全体の大きさが制限されていた。このように水晶板９７Ａ、９７Ｂの大きさが制限されることで、水晶ウエハ９７Ａ，９７Ｂから製造されるＯＬＰＦ９９の数が制限される。従って、このように種子部を除去することが、ＯＬＰＦのコストが上昇する要因となっていた。

続いて、水晶種子２０と同様に処理された水晶種子１０１Ａ，１０１Ｂから角柱水晶体６と同様に夫々育成された角柱水晶体１０Ａ，１０Ｂを用いて、ＯＬＰＦ９９を製造する工程について図１５及び図１６を参照しながら説明する。角柱水晶体１０１Ａについては、図１４（ｂ）にそのＸ軸に直交する平面に沿って縦断した断面図を示しており、角柱水晶体６の説明でも述べたように水晶種子１０１Ａの表面の加工層は除去され、水晶種子１０１Ａと結晶部１００との境界におけるシードベールの形成も抑制され、さらに水晶種子１０１Ａの内部においてはピンホール９２の形成も抑えられている。そして、水晶種子１０１Ａと結晶部１００とは肉眼では殆ど区別することができず、水晶種子１０１Ａの光学的特性と結晶部１００の光学的特性とは略同一である。また、角柱水晶体１０Ｂについては、この角柱水晶体１０Ａと同様に構成されており、その水晶種子１０１Ｂの光学的特性と結晶部１００の光学的特性とは略同一である。角柱水晶体１０Ｂは、角柱水晶体１０Ａから切り出される水晶ウエハよりも大きな水晶ウエハを切り出すために角柱水晶体１０Ａよりも大きく形成されている。

先ず、図１５（ａ）に示すように角柱水晶体１０Ａ，１０Ｂを４５°Ｚカットして矩形状の水晶ウエハ１０５Ａ，１０５Ｂを切り出す。この例ではこれら水晶ウエハ１０５Ａ，１０５Ｂは夫々水晶ウエハ９５Ａ，９５Ｂと同じ大きさ、同じ形状を有しており、そのＺ’方向の中央部に水晶種子１０１Ａ，１０１Ｂから切り出された種子部１０６Ａ，１０６Ｂを夫々備えている。また、水晶ウエハ９５Ａ、９５Ｂと同様に水晶ウエハ１０５Ａ、１０５Ｂの幅方向はＸ軸に並行しており、その表面及び裏面はＹ’軸に直交する。なお、図１５（ａ）、図１４（ｂ）中の鎖線は角柱水晶体１０Ａ，１０Ｂの切断方向を示している。

種子部１０６Ａ，１０６Ｂには欠陥である加工層、シードベール及びピンホールの形成が抑えられているので、これらの種子部１０６Ａ，１０６ＢもＯＬＰＦ９９を製造するために利用するために、例えば図１５（ｂ）に点線で示すように水晶ウエハ１０５Ａの周縁を、その長さ方向及び幅方向に沿って切断し、種子部１０６Ａがその中央部に位置する矩形の水晶板１０７Ａを形成する。また、図１５（ｃ）に点線で示すように、水晶ウエハ１０５Ｂの輪郭線に対してその切断方向がその水晶ウエハ１０５Ｂの面内でＹ’軸回りに４５°回転しているように水晶ウエハ１０５Ｂを切断し、水晶ウエハ１０５Ｂから種子部１０６Ｂが対角線となる矩形の水晶板１０７Ｂを切り出す。この例では水晶板１０７Ａ，１０７Ｂの各辺の大きさは水晶板９７Ａ，９７Ｂの対応する各辺の約２倍の大きさを有している。

続いて、図１６（ａ）（ｂ）に示すように水晶板１０７Ａ、１０７Ｂの各辺が互いに並行するように（水晶板１０７ＡのＸ軸と水晶板１０７ＢのＸ軸とが４５°に交叉するように）水晶板１０７Ａ，１０７Ｂを互いに重ねて貼り合わせて合板１０８を形成する。続いて図１６（ｃ）に示すように、ダイシングソー等により合板１０８をその各辺に並行するように縦横に切断分割し、個片化して多数のＯＬＰＦ９９を製造する。

このように水晶ウエハ１０５Ａ，１０５Ｂから種子部１０６Ａ、１０６Ｂを含むように水晶板１０７Ａ，１０７Ｂを切り出し、その種子部１０６Ａ，１０６Ｂを用いてＯＬＰＦ９９を製造することができるので、種子部を除去する必要がなくなるため、水晶ウエハから水晶板を切り出すために要する加工工程が簡素化される。従ってＯＬＰＦ９９の製造コストの低下を図ることができる。
また、種子部をＯＬＰＦの形成に利用でき、種子部を除去する必要がなくなることで、水晶ウエハから切り出される水晶板のＺ’方向における大きさの制限が緩和され、１枚の水晶ウエハ１０５Ａ（１０５Ｂ）から形成される水晶板１０７Ａ（１０７Ｂ）の面積を、１枚の水晶ウエハ９５Ａ（９５Ｂ）から形成される２枚の水晶板９７Ａ（９７Ｂ）の合計面積よりも大きくすることができる。従って、水晶ウエハ９５Ａ，９５ＢからＯＬＰＦ９９を製造する場合に比べて水晶ウエハ１０５Ａ，１０５ＢからＯＬＰＦ９９を製造する場合は、より多くのＯＬＰＦ９９を製造することができる。このようにＯＬＰＦ９９の生産性が向上する点からもＯＬＰＦ９９の製造コストの低下を図ることができる。

ＯＬＰＦ９９は既述のように水晶ウエハ１０５ＢにおいてＺ’方向に４５°面内回転している水晶板１０７Ｂが分割された水晶片により構成されているが、この面内回転角は所望の光学特性に応じて決定され、４５°に限られるものではない。

また、ＯＬＰＦの構成としては上記のＯＬＰＦ９９の構成の他にも様々である。一般的にＯＬＰＦは水晶板１０７Ａのように人工水晶から４５°Ｚカットされた水晶板、４５°Ｚカットされた水晶ウエハからＺ’軸方向に平行で、そのウエハ面内においてＹ’軸回りに水晶ウエハの輪郭線に対してその切断方向が任意の角度Ｚ’軸方向に回転したように切り出された水晶板及びＺ軸に平行にカット（多くはＹカットまたはＸカット）された水晶板から各々形成された水晶片により構成されており、上記のようにこれらの水晶片の一片から構成されるものもあるし、これらの水晶片が複数枚貼り合わされて構成されるものもある。本発明は、これらのようにＯＬＰＦ９９以外の構成を有するＯＬＰＦの製造にも用いることができる。なお、Ｙカット、Ｘカットとは夫々人工水晶のＹ軸（機械軸）、Ｘ軸に直交する平面に沿って人工水晶をカットすることである。

また、本発明の光学素子への適用としてはＯＬＰＦに限られるものではなく、例えば位相差板にも適用される。ここでは既述の角柱水晶体１０Ａから２枚の水晶片のＺ軸及びＸ軸が互いに直交するように貼り合わされた位相差板を製造する工程の一例について説明する。先ず、図１７（ａ）に示すように、角柱水晶体１０ＡをＹカットして、その長さ方向、幅方向がＺ軸，Ｘ軸に夫々並行し、Ｚ軸方向の中央部に種子部１１２Ａ，１１２Ｂを夫々含んだ矩形の水晶ウエハ１１１Ａ，１１１Ｂを形成する。その後、図１７（ｂ）、（ｃ）で示すように水晶ウエハの輪郭線に対してその切断方向が水晶ウエハの面内でＹ軸回りに４５°回転しているように水晶ウエハ１１１Ａ，１１１Ｂを切断し、種子部１１２Ａ、１１２Ｂがその対角線となる矩形の水晶板１１３Ａ，１１３Ｂを切り出す。

続いて、図１８（ａ）、（ｂ）に示すように切り出された水晶板１１３Ａ，１１３Ｂを種子部１１２Ａと１１２Ｂとが互いに直交するように（水晶板１１３ＡのＺ軸と水晶板１１３ＢのＺ軸とが夫々直交するように）重ねて、貼り合わせ、光軸直交波長板である合板１１４を形成する。合板１１４形成後、図１８（ｃ）に示すように合板１１４をその各辺に並行する方向に縦横に切断し、個片に分割して位相差板１１５を製造する。

このように位相差板１１５を製造する場合も水晶ウエハ１０５Ａ，１０５ＢからＯＬＰＦ９９を製造する場合と同様に、種子部１１２Ａ，１１２Ｂが位相差板１１５の形成に利用できることから、水晶ウエハ１１１Ａ，１１１Ｂから水晶板１１３Ａ，１１３Ｂを夫々切り出すにあたり、種子部１１２Ａ，１１２Ｂをよけて水晶板１１３Ａ，１１３Ｂを切り出す必要がないので、加工工程が簡素化され、また種子部１１２Ａ，１１２Ｂを除去することによる水晶板１１３Ａ，１１３Ｂの大きさの制限がなくなるので、水晶ウエハ１１１Ａ，１１１Ｂから多くの位相差板１１５を製造することができる。従って、水晶ウエハから種子部が除かれた水晶板を切り出して位相差板を製造する製造方法に比べて、位相差板１１５の製造コストを低下させることができる。

上記の例では位相差板１１５を形成するために水晶板１１３Ａ，１１３Ｂは夫々矩形状の水晶ウエハ１１２Ａ，１１２Ｂの面内でＺ軸方向に対して４５°回転した矩形板として切り出されているが、これらの面内回転角としては４５°に限られるものではない。

通常、位相差板はＺ軸に平行にカット（多くはＹカットまたはＸカット）された水晶ウエハからＺ軸方向に対して面内回転するように切り出された水晶片、つまりその水晶ウエハからこの水晶ウエハの輪郭線に対して、その切断方向がウエハの面に直交する軸の回りに任意の角度回転したように切り出された水晶片により構成されており、その水晶片が単独であるいは複数枚貼り合わされて位相差板を構成する。従って、位相差板の構成としては位相差板１１５の構成に限られるものではない。そして、本発明はこのように位相差板１１５とは異なる構成を有する位相差板を製造する場合にも適用される。

また、光学素子としてはＯＬＰＦ、位相差板の他に例えばプロジェクターに用いられる水晶放熱板があり、この水晶放熱板はＺ軸に平行にカット（多くはＹカットまたはＸカット）された水晶により構成される。この水晶放熱板の製造にも本発明が適用される。更に他の光学素子として例えば固体撮像素子やカバーガラス代替光学素子があり、これらの素子は４５°Ｚカットされた水晶板から製造される。これら固体撮像素子やカバーガラス代替光学素子を製造する場合にも本発明が適用される。

人工水晶の育成に用いられる水晶種子の斜視図である。 水晶種子の表面に形成されている加工層２１を除去する様子を示す説明図である。 水晶種子を加熱処理する加熱制御装置を示す概略構成図である。 水熱合成法により人工水晶を育成するためのオートグレーブの断面図である。 人工水晶の育成により形成された角柱水晶体の一部断面を示す図である。 図７に示す角柱水晶体を水晶の光学軸に対して３５°１５´で切断した水晶ウエハのＢ領域の断面を示す図である。 人工水晶の育成により形成された角柱水晶体を示す断面図である。 図７に示す角柱水晶体を水晶の光学軸に対して３５°１５´で切断した水晶ウエハを示す平面図である。 水晶ウエハを１個１個の水晶片に分割した様子を示す概略図である。 本発明の実施の形態に係るパッケージ型の水晶振動子を示す概略縦断面図及び裏面図である。 本発明の実施の形態に係る水晶発振器を示す概略図である。 従来の水晶種子から育成された角柱水晶体から製造された水晶ウエハの構成図である。 従来の水晶ウエハから形成された水晶片を用いてＯＬＰＦを製造する工程図である。 従来の種子水晶から育成された角柱水晶体及び本発明に係る処理を行った水晶種子から育成された角柱水晶体の縦断側面図である。 本発明に係る処理を行った水晶種子から育成された角柱水晶体から製造された水晶ウエハの構成図である。 前記水晶ウエハから形成された水晶片を用いてＯＬＰＦを製造する工程図である。 本発明に係る処理を行った水晶種子から育成された角柱水晶体から製造された水晶ウエハの構成図である。 前記水晶ウエハから形成された水晶片を用いて位相差板を製造する工程図である。 従来の角柱水晶体の一部断面を示す図である。 図１９に示す角柱水晶体を水晶の光学軸に対して３５°１５´で切断した水晶ウエハのＡ領域の断面を示す図である。

符号の説明

１０ 種子部
１１ 結晶部
１２ ピンホール
１３ シードベール
１４ 加工層
２０ 水晶種子
２１ 加工層
４ オートグレーブ
４７ 育成溶液
４９ オートクレーブ保温材
６ 角柱水晶体
６０ 結晶部
７０ 水晶ウエハ
８０ 水晶片

Claims (4)

1. 以下の（１）、（２）、（３）の全てを満足する人工水晶から切り出され、その一部若しくは全部に水晶種子を含む水晶片を用いて製造したことを特徴とする水晶デバイス。
   記
   （１） 次の（１−１）、（１−２）、（１−３）を満足する水晶種子を用いて育成した人工水晶であること。
   （１−１） ＩＥＣ６０７５８の測定法に基づくエッチチャンネルが３０本／ｃｍ^２以下の人工水晶から切り出した水晶種子であること。
   （１−２） 水晶のα−β転移温度未満で加熱処理し、本水晶種子を用いて人工水晶を育成した時、生じたエッチチャンネルと呼ばれるピンホールの長さが水晶種子の表面から中心位置までの距離の５０％以下に制御された水晶種子であること。
   （１−３） 水晶種子を切り出し時に生じた加工層を表面から２０μｍ以上除去した水晶種子であること。
   （２） 鉄の含有量を３ｐｐｍ以下及びナトリウムの含有量を２ｐｐｍ以下に抑えた屑水晶を原料として用いて育成した人工水晶であること。
   （３） 水晶種子と人工水晶の成長部分との境界におけるシードベールと呼ばれる微細鉱物の密度が、当該シードベールの長径３０μｍ以上では０個／ｃｍ^２、当該シードベールの長径１０μｍ以上３０μｍ未満では５個／ｃｍ^２以下を満たす人工水晶であること。
2. 前記（１−３）における加工層の除去は、エッチング液でエッチングすることにより行われることを特徴とする請求項１に記載の水晶デバイス。
3. 前記（１−３）における加工層の除去は、オートクレーブ内の成長域と溶解域との温度差をコントロールして、育成溶液で溶解することにより行われることを特徴とする請求項１に記載の水晶デバイス。
4. 前記水晶デバイスは、水晶の光学的な特性を利用した光学素子であることを特徴とする請求項１に記載の水晶デバイス。

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