JP2009132608A - 炭素繊維強化複合材料部品を製作する方法 - Google Patents

Abstract

【課題】マトリックスにより、少なくとも一部はＣＶＩ型プロセスにより高密度化された炭素繊維強化を有する複合材料部品を製作する方法の提供。
【解決手段】炭素繊維で作製された密着した繊維予備成形体は、その予備成形体の少なくとも第１面から形成された孔を呈し、その予備成形体は、その中に化学的蒸気浸透型プロセスにより、マトリックスを構成する材料を付着させることにより高密度化される。孔は、複数の回転しない細長い器具を同時に侵入させることにより形成され、器具は実質的に互いに平行であり、それらの表面に、それらが出会う繊維を破壊及び／又は移送するのに適当な粗さ又は凹凸のある部分を呈し、器具は、器具を担持する支持体を動かすことにより同時に侵入させられ、器具は炭素繊維予備成形体に、５０μｍないし５００μｍの範囲内にある平均サイズの断面を呈する孔を得ることを可能にする断面を有するように選択される。
【選択図】図１

Description

本発明は、少なくとも化学的蒸気浸透（ＣＶＩ）型プロセスにより作製されたマトリックスにより高密度化された炭素繊維強化複合材料部品を製作する方法に関する。

本発明の特別の、しかし限定的ではない応用は、炭素／炭素（Ｃ／Ｃ）複合材料からブレーキディスク、特に、共通の軸上にステータとロータが交互にあるアセンブリを備える航空機ブレーキを作製することにある。それにも拘わらず、本発明は、他の炭素繊維強化複合材料から、特に、セラミックマトリックス複合（ＣＭＣ）材料から又は炭素とセラミックの両方のマトリックスを有する複合材料から部品を作製するために応用可能である。

ＣＶＩ型プロセスを使用することにより繊維基材などの多孔性基材を高密度化することは周知である。

従来のＣＶＩプロセスにおいては、高密度化するための基材は、オーブン中に入れられる。１種以上のガス成分の分解により又は所定の条件特に温度及び圧力下における複数の成分間の反応により、基材の孔隙内にマトリックス構成材料を付着（deposit）させるために、反応ガスがオーブン中に導入される。

ＣＶＩ型プロセスについての主な困難は、基材の全容積にわたって可能な限り均一な性質を有する部品を得るために、基材内の高密度化勾配を最小化することにある。

マトリックスが付着している間に、それは、反応ガスが最初に触れる部分である基材の表面部分に優先的に堆積する傾向がある。このことは、基材の孔隙中にどうにかして拡散するガスの消耗を生じて、基材の表面部分における孔隙の早すぎる塞栓も生じ、それによりガスの孔隙中に拡散する能力を甚だしく低下させるに至る。その結果、高密度化勾配が表面部分と基材の孔隙との間にできあがる。

そのことが、特に、厚い部品を作製するときに、ある程度の高密度化が得られたらプロセスを中断して、一部高密度化された基材を引き出し、それから、それらの表面の孔隙を再開させるために「スキャルピング」といわれる作業で、それらの表面を機械にかけることが、実施において必要である理由である。その後、基材の孔隙により拡散到達し易い反応ガスで、高密度化を継続することができる。例えば、ブレーキディスクを作製するときに、スキャルピング作業がはさまる少なくとも２回のＣＶＩ高密度化サイクル（サイクルＩ１及びＩ２）を実施することが通常の操作である。実際には、それにも拘わらず、最終的に得られた部品中に高密度化勾配が観察される。

高密度化勾配を発生させることを避け、及び可能性があるスキャルピング作業を避けるために、実際、温度勾配を使用する、即ち基材を均一でなく加熱することによるＣＶＩ高密度化法を実行することが知られている。文献、米国特許第５８４６６１１号及び欧州特許第０９４６４６１号に、サセプタ（ｓｕｓｃｅｐｔｏｒ）と高密度化するための１つ以上の輪状基材との間の直接連結による非均一加熱が記載されている。ガスの到達がより困難な基材のこれらの区域におけるマトリックス付着は、そのような区域を基材の他の部分の温度より高い温度に上げることにより増強される。それにも拘わらず、その技法は、ある一定の形状の基材及びオーブン中にある一定の配置で入れられた基材に限定される。

文献、米国特許第５４０５５６０号は、Ｃ／Ｃ複合材料ブレーキディスクのための輪状繊維予備成形体により構成された基材の孔隙への反応ガスの到達を、予備成形体を通ってそれらの向かい合う面の間に伸びる孔の形態の通路を設けることにより促進することを提案している。これらの孔は、予備成形体の繊維を、それらを損傷せずに押しのける針を挿入することにより設けられる。ＣＶＩ高密度化の間、孔は、ガスに、予備成形体の中心部に到達する短絡路を提供する。同様な文献、フランス特許第２６１６７７９号は、繊維を部分的に破壊する加圧流体により孔を開ける可能性に実際に触れているが、それは繊維を損傷することを回避することを薦めている。

対照的に、文献ＷＯ２００６／１２９０４０は、例えば、高圧水噴射を使用する処理又は機械的処理により繊維を破壊することによって、繊維の配置を、特に孔壁では実質的に改変せずに維持することを意図して、材料を除去することにより孔を開けることを提案している。ＣＶＩ型プロセスによりそのような基材を高密度化すると、高密度化勾配が減少して、文献米国特許第５４０５５６０号の方法によるよりも良くなる程度に実用的に均一になることが見出されている。

本出願人により実施された試験は、繊維基材が高密度化勾配を減少させる目的で穿孔される有効性は、基材の開放面積、即ち、孔が穿たれている基材の面を考慮したときに、前記の面の表面積の合計に対する孔により占められる面積のパーセンテージに関係することを示した。より厳密にいえば、孔面積を増大させることは高密度化勾配の減少をもたらす。

所与の孔密度、即ち、孔が開いている基材の面における単位面積当たりの所与の孔の数に対して、開放面積の増大は、孔の断面積を増大させることにより達せられる。

閾値の上では、孔の断面積を増大させると欠点が現れる。生ずる複合材料は均一性が低くなる。さらに、少なくともある用途では、基材高密度化中に閉じなかった孔の存在が生じた部品の性質を変える。したがって、ブレーキディスクについて、本出願人により実施された試験は、ある閾値の上で、複合材料中の塞栓されていない孔の存在は、複合材料の有意により大なる摩耗を生ずることを示した。このことは、ブレーキディスクがもう一方のディスクを擦る間の孔の端への作用によって説明することができる。高密度化後に孔を塞栓することを考えることは可能である。それは上記の文献米国特許第５４０５５６０号で言及されており、０．５ミリメートル（ｍｍ）ないし５ｍｍの範囲の直径を有する孔を形成することが薦められている。孔を塞栓することは、追加の作業を必要とし、それは製造原価を増大させて而も材料が実質的に不均一になることを防止しない。

孔密度，即ち、孔の数を増加させることにより開放面積を増大させることは、多数の比較的小さい断面の孔を作るという問題を生じさせる。本出願人は、勾配減少に関して、したがって、摩耗は孔のない基材から作製された航空機ブレーキディスクの場合と同程度であることを保証しながら、高密度化の時間を減少させることに関して、意味のある結果を得るためには、２０インチの直径を有するディスクの表面に１０００を超える孔を形成することが必要であることを証明した。高密度化中に節約をすることと孔を開けるために製造原価を増大させることとの間の有利なバランスを達成することを望むなら、これは、文献、米国特許第５４０５５６０号及びＷＯ２００６／１２９０４０に記載された技法を使用して予見することは困難である。

発明の目的及び概要
本発明の目的は、製造原価を有意に増大させずに高密度化勾配を減少させることを可能にする、マトリックスにより、少なくとも一部はＣＶＩ型プロセスにより高密度化された炭素繊維強化を有する複合材料部品を製作する方法を提供することである。

この目的は、
・少なくとも予備成形体の第１面に形成された孔を呈する、炭素繊維の密着した繊維予備成形体を作製するステップ；及び
・マトリックスを構成する材料を予備成形体中に付着させる化学的蒸気浸透型プロセスにより予備成形体を高密度化させるステップ；
を含む方法により達成され、本発明によるその方法において：
・孔は、複数の回転しない細長い器具の同時侵入により形成され、その器具は実質的に互いに平行であり且つ、それらの表面にそれらが出会う繊維の大部分を破壊して破壊された繊維を予備成形体内に移送するのに適した粗さ又は凹凸のある部分を呈し、器具の同時侵入は器具を担う支持体を動かすことにより行われ；及び
・器具は、炭素繊維予備成形体内において、５０マイクロメートル（μｍ）ないし５００μｍの範囲に入る平均サイズの断面を有する孔を得ることを可能にする断面を有するように選択される。

この方法は、互いに実質的に平行な細長い器具を挿入することにより多数の孔を同時に開けることを可能にすることですぐれている。そのような器具は棘つき針であると有利である。ワイヤソーの刃などの他の器具も使用することができる。

本発明の他の局面は、繊維の配置が穿孔前の配置に比較して孔の壁に沿うように改変されているにもかかわらず、高密度化に関して非常に良好な結果が得られることを示す試験が実施されたことである。

本発明の特徴により、炭素繊維で作製された予備成形体は、前記第１面で測定して、平方センチメートル当たり０．２５孔（孔／ｃｍ²）ないし１６孔／ｃｍ²の範囲にある平均密度で孔を備えている。

本方法の他の特徴により、炭素繊維で作製された繊維予備成形体は、前記第１面で測定して、前記第１面の全面積の０．０２５％ないし２％の範囲にある開放面積を備えている。

器具は、予備成形体の第１面とその反対側の面との間で、孔に平行に測定して、予備成形体のサイズの少なくとも半分に相当する距離にわたって侵入させることが有利である。

炭素繊維で作製された繊維予備成形体が、密着した繊維予備成形体を炭素前駆体繊維から調製して、その繊維基材を炭化して炭素前駆体を炭素に変換することにより作成されるとき、孔は、繊維基材を炭化する前又はそれを炭化した後に形成することができる。孔が前以て開けられる場合は、孔の所望の断面積を得るために、炭化中に起こる収縮を考慮に入れることが必要である。

炭素繊維で作製された繊維予備成形体が、密着した繊維基材を炭素繊維から直接調製し、多分続いて繊維基材の追加の炭化のための熱処理をすることにより作製されるとき、孔は、繊維基材中に、追加の熱処理前又は後に開けることができる。孔が前以て開けられるとき、追加の炭化熱処理は有意の収縮を誘起しないので、孔の所望の断面積を得るために、収縮を考慮に入れる必要はない。

本方法の特定の実施において、繊維基材が炭素前駆体繊維から又は炭素繊維から作製される間に孔を形成することができる。繊維基材の作製が、重ね合わされた繊維プライを一緒に針刺しするステップを含むとき、例えば、孔を形成するために使用する器具と針刺しのために使用する針との両方を共通の支持体に取り付けることにより、その針刺しと同時に孔を開けることができる。

本方法が、炭素／炭素複合材料でブレーキディスクを作製するために使用されるとき、繊維予備成形体の化学的蒸気浸透による高密度化は、如何なるスキャルピングも高密度化終了前に実施されることなく達成されて、有利である。したがって、本方法は、予備成形体の表面に孔を再開させるための１回又は数回のスキャルピングステップにより分離される複数の高密度化サイクルを実施することを必要とせずに、ブレーキディスクのための複合材料の所望の密度を得ることを可能にすることですぐれている。

本発明は、上記の方法により得られた炭素繊維強化複合材料のブレーキディスクも提供する。

本発明は、下記の限定するものではない表示によりなされる説明を読み、及び付随する図面を参照して、よりよく理解することができる。図面において、
図１は、本発明の方法の第１の実施における複合材料部品の作製におけるステップを順を追って示す。 図２は、繊維基材に複数の孔を同時に形成することを可能にする機構を示す。 図３は、図２の機構で使用される針の詳細な図である。 図４は、図３の平面ＶＩ−ＶＩの断面図である。 図５は、図３の機構で使用可能な変形器具の詳細な図である。 図６は、図５の針の断面図である。 図７は、図２の機構で使用可能な他の変形器具の図である。 図８は、ブレーキディスクのための、孔が既に形成されている輪状の繊維予備成形体の図解的な図である。 図９ないし１２は、ブレーキディスクのための輪状の繊維予備成形体を構成する繊維基材の少なくとも１つの主要面に開く孔を形成する種々の方法を示す断片的断面図である。 上記参照。 上記参照。 上記参照。 図１３は、図８に示した種類の予備成形体を使用するＣＶＩ型高密度化及び最終機械処理後に得られたブレーキディスクを示す図解である。 図１４は、ブレーキディスクのための輪状の繊維予備成形体に、図３及び４などの器具により形成された孔の開口部を示す顕微鏡写真である。 図１５は、図１４に示したものと同様な孔の縦方向の断面を示す顕微鏡写真である。 図１６は、本発明による方法の第２の実施における複合材料部品を作製するステップを順を追って示す。 図１７は、第２の実施の変形で孔を炭素前駆体繊維基材に作製することを可能にする機構を示す。

図１の方法の第１ステップは、密着した３次元（３Ｄ）繊維基材を炭素繊維から作製することにある。

本明細書において、３Ｄ繊維基材は、それがある程度の柔軟性を示していても、その密着性を失わずに操作することができれば、「密着した」といわれる。

密着した３Ｄ繊維基材を作製する種々の技法が周知である。

織り、編み、又は３次元組紐編みなどにより３Ｄ基材を直接形成するために使用されるヤーン又はトウなどの１方向（１Ｄ）の繊維要素で開始することは可能である。

布帛、編み物、平らな組紐、薄いフェルトなどの２次元（２Ｄ）繊維生地、互いに平行なヤーン若しくはトウで作製された１方向（ＵＤ）シート、又は異なる方向に重なり合い、軽い針刺しにより若しくは縫い止めにより一緒に結合されたＵＤシートから作製された多方向（ｎＤ）シートから開始することも確かに可能である。そのような２Ｄ繊維生地で作製されたプライは、平らに積み重ねられ、又はシェーパー上に掛けて、針刺しにより、縫い止めにより、又はプライを通してヤーンを埋め込むことにより、一緒に結合されて３Ｄ繊維基材となる。例として、文献米国特許第５７９２７１５号は、複合材料から３Ｄ繊維基材を作製してブレーキディスクのための厚い輪状の繊維予備成形体を形成する方法を開示している。その方法においては、ｎＤシートから切り出されたプライが積み重ねられて、それらが互いに積み重なるように、段階的に針刺しにより一緒に結合される。

繊維基材は、炭素繊維から、又は３Ｄ繊維基材を作製するために使用される種々の生地操作に耐えるのにより適当であり得る炭素前駆体繊維から作製することができる。そのような状況下で、前駆体は、繊維基材が成形された後で熱処理を適用することにより炭素に変換される。

作製されるべき部品の形状に近い形状の炭素繊維予備成形体は：
・炭素繊維で作製された繊維基材の形状で直接；
・炭素繊維で作製された繊維基材から切り出されることにより；
・炭素前駆体繊維で作製された繊維基材を炭化することにより直接；
・炭素前駆体繊維で作製された繊維基材を炭化して、炭化された繊維基材から切り出されることにより；又は
・炭素前駆体繊維で作製された繊維基材から予備成形体を切り出して、予備成形体を炭化することにより、
得ることができる（ステップ１２）。

最初の２つの可能性及び知られている方法において、繊維基材が炭素繊維から作製された後、繊維の性質が改良されるように且つそれに含まれる不純物が、少しでもあるとすれば、排除されるように、炭化中に達した温度を超える温度で高温熱処理（ＨＴＨＴ）を実施することができる。

ブレーキディスクのための複合材料から輪状の繊維予備成形体を形成するための３Ｄ繊維基材について、例えば、予備酸化されたポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）などの炭素前駆体繊維から３Ｄ繊維基材を作製することは常套手段である。その場合、炭素繊維ブレーキディスクの予備成形体は、切り出される部分のサイズを得られるべき予備成形体のサイズの関数として及び炭化中に起こる収縮の関数として決定して、炭素前駆体繊維で作製された３Ｄ繊維基材からディスク形状を有する部分を切り出して炭化することにより得られる。

図１の方法の次のステップ（１４）は、ＣＶＩ型プロセスによる後に続くその高密度化中の予備成形体の中心部への反応ガスの到達を促進するために、炭素繊維予備成形体中に孔を開けることにある。

変法においては、予備成形体が炭素繊維から作製された繊維基材から切り出されることにより得られるとき、予備成形体を切り出す前に、孔を基材中に形成させてもよい。

それに加えて、繊維基材が炭素繊維から直接得られるときに、孔は、どのような追加の炭化前又は後に形成されてもよい。

孔は、実質的に互いに平行に突き出ている複数の細長い器具であって、予備成形体中へ侵入中にそれらが出会う繊維の大部分を破壊して、破壊された繊維を予備成形体内に移送するのに適した粗さ又は凹凸のある部分をそれらの表面に示す器具を、予備成形体の少なくとも１つの面を通して同時に侵入させることにより形成される。そのような器具は棘つき針により都合よく構成することができる。

断面における形成された孔のサイズは、高密度化中のマトリックス付着により早すぎる閉鎖を起こさずに、予備成形体の中心部への反応ガスの到達を提供するのに十分大きく選択されることが好ましく、且つ孔が通る予備成形体が厚ければ厚いほど、孔の断面積は大きくてよい。

それにも拘わらず、孔のサイズは、高密度化後、作製された部品の性質を変化させ得るほど、例えばブレーキディスクを作製するとき、高いレベルの早すぎる摩耗を生じ得るほど大きすぎるサイズの孔が残らないことを保証するように、制限内に収まらなければならない。ブレーキディスクについては、小さい断面の残存孔の存在は、それらが摩擦により生じた粒子により速やかに塞栓される限り許容することができる。

したがって、孔の平均断面サイズは、５０μｍないし５００μｍの範囲内であることが好ましい。孔は、必ずしも規則的な円形ではなく、使用された器具、繊維の方向及び器具が通過した後に繊維の一部が元の位置へ、ただし必ずしも規則的にではなく戻る道の形になる。それが、考慮しているサイズが孔の直径ではなく、孔が形成された面にある孔により占有される面積を測定して、同じ面積を呈する円の直径を計算することにより決定された平均断面サイズとする理由である。

作製された部品の機械的性質を変えることを避けるために及び部品がブレーキディスクであるとき摩擦学的性質を変えることを避けるために、孔と孔の間の距離が、反応ガスが予備成形体内の全ての区域に容易に到達することを保証するほど十分小さいが、孔の数を過剰に増やさないでそうすることも大切である。

それが、平均孔密度は、孔が形成されている予備成形体の面全体又は各面について密度が測定された場合、０．２５孔／ｃｍ²ないし１６孔／ｃｍ²の範囲内にあることが好ましい理由である。

上記の理由で、開放面積が０．０２５％ないし２％の間になるように孔を形成することも好ましい；ただし、開放面積は、孔の形成されている予備成形体の面全体又は各面において孔により占められている面積の分率である。

図２は、炭素前駆体繊維で作製された３Ｄ繊維基材から切り出して炭化することにより得られる、ブレーキディスクのための予備成形体２０に孔を形成することができる機構を示す。

予備成形体は、例えば、繊維基材から切り出されることにより得られる、輪状の予備成形体であってよい。得られるべきブレーキディスクに近い輪状の形を呈する、高密度化のための予備成形体を得るように、中央部分が後で切り出されることにより除去される完全なディスクの形状をしている予備成形体中に孔を形成することも可能である。

複数の針３０は、１列以上垂直に突き出て、それらは共通支持台３２又は環形の針盤に固定されている。針盤３２は、一方向及び反対方向へ針に垂直移動の運動をさせる役に立つ構成要素３４、例えばプレスの運動する部分、に接続されている。

予備成形体２０は、針３０の先が損傷されずに侵入できる基層２４を挟んで、水平運動性基盤２２により水平に支持される。例として、基層２４は、炭素フォームなどの比較的剛直な穿孔された構造又は炭素繊維で作製された犠牲のディスク予備成形体である。孔を有する基盤２２を、基盤２２における孔のピッチ、針のピッチ及び基盤２２と針盤３２との間の相対的水平運動が起こるときその方向が、各針が垂直に動いたとき常に基盤２２の孔と合うようにして、使用することも可能である。

妨害にならないプレート３６は、針盤の底面から垂直に突き出て針盤により針３０のセットの外側に担持されるロッド３８の頭形端３８ａにより支持される。ロッド３８は、妨害にならないプレート３６に形成された孔に滑り込むことができる。螺旋状のスプリング３８ａは、針盤３２と妨害にならないプレート３６との間のロッド３８の周囲に取り付けられる。妨害にならないプレート３６は、針３０を通過させるための穿孔３６ａを有する。針盤３２が下げられるとき、妨害にならないレート３６は基盤２２により担持される受面２６を圧迫して、スプリング３８ａは圧縮され、針は、穿孔３６ａを通過することにより予備成形体２０中に侵入する。針の下向きの運動は、プレスの行程により決定される。

続いて針盤が引き上げられるとき、妨害にならないレート３６は、針が予備成形体から引き抜かれるのに必要な時間、予備成形体２０に対してスプリング３８ａにより押しつけられる。

孔形成サイクルは、１つ以上のサイクルの針侵入及び引き抜きを含んでよく、数百の孔を同時に形成することができる。針３０は、針盤３２上に実質的に規則的な間隔で取り付けられている。孔は、予備成形体の所与の領域に対して針盤３２上の針３０のピッチで、さらにまた予備成形体に形成されるべき孔のピッチに合わせて、１回の針侵入及び引き抜きのサイクルを使用して開けることができる。２つの継続するサイクルの間に基盤２２を動かすことにより予備成形体２０を水平に動かして、複数のサイクルを使用して、予備成形体の所与の領域に孔を開けることも可能である。そのとき針盤３２上の針３０のピッチは、針盤に対する予備成形体の、２つの継続するサイクル間の変位の振幅及び得られる孔ピッチの関数である。

図３及び４は、適当な棘つき針の例を示す詳細な図である。針３０は、棘３１が形成されている丸いエッジのある実質的に三角形の作業区域を有する。棘は、鉤形の窪みにより形成されて、それらは針に沿って実質的に規則的に分布し、３つのエッジ上に継続して形成されている。そのような針は、それ自体、繊維生地を針刺しするのに使用される「フェルト化」針として知られている。針が予備成形体に侵入している間に、棘３０ａに出会った繊維の大部分は切断されるが、それらの一部は移送される。

図５及び６は、他のタイプの棘つき針の詳細な図であり、針３２はそれらに沿って形成された棘３３を有するエッジ３２ｂが突き出ている水滴形の作業区域３２ａを有する。

棘つき針以外の器具では、例えば図７に示す歯３７を有する鋸刃３６を使用することができる。

形成された孔の平均断面サイズは、器具の作業区域；器具に形成された粗さ又は凹凸のある部分の特性；各孔に対して実施された侵入の数；器具の打ち込み速度；及び孔開けされるべき予備成形体の特性の関数として変化する。器具の「作業区域」という用語は、棘、歯、又は他の粗さ若しくは凹凸のある部分を呈する器具の部分の区域を意味して使用される。全ての状況下で、所望の区域の孔を得るためには、侵入中に器具により押し戻された繊維は、器具が引き抜かれた後で元の位置に戻る傾向があるという事実を考慮に入れて、所望の区域よりも実質的に大きい作業区域を有する器具が選択される。このように、例えば、炭素繊維で作製され針刺しされた予備成形体に、フェルト化針などの図３及び４に示した器具を使用して孔を形成するときに、開けられるべき孔の区域よりも数倍大きい作業区域を有する針が選択される。他の器具及び他のタイプの予備成形体について、所望の孔の区域に対応する作業区域は、実験により容易に決定することができる。

形成される孔の深さは、器具の棘又は他の粗さの予備成形体中への侵入距離の関数，及び孔を開けるべき予備成形体の特性の関数として変化する。図３及び４の示した種類の針で、先端と先端に最も近い棘との間に伸びている針の部分による繊維の変位は持続しないので、孔を形成するために有効な作業長さは、針の先端までは達しないことが観察されるはずである。

図８は、孔４０ａが形成されたブレーキディスクのための輪状の繊維予備成形体４０を示す。この例において、孔は、正方形の網目に規則的に分布している。他の孔分布、例えば中心円に沿った六角形網目などを選択することができる。

孔が予備成形体４０の反対側の２つの面に開放する貫通孔、又は殆ど貫通孔である孔になる、即ち、図９に示したように、孔が形成された面から始まり反対側の予備成形体の面から短い距離で終わる孔になる準備をすることができる。そのような孔は、針の作業部分を予備成形体の厚さ全体又は事実上厚さ全体に通して通過させることにより得られる。

変法において、予備成形体４０に形成された孔は、図１０に示したように，予備成形体の反対側の２つの面から形成された出口のない孔であってよく、そのとき孔は、前記２面間で測定して、予備成形体の厚さの半分以上の距離にわたって伸びている。図２に示した種類の機構で、これは、器具を予備成形体の１面を通して予備成形体を貫通せずに侵入させることにより第１シリーズの孔を形成させてから、次に予備成形体を反転させた後同様にして第２シリーズの孔を形成することにより達成することができる。

さらに変法においては、予備成形体に形成された孔は、器具が挿入される予備成形体の面に対する垂線とゼロでない角度をなすように、傾いて伸びてもよい。図２に示した種類の機構で、これは、針盤上に針を傾斜させて取り付け、針盤を針に平行に動かすことにより達成することができる。そのような傾斜した孔は、疑似貫通孔であってもよく又は図１１及び１２に示す限られた深さのものであってよい。

孔が炭素繊維予備成形体に形成された後、予備成形体はＣＶＩ型プロセス（図１中のステップ１６）により高密度化される。炭素又はセラミックスのマトリックスを形成するためのＣＶＩ型高密度化プロセスは周知である。

図１３は、図９の予備成形体を高密度化した後、及び最終機械処理した後に得ることができるブレーキディスク５０を示す。孔５０ａは、それらがディスクの摩擦学的及び耐摩耗特性を変化させないならば、特にそれらが摩耗粒子により速やかに塞栓されるのに十分なほど小さいならば、見えるままであってよく、また高密度化中に完全に塞栓される必要はない。

少なくとも幾つかの場合に、本発明の方法は、所望の程度の高密度化を、部品のどのような中間スキャルピングも実施することを必要とせずに、達成することを可能にすることができる。それにも拘わらず、作製されるべき部品の厚さ及び所望の最終密度に依存して、そのようなスキャルピングを実施してもよい。

本発明の関係で、ＣＶＩ型プロセスによる部分的高密度化のステップの後に、ＣＶＩ型プロセス以外のプロセスによる高密度化の最終ステップがあることは排除されないということは注意すべきである。例として、そのような最終ステップは、炭素マトリックスが形成された後で、融解ケイ素に浸漬することによるケイ化のステップにあってもよい。

炭素繊維予備成形体が、航空機ブレーキディスクのために、下記のようにして作製された：
・互いに±６０°の角度をつくる３枚のＵＤシートを垂れ下がらせて軽く針刺しすることにより、予備酸化されたＰＡＮ繊維のｎＤシートを形成させ；
・形成されたｎＤシートから得られたプライを、文献米国特許第５７９２７１５号の方法を使用して、一緒に積み重ねて針刺しすることにより３Ｄ繊維予備成形体を形成させ；
・３Ｄ繊維基材からディスク形部分を切り出し；及び
・炭素繊維で作製されたディスク形の繊維予備成形体を得るように、切り出された部分を炭化した。

生成した予備成形体は、５００時間（ｈ）の第１高密度化サイクル、スキャルピング、及び７５ｈの第２高密度化を含む工程を使用して炭素マトリックスを得るＣＶＩによる従来法で高密度化した。

炭化段階後にこの方法で得られた他の予備成形体は、図２に示した機構を使用して、図３に示した三角形の作業区域を有する、参照番号１５×１８×２０×３．５ Ｒ３３ Ｇ ３０１２でＧｒｏｚ Ｂｅｃｋｅｒｔという供給業者により供給される、エッジ当たり３つの棘を有する棘つき針で、孔を開けた。針は、針盤上に２０ミリメートル（ｍｍ）のピッチで取り付けた。侵入距離は、針を基層中に１ｍｍ侵入させることにより、予備成形体の厚さ全体を通して通過するように調整した。予備成形体を担持する基層を動かすことにより、各面上に４孔／ｃｍ²の密度を与える５ｍｍごとに１孔の密度で、孔が各面から作製された。

図１４は、生じた孔の開口部を示す。それは実質的に楕円形である。使用される針が、約１ｍｍに等しい高さの正三角形の形状の作業区域を有するとき、形成される孔は約３５０μｍの平均断面サイズを呈することが見出される。図１５は、生じた孔の長さ方向の断面である。針が挿入された面から反対側の予備成形体の面の近傍近くにそれが伸びているが、予備成形体を貫通しておらず、針の先端部分は持続的な孔を形成するためには有効でないことを見ることができる。

その方法で孔を開けられた予備成形体は、孔を開けられていない予備成形体に使用されたのと同じＣＶＩプロセスを使用したが、１回の５００ｈの高密度化サイクルを実施して、炭素マトリックスで高密度化された。

高密度化された予備成形体は、それに続いて、航空ディスクブレーキのための輪状の中央ステータディスクの最終サイズ（厚さ２４．５ｍｍ、内径２４８．８５ｍｍ、及び外径４１８．７５ｍｍ）に機械加工された。

下表は得られた結果を示す。

注目すべきことに、孔を開けられた予備成形体では、孔を開けられていない予備成形体で得られる密度よりも少し大きい最終密度が、スキャルピングステップなしで第１高密度化サイクルのみを使用して得られた。高密度化中にこのようにして得られた節約はかなり大きく、予備成形体に孔を開ける上乗せ分のコストよりもずっと大きくて、本発明の方法で数百の孔を同時に迅速且つ簡単に形成することを可能にする。

炭素繊維予備成形体は、実施例１のように航空機ブレーキディスクのために作製され、予備成形体のあるものは、ロータディスクのために作製され、他の予備成形体は端末ステータディスクのために作製され、及びさらに他の予備成形体は中央ステータディスクのために作製される（ブレーキがステータディスク及びロータディスクを交互に階層状に含む場合）。

ディスクの各タイプのための予備成形体は次の処理にかけられた：
Ａ）実施例１で使用されたような針により、各針の最初の棘が予備成形体を貫通して反対側の面から確実に突き出るように、６．６３ｍｍの長さにわたって針の先が突き出るように侵入して、面の各々から４孔／ｃｍ²の密度になるように孔を形成する；
Ｂ）Ａ）のようにして、しかし面の各々から２孔／ｃｍ²の密度で孔を形成する；
Ｃ）文献ＷＯ２００６／１２９０４０に記載された圧力下で、放水口直径０．１２ｍｍのノズルで水のジェットを使用して、１つの面だけから１孔／ｃｍ²の孔密度で孔を形成する；
Ｄ）Ｃ）のようにして、しかし放水口直径０．２０ｍｍのノズルで孔を形成する；
Ｅ）ＣＯ₂レーザーを３．５ｋＷの出力及び０．１秒（ｓ）のレーザーパルス持続時間で使用し、孔密度は１孔／ｃｍ²にして、単一面のみからレーザーにより孔を形成する；
Ｆ）孔を形成させない。

孔を開けられた及び孔を開けられていない予備成形体を、合計持続時間６００ｈになる複数回の高密度化サイクルを含み、中間スキャルピングをしない同じＣＶＩプロセスを使用して、炭素マトリックスで高密度化した。高密度化後、ロータ、中央ステータ及び端末ステータディスクをそれらの最終サイズに機械加工し、それぞれ２８１．２５ｍｍ、２４８．８５ｍｍ、及び２４８．８５ｍｍの内径、それぞれ４５０．８５ｍｍ、４１８．７５ｍｍ、及び４１８．７５ｍｍの外径，並びにそれぞれ２３ｍｍ、２４．５ｍｍ、及び２０ｍｍの厚さにした。

表Ｉは、同じ孔形成処理をされた予備成形体の同じタイプのディスクの各バッチについて測定された平均相対密度の値を示し、もしあれば、バッチ当たりのディスク数を平均相対密度値の後に括弧内で示した。

針を使用して、孔が予備成形体中に形成されたときＡ）及びＢ）に測定された密度は：
・孔を開けられていない予備成形体Ｆ）で得られた結果と比較して有意な向上；
・水ジェットＣ）若しくはＤ）により、又はレーザーＥ）により孔が形成されるときに得られた性能と実質的に同等又はしばしば少し優る性能、ただし、ずっと簡単且つ迅速な孔形成；並びに
・孔密度が高いほど向上した性能、Ａ）はＢ）より良好；
を示す。

航空機ブレーキディスクのための炭素繊維予備成形体が実施例２のようにして作製された。

Ｆｏｓｔｅｒ Ｎｅｅｄｌｅｓ Ｃｏ．及びＧｒｏｚ Ｂｅｃｋｅｒｔという供給業者により供給される種々のタイプの棘つき針により、孔を予備成形体に形成した。孔の開いた予備成形体は高密度化され、ロータ、中央ステータ、及び端末ステータディスクは実施例２のようにして機械加工された。表ＩＩは、異なるタイプの針及び異なる孔密度に対する各タイプのディスクについて測定された相対密度値を示す。最初の４行の針は供給業者Ｆｏｓｔｅｒ Ｎｅｅｄｌｅ Ｃｏ．からの針で、作業区域高さは０．４５ｍｍないし０．５５ｍｍの範囲にあり、また他の針は供給業者Ｇｒｏｚ Ｂｅｃｋｅｒｔからの針であって、作業区域は０．７ｍｍないし１ｍｍの範囲の高さのものであった。比較として、予備成形体に孔が形成されていないこと以外は同様にして作製されたディスクについて得られた平均相対密度も測定した。

孔を有する予備成形体から得られたディスクの密度は、孔のない予備成形体から得られたディスクの密度より大きかったが、たとえ針がそれらの作業区域だけでなく、棘の数、形状、及び深さで異なっても、密度は、使用された針のタイプに大きくは依存しないことがわかる。

図１６は、図２を参照して上に記載した実施とは、孔が炭素前駆体段階で形成されることで異なる、本発明の方法の他の実施に関する。

図１６の方法は、炭素前駆体繊維の３Ｄ繊維基材を形成するステップ６０、炭素前駆体繊維予備成形体を得るステップ６２（３Ｄ基材がそれ自体そのような予備成形体を構成していない限り）、炭素前駆体繊維予備成形体に孔を形成するステップ６４，孔を開けられた炭素前駆体繊維予備成形体を炭化して孔を開けられた炭素繊維予備成形体を得るステップ６６、及び孔を開けられた炭素繊維予備成形体をＣＶＩ型プロセスにより高密度化するステップ６８を連続して含む。

孔は、最初の態様に対して記載したのと同じ方法で炭素前駆体繊維予備成形体に形成することができる。そうではあるが、孔の断面積サイズに対して、炭化中の収縮は考慮に入れる必要があり、したがって、炭素前駆体繊維予備成形体に形成される孔については、炭素繊維予備成形体中の孔のための所望の区域より大きい区域を有する必要がある。

２番目の実施の変形で、孔は、炭素前駆体繊維の３Ｄ繊維基材が作製された後でなくて、それが作製されている間に形成することができる。この目的に適当な機構の例を図１７に示す。

この実施において、炭素前駆体繊維で作製された３Ｄ繊維基材は、２Ｄ繊維プライ、例えば、多方向繊維シートを一緒に積み重ねて結合させることにより作製される。シートは、棘つき針を使用して針刺しにより一緒に結合され、これはシートが互いに重なり合うように累進的に行われ、結合はシートに対して直角に（Ｚ方向）針の動きによって運ばれる繊維により遂行される。そのような方法はそれ自体周知である。上記の文献米国特許第５７９２７１５号を参照することができる。

図１７に示したように、積み重なった繊維基材７０は基盤７４が差し挟まれた基盤７２により水平に支持される。

針盤８０は、複数の第１針８２を担持し、各々の針は繊維を移動させることにより、基材層間の結合を遂行することに役立ち、また複数の第２針８４は、基材に孔を形成することに役立つ。針８２、８４は垂直に突き出て、針盤８０は、一方向及び反対方向への垂直移動動作（Ｚ方向）を行わせる役割の部材８６に固定されている。

針８２及び８４は１列以上配置され、基盤７２が一方向及び反対方向に動くことができる水平方向Ｘに対して直角に突き出ており、新しいプライは基盤が行程の端に達したときに加えられる。

針８２は、針８４より数が多く、また作業区域は比較的小さい。通常、三角形の作業区域を有する棘つき針については、区域の高さは０．６ｍｍ以下であることが好ましく、針８２の機能は繊維をＺ方向に移動させることであって、予備成形体が炭化された後に存続する孔を開けることではない。

針８４は比較的小数存在し、長さ及び作業区域は針８２のそれらよりも大きいものである。好ましくは、針８４の長さは、繊維基材の面の各々から少なくとも繊維基材の中央平面まで伸びる孔を提供するように、作製されるべき繊維基材の厚さの半分以上で選択される。針８４の作業区域は、炭化後、５０μｍ以上の所望の平均サイズを呈する孔を形成するのに十分大きいように選択される。三角形の作業区域を有する棘つき針を使用して、区域高さは１ｍｍ以上であることが好ましい。

針８２の数と比較した針８４の数は、所望の孔密度の関数として、及び針８２により実施される針刺し密度の関数として選択される。

基盤７２は、新しいプライがその上に置かれるときに段階的に下げられるように、及びＺ方向に移動する繊維の密度を繊維基材の厚さ全体を通して管理するように垂直に動かすことができる。

最後のプライに針が通された後、基材の各面に針８４により実質的に同じ孔密度が形成されるように、できる限り基盤７２を段階的に下げて、仕上げの針刺し通しを実施することができる。

当然、針８４は、上記のように、粗さの異なる器具により置き換えることができる。

繊維基材又は予備成形体を組み立てると同時に孔を形成する作業は、繊維基材又は予備成形体が炭素前駆体繊維で作製されるとき、それが炭素繊維で作製されるときと同等にうまく実施することができる。

特に、繊維基材又は予備成形体を、積み重ねられた繊維プライを一緒に針刺しするステップを使用して、炭素繊維から直接作製するとき、図１７に示した種類の機構を、針刺しと同時に孔を形成するために使用することができる。

Claims (15)

1. 炭素繊維強化されマトリックスにより高密度化された複合材料部品を製作する方法であって、
   ・少なくとも予備成形体の第１面に形成された孔を呈する、炭素繊維で出来た密着した繊維予備成形体を作製するステップ；及び
   ・マトリックスを構成する材料を予備成形体中に付着させる化学的蒸気浸透型プロセスにより予備成形体を高密度化させるステップ；
   を含み、
   ・孔は、複数の回転しない細長い器具の同時侵入により形成され、その器具は実質的に互いに平行であり且つ、器具と出会う繊維の大部分を破壊して破壊された繊維を予備成形体内で移送するのに適した粗さ又は凹凸のある部分を器具の表面に呈し、器具の同時侵入は器具を担持する支持体を動かすことにより行われ；及び
   ・器具は、炭素繊維予備成形体内で、５０マイクロメートル（μｍ）ないし５００μｍの範囲に入る平均サイズの断面を有する孔を得ることを可能にする断面を有するように選択される；
   方法。
2. 器具が棘つき針により構成され使用される、請求項１に記載の方法。
3. 器具がワイヤーソーの刃により構成され使用される、請求項１に記載の方法。
4. 前記第１面で測定して０．２５孔／ｃｍ²ないし１６孔／ｃｍ²の範囲内にある平均密度で孔を備えて、繊維予備成形体が炭素繊維で作製される、請求項１ないし３のいずれか１項に記載の方法。
5. 前記第１面で測定して前記第１面の総面積の０．０２５％ないし２％に相当する開放面積を備えて、繊維予備成形体が炭素繊維で作製される、請求項１ないし３のいずれか１項に記載の方法。
6. 予備成形体の第１面とその反対側の面との間で、孔に平行に測定して、予備成形体のサイズの少なくとも半分に相当する距離にわたって器具を侵入させる、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の方法。
7. 炭素前駆体繊維から密着した繊維予備成形体を作製し、その繊維基材を炭化して炭素前駆体を炭素に変換することにより、炭素繊維の繊維予備成形体が作製され、繊維基材が炭化された後で孔が形成される請求項１ないし５のいずれか１項に記載の方法。
8. 炭素前駆体繊維から密着した繊維予備成形体を作製し、その繊維基材を炭化して炭素前駆体を炭素に変換することにより、炭素繊維の繊維予備成形体が作製され、繊維基材が炭化される前に、孔が繊維基材中に形成される請求項１ないし５のいずれか１項に記載の方法。
9. 炭素繊維で作製された繊維予備成形体が、炭素繊維から密着した繊維基材を調製し、それに続いて孔を形成することにより作製される、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の方法。
10. 炭素繊維から密着した繊維基材を直接調製し、追加の炭化ステップが続くことにより、炭素繊維で作製された繊維予備成形体が作製され、追加の炭化後に孔が繊維基材中に形成される、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の方法。
11. 炭素繊維から密着した繊維基材を直接調製し、追加の炭化ステップが続くことにより、炭素繊維で作製された繊維予備成形体が作製され、追加の炭化前に孔が繊維基材中に形成される、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の方法。
12. 炭素前駆体繊維から繊維基材を作製している間に孔が形成される、請求項８、９及び１１のいずれか１項に記載の方法。
13. 繊維基材の作製が、動く支持体により担持される針を使用することにより、積み重ねられた繊維プライを針刺しするステップを含み、針刺しに使用される針と同じ支持体上に、孔形成器具が取り付けられている、請求項１２に記載の方法。
14. 炭素／炭素複合材料でブレーキディスクを作製するための請求項１ないし１３のいずれか１項に記載の方法であって、繊維性予備成形体の化学的蒸気浸透による高密度化が、高密度化終了前にどのようなスキャルピングステップも実施されずに達成される方法。
15. 請求項１ないし１４のいずれか１項に記載の方法により得られる、炭素繊維強化複合材料のブレーキディスク。