JP2009107906A - 金属化合物含有ゲル、金属化合物含有液体、金属化合物および金属化合物膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本金属化合物含有ゲルの製造方法は、金属酸化物および金属水酸化物の少なくともいずれかを含む金属化合物含有ゲル13の製造方法であって、金属アルコキシド11にアルコキシ基含有液体と第1の過酸化水素含有水性液体を加えて金属水酸化物12を生成させる工程と、金属水酸化物12を含水状態で母液から分離する工程と、分離された含水状態の金属水酸化物12に第2の過酸化水素含有水性液体を自己熱反応させて金属化合物含有ゲル13を生成させる工程と、を含む。
【選択図】図1
Description
本発明にかかる金属化合物含有ゲルの製造方法の一実施形態は、図1を参照して、金属酸化物および金属水酸化物の少なくともいずれかを含む金属化合物含有ゲルの製造方法であって、金属アルコキシド11にアルコキシ基含有液体と第1の過酸化水素含有水性液体を加えて金属水酸化物12を生成させる工程S1と、金属水酸化物12を含水状態で母液から分離する工程S2と、分離された含水状態の金属水酸化物12に第2の過酸化水素含有水性液体を自己熱反応させて金属化合物含有ゲル13を生成させる工程S3と、を含む。
本発明にかかる金属化合物含有液体の製造方法の一実施形態は、図1を参照して、金属酸化物および金属水酸化物の少なくともいずれかを含む金属化合物含有液体の製造方法であって、実施形態1の製造方法により得られた金属化合物含有ゲル13に第3の過酸化水素含有水性液体を1回以上自己熱反応させて、金属化合物含有液体14を生成させる工程S4を含む。かかる工程により、金属酸化物および金属水酸化物の少なくともいずれかを含む金属化合物含有液体が得られる。ここで、自己熱反応とは、実施形態1における自己熱反応と同様に、複数の化学種の自己熱により起こる反応をいう。
本発明にかかる金属化合物の製造方法の一実施形態は、図1を参照して、金属酸化物および金属水酸化物の少なくともいずれかを含む金属化合物の製造方法であって、実施形態1の製造方法により得られた金属化合物含有ゲル13を乾燥させる工程S11を含む。かかる工程により、金属化合物含有ゲル13の液体成分が蒸発して、第1の金属化合物31が得られる。かかる第1の金属化合物には、金属化合物含有ゲル13を乾燥させる工程において形成される金属化合物の結晶が含まれる。
本発明にかかる金属化合物の製造方法の他の実施形態は、図1を参照して、金属酸化物および金属水酸化物の少なくともいずれかを含む金属化合物の製造方法であって、実施形態2の製造方法により得られた金属化合物含有液体14を乾燥させる工程S21を含む。かかる工程により、金属化合物含有液体14の液体成分が蒸発して、第2の金属化合物41が得られる。かかる第2の金属化合物には、金属化合物含有液体14を乾燥させる工程において形成される金属化合物の結晶が含まれる。
本発明にかかる金属化合物膜の製造方法の他の実施形態は、図1を参照して、金属酸化物および金属水酸化物の少なくともいずれかを含む金属化合物膜の製造方法であって、実施形態2の製造方法により得られた金属化合物含有液体14を含む塗料を母材に塗布する工程S31と、母材に塗布された塗料を乾燥させる工程S32と、を含む。かかる工程により、母材に塗布された金属化合物含有液体14を含む塗料の液体成分が蒸発して、金属化合物膜42が得られる。かかる金属化合物膜には、塗料に含まれる金属化合物含有液体14を乾燥させる工程において形成される金属化合物の結晶が含まれる。
1.チタン化合物含有ゲルの製造
100gのチタンイソプロポキシド(金属アルコキシド)に、171gのイソプロピルアルコール(アルコキシ基含有液体)と25gの35質量%の過酸化水素水(第1の過酸化水素含有水性液体)を加えて1分間混合すると、チタンイソプロポキシドが激しく加水分解して黄色のスラリー状のチタン水酸化物が得られた。ここで、チタンイソプロポキシド中のイソプロポキシ基(アルコキシ基)ORMに対するイソプロピルアルコールのイソプロポキシ基(アルコキシ基)ORAのモル比ORA/ORMは2.0であり、チタンイソプロポキシド中のイソプロポキシ基(アルコキシ基)ORMに対する35質量%の過酸化水素含有水性液体(第1の過酸化水素含有水性液体)中の過酸化水素HPAのモル比HPA/ORMは0.18であり、雰囲気温度は室温293K(20℃)であった。
上記1.で得られたチタン化合物含有ゲル(金属化合物含有ゲル)を、凍結真空乾燥装置(日本真空技術社製DF−01H)を用いて、雰囲気圧力51kPa、乾燥温度355K(82℃)で30分間乾燥させて、第1のチタン化合物(第1の金属化合物)が得られた。本実施例の第1のチタン化合物の製造時間は、チタン化合物含有液体からチタン化合物を得るのに5時間を要する従来の方法に比べて、約1/10の時間に短縮された。
上記1.で得られたチタン化合物含有ゲル(金属化合物含有ゲル)に、初期温度300K(27℃)で、35質量%の過酸化水素水(第3の過酸化水素含有水性液体)を1088g加えて40秒間自己熱反応させると、チタン酸化物およびチタン水酸化物を含むチタン化合物含有液体(金属化合物含有液体)が得られた。ここで、チタン化合物ゲル中のチタン原子に配位するのに必要な水酸基OHGに対する35質量%の過酸化水素含有水性液体(第3の過酸化水素含有水性液体)中の過酸化水素HPCのモル比HPC/OHGは8.0であった。なお、チタン化合物ゲル中のチタン原子は4価であるため、1モルのチタン原子に配位するのに必要な水酸基は4モルである。しかし、このチタン化合物含有液体は、チタン化合物が液体に均一に分散または溶解していなかった。
上記3.で得られたチタン化合物含有液体(金属化合物含有液体)を、凍結真空乾燥装置(日本真空技術社製DF−01H)を用いて、雰囲気圧力51kPa、乾燥温度355K(82℃)で4時間乾燥させて、第2のチタン化合物(第2の金属化合物)が得られた。本実施例の第2のチタン化合物の製造時間は、チタン化合物含有液体からチタン化合物を得るのに5時間を要する従来の方法に比べて、約4/5の時間に短縮された。
上記3.で得られたチタン化合物含有液体(液体中にチタン化合物が均一に分散または溶解している液体)5質量%に、チタン化合物凝集防止剤として1質量%のプロピレングリコールと、希釈溶媒として94質量%の水と、を加えて均一に混合分散させることにより、チタン化合物含有液体を含む塗料を作製した。
1.ニオブ化合物含有ゲルの製造
100gのニオブイソプロポキシド(金属アルコキシド)に、50gのイソプロピルアルコール(アルコキシ基含有液体)と150gの35質量%の過酸化水素水(第1の過酸化水素含有水性液体)を加えて2分間混合すると、ニオブイソプロポキシドが激しく加水分解して黄色のスラリー状のニオブ水酸化物が得られた。ここで、ニオブイソプロポキシド中のイソプロポキシ基(アルコキシ基)ORMに対するイソプロピルアルコールのイソプロポキシ基(アルコキシ基)ORAのモル比ORA/ORMは0.65であり、ニオブイソプロポキシド中のイソプロポキシ基(アルコキシ基)ORMに対する35質量%の過酸化水素含有水性液体(第1の過酸化水素含有水性液体)中の過酸化水素HPAのモル比HPA/ORMは1.2であり、雰囲気温度は353K(80℃)であった。
上記1.で得られたニオブ化合物含有ゲル(金属化合物含有ゲル)に、初期温度353K(80℃)で、35質量%の過酸化水素水(第3の過酸化水素含有水性液体)を1200g加えて2時間自己熱反応させると、ニオブ酸化物およびニオブ水酸化物を含むニオブ化合物が液体中に均一に分散または溶解したニオブ化合物含有液体(金属化合物含有液体)が得られた。すなわち、実施例1のチタンの場合と異なり、ニオブ化合物含有ゲルに過酸化水素水を1回自己熱反応させることにより、ニオブ化合物が液体中に均一に分散または溶解したニオブ化合物含有液体が得られた。
上記2.で得られたニオブ化合物含有液体(液体中にニオブ化合物が均一に分散または溶解している液体)5質量%に、ニオブ化合物凝集防止剤として1質量%のプロピレングリコールと、希釈溶媒として94質量%の水と、を加えて均一に混合分散させることにより、ニオブ化合物含有液体を含む塗料を作製した。
Claims (10)
- 金属酸化物および金属水酸化物の少なくともいずれかを含む金属化合物含有ゲルの製造方法であって、
金属アルコキシドに、アルコキシ基含有液体と第1の過酸化水素含有水性液体を加えて、金属水酸化物を生成させる工程と、
前記金属水酸化物を含水状態で母液から分離する工程と、
前記分離された含水状態の前記金属水酸化物に、第2の過酸化水素含有水性液体を自己熱反応させて、前記金属化合物含有ゲルを生成させる工程と、を含む金属化合物含有ゲルの製造方法。 - 前記金属水酸化物を生成させる工程は、前記金属アルコキシド中のアルコキシ基に対する前記アルコキシ基含有液体中のアルコキシ基のモル比が0.001以上10以下、前記金属アルコキシド中のアルコキシ基に対する前記第1の過酸化水素含有水性液体中の過酸化水素のモル比が0.001以上20以下であることを特徴とする請求項1に記載の金属化合物含有ゲルの製造方法。
- 前記金属化合物含有ゲルを生成させる工程は、前記金属水酸化物中の金属原子に配位するのに必要な水酸基に対する前記第2の過酸化水素含有水性液体中の過酸化水素のモル比が0.001以上20以下であり、前記自己熱反応の初期温度が273K以上573K以下であることを特徴とする請求項1に記載の金属化合物含有ゲルの製造方法。
- 金属酸化物および金属水酸化物の少なくともいずれかを含む金属化合物含有液体の製造方法であって、
請求項1の製造方法により得られた金属化合物含有ゲルに、第3の過酸化水素含有水性液体を1回以上自己熱反応させて、前記金属化合物含有液体を生成させる工程を含む金属化合物含有液体の製造方法。 - 前記金属化合物含有液体を生成させる工程は、前記金属化合物含有ゲル中の金属原子に配位するのに必要な水酸基に対する前記第3の過酸化水素含有水性液体中の過酸化水素のモル比が0.001以上20以下、前記自己熱反応の初期温度が273K以上573K以下であることを特徴とする請求項4に記載の金属化合物含有液体の製造方法。
- 金属酸化物および金属水酸化物の少なくともいずれかを含む金属化合物の製造方法であって、
請求項1の製造方法により得られた金属化合物含有ゲルを乾燥させる工程を含む金属化合物の製造方法。 - 前記金属化合物含有ゲルを乾燥させる工程は、前記金属化合物含有ゲル中の液体成分を沸騰させない状態で行なうことを特徴とする請求項6に記載の金属化合物の製造方法。
- 金属酸化物および金属水酸化物の少なくともいずれかを含む金属化合物の製造方法であって、
請求項4の製造方法により得られた金属化合物含有液体を乾燥させる工程を含む金属化合物の製造方法。 - 前記金属化合物含有液体を乾燥させる工程は、前記金属化合物含有液体中の液体成分を沸騰させない状態で行なうことを特徴とする請求項8に記載の金属化合物の製造方法。
- 金属酸化物および金属水酸化物の少なくともいずれかを含む金属化合物膜の製造方法であって、
請求項4の製造方法により得られた金属化合物含有液体を含む塗料を母材に塗布する工程と、
前記母材に塗布された前記塗料を乾燥させる工程と、を含む金属化合物膜の製造方法。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010122661A1 (ja) * | 2009-04-24 | 2010-10-28 | 長宗産業株式会社 | 金属化合物含有ゲル、金属化合物含有液体、金属化合物および金属化合物膜の製造方法 |
JP2012005576A (ja) * | 2010-06-23 | 2012-01-12 | Akira Kenjo | 注射針の製造方法および注射針 |
JP2018108922A (ja) * | 2016-12-28 | 2018-07-12 | 多木化学株式会社 | コバルトゾル |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02293324A (ja) * | 1989-05-01 | 1990-12-04 | Koroido Res:Kk | ジルコニア前駆体ゾルの製造方法及びジルコニア成形体の製造方法 |
JPH04317414A (ja) * | 1991-04-12 | 1992-11-09 | Colloid Res:Kk | ジルコニアゾルの製造方法およびジルコニア成形体の製造方法 |
JPH1046317A (ja) * | 1996-07-29 | 1998-02-17 | Ebara Corp | 酸化チタン薄膜の製造方法 |
JPH10167728A (ja) * | 1996-12-11 | 1998-06-23 | Ebara Corp | 結晶性金属酸化物の形成方法 |
JP2001058825A (ja) * | 1999-06-08 | 2001-03-06 | Kansai Paint Co Ltd | 無機膜形成用塗布剤、その製造方法及びその無機膜形成方法 |
JP2001172019A (ja) * | 1999-12-14 | 2001-06-26 | Fm Giken Kk | 酸化チタン微粒子の分散ゲル及び溶液並びにそれらの製造方法 |
JP2006000781A (ja) * | 2004-06-18 | 2006-01-05 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 高効率環境浄化用光触媒 |
JP2007185616A (ja) * | 2006-01-13 | 2007-07-26 | Sundecor:Kk | 光触媒層およびその形成方法 |
-
2007
- 2007-10-31 JP JP2007284233A patent/JP5004087B2/ja active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02293324A (ja) * | 1989-05-01 | 1990-12-04 | Koroido Res:Kk | ジルコニア前駆体ゾルの製造方法及びジルコニア成形体の製造方法 |
JPH04317414A (ja) * | 1991-04-12 | 1992-11-09 | Colloid Res:Kk | ジルコニアゾルの製造方法およびジルコニア成形体の製造方法 |
JPH1046317A (ja) * | 1996-07-29 | 1998-02-17 | Ebara Corp | 酸化チタン薄膜の製造方法 |
JPH10167728A (ja) * | 1996-12-11 | 1998-06-23 | Ebara Corp | 結晶性金属酸化物の形成方法 |
JP2001058825A (ja) * | 1999-06-08 | 2001-03-06 | Kansai Paint Co Ltd | 無機膜形成用塗布剤、その製造方法及びその無機膜形成方法 |
JP2001172019A (ja) * | 1999-12-14 | 2001-06-26 | Fm Giken Kk | 酸化チタン微粒子の分散ゲル及び溶液並びにそれらの製造方法 |
JP2006000781A (ja) * | 2004-06-18 | 2006-01-05 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 高効率環境浄化用光触媒 |
JP2007185616A (ja) * | 2006-01-13 | 2007-07-26 | Sundecor:Kk | 光触媒層およびその形成方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010122661A1 (ja) * | 2009-04-24 | 2010-10-28 | 長宗産業株式会社 | 金属化合物含有ゲル、金属化合物含有液体、金属化合物および金属化合物膜の製造方法 |
JP2012005576A (ja) * | 2010-06-23 | 2012-01-12 | Akira Kenjo | 注射針の製造方法および注射針 |
JP2018108922A (ja) * | 2016-12-28 | 2018-07-12 | 多木化学株式会社 | コバルトゾル |
JP7117063B2 (ja) | 2016-12-28 | 2022-08-12 | 多木化学株式会社 | コバルトゾル |
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