JP2009104891A - ドライポリマー電解質および全固体型ポリマー電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極10、負極11、固体電解質膜12およびシール材13を含む全固体型ポリマー電池1において、固体電解質膜12を、特定のエチレングリコールエーテル類、骨格中に電子供与性酸素原子を含むポリマーおよびリチウム塩を含有するドライポリマー電解質を用いて形成する。
【選択図】図1
Description
ドライポリマー電解質のイオン伝導率を向上させるために、たとえば、ポリエチレンオキサイドの側鎖に短いエチレンオキサイド鎖を結合させることにより、結晶における分子配列の規則性を無くさせる無定形化をポリエチレンオキサイドに施すことが提案されている(たとえば、非特許文献1参照)。しかしながら、無定形化されたポリエチレンオキサイドのイオン伝導率は10-4S/cm程度に過ぎず、イオン伝導率の向上は不十分である。したがって、無定形化されたポリエチレンオキサイドを用いても、固体型電池の電池容量が低いという課題は解決されない。
ポリマーバッテリーの最新技術II、金村聖志監修、p113、シーエムシー出版
ドライポリマー電解質において、20℃で24時間真空乾燥した後の質量減少率が3%以下であることが好ましい。
骨格中に電子供与性酸素原子を含むポリマーが、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの共重合体、エチレンオキサイド単位もしくはプロピレンオキサイド単位を含有するポリマーおよびポリカーボネートよりなる群から選ばれる少なくとも1つであることが好ましい。
エチレングリコールエーテル類が、少なくとも1個のフッ素原子を含有する含フッ素エチレングリコールエーテル類であることが好ましい。
負極は、負極活物質として、リチウムおよびリチウム合金よりなる群から選ばれる少なくとも1つを含有することが好ましい。
本発明の全固体型ポリマー電池は高い電池容量を有し、負極活物質としてリチウム系活物質を含有していても、負極界面での界面抵抗の増大が非常に起こり難く、負極界面の界面抵抗がほぼ一定に保持されるので、電池容量が低下し難い。したがって、本発明の全固体型ポリマー電池を一次電池として用いる場合には、高負荷下でも放電容量が低下せず、ほぼ一定の電力を安定的に供給できる。また、本発明の全固体型ポリマー電池を二次電池として用いる場合には、充放電の繰返しに伴う電池容量の低下がほとんどなく、優れた充放電サイクル特性が発現し、充放電サイクル特性が長期にわたって高水準で保持される。
本発明のドライポリマー電解質は、(1)エチレングリコールエーテル類、(2)骨格中に電子供与性酸素原子を含むポリマーおよび(3)リチウム塩を含有する。より具体的には、本発明のドライポリマー電解質は、骨格中に電子供与性酸素原子を含むポリマーと、リチウム塩との複合体として形成され、その中にリチウム塩とエチレングリコールエーテル類との複合体が混在しているものと考えられる。
ドライポリマー電解質中でリチウム塩を解離させるためには、リチウムイオンとアニオンとの相互作用に匹敵するような強い相互作用を発生させる必要がある。本発明では、マトリックスポリマーとして、骨格中に電子供与性酸素原子を含むポリマーを用いることによって、前記のような相互作用を発生させる。すなわち、電子供与性酸素原子は、リチウムイオンとの間に強い相互作用を発生させることができ、リチウム塩を解離させることができる。解離したリチウムイオンは電子供与性酸素原子に配位し、さらにポリマー構造中またはポリマー鎖上を移動する。リチウムイオンは、主に、ポリマー鎖のセグメント運動によってマトリックスポリマー中を移動できるものと考えられる。これにより、本発明のドライポリマー電解質に優れたイオン伝導性が発現する。
エチレングリコールエーテル類としては、メチルモノグライム、メチルジグライム、メチルトリグライム、メチルテトラグライム、メチルペンタグライム、エチルモノグライム、エチルジグライム、エチルトリグライム、エチルテトラグライムおよびエトキシメトキシエタンよりなる群から選ばれる少なくとも1種を使用する。これらの特定のエチレングリコールエーテル類を使用することによって、ドライポリマー電解質のイオン伝導性を向上させることができる。
また、本発明のドライポリマー電解質の支持体として多孔質シートを用いてもよい。多孔質シートとしては、電池分野で常用されるものを使用でき、たとえば、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリフェニレンサルファイドなどの不織布、ポリプロピレン、ポリエチレンの微孔性フィルムなどが挙げられる。
ポリマー電解質溶液の調製工程では、マトリックスポリマーの有機溶媒溶液にリチウム塩を添加してポリマー電解質溶液を調製する。ここで有機溶媒としては、マトリックスポリマーを溶解でき、かつマトリックスポリマーおよびリチウム塩に対して不活性なものであれば特に制限されず、公知のものを使用できる。たとえば、アセトニトリルなどのニトリル類が挙げられる。
本発明の全固体型ポリマー電池は、電解質として本発明のドライポリマー電解質を用いる以外は、従来の全固体型ポリマー電池と同様の構成を採ることができる。
図1は、本発明の実施形態の一つである全固体型ポリマー電池1の構成を模式的に示す縦断面図である。全固体型ポリマー電池1は、正極10、負極11、固体電解質膜12およびシール材13を含むリチウム電池である。
正極活物質としては、リチウム電池の正極活物質を使用できる。このような正極活物質としては、たとえば、(CF)m、(C2F)m、MnO2、TiS2、MoS2、FeS2、LixaCoO2、LixaNiO2、LixaMnO2、LixaCoyNi1-yO2、LixaCoyM1-yOz、LixaNi1-yMyOz、LixbMn2O4、LixbMn2-yMyO4(前記各式中、MはNa、Mg、Sc、Y、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Cr、Pb、SbおよびBよりなる群から選ばれる少なくとも1つを示す。xa=0〜1.2、xb=0〜2.0、y=0〜0.9、z=2.0〜2.3である)、バナジウム酸化物およびそのリチウム化合物、ニオブ酸化物およびそのリチウム化合物、有機導電性物質を用いた共役系ポリマー、シェブレル相化合物、オリビン系化合物などが挙げられる。なお、上記の各組成式におけるxa値およびxb値は、充放電開始前の値であり、充放電により増減する。正極活物質は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて使用できる。
リチウム系活物質層23は、厚み方向の一方の面が負極集電体22に接触し、他方の面が固体電解質膜12に接するように設けられる。また、リチウム系活物質層23は、固体電解質膜12を介して正極活物質層21に対向するように設けられる。本実施の形態では、リチウム系活物質層23は、負極集電体22の厚み方向の一方の片面において、前記片面の周縁部以外の部分に形成される。リチウム系活物質層23は、リチウムまたはリチウム合金を含有する。リチウム合金としては、この分野で常用されるものを使用でき、たとえば、Li−Si合金、Li−Sn合金、Li−Al合金、Li−Ga合金、Li−Mg合金、Li−In合金などが挙げられる。
また、シール材13は、正極集電体20の正極活物質層21が形成されない周縁部と、負極集電体22のリチウム系活物質層23が形成されない周縁部とが対向する空間に装着される。シール材13には、電池分野で常用されるものを使用でき、たとえば、合成樹脂材料からなるシール材が挙げられる。
本発明の全固体型ポリマー電池1は、たとえば、次のようにして製造される。
まず、正極集電体20の片面に正極活物質層21を形成し、正極10を作製する。また、負極集電体22の片面に、リチウム系活物質層23および固体電解質12をこの順番で積層し、負極11を作製する。次に、正極活物質層21と電解質膜12とが対向するように正極10と負極11とを重ね合わせる。さらに、正極10と負極11との周縁部を、シール材13により封止することにより、全固体型ポリマー電池1が作製される。
(実施例1および比較例1)
[ドライポリマー電解質の作製および評価]
アセトニトリル100gにポリエチレンオキサイド(マトリックスポリマー、粘度平均分子量10万、Sigma−Aldrich社製)10gを溶解させてポリエチレンオキサイドのアセトニトリル溶液を調製した。このアセトニトリル溶液に、リチウムイオン濃度[Li]とエーテル酸素濃度[EO]とのモル比[Li/EO]が表1に示す0.005〜0.125の範囲になるように、LiN(CF3SO2)2を添加し、ポリマー電解質溶液を調製した。なお、エーテル酸素濃度[EO]とは、マトリックスポリマー中のエチレンオキサイド部分のエーテル酸素濃度である。
このドライポリマー電解質に、エチレングリコールエーテル濃度[Sol]とリチウムイオン濃度[Li]とのモル比[Sol/Li]が表1に示す0〜5の範囲になるように、メチルモノグライム(以下「MMG」とする)、ベンゼン、トルエンまたはヘキサンを滴下することにより含浸させ、表1に示す本発明のドライポリマーおよび比較電解質を作製した。引き続き、室温下での真空乾燥を24時間行った。なお、表1では、MMG、ベンゼン、トルエンおよびヘキサンを便宜上、溶媒成分と総称する。
上記のポリマー電解質の作製工程において、溶媒成分を含浸させる前のポリマー電解質の質量(M)、溶媒成分を含浸させた後のポリマー電解質の質量(M1)および溶媒成分を含浸させ、さらに室温下の真空乾燥を24時間行った後のポリマー電解質の質量(M2)を測定し、溶媒成分含有率(質量%)および質量減少率(質量%)を求めた。溶媒成分含有率および質量減少率は次の式に従って求めた。結果を表1に示す。
溶媒成分含有率(質量%)=(M1−M)/M1×100
質量減少率(質量%)=(M1−M2)/M1×100
ステンレス鋼容器の内面に、本発明のドライポリマー電解質または比較電解質を介してステンレス鋼電極を圧着させ、測定用セルを作製した。本発明のドライポリマー電解質としては、溶媒成分を含浸させ、室温下での24時間の真空乾燥を行わないものを用いた。この測定用セルを電気化学測定システム(商品名:125WB型、ソーラートロン社製)に装着し、ドライポリマー電解質の導電率を交流インピーダンス法により測定した。導電率とリチウムイオン伝導性とは相関関係があるので、導電率はリチウムイオン伝導性を示す指標になる。結果を表1に示す。
以上の結果より、室温で24時間真空乾燥した際の質量減少率が3%以下未満である、エチレングリコールエーテル類を含有したドライドライポリマー電解質とすることで、安全性、信頼性が高く、かつより高いリチウムイオン伝導性が得られることが判る。
エーテル酸素を有するポリマー骨格にリチウムイオンが配位するドライポリマー電解質において、リチウム塩のモル数をエーテル酸素のモル数に対して0.01〜0.125倍とし、かつ、エチレングリコールエーテル類のモル数をリチウム塩のモル数に対して0.05〜3倍とすることにより、リチウムイオン伝導性がより一層向上する。
リチウム塩として、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiClO4、LiBF4またはLiPF6を用い、ドライポリマー電解質に含浸させるエチレングリコールエーテル類として、メチルモノグライム(MMG)、メチルジグライム(MDG)、メチルトリグライム(MTG)、メチルテトラグライム(MTeG)、メチルペンタグライム(MPG)、エチルモノグライム(EMG)、エチルジグライム(EDG)、エチルトリグライム(ETG)、エチルテトラグライム(ETeG)、エトキシメトキシエタン(EME)またはフルオロエトキシメトキシエタン(FEME)を用い、これらを表2に示すモル比で使用する以外は、実施例1と同様にして、本発明のドライポリマー電解質および比較電解質を作製した。
これらの電解質について、溶媒成分含有率(質量%)、質量減少率(質量%)および導電率を求めた。結果を表2に示す。なお、表2には、実施例1の本発明電解質3および比較例1の比較電解質1のデータを再掲する。
[全固体型ポリマー一次電池の作製]
(1)負極板11および固体電解質膜12の作製
直径10mm、厚さ100μmのリチウム箔(本城金属(株)製、負極活物質層23)を、直径14mm、厚さ20μmの銅箔(負極集電体22)上に圧着して円板状の負極板11を作製した。なお、リチウム箔と銅箔とは、同じ位置に中心を有していた。したがって、負極板11のリチウム箔の周縁部には、銅箔が露出していた。この負極板11のリチウム箔上に、電解質1〜9、11〜20、21〜24および比較電解質1〜5、11〜14からなる厚さ30μmの固体電解質膜12を形成した。固体電解質膜12は、リチウム箔と同じ形状および同じ中心位置を有するように形成した。したがって、負極板11の固体電解質膜12を形成した側の表面の周縁部には固体電解質膜12が形成されず、銅箔が露出していた。
400℃で熱処理した電解二酸化マンガン(MnO2、正極活物質)、アセチレンブラック(導電剤)、ポリエチレンオキサイド(粘度平均分子量100,000)、LiN(CF3SO2)2(リチウム塩)およびアセトニトリルを、混合および混練してペースト状の正極合剤を得た。ここで、MnO2:アセチレンブラック:ポリマー電解質=70質量%:20質量%:10質量%になるように、MnO2、アセチレンブラック、ポリエチレンオキサイド、およびLiN(CF3SO2)2を配合した。なお、ポリマー電解質はポリエチレンオキサイドとLiN(CF3SO2)2が複合化したものであるが、正極活物質層中では、結着剤としての働きおよび、リチウムイオン伝導を担うとなる電解質としての働きを有する。ポリマー電解質は、固形分換算の質量で計算した。
上記で得られた正極板10と負極板11とを、それぞれ図1に示すように、正極活物質層20と固体電解質膜12とが対向するように重ね合わせ、さらに窓枠状の絶縁樹脂フィルムからなるシール材13を正極板10と負極板11との周縁部に配設した。そして、シール材13を溶着させて封止することにより、本発明および比較例3の扁平型の全固体型ポリマー一次電池1を作製した(電池1a〜9a、11a〜24aおよび比較電池1a〜5a、11a〜14a)。
室温で、定電流10μA、放電終止電圧2.0Vの条件で放電試験を行い、全固体型ポリマー一次電池の電池容量を測定した。また、電気化学測定システム(125WB型)を用いて、上記放電試験前後の電池の交流インピーダンス測定を行った。その結果、周波数0.01Hz〜1MHzの範囲でのNyquistプロットからは円弧が確認された。この円弧の高周波側の実軸切片を電解質抵抗として考え、低周波側の実軸切片を電解質抵抗と界面抵抗の合計として考え、これらの切片の値から界面抵抗値を算出した。結果を表3に示す。
また、上記リチウム塩の中でも、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2またはLiClO4を用いると、放電試験前後における界面抵抗値をより一層低減でき、全固体型リチウム一次電池をより一層高容量化できることがわかった。このような好ましい結果が得られるのは、これら3種のリチウム塩が、リチウム系活物質に対して化学的に安定であるためと考えられる。
[全固体型ポリマー二次電池の作製]
(1)負極板11および固体電解質膜12の作製
実施例3および比較例3と同様にして、負極板11および固体電解質膜12を作製した。
(2)正極板10の作製
電解二酸化マンガンに代えてスピネル型マンガン酸リチウム(LiMn2O4、負極活物質)を用いる以外は、実施例3および比較例3と同様にして、正極板10を作製した。
(3)全固体型ポリマー二次電池1の作製
上記で得られた正極板10、負極板11および固体電解質膜12を用いる以外は、実施例3および比較例3と同様にして、全固体型ポリマー二次電池1本発明および比較例3の扁平型の全固体型ポリマー二次電池1を作製した(電池1b〜9b、11b〜24bおよび比較電池1b〜5b、11b〜14b)。
室温で、定電流10μA、充電の終止電圧3.5V、放電の終止電圧2.0Vの条件で全固体型ポリマー二次電池1の30サイクルの充放電試験を行った。また、電気化学測定システム(125WB型)を用いて、上記充放電試験前後の電池の交流インピーダンス測定を行った。その結果、周波数0.01Hz〜1MHzの範囲でのNyquistプロットからは円弧が確認された。この円弧の高周波側の実軸切片を電解質抵抗として考え、低周波側の実軸切片を電解質抵抗と界面抵抗の合計として考え、これらの切片の値から界面抵抗値を算出した。ここで、2サイクル後の電池の界面抵抗と30サイクル後の界面抵抗を測定した。容量維持率は、30サイクル目の放電容量を2サイクル目の放電容量で除した値とした。結果を表4に示す。
また、上記リチウム塩の中でも、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2またはLiClO4を用いると、放電試験前後における界面抵抗値をより一層低減でき、全固体型リチウム二次電池のサイクル特性がさらに向上することがわかった。このような好ましい結果が得られるのは、これら3種のリチウム塩が、リチウム系活物質に対して化学的に安定であるためと考えられる。
10 正極
11 負極
12 固体電解質膜
13 シール材
20 正極集電体
21 正極活物質層
22 負極集電体
23 負極活物質層
Claims (8)
- (1)メチルモノグライム、メチルジグライム、メチルトリグライム、メチルテトラグライム、メチルペンタグライム、エチルモノグライム、エチルジグライム、エチルトリグライム、エチルテトラグライムおよびエトキシメトキシエタンよりなる群から選ばれる少なくとも1つのエチレングリコールエーテル類、(2)骨格中に電子供与性酸素原子を含むポリマーならびに(3)リチウム塩を含有するドライポリマー電解質。
- 20℃で24時間真空乾燥した後の質量減少率が3%以下である請求項1に記載のドライポリマー電解質。
- リチウム塩がリチウムイオンとアニオンとに解離し、リチウムイオンの電子供与性酸素原子に対するモル比が0.01〜0.125であり、かつリチウムイオンのエチレングリコールエーテル類に対するモル比が0.05〜3である請求項1または2に記載のドライポリマー電解質。
- 骨格中に電子供与性酸素原子を含むポリマーが、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの共重合体、エチレンオキサイド単位もしくはプロピレンオキサイド単位を含有するポリマーおよびポリカーボネートよりなる群から選ばれる少なくとも1つである請求項1〜3のいずれか1つに記載のドライポリマー電解質。
- リチウム塩がLiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2およびLiClO4よりなる群から選ばれる少なくとも1つである請求項1〜4のいずれか1つに記載のドライポリマー電解質。
- エチレングリコールエーテル類が、少なくとも1個のフッ素原子を含有する含フッ素エチレングリコールエーテル類である請求項1〜5のいずれか1つに記載のドライポリマー電解質。
- 正極、負極および請求項1〜6のいずれか1つに記載のドライポリマー電解質を含む全固体型ポリマー電池。
- 負極が、負極活物質として、リチウムおよびリチウム合金よりなる群から選ばれる少なくとも1つを含有する請求項7に記載の全固体型ポリマー電池。
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