JP2009091546A - 蛍光物質成形体及びその製造方法、発光装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 蛍光体粉末と無機部材粉末との混合物を、放電プラズマ焼結法を用いて無機部材粉末を溶融させ、その後、冷却する蛍光物質成形体の製造方法に関する。また、この蛍光物質成形体の製造方法により得られる蛍光物質成形体であって、蛍光体の濃度は5重量%以上である蛍光物質成形体に関する。
【選択図】 図2
Description
また、平均粒径が50μm以上の蛍光体を用いる場合は、蛍光体の変換効率、取り出し効率が良くなるため、発光強度の高い蛍光体成形体を得られ易い。但し、蛍光体の平均粒径は、大きくすぎると無機部材との均一性が得られにくいことから、100μm以下であることが好ましい。
実施の形態に係る蛍光物質成形体10は、蛍光体粉末20と無機部材粉末30との混合物に放電プラズマ焼結法を用いて溶融後に冷却することによって得られる。蛍光物質成形体10の形状は特に限定されないが、平板状や円柱状、直方体等の形状を採ることができる。蛍光物質成形体10の厚みは特に限定されないが、発光素子から出射された光が透過する厚さとすることができる。例えば、蛍光物質成形体10の厚さを0.5mm〜5.0mmとすることができる。また、発光素子から出射された光の大部分を遮断するが、蛍光物質成形体10からの光を高出力に放出することができる、蛍光体20の密度の高い薄型の蛍光物質成形体10とすることもできる。蛍光物質成形体10の大きさは特に限定されない。蛍光物質成形体10は放電プラズマ焼結法により得られたそのままでも使用できるが、所定の大きさとするため、蛍光物質成形体10の側面を切断機で切断したり、若しくは蛍光物質成形体10の一部に傷を付け、この傷に沿って応力を加え、分割したりしてもよい。さらに、この切断若しくは分割後、蛍光物質成形体10の側面を研磨してもよい。また、蛍光物質成形体10の表面を研磨しなくても使用できる場合があるが、蛍光物質成形体10の表面を研磨して凹凸を小さくしたものも使用できる。蛍光物質成形体10における蛍光体20の濃度は10重量%以上であることが好ましいが、5重量%以上のものも使用できる。
蛍光物質成形体10は蛍光体(蛍光体粉末)20を含有する。明細書において「蛍光体粉末」は蛍光物質成形体として複合化される前の原料として使用される状態を意味し、「蛍光体」は蛍光物質成形体として複合化された後の状態を意味する。蛍光体20は発光素子から出射された光を吸収して波長変換を行い、発光素子と異なる波長の光を発するものであればよい。蛍光体粉末20の大きさは特に限定されず、数nmから数十μm程度のものを使用することができる。蛍光体粉末20は扱いやすさの観点から3μm〜10μm程度が好ましい。
蛍光物質成形体10は無機部材粉末30を含有する。明細書において「無機部材粉末」は蛍光物質成形体として複合化される前の原料として使用される状態を意味し、「無機部材」は蛍光物質成形体として複合化された後の状態を意味する。無機部材粉末30は蛍光体粉末20を保持するために用いられる。また、発光素子から出射された光の一部又は蛍光体20から放出された光の一部が透過するものであれば特に限定されない。具体的には、無機部材粉末30はガラス、セラミックスなどである。特に、無機部材粉末30は、軟化点が比較的低く、安価であることからガラスが好ましい。
無機部材粉末30としてガラス粉末31を用いることができる。ガラス粉末31は蛍光物質成形体10に変態したとき、発光素子からの光を透過するとともに、蛍光体20を保持するものであれば良い。ガラス粉末31の大きさは特に限定されず数nm〜数mmのものを使用することができる。
蛍光物質成形体10には、蛍光体粉末20、無機部材粉末30と共に光拡散部材を含有させてもよい。具体的な光拡散部材としては、チタン酸バリウム、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化珪素、アルミン酸バリウム等が好適に用いられる。光拡散部材の大きさは特に限定されず、中心粒径が1nm以上300μm以下、好ましくは中心粒径が1nm以上100μm以下のものを使用することができる。
放電プラズマ焼結法に用いる放電プラズマ焼結装置100は、蛍光体粉末20と無機部材粉末30との粉体混合物に対して低電圧でパルス状大電流を投入し、火花放電現象により瞬時に発生する放電プラズマの高エネルギーにより無機部材粉末を溶融させるものである。放電プラズマ焼結装置100は、カーボン製の上部パンチ110と下部パンチ120と焼結ダイ130とによって粉体混合物を挟み込んでいる。焼結ダイ130は筒状を成しており、筒状の内部に粉体混合物が配置される。上部パンチ110と下部パンチ120の少なくとも一方は焼結ダイ130の筒状内部を上下に移動可能である。上部パンチ110と下部パンチ120は、上部パンチ電極140と下部パンチ電極150との間に挟まれている。上部パンチ電極140は上部パンチ110と連結されており、また、下部パンチ電極150は下部パンチ120と連結されている。上部パンチ電極140と下部パンチ電極150は上部パンチ110と下部パンチ120を伝って、粉体混合物を圧縮する方向に圧力を加えることができる。粉体混合物及び上部パンチ110と下部パンチ120、焼結ダイ130は、真空チャンバー160内に配置されている。上部パンチ電極140と下部パンチ電極150とは電源170に電気的に接続されている。
蛍光物質成形体10は、蛍光体粉末20と無機部材粉末30との混合物を、放電プラズマ焼結法を用いて無機部材粉末を溶融し、その後、冷却することにより製造することができる。ここでは無機部材粉末30としてガラス粉末31を例にとって説明する。
発光装置は、光源と蛍光物質成形体10とを少なくとも有する。光源は、蛍光物質成形体10に含有される蛍光体20を励起するものであれば限定されないが、小型で長寿命であることから半導体発光素子が好ましい。光源から出射された光は蛍光物質成形体10に照射され、蛍光物質成形体10は光源と異なる波長の光を放出する。この光源からの光の一部と、蛍光物質成形体10からの光の一部と、が混合して所定の発光色を実現することができる。また、紫外線領域に発光する光源を用い、蛍光物質成形体10から放出される光を発光色とする発光装置とすることもできる。
発光素子は、紫外線領域に発光する発光素子や、青紫色系、青色系、青緑色系、緑色系等に発光する発光素子を使用することができる。発光素子の発光ピーク波長は、360〜550nmに発光ピーク波長を有しているものが好ましい。発光素子は、発光ダイオード素子(LED)やレーザ素子(LD)などを含む。青色系に発光する発光素子は、III族窒化物系化合物発光素子であることが好ましい。発光素子は、例えばサファイア基板上にGaNバッファ層を介して、Siがアンドープのn型GaN層、Siがドープされたn型GaNからなるn型コンタクト層、アンドープGaN層、多重量子井戸構造の発光層(GaN障壁層/InGaN井戸層の量子井戸構造)、Mgがドープされたp型GaNからなるp型GaNからなるpクラッド層、Mgがドープされたp型GaNからなるp型コンタクト層が順次積層された積層構造を有するものを使用することができる。
蛍光物質成形体10の表面に被膜を形成することもできる。被膜は蛍光物質成形体10の白濁を抑制することができる。蛍光物質成形体10の白濁はガラスが結晶化することに起因する。また水分の透過を抑制することもできる。被膜は光拡散部材、紫外線吸収材などを含有させたものを使用することができる。例えば所定の波長の光(350nm以下の波長及び550nm以上の波長の光)を吸収する被膜を用いることにより、特定の波長の光(350nmから550nmまでの波長の光)を取り出すことができる発蛍光物質成形体10を提供することができる。被膜は一層だけでなく、多層構造とすることもできる。多層構造とすることにより透過率を上げることもできる。
パッケージは発光素子及び蛍光物質成形体10を配置する。パッケージに発光素子が載置され、発光素子からの光が直接または間接に外部に放出される位置に蛍光物質成形体10を配置する。パッケージの形状は特に限定されず、カップ状、平板状、アレイ状などを採ることができる。例えば、カップ状のパッケージを使用して、カップ内に発光素子を配置して、カップの開口部分を蛍光物質成形体10で封止することもできる。また、平板状の台座と一部に開口部があるキャップとを有するパッケージを使用して、台座に発光素子を配置して、キャップの開口部に蛍光物質成形体10を配置することもできる。さらに、複数の開口部を有するアレイを使用し、開口部内に発光素子を配置して、開口部に蛍光物質成形体10を配置することもできる。パッケージは、ポリフタルアミドや液晶高分子などの樹脂、ガラスエポキシ基板、セラミックスなどの材料を用いることができる。
以下、実施例1乃至3に係る蛍光物質成形体について説明する。図1は、実施の形態に係る蛍光物質成形体を示す概略斜視図である。図3は、積分球を用いた測定方法を示す概略説明図である。図4は、実施例2に係る蛍光物質成形体の光束と励起光出力との測定結果を示す図である。図5は、実施例2に係る蛍光物質成形体の光出力と励起光出力との測定結果を示す図である。図6は、実施例2に係る蛍光物質成形体の発光スペクトルを示す図である。図7は、実施例2に係る蛍光物質成形体の発光スペクトルを示す図である。
実施例2で製造された蛍光物質成形体10を積分球220を用いて測定する。測定系は、光源に445nmに発光ピークを持つレーザ光を発するレーザ素子200と、レーザ素子200に接続された光ファイバ210と、を用い、光ファイバの先端に蛍光物質成形体10を設ける。レーザ素子200から出射された光は光ファイバ210を伝って蛍光物質成形体10に照射される。蛍光物質成形体10から放出された光は積分球220に全て入光され光束が測定される。
蛍光体粉末20に、Y3(Al,Ga)5O12:Ce蛍光体を用いる。蛍光体粉末20と、ホウケイ酸ガラスを用いるガラス粉末31と、の原料混合比(g)は、(Y3(Al,Ga)5O12:Ce):(ホウケイ酸ガラス)=15.5:84.5である以外は実施例2と同じである。
発光ピーク波長が455nmである光を発するLEDを用いて蛍光物質成形体に照射すると黄色の発光を示す。
蛍光体粉末20に、Sr4Al14O25:Eu蛍光体と、Y3(Al,Ga)5O12:Ce蛍光体と、CaSiAlN3:Eu蛍光体と、の3種類を用いる。Sr4Al14O25:Eu蛍光体と、Y3(Al,Ga)5O12:Ce蛍光体と、CaSiAlN3:Eu蛍光体とを用いる蛍光体粉末20と、ホウケイ酸ガラスを用いるガラス粉末31と、の原料混合比(g)は、(Sr4Al14O25:Eu):(Y3(Al,Ga)5O12:Ce):(CaSiAlN3:Eu蛍光体):(ホウケイ酸ガラス)=5.5:9.3:9.38:0.62:84.5ある以外は実施例2と同じである。
発光ピーク波長が455nmである光を発するLEDを用いて蛍光物質成形体に照射すると橙色の発光をしめす。
蛍光体粉末20を、BaMgAl10O17:Eu蛍光体と、Y3(Al,Ga)5O12:Ce蛍光体と、の2種類を用い、BaMgAl10O17:Eu蛍光体と、Y3(Al,Ga)5O12:Ce蛍光体と、とを用いる蛍光体粉末20と、ホウケイ酸ガラスを用いるガラス粉末31と、の原料混合比(g)は、(BaMgAl10O17:Eu):(Y3(Al,Ga)5O12:Ce):(ホウケイ酸ガラス)=5.7:9.8:84.5である以外は実施例2と同じである。
発光ピーク波長が405nmである光を発するLEDを用いて蛍光物質成形体に照射すると白色の発光を示す。
実施例7では、平均粒径が5.7μmである(Y0.95Gd0.05)2.85Ce0.15Al5O12蛍光体粉末20と平均粒径が約0.5μmである酸化アルミニウム31とを有し、前記蛍光体粉末20の濃度が約10重量%である混合原料を用いる。放電プラズマ焼結装置100は、実施例1と同様の装置を用いる。焼結ダイ130に前記混合原料を約38g仕込み、昇温速度約50℃/分にて約1304℃まで昇温し、約5分間保持する。上部パンチ110と下部パンチ120との上下方向のプレスは約46kNとする。この結果、直径が約34mm、厚さが約10mm、焼結密度が真空密度に対して97.7%である円柱状の蛍光物質成形体10が得られる。
蛍光体粉末20として、(Y0.9Gd0.1)2.85Ce0.15Al5O12蛍光体粉末とY2.82.85Ce0.2Al5O12蛍光体粉末を約8:1の重量比で混合した平均粒径が10.7μmである蛍光体粉末20を用いる以外は実施例8と同様の混合原料を用いる。放電プラズマ焼結装置100は、実施例1と同様の装置を用いる。焼結ダイ130に前記混合原料を約38g仕込み、昇温速度約47℃/分にて約1315℃まで昇温する。上部パンチ110と下部パンチ120との上下方向のプレスは約46kNとする。この結果、直径が約34mm、厚さが約10mm、焼結密度が真空密度に対して99.3%である円柱状の蛍光物質成形体10が得られる。
実施例10では、蛍光体粉末20として、平均粒径が4.4μmであるY2.935Ce0.065Al5O12蛍光体粉末20を用いる以外は実施例8と同様にして混合してなる混合原料を用いる。放電プラズマ焼結装置100は、実施例1と同様の装置を用いる。焼結ダイ130に前記混合原料を約35g仕込み、昇温速度約43℃/分にて約1300℃まで昇温する。上部パンチ110と下部パンチ120との上下方向のプレスは約46kNとする。この結果、直径が約34mm、厚さが約10mm、焼結密度が真空密度に対して98.5%である円柱状の蛍光物質成形体10が得られる。
無機部材粉末31として、平均粒径が1.1μmであるY2O3粉末20を用いる以外は、実施例8と同様の混合原料を用いる。放電プラズマ焼結装置100は、実施例1と同様の装置を用いる。焼結ダイ130に前記混合原料を約46g仕込み、昇温速度約38℃/分にて約1300℃まで昇温する。上部パンチ110と下部パンチ120との上下方向のプレスは約46kNとする。この結果、直径が約34mm、厚さが約10mm、焼結密度が真空密度に対して96.8%である円柱状の蛍光物質成形体10が得られる。
無機部材粉末31として、平均粒径が2.0μmであるMgF2粉末20を用いる以外は、実施例8と同様の混合原料を用いる。放電プラズマ焼結装置100は、実施例1と同様の装置を用いる。焼結ダイ130に前記混合原料を約32.1g仕込み、昇温速度約50℃/分にて約900℃まで昇温する。上部パンチ110と下部パンチ120との上下方向のプレスは約46kNとする。この結果、直径が約34mm、厚さが約10mm、焼結密度が真空密度に対して97.2%である円柱状の蛍光物質成形体10が得られる。
無機部材粉末31として、平均粒径が4.3μmであるY3Al5O12粉末20を用いる以外は、実施例10と同様の混合原料を用いる。放電プラズマ焼結装置100は、実施例1と同様の装置を用いる。焼結ダイ130に前記混合原料を約44g仕込み、昇温速度約40℃/分にて約1300℃まで昇温する。上部パンチ110と下部パンチ120との上下方向のプレスは約46kNとする。この結果、直径が約34mm、厚さが約10mm、焼結密度が真空密度に対して98.1%である円柱状の蛍光物質成形体10が得られる。
実施例7乃至15で得られた蛍光物質成形体10を、分光蛍光光度計(日立社製:F−4500)を用いて測定する。測定系は、光源にXeランプを用い、Xeランプから出射された光が蛍光物質成形体に照射し、蛍光物質成形体から放出された光がフォトマルチプライヤ(浜松ホトニクス社製:R928)に入光するように蛍光物質成形体を設ける。Xeランプから出射された光は励起側分光器を通ることで460nmの光に分光され、蛍光物質成形体に照射される。蛍光物質成形体から放出された光がフォトマルチプライヤに入光され輝度が測定される。測定した輝度は使用した蛍光体の粉末状態での輝度に対する相対値として表示される。その結果、実施例7乃至15で得られた蛍光物質成形体の輝度は、それぞれ、73.3%、74.4%、72.0%、98.4%、77.3%、74.0%、72.2%、80.0%、71.3%である。
実施例7乃至15において、それぞれ焼結工程後に大気中にて1400℃のアニールを2時間施す。この結果、色鮮やかで光拡散状態の優れた蛍光物質成形体が得られる。アニールの雰囲気は、大気中以外、N2雰囲気やH2/N2などの還元雰囲気で行うこともできる。
発光ピーク波長が460nmの光を発する発光ダイオードの周囲に、それぞれ実施例7乃至13にて得られた蛍光物質成形体を配置されてなる発光装置を形成する。その結果、発光装置の色度は、それぞれ、(x/y)=(0.4543/0.5296)、(x/y)=(0.4798/0.5093)、(x/y)=(0.4568/0.529)、(x/y)=(0.4447/0.5381)、(x/y)=(0.4488/0.5358)、(x/y)=(0.4513/0.5335)、(x/y)=(0.4557/0.5274)、(x/y)=(0.4653/0.5199)、(x/y)=(0.4441/0.5382)である。実施例7乃至15において得られる発光色は、全て黄色系の発光であるが、成形体の厚みや、透明誘電体の無機部材の選定、蛍光体と無機部材との配合比を調整することにより、白色光を得ることもできる。
20 蛍光体粉末(蛍光体)
30 無機部材粉末(無機部材)
31 ガラス粉末(ガラス)
100 放電プラズマ焼結装置
110 上部パンチ
120 下部パンチ
130 焼結ダイ
140 上部パンチ電極
150 下部パンチ電極
160 真空チャンバー
170 電源
200 レーザ素子
210 光ファイバ
220 積分球
Claims (10)
- 蛍光体粉末と無機部材粉末との混合物を、放電プラズマ焼結法を用いて無機部材粉末を溶融させ、その後、冷却することを特徴とする蛍光物質成形体の製造方法。
- 前記放電プラズマ焼結法は、前記混合物に15kN以上の圧力を加えることを特徴とする請求項1に記載の蛍光物質成形体の製造方法。
- 前記放電プラズマ焼結の工程後、アニール処理を施すことを特徴とする請求項1に記載の蛍光物質成形体の製造方法。
- 蛍光体粉末と無機部材粉末とが混合され、前記無機部材粉末が溶融された後に得られる蛍光物質成形体であって、前記蛍光体の濃度は5重量%以上であることを特徴とする蛍光物質成形体。
- 焼結密度は、真密度に対して90%以上であることを特徴とする請求項4に記載の蛍光物質成形体。
- 前記無機部材は、200℃以上のガラス転移点を持つガラスであることを特徴とする請求項4に記載の蛍光物質成形体。
- 前記無機部材は、前記蛍光体の少なくとも1種の蛍光体組成、前記蛍光体の結晶系とほぼ同一の組成、または前記蛍光体の結晶系のうち、少なくとも1つを有していることを特徴とする請求項4記載の蛍光物質成形体。
- 前記無機部材と前記蛍光体の屈折率差は、1.0以下であることを特徴とする請求項7に記載の蛍光物質成形体。
- 前記蛍光体は、平均粒径が10nm以上100μm以下であることを特徴とする請求項4に記載の蛍光物質成形体。
- 発光素子と、前記発光素子の周囲に配置される請求項1若しくは2に記載の製造方法により製造された蛍光物質成形体、又は請求項4乃至8のいずれかに記載の蛍光物質成形体と、を有することを特徴とする発光装置。
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