JP2009084683A - 高温真空窒化法による硬化処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】低級素材を活用しながら耐摩耗性及び表面硬度を極大化させると共に変形量を最小化させ、窒素吸着率を向上させて製品の生産速度を向上させることを可能にした、高温真空窒化法による硬化処理方法を提供する。
【解決手段】加熱室の内部を３５０〜５００℃の温度に加熱して被処理物を加熱する工程Ｐ１０と、前記加熱室の内部に酸素を投入して前記被処理物の表面を酸化活性化させる工程Ｐ２０と、前記加熱室の内部温度を７００℃以上に昇温させかつ該加熱室の内部にアンモニアガスを投入して、前記活性化させた被処理物を窒化処理する工程Ｐ３０と、前記窒化処理した被処理物を冷却室に移動させ、該冷却室の圧力を制御しかつオイル焼入れ槽内の攪拌速度を制御しながら該被処理物をオイル焼入れ槽内でオイルにて均一に冷却する工程Ｐ４０と、前記オイル焼入れ槽内で冷却された被処理物を持ち上げて、気化した前記オイルのガス雰囲気で均一に冷却する工程Ｐ５０とを含む。
【選択図】図２

Description

本発明は、高温真空窒化法による硬化処理方法に係り、より詳しくは、低級素材を活用しながらも耐摩耗性と表面硬度とを極大化させると共に変形量を最小化させ、窒素吸着率を向上させて製品の生産速度を向上させることを可能にした、高温真空窒化法による硬化処理方法に関する。

一般に、表面硬化処理は、鉄鋼の熱処理において、表面の耐摩耗性、耐疲労性を増加させるために鉄鋼の表面層のみを硬化させ、内部には靭性を保存する方法であって、熱処理、浸炭、浸炭窒化、窒化（軟窒化、塩浴窒化など）、高周波などが使用されている。

これらの中でも、浸炭は、浸炭剤の種類によって固体、液体、ガス浸炭法に分類されるが、炭素量を非常に低くした低炭素鋼の表面から炭素を染み込ませて、表面の近くに対してのみ炭素量を高めた後、焼入れ、焼き戻し(tempering)の処理を施すことにより、表面を硬化させる方法である。

このような浸炭工程は、耐摩耗性又は疲労抵抗が大きくなる特性のため、自動車部品の硬化処理に主に使用されてはいるが、前記浸炭工程は、冷却の際に変形が激しくて薄い板材部品には適用することが難しいので、表面のみを硬化させようとする場合には窒化処理で代替実施する。

このような窒化処理方法としては、例えば特許文献１や特許文献２などに記載されている。そして、この窒化処理は、硬化させようとする製品の耐摩耗性を向上させることができる上、変形を減らすことができるという効果があるが、低温で実施される工程特性上、浸炭と同一の深さで窒素を浸透させるためには、硬化処理に相当の時間がかかり、硬化処理した製品のコストが上昇して価格競争力が低下するという問題がある。また、窒化処理中に製品の表面に化合物層を形成して製品の表面を粗くするという問題も発生した。

そこで、かかる問題点を解決するために、１９９０年代、日本において、窒素を添加して製品を硬化処理するＬ−Ｔｅｃという方法を提示した。すなわち、６８０〜８００℃の温度区間で炭素、すなわち二酸化炭素、メタン、エタンなどのガスやメタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどを添加することにより、反応の際に製品の表面に若干の浸炭反応が起こるようにすると同時に窒素を添加するのである。

また、最近、日本の日本テクノ社によって、初期活性度を増加させるために真空を作り、さらに大気圧力に上げてＣＯ_２ガスとアンモニアとの含量を調節しながら、鋼種別に窒素マルテンサイトを作るＮ−クエンチング(N-Quenching)という工程が開発された。

すなわち、鉄の一般の表面では窒素を入れることが非常に難しいから、前記Ｎ−クエチング工程では窒素を入れるためにＣＯ_２ガスを活用して表面を活性化させながら酸化と浸炭窒化を同時に実施するのである。すなわち、軟質化を高温で実施する方法を取る。
特開平９−１５７８３０号公報 特開２００５−２７２８８４号公報

ところが、前述したＮ−クエチング工程の場合、素材の炭素量や加工度合いなどによって不均一が激しく、特に、アンモニアガスの調節と共に、含有ガスとして混合ガスを用いた制御を行うが、その工程が複雑である上、現在実用化に関連しても均一性の問題があって未だ実用化されていない。

そこで、本発明は、前述した従来の問題点を解決するためのもので、その目的とするところは、低級素材を活用しながらも耐摩耗性及び表面硬度を極大化させると共に変形量を最小化させ、窒素吸着率を向上させて製品の生産速度を向上させることを可能にした、高温真空窒化法による硬化処理方法を提供することにある。

上記の目的を達成するために、本発明は、被処理物の表面を硬化処理するための方法において、加熱室の内部を３５０〜５００℃の温度に加熱して被処理物を加熱する工程と、前記加熱室の内部に酸素を投入して前記被処理物の表面を酸化活性化させる工程と、前記加熱室の内部温度を７００℃以上に昇温させかつ該加熱室の内部にアンモニアガスを投入して、前記活性化させた被処理物を窒化処理する工程と、前記窒化処理した被処理物を冷却室に移動させ、該冷却室の圧力を制御しかつオイル焼入れ槽内の攪拌速度を制御しながら該被処理物をオイル焼入れ槽内でオイルにて均一に冷却する工程と、前記オイル焼入れ槽内で冷却された被処理物を持ち上げて、気化した前記オイルのガス雰囲気で均一に冷却する工程とを含むことを特徴とする、高温真空室化法による硬化処理方法を提供する。

本発明によれば、内部は靭性及び衝撃強度の良い材質で残っており、表面のみが略８００ＨＶ程度の高硬度を持つように硬化処理し、耐摩耗性と耐久性とが必要な構造物や駆動部品などに使用可能であるという効果があり、低炭素低級素材や低炭素合金鋼などの板材に適用可能であって製品のコストを画期的に節減することができるという効果もある。

また、本発明によれば、窒化処理工程以前に表面を酸化活性化させて窒素の吸着率及び吸着速度を増加させ、窒素を短時間内に被処理物の内部に拡散させることにより、硬化処理速度を向上させ且つ製品の生産性を極大化させることができるという効果もある。

また、本発明によれば、変形量が浸炭に比べて非常に少なく、窒化よりも処理温度が高くて被処理物の表面に拡散層を生成するので、生産効率の増大、及び低価の耐久性が必要な駆動部品又は機能性構造物の製造に卓越した効果もある。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。

図１〜図９は本発明の高温真空窒化法による硬化処理方法に関するものである。図１に示すように、本発明による硬化処理方法は、加熱工程Ｐ１０、活性化工程Ｐ２０、窒化処理工程Ｐ３０、オイル冷却工程Ｐ４０、及びガス冷却工程Ｐ５０を含む。

図１〜図３を参照すると、加熱工程Ｐ１０は、加熱室１０の内部を加熱して被処理物を加熱する工程であって、大気圧雰囲気で加熱室１０の内部温度を被処理物の素材に応じて約３５０℃〜５００℃の多様な温度に加熱して被処理物を加熱する。

活性化工程Ｐ２０は、前記加熱室１０の内部に酸素を投入して、前記加熱工程Ｐ１０で加熱した被処理物の表面を酸化活性化させる工程であって、加熱室１０の内部に約１０分〜６０分間酸素を投入して被処理物の表面を酸化させる。なお、活性化工程Ｐ２０は、加熱工程Ｐ１０と並行して行ってもよい。

窒化処理工程Ｐ３０は、前記加熱室１０の内部温度を上昇させかつ加熱室１０の内部にアンモニアガスを投入して、前記活性化させた被処理物を窒化処理する工程であって、加熱室１０の内部温度を約７００℃〜８５０℃に昇温維持させ、前記加熱室１０にアンモニアガスを約８Ｌ／ｍｉｎ〜３０Ｌ／ｍｉｎで投入しながら、被処理物を約６０分〜１８０分間窒化処理する。

オイル冷却工程Ｐ４０は、前記窒化処理した被処理物を冷却室２０に移動させ、冷却室２０の圧力を１００ｍｂ（ｈＰａ）〜７００ｍｂ（ｈＰａ）に制御しかつオイル焼入れ槽２５内の攪拌速度（オイル攪拌速度）を５回転／ｓ〜１５回転／ｓに制御しながら、被処理物をオイル焼入れ槽２５内のオイルに浸漬させて該オイルにより均一に冷却する。ここで、冷却室２０の圧力が加熱室１０の圧力よりも高い場合には、前記被処理物の移動を制限し、冷却室２０の圧力が加熱室１０の圧力と同一になる場合には、前記被処理物の移動を許可する。

その理由は、冷却室２０の圧力が加熱室１０の圧力よりも著しく高い場合に加熱室１０と冷却室２０との間を開放すると、冷却室２０の高い圧力によって冷却室２０の内部に設けられているオイル焼入れ槽２５内の冷却媒質（オイル）の気化したものが加熱室１０に移るために、事故発生のおそれがあるためである。また、オイル焼入れ槽２５内の冷却媒質は、伝熱を発生させて加熱することにより、前記オイル焼入れ槽２５内で循環流動させて、冷却室２０内の気化したオイルの濃度及び温度を均一にする。

ガス冷却工程Ｐ５０は、前記オイル焼入れ槽２５で冷却された被処理物を持ち上げてオイル焼入れ槽２５から取り出して、該被処理物を、気化した前記オイルのガス雰囲気で均一に冷却する。

次に、このように構成された本発明の作用及び効果を詳細に説明する。

本発明の高温真空窒化法によって被処理物を硬化処理するためには、まず、加熱室１０の内部に、硬化処理しようとする被処理物を装入するが、前記被処理物は、低炭素鋼等の低炭素低級素材や低炭素合金鋼などであって、板材或いは製品の表面のみを硬化させようとする駆動製品であり、その材質としては、好ましくはＳＰＣＣ（冷間圧延鋼板）、Ｓ２０Ｃ（機械構造用炭素鋼）、ＳＳ４４０（一般構造用圧延鋼材）、ＳＣＭ４１５（クロムモリブデン鋼）などを挙げることができる。

加熱室１０の内部に前記被処理物を装入した状態で、大気圧雰囲気で加熱室１０の内部を３５０℃〜５００℃の温度に加熱して被処理物を加熱する。この加熱完了と同時に、前記加熱室１０の内部に酸素を投入して１０分〜６０分間被処理物の表面を酸化処理する。すなわち、前記酸化作用によって被処理物の表面が活性化されながらエッチングがなされ、被処理物の表面に形成されていた汚染層と加工層が無くなる。

図４（ａ）及び図４（ｂ）は、前述した活性化工程Ｐ２０を経た、互いに鋼種が異なる被処理物の表面写真をそれぞれ示すものである。図４（ａ）は、Ｓ２０Ｃを４００℃で４０分間酸化させた場合を示し、これにより、表面がエッチングされることを確認することができる。また、図４（ｂ）は、ＳＣＭ４１５を４００℃で４０分間酸化させた場合を示し、これにより、表面がエッチングされて表面に結晶粒が観察されることを確認することができる。

このように被処理物の表面を活性化させた後、前記加熱室１０の内部温度を７００〜８５０℃に昇温させかつ加熱室１０の内部にアンモニアガスを投入して、前記活性化させた被処理物を窒化処理する。この際、前記被処理物の表面にはＦｅＯ、Ｆｅ_３Ｏ_４層が形成されることにより、窒素の吸着率と吸着速度を増加させ、窒素で短時間内に表面反応を誘発させて被処理物内への拡散がなされるようにし、これにより被処理物の硬化処理速度の向上によって製品の生産性を向上させることができる。

ここで、窒化処理以前に酸化させずアンモニアガスを添加する場合には、全く窒化がなされないか或いは不均一に一部のみに窒素マルテンサイトが形成されるが、これに対し、本発明のように窒化処理以前に酸化させると、被処理物全体にわたって非常に均一に窒化処理が行われる。

このように被処理物の窒化処理が完了すると、加熱室１０と冷却室２０との圧力が同一となるように冷却室２０の圧力を調節した後、前記加熱室１０と前記冷却室２０との間を開放して、加熱された被処理物を冷却室２０に移動させ、前記加熱室１０と前記冷却室２０との間を遮断する。

そして、加熱室１０から冷却室２０へ移動した被処理物は、冷却室２０の下部に設けられたオイル焼入れ槽２５のオイルに浸漬させて冷却させるが、この際、前記被処理物の特性による連続冷却曲線を勘案して前記冷却室２０の圧力を変化及び制御する。

このように前記冷却室２０の圧力を変化させて被処理物を冷却させると、被処理物の分圧と粘度が変わり、それにより蒸気膜段階と対流段階の開始温度が変わる。これにより、被処理物の内部及び外部の冷却開始温度を制御して被処理物の冷却性能を高めることができる。

すなわち、一般に、被処理物をオイルに浸漬させる場合、最初にオイルに接する位置と後から接する位置とが異なることになり、被処理物の内部及び外部の冷却始点がそれぞれ異なって、それにより被処理物の変形が生じるようになる。そこで、冷却室２０の圧力を調節することで、被処理物の内部及び外部の冷却始点を互いに等しく制御することによって、前記の変形発生を最小化する。

ここで、前記の冷却室２０の圧力制御作用についてさらに説明すると、焼入れされる被処理物の特性に応じて冷却室２０の圧力を調整した場合、冷却室２０内のオイル雰囲気にて、被処理物の表面が、気化したオイルのガスに晒されることが少なくなることによって、オイル内で形成される気泡発生量が少なくなる。これによって、被処理物の表面において蒸気膜が破れる時間が変わることになる。それと共に、被処理物内部の活動度が異なり、全体においての被処理物の冷却速度を遅らせ、オイル内で形成される気泡発生量を部位毎に差がないようにし、被処理物の内部及び外部に均一な冷却を施す。これによって、被処理物の熱処理の際に発生する変形やクラックなどを防止することが可能となる。

しかも、このように被処理物の熱変形を最小化することにより、熱変形による後処理工程費用を節減し、これにより金型製作費用及び諸般費用を節減することができ、前記後処理加工及び研磨によって発生する廃棄物を節減することができる上、それによる環境汚染因子を減少及び改善させることができる。

前述したようにオイル焼入れ槽２５で冷却を済ませた後には、前記被処理物を持ち上げてオイル焼入れ槽２５から取り出して、冷却室２０の上部空間において、気化したオイルのガス雰囲気でガス冷却を行い、こうして被処理物の硬化処理過程を完了する。この際、前記ガス冷却工程Ｐ５０の後、被処理物の大きさが大きい場合には、さらに被処理物をオイル焼入れ槽２５の内部に浸漬させて再冷却させることもできる。

説明を付け加えると、図９（ａ）及び（ｂ）に示すように、炭素鋼の場合、ＢＣＣ→ＦＣＣに変わるオーステナイト化温度が７２３℃と高い反面、窒素の場合、オーステナイト化温度が約５９０℃程度と低い。すなわち、炭素鋼の場合には、未だ変態温度ではないため、マルテンサイトを形成することができない温度であるが、窒素が入った層の場合には、オーステナイト化がなされるので、冷却を行うと、マルテンサイト組織を持つことができる。

このように、本発明は、低炭素低級素材や低炭素合金鋼などの板材の場合にも、炭素に比べて低い温度で形成されるマルテンサイト組織を表面のみで得ることができるので、内部は既存のパーライトとフェライトの靭性及び衝撃強度の良い材質で残っており、表面のみが約８００ＨＶの高硬度を持つように硬化処理することにより、耐摩耗性と耐久性とが必要な構造物及び駆動部品などに使用することができ、製品のコストを画期的に節減することができる。

図５（ａ）は、Ｓ２０Ｃ鋼種に適用された窒素マルテンサイトの２時間硬化処理工程で得られた断面組織の写真であり、図５（ｂ）は、その拡大写真であり、図５（ｃ）は、その硬化処理工程で得られた硬度プロファイルであって、表面の硬度が８２０ＨＶであることを確認することができる。

また、図６（ａ）は、ＳＰＣＣ鋼種に適用された窒素マルテンサイトの２時間硬化処理工程で得られた断面組織の写真であり、図６（ｂ）は、その拡大写真であり、図６（ｃ）は、その硬化処理工程で得られた硬度プロファイルであって、表面の硬度が８００ＨＶであることを確認することができる。

また、図７（ａ）は、Ｓ４５Ｃ鋼種に適用された窒素マルテンサイトの２時間硬化処理工程で得られた断面組織の写真であり、図７（ｂ）は、その拡大写真であり、図８は、ＳＣＭ４１５鋼種に適用された窒素マルテンサイトの２時間硬化処理工程で得られた硬度プロファイルであって、表面の硬度が８２０ＨＶであることを確認することができる。

しかも、浸炭を行うと、変形が大きいため、薄い製品の変形量の予測が難しいが、本発明は、変態点を通過しないため、変形量が浸炭に比べて非常に少なく、窒化より温度が高くて化合物層の代わりに拡散層のみを生成するので、後研磨が不要であり、これにより生産効率の増大及び低価の耐久性が必要な駆動部品又は機能性構造物の製造に卓越した効果がある。

なお、本発明は、前述した具体的な例についてのみ詳細に説明されたが、本発明の技術思想範囲内で多様な変形及び修正が可能なのは当業者には明白なことであり、このような変形及び修正も特許請求の範囲に属するのは当たり前である。

本発明は、高温真空窒化法による硬化処理方法に有用であり、特に、低炭素低級素材又は低炭素合金鋼（特に板材）に適用して耐摩耗性及び表面硬度を向上させる場合に有用である。

本発明に係る硬化処理方法を順次羅列したブロック図である。 本発明に係る硬化処理方法の工程を示すグラフである。 本発明に係る硬化処理方法を実施するための硬化処理装置を示す概略図である。 本発明に係る硬化処理方法の活性化工程後における被処理物の表面を示す写真であり、（ａ）はＳ２０Ｃを４００℃で４０分間酸化させた場合を示し、（ｂ）はＳＣＭ４１５を４００℃で４０分間酸化させた場合を示す。 （ａ）は、本発明に係る硬化処理方法によって得られたＳ２０Ｃ鋼種の断面組織の写真であり、（ｂ）は、その拡大写真であり、（ｃ）は、そのＳ２０Ｃ鋼種の硬度プロファイルである。 （ａ）は、本発明に係る硬化処理方法によって得られたＳＰＣＣ鋼種の断面組織の写真であり、（ｂ）は、その拡大写真であり、（ｃ）は、そのＳＰＣＣ鋼種の硬度プロファイルである。 （ａ）は、本発明に係る硬化処理方法によって得られたＳ４５Ｃ鋼種の断面組織の写真であり、（ｂ）は、その拡大写真である。 本発明に係る硬化処理方法によって得られたＳＣＭ４１５鋼種の硬度プロファイルである。 本発明に係る硬化処理方法の作用を説明するための状態図であり、（ａ）はＦｅ−Ｃ系の状態図であり、（ｂ）はＦｅ−Ｎ系の状態図である。

符号の説明

１０ 加熱室
２０ 冷却室
２５ オイル焼入れ槽
Ｐ１０ 加熱工程
Ｐ２０ 活性化工程
Ｐ３０ 窒化処理工程
Ｐ４０ オイル冷却工程
Ｐ５０ ガス冷却工程

Claims (6)

1. 被処理物の表面を硬化処理するための方法において、
   加熱室の内部を３５０〜５００℃の温度に加熱して被処理物を加熱する工程と、
   前記加熱室の内部に酸素を投入して前記被処理物の表面を酸化活性化させる工程と、
   前記加熱室の内部温度を７００℃以上に昇温させかつ該加熱室の内部にアンモニアガスを投入して、前記活性化させた被処理物を窒化処理する工程と、
   前記窒化処理した被処理物を冷却室に移動させ、該冷却室の圧力を制御しかつオイル焼入れ槽内の攪拌速度を制御しながら該被処理物をオイル焼入れ槽内でオイルにて均一に冷却する工程と、
   前記オイル焼入れ槽内で冷却された被処理物を持ち上げて、気化した前記オイルのガス雰囲気で均一に冷却する工程とを含むことを特徴とする、高温真空室化法による硬化処理方法。
2. 前記活性化工程は、前記加熱室の内部に酸素を投入して前記被処理物の表面を１０〜６０分間酸化処理することを特徴とする、請求項１に記載の高温真空室化法による硬化処理方法。
3. 前記窒化処理工程は、前記加熱室の内部温度を７００〜８５０℃に昇温維持させ、アンモニアガスを８〜３０Ｌ／ｍｉｎで投入しながら、前記被処理物を６０〜１８０分間窒化処理することを特徴とする、請求項１に記載の高温真空室化法による硬化処理方法。
4. 前記被処理物は、低炭素低級素材又は低炭素合金鋼を使用することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の高温真空室化法による硬化処理方法。
5. 前記被処理物は、ＳＰＣＣ、Ｓ２０Ｃ、ＳＳ４４０、及びＳＣＭ４１５のいずれか一つを使用することを特徴とする、請求項４に記載の高温真空室化法による硬化処理方法。
6. 前記被処理物は板材であることを特徴とする、請求項４に記載の高温真空室化法による硬化処理方法。