KR20160075220A - 질소 고용 경화 방법 - Google Patents

질소 고용 경화 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20160075220A
KR20160075220A KR1020140184929A KR20140184929A KR20160075220A KR 20160075220 A KR20160075220 A KR 20160075220A KR 1020140184929 A KR1020140184929 A KR 1020140184929A KR 20140184929 A KR20140184929 A KR 20140184929A KR 20160075220 A KR20160075220 A KR 20160075220A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
temperature
nitrogen
steel sheet
present
gas
Prior art date
Application number
KR1020140184929A
Other languages
English (en)
Inventor
권숙철
Original Assignee
주식회사 영풍열처리
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 영풍열처리 filed Critical 주식회사 영풍열처리
Priority to KR1020140184929A priority Critical patent/KR20160075220A/ko
Publication of KR20160075220A publication Critical patent/KR20160075220A/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/06Surface hardening
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/02Pretreatment of the material to be coated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/24Nitriding
    • C23C8/26Nitriding of ferrous surfaces

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)

Abstract

본 발명은 질소 고용 경화 방법에 관한 것으로, 저중온에서 질소 고용 경화를 가능하게 하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 강판을 열처리로에 투입하여 1차 온도까지 승온시키고, 상기 1차 온도에 도달한 후, 암모니아 가스를 투입하여 질화층을 생성하며, 상기 질화층이 생성된 강판을 2차 온도로 승온시키고, 암모니아 가스를 투입하여 질소 확산층을 생성하며, 상기 강판을 냉각시켜 강판을 경화시키는 방법에 관한 것이다.

Description

질소 고용 경화 방법 {NITROGEN SOLUTION PROCESS}
본 발명은 질소 고용 경화 방법에 관한 것이다.
각종 부재의 경량화를 위해서, 철합금 등의 강판의 고강도화에 의한 박육화나, Al 합금 등의 경금속의 적용이 진행되고 있다. 그러나, 강 등의 중금속과 비교한 경우, Al 합금 등의 경금속은 비강도가 높다는 이점이 있지만, 현저하게 고가라는 결점이 있다. 그 때문에, 그 적용은 특수한 용도에 한정되어 있다. 따라서, 각종 부재의 경량화를 보다 저렴하고 또한 넓은 범위로 추진하기 위해서, 강판의 고강도화에 의한 박육화가 필요로 되고 있다.
자동차나 각종 산업 기계에는, 피로 강도 개선을 목적으로 하고, 표면 경화 처리를 실시한 부품이 많이 사용되고 있다. 대표적인 표면 경화 처리 방법으로서, 침탄, 질화, 고주파 ?칭 등을 들 수 있다. 가스 질화, 플라즈마 질화, 가스 연질화, 염욕 연질화 등의 질화 처리는, 다른 방법과 달리 변태점 이하의 저온에서 처리되기 때문에, 열처리 변형을 작게 할 수 있다는 이점을 갖는다.
질화 처리 중 암모니아 분위기에서 행해지는 가스 질화는, 높은 표면 경도가 얻어지지만, 질소의 확산이 늦어, 일반적으로 20시간 이상의 처리 시간이 필요하다.
또한, 가스 연질화, 염욕 연질화 등, 질소와 함께 탄소를 포함하는 욕(浴) 또는 분위기에서 처리되는 연질화 처리는, 질소의 확산 속도를 증가시킬 수 있다. 그 결과, 연질화 처리에 따르면, 수시간으로 100㎛ 이상의 유효 경화층 깊이를 얻을 수 있다. 따라서, 연질화 처리는, 피로 강도 개선에 적합한 방법이나, 가스 연질화는 저온 500~600℃에서 이루어지나 고부하가 걸리는 부품에는 적용이 어려운 단점이 있다. 또한 고부하가 걸리는 부품은 침탄 또는 고주파처리가 적용되나 침탄은 처리 온도가 높고 저합금강에는 적용이 어렵고, 열처리후에 고온처리로 인한 변형 등의 문제가 발생한다. 한편 고주파처리는 일정량이상의 탄소 함유가 필요하여 제한을 받고 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술상의 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 중간 온도에서 가능한 질소 고용 경화 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
그러나 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은 하기 단계를 포함하는 저중온 질소 고용 경화 방법을 제공한다:
a) 강판을 열처리로에 투입하여 1차 온도까지 승온시키는 단계;
b) 상기 1차 온도에 도달한 후, 암모니아 가스를 투입하여 질화층을 생성하는 단계;
c) 상기 질화층이 생성된 강판을 2차 온도로 승온시키고, 암모니아 가스를 투입하여 질소 확산층을 생성하는 단계; 및
d) 상기 c) 단계의 강판을 냉각시키는 단계.
본 발명의 일구현예로, 상기 c) 단계에서 아세틸렌 가스를 투입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 구현예로, 상기 2차 온도는 750 ℃ 내지 850 ℃ 인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또다른 구현예로, 상기 열처리로는 진공상태인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또다른 구현예로, 상기 열처리로 내부에는 수소측정 센서가 설치된 것을 특징으로 한다.
본 발명은 중온에서 질소 고용 경화를 통해 강판의 표면을 경화시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명에서 적용되는 강종은 SPCC , SPHD, S10C 등 저탄소강의 박판에 내마모성과 강도를 부여하고 내부는 소프트한 상태로 유지시킨다. 이렇게 처리한 제품의 특성은 표면경도는 Hv700 이상 경화층은 0.05~0.2mm 정도 발생한다. 내부는 가열과 냉각에 따른 약간의 변태과정을 거쳐 조직이 재배열되고, 아울러 침탄한 제품에 비해 표면경도는 동등하고 열처리후의 변화량은 침탄처리와 가스연질화처리의 중간에 위치하는 효과를 보인다.
따라서 본 발명의 방법을 이용하면, 저가 박판 소재를 열처리를 하여 표면경화로 고급화시키는 역할을 하며 부품의 경량화에 기여할 수 있다고 판단된다.
도 1은 본 발명의 방법을 도식화한 도면이다.
도 2는 본 발명에서 사용한 강판중 SPHD의 형상을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 방법을 통해 연질화된 강판의 미세조직을 관찰하여 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 방법을 통해 연질화된 강판의 경도를 관찰하여 나타낸 도면이다.
탄소강 또는 저합금강을 이용하여 표면을 경화하는 방법으로 가스연질화처리가 대표적으로 사용되는데, 상기 처리는 저온 500~600℃에서 이루어지나 고부하가 걸리는 부품에는 적용이 어려운 단점이 있다. 또한 고부하가 걸리는 부품은 침탄 또는 고주파처리가 적용되나 침탄은 처리 온도가 높고 저합금강에는 적용이 어려우며, 열처리후에 고온처리로 인한 변형등의 문제가 발생한다.
한편 고주파처리는 일정량이상의 탄소 함유가 필요하여 제한을 받고 있다.
이에 본 발명자들은 이러한 단점을 보완하기 위해 가스연질화와 침탄처리의 중간 온도에서 가능한 방법을 제공하고자 한다. 본 발명의 특징은 저탄소, 저합금강의 표면에 질소를 고용시켜 표면부만 고용하여 빠른 냉각을 통하여 강을 경화하고자 한다.
가스 침탄과 가스 연질화 방법을 비교하면 하기 표 1과 같다.
가스 침탄 가스 연질화
- 탄소량 0.25%이하인 저탄소강, 크롬강(SCr), 크롬몰리강(SCM), 니켈크롬몰리강(SNCM) 등의 표면경화강의 표면에 탄소를 확산침투시킨 후에 ?칭하여 표면부를 경화시키는 열처리로서 피로강도와 내마모성을 향상시킨다.
- 저탄소강의 표면에 탄소를 침투시켜 고온에서 오스테나이트화 시킨 후 냉각을 통해 마르텐자이트 상변태를 통한 표면경화 및 내구성을 향상시킨다.
- 천연가스, 메탄(C2H6), 에틸렌(C2H4), 프로판가스(C3H8), CO, CO2 등의 가스를 표면에 침투시켜 활성탄소를 석출시킨다.
- 800~900℃에서 장시간 이루어지는 고온공정으로 이로인한 변형률은 제품의 품질을 저하시키는 원인이 된다.
- 가스질화는 500~550℃ 의 조건에서 질소 및 탄소를 확산시켜 표면을 경화시키는 공정을 일컫는 다.
- 내마모성, 내소착성, 내피로성을 필요로 하는 금형의 표면처리 방법으로 질화가 많이 이용된다.
- 질화는 특수강의 표면에 질소를 침투시켜 표면을 경화시키는 열처리방법이다. 질화는 강의 표면을 경화시키다는 면에서는 침탄과 유사하지만 페라이트상이 존재하는 A1변태점이하 약 500~600℃의 저온 처리가 가능해 열처리변형이 적다는 특징이 있다.
- 질화처리는 변형은 적지만 얕은 경화깊이로 인해 긴시간이 소요된다.
- 혼합가스를 사용함으로 안정된 침탄, 질화조직을 얻을 수 잇다.
- NH3 = 2 [N] + 3H2
CO2 + H2 = CO + H2O
2CO = 2(C) + O2
- 탄소를 넣어줌으로써 입계사이 질소 고용력을 향상시키며 질화를 방해하는 H2와 반응함으로써 지화속도가 향상된다.
- NH3와 CO2의 주입비율은 기공율에 영향을 미치므로 적절한 조건 확립이 중요하다.
즉 본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제를 극복한 질소 고용 경화방법에 관한 것으로서, 하기와 같은 단계를 포함하는 저중온 질소 고용 경화 방법을 제공한다:
a) 강판을 열처리로에 투입하여 1차 온도까지 승온시키는 단계;
b) 상기 1차 온도에 도달한 후, 암모니아 가스를 투입하여 질화층을 생성하는 단계;
c) 상기 질화층이 생성된 강판을 2차 온도로 승온시키고, 암모니아 가스를 투입하여 질소 확산층을 생성하는 단계; 및
d) 상기 c) 단계의 강판을 냉각시키는 단계.
본 발명의 일구현예로, 상기 1차 온도는 500 ℃ 내지 650 ℃일 수 있다. 상기 1차 온도는 600 ℃의 온도를 유지해주어야한다.
본 발명의 다른 구현예로, 상기 c) 단계에서 아세틸렌 가스를 투입하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 아세틸렌 가스를 투입하므로써, 질소원자의 침투를 촉진할 수 있다.
본 발명의 또다른 실시예로, 상기 2차 온도는 750 ℃ 내지 850 ℃일 수 있다.
본 발명에서, 상기 열처리로는 진공상태여야하고, 열처리로 내부에 수소 측정 센서를 설치하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 내용으로서, 침탄과 달리 저온 영역[780~800℃]에서 열처리를 수행하여 열 및 변태 응력을 감소시켜 변형을 줄이는 효과가 있고, 질소원자 및 탄소원자를 하나 또는 복수로 침투시켜서 저온에서 표면 경화를 가속화시키는 효과가 있는 것이다.
또, 예비 질화를 통한 질소원자의 표면 집적후 온도 상승으로 과집적된 질소을 내부로 확산시키는 과정을 거치는 것이다. 이는 깊은 경화층을 갖는 것이 아니라 표면부만 고경도가 발생하도록 하고 내부는 변태를 억제하여 변형에 유리한 점을 얻기 위해서이다.
본 발명은 침탄반응과 질화 반응을 조합한 것으로 그 메커니즘은 다음과 같다.
침탄 반응식
2CO + Fe ⇔ Fe[C] + CO2 (1)
C2H2 + Fe ⇔ Fe[C] + 2H2 (2)
질화 반응식
2NH3 + Fe ⇔ Fe[N] + 3H2 (3)
초기는 (3)의 반응으로 인한 질화에 의한 화합물층 생성과 온도 상승에 따른 질소원자의 내부 확산 원리를 이용한 기구이며, 반응식(2)를 이용해 간헐적으로 주입한 아세틸렌 가스의 직접 분해 반응식(2)으로 발생한 탄소 원자를 침투시켜, 그 작용을 가속화시키는 효과가 있다.
프로세스 공정 MAP은 도 1에 나타내었다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
일정두께(4mm이하)의 강판을 600~820 ℃로 가열된 열처리로에 투입하였다. 상기 열처리로에서의 단계적 가열과 과정에서 질소의 침투를 촉진시키기 위하여, 아세틸렌 가스를 소량 투입후 1차 온도에 도달하였을때 암모니아 가스를 일정량 투입하였다.
이 때 온도 상승은 600 ℃에서 지정시간동안 유지하였고, 최종온도 780~820℃로 상승시켜 소정시간 유지해주었다. 이 때의 공급 가스는 암모니아를 분해시켜 발생한 발생기 질소를 이용하여 활성화된 강 표면에 침투하는 과정을 거쳤다. 상기 과정에서 아세틸렌 가스를 간헐적으로 투입하여 질소 원자의 침투를 가속화 시켰다.
열처리로의 내부는 산소와 접촉을 통한 산화를 막기 위해 차단되었고, 진공배기시켜 산소로 인한 암모니아 분해가 저해되는 것을 막아주었다.
이때 적용되는 강종은 열간압연강판(SPHD-P), 냉간압연강판(SPCC), 저탄소강(S10C) 등의 강판을 이용하였다. 본 발명에서는 상기 강판들의 박판에 내마모성과 강도를 부여하고 내부는 소프트한 상태로 유지시켰다. 상기 강판 중 SPHD-P의 형상을 도 2에 나타내었다.
실시예 2
상기 단계를 통해 처리된 제품의 특성을 측정한 결과, 표면경도는 Hv700이상이고, 경화층은 0.05~0.2mm 정도 발생한 것을 확인하였다(도 3 및 도 4). 내부는 가열과 냉각에 따른 약간의 변태과정을 거쳐 조직이 재배열되었다는 것을 확인할 수 있다. 아울러 침탄한 제품에 비해 표면경도는 동등하고 열처리후의 변화량은 침탄처리와 가스연질화처리의 중간에 위치함을 알 수 있다.
상기 결과를 통해, 본 발명의 처리 방법을 이용하면 저가 박판 소재를 열처리를 하여 표면경화로 고급화시키는 역할을 하며 부품의 경량화에 기여할 수 있다는 것을 확인할 수 있다.
경화층은 표면부에 탄소가 아닌 질소원자가 고용된 마르텐사이트 조직이 형성되고 내부는 이를 지지하는 연한 조직이 나타났다. 진공에서 처리로 산화성가스에 의한 입계산화 방지와 표면광휘도가 증대되었다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해되어야 한다.

Claims (6)

  1. 하기 단계를 포함하는 저중온 질소 고용 경화 방법:
    a) 강판을 열처리로에 투입하여 1차 온도까지 승온시키는 단계;
    b) 상기 1차 온도에 도달한 후, 암모니아 가스를 투입하여 질화층을 생성하는 단계;
    c) 상기 질화층이 생성된 강판을 2차 온도로 승온시키고, 암모니아 가스를 투입하여 질소 확산층을 생성하는 단계; 및
    d) 상기 c) 단계의 강판을 냉각시키는 단계.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 1차 온도는 500 ℃ 내지 650 ℃인 것을 특징으로 하는, 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 c) 단계에서 아세틸렌 가스를 투입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 2차 온도는 750 ℃ 내지 850 ℃ 인 것을 특징으로 하는, 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 열처리로는 진공상태인 것을 특징으로 하는, 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 열처리로 내부에는 수소측정 센서가 설치된 것을 특징으로 하는, 방법.
KR1020140184929A 2014-12-19 2014-12-19 질소 고용 경화 방법 KR20160075220A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140184929A KR20160075220A (ko) 2014-12-19 2014-12-19 질소 고용 경화 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140184929A KR20160075220A (ko) 2014-12-19 2014-12-19 질소 고용 경화 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20160075220A true KR20160075220A (ko) 2016-06-29

Family

ID=56365733

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020140184929A KR20160075220A (ko) 2014-12-19 2014-12-19 질소 고용 경화 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20160075220A (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210023321A (ko) * 2019-08-22 2021-03-04 박인석 강 부품의 저변형 열처리방법

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210023321A (ko) * 2019-08-22 2021-03-04 박인석 강 부품의 저변형 열처리방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8137482B2 (en) Carburization heat treatment method and method of use
CN108277449B (zh) 一种对低碳合金钢工件进行渗碳淬火的热处理方法
CN110438319B (zh) 一种滑块的热处理方法
US9611533B2 (en) Manufacturing method of machine component
CN112593183A (zh) 一种渗碳淬火的热处理方法
EP2687756B1 (en) Drive plate and manufacturing method thereof
WO2009063909A1 (ja) 鋼の熱処理方法、機械部品の製造方法および機械部品
JP5632454B2 (ja) ばね用鋼および鋼材の表面処理方法
KR101719560B1 (ko) 표면경화 합금강의 열처리 방법
JP2007238969A (ja) 窒化処理方法
KR20160075220A (ko) 질소 고용 경화 방법
JP2009084683A (ja) 高温真空窒化法による硬化処理方法
US10894992B2 (en) Method for producing steel member
KR101839166B1 (ko) B 첨가강의 침탄질화 열처리 방법
KR101823907B1 (ko) 가공성이 우수하고 열처리변형이 저감된 복합열처리기어 및 그 제조방법
KR102360964B1 (ko) 기어용 강의 복합 열처리 방법
KR102293648B1 (ko) 강 부품의 저변형 열처리방법
JP5837282B2 (ja) 表面改質方法
KR101054775B1 (ko) 차량 변속기 기어류용 합금강 및 침탄 열처리 방법
KR101269573B1 (ko) 고면압강도, 고강도 및 고내식성 철강부품의 제조방법
WO2023162515A1 (ja) 鋼部材の製造方法
US20140065003A1 (en) Novel method of improving the mechanical properties of powder metallurgy parts by gas alloying
KR101327136B1 (ko) 고강도 변속기기어 및 그 제조방법
JP2021042399A (ja) 高合金鋼製部品の熱処理方法
KR20050000627A (ko) 가스질화의 열처리 방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application