JP2009063797A - 配向膜形成用組成物、液晶装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】配向膜形成用組成物は、液滴吐出法で配向膜を形成する際に用いられる配向膜形成用組成物であって、配向膜形成材料である溶質と、溶質を溶解する第1有機溶媒と、表面張力制御用の第2有機溶媒とを含み、第1有機溶媒にもっとも蒸気圧が低い溶媒が含まれるように、第1有機溶媒と第2有機溶媒とを選定した。
【選択図】図9
Description
この液滴吐出法を用いて配向膜を形成するには、配向膜形成用組成物を適当な溶媒に溶解した溶液を用い、当該溶液を液滴吐出法で基板上に吐出し、加熱・乾燥して溶媒成分を除くことにより成膜化して配向膜とする。得られた配向膜は、必要により液晶分子を所定の方向に配向させるために、ラビング等の配向処理が施される。
また、表面張力が39dyne/cm以上の、分子内に窒素原子を含有する第1有機溶剤、表面張力が39dyne/cm以上の、分子内に窒素原子を含有しない第2有機溶剤および表面張力が32dyne/cm以下の第3有機溶剤からなる混合溶剤ならびにポリアミック酸の部分イミド化重合体および/またはポリイミドを含有する垂直液晶配向剤が知られている(特許文献2)。
このスジムラの発生要因としては、
(1)基板に対して液滴が十分に濡れ広がらない。
(2)吐出された液滴のレベリング性が悪く、不均一に溶質成分(固形分)が析出する。
(3)乾燥時に塗布された溶液が縮退してしまう。
などが考えられる。
固形分濃度が1重量%未満であると、得られる配向膜の膜厚が薄くなりすぎ、良好な配向膜とならなくなるおそれがある。また、固形分濃度が10重量%を超えると、得られる配向膜の膜厚が厚くなりすぎ、やはり良好な配向膜とならなくなるおそれがあるとともに、配向膜形成用組成物の粘性が増大し、液滴吐出法による吐出性が低下する。この構成によれば、液滴吐出法に適した固形分濃度の配向膜形成用組成物とすることができる。
また、粘度を3mPa・s以上20mPa・s以下に調整することで、流動性が良好となり、液滴吐出法において安定した吐出性を確保することができる。さらに、表面張力を30mN/m以上45mN/m以下に調整することで、基板表面への濡れ性が良好となり、液滴吐出法に適した配向膜形成用組成物を提供することができる。この場合、表面張力制御用の第2有機溶媒は、表面張力が32mN/m未満の有機溶媒を用いることが望ましい。
<配向膜形成用組成物>
まず、本実施形態の配向膜形成用組成物について説明する。本実施形態の配向膜形成用組成物は、後述する液滴吐出装置を用いた液滴吐出法としてのインクジェット法によって配向膜を形成する際に用いられるインクであって、配向膜材料である溶質と、主に溶質を溶解する第1有機溶媒と、表面張力制御用の第2有機溶媒とを含んでいる。
これらの溶媒の、25℃での蒸気圧、沸点、25℃での表面張力および粘度は、以下の通りである(図9参照)。
・N−メチル−2−ピロリドンは、蒸気圧;0.29mmHg、沸点;204℃、表面張力;41mN/m、粘度;1.0mPa・sである。
・N,N’−ジメチル−2−イミダゾリジノンは、蒸気圧;0.15mmHg、沸点;225℃、表面張力;38.6mN/m、粘度;1.1mPa・sである。
・γ−ブチロラクトンは、蒸気圧;0.45mmHg、沸点;204℃、表面張力;44mN/m、粘度;1.1mPa・sである。
・炭酸プロピレンは、蒸気圧;0.03mmHg、沸点242℃、表面張力;44mN/m、粘度;2.5mPa・sである。
このような第1有機溶媒は、表面張力が比較的大きく、配向膜の形成面となる基板表面に対して濡れ広がり難い。したがって、この第1有機溶媒のみを配合した組成物は基板表面に対して十分な成膜ができないおそれがある。
具体的には、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、シクロヘキサノール、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)、1−メトキシ−2−プロパノール、1−メトキシ−2−アセトキシプロパン、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、トリエチレングリコール等のアルコール系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶媒、または、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチルエーテル、エチレングリコールメチルエーテル、エチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコール−n−プロピルエーテル、エチレングリコールイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソルブ)、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジプリピレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、テトラヒドロフラン等のエーテル系溶媒、あるいは、乳酸エチル、乳酸ブチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルメトキシプロピオネート、エチルエトキシプロピオネート、シュウ酸ジエチル、マロン酸ジエチル等のエステル系溶媒、さらには、ジクロロメタン、1,2−ジクロロエタン、1,4−ジクロロブタン、トリクロロエタン、クロルベンゼン、o−ジクロルベンゼン等のハロゲン化炭化水素系溶媒、n−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン等の脂肪族炭化水素系溶媒、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒等が挙げられる。これらの溶媒は一種単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いることができる。
・エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソルブ)は、蒸気圧;0.6mmHg、表面張力;27.4mN/m、粘度;3.2mPa・sである。
・ジエチレングリコールジメチルエーテルは、蒸気圧;3.4mmHg、表面張力;28.1mN/m、粘度;1.1mPa・sである。
・ジエチレングリコールモノエチルエーテルは、蒸気圧;0.13mmHg、表面張力;31.8mN/m、粘度;4.5mPa・sである。
・ジエチレングリコールエチルメチルエーテルは、蒸気圧;0.675mmHg、表面張力;26.8mN/m、粘度;1.2mPa・sである。
・ジエチレングリコールブチルメチルエーテルは、蒸気圧;0.11mmHg、表面張力;24.1mN/m、粘度;1.6mPa・sである。
したがって、本実施形態の配向膜形成用組成物は、乾燥途中において良溶媒(第1有機溶媒)が先に蒸発してしまい、残った乾燥途中の溶液が、貧溶媒(第2有機溶媒)のみになるといったことが防止される。これにより、乾燥過程で最後まで残る良溶媒中で溶質が流動し、乾燥によって徐々に析出する。すなわち、レベリング性が向上して、乾燥後に膜厚がほぼ均一な配向膜が得られる。
次に、混合溶媒に溶解される、固形分となる配向膜形成用材料について説明する。
本実施形態の配向膜形成用組成物に含まれる配向膜形成用材料としては、特に制限されず、従来公知の配向膜形成用材料が使用できる。例えば、ポリアミック酸、ポリイミド、ポリアミック酸エステル、ポリエステル、ポリアミド、ポリシロキサン、セルロース誘導体、ポリアセタール、ポリスチレン誘導体、ポリ・スチレン−フェニルマレイミド誘導体、ポリ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
ポリアミック酸は、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとを反応させることにより得ることができる。
また、得られたポリアミック酸を再び有機溶媒に溶解させ、次いで貧溶媒で析出させる工程を1回又は数回行うことにより、ポリアミック酸を精製することができる。
イミド化重合体は、前述したポリアミック酸を、公知の方法、例えば、特開2003−295195号公報に記載された方法により脱水閉環させることにより得ることができる。なお、イミド化重合体は、繰り返し単位の100%が脱水閉環していなくてもよく、全繰り返し単位におけるイミド環を有する繰り返し単位の割合(以下、「イミド化率」ともいう。)が100%未満のものであってもよい。
ブロック共重合体は、末端にアミノ基又は酸無水物基を有するアミック酸プレポリマーと、末端に酸無水物基又はアミノ基を有するイミドプレポリマーとをそれぞれ合成し、各プレポリマーの末端のアミノ基と酸無水物基を結合させることにより、得ることができる。
また、表面張力については、特に制限されないものの、30mN/m以上45mN/m以下(25℃)の範囲に調整しておくのが好ましい。この範囲に表面張力を調整することにより、基板表面への濡れ性が良好となり、したがって液滴吐出法によって均一な厚みの配向膜を効率よく形成することができる。
(1)上記実施形態1の配向膜形成用組成物によれば、第1有機溶媒にもっとも蒸気圧が低い溶媒が含まれているので、液滴吐出法を用いて基板(配向膜形成面)に塗布したときに、レベリング性が向上してスジムラを低減し、均質で平坦な配向膜を得ることができる。また、混合溶媒の表面張力が調整されているので、配向膜のエッジ部分でのしみ上がり(隆起)が低減され、高品質な配向膜を効率よく形成することができる。したがって、基板に対する濡れ性が特に悪い垂直配向剤(誘電異方性が負の液晶に対する配向膜形成用組成物)を用いた場合でも、レベリング性が向上し、塗布ムラが少ない配向膜の形成が可能になる。
(2)本実施形態の配向膜形成用組成物を用いることにより、塗布ムラが少ない配向膜を有する液晶装置を製造することができる。
次に、上記実施形態1の配向膜形成用組成物を用いた液晶装置の製造方法について、図を参照して説明する。なお、説明に用いる図は、適宜拡大または縮小されている。
まず、液晶装置について説明する。図1は、液晶装置の構造を示す概略分解斜視図である。
次に、液晶装置200の製造方法について、図2〜図8を参照して説明する。図2は、液晶装置の製造方法を示すフローチャートである。
a)配向膜形成用組成物(液状体50)の表面張力や粘度
b)マザー基板M1(対向基板201)の表面処理状態(界面張力)
c)液滴Dの吐出量
a)およびb)は前述したように、調整が可能である。ここでは、c)に着目して液状体50の吐出方法について説明する。
図9は、液晶装置の製造に適用した配向膜形成用組成物の実施例および比較例と、対応する評価結果とを示す表である。同図(a)は実施例を示し、同図(b)は比較例を示すものである。
図9(a)に示すように、実施例1〜3では、第1有機溶媒として、γ−ブチロラクトン、N−メチル−2−ピロリドン、N,N’−ジメチル−2−イミダゾリジノン、炭酸プロピレンからなる群のうち、主たる良溶媒としてγ−ブチロラクトンを選択して40重量%とした。従たる良溶媒としてN−メチル−2−ピロリドンを選択して30重量%とした。そして、第2有機溶媒として、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルからなる群のうちから一種の溶媒を選択した。
図9(a)に示すように、実施例4〜6では、第1有機溶媒として、γ−ブチロラクトン、N−メチル−2−ピロリドン、N,N’−ジメチル−2−イミダゾリジノン、炭酸プロピレンからなる群のうち、主たる良溶媒として炭酸プロピレンを選択して40重量%とした。従たる良溶媒としてN,N’−ジメチル−2−イミダゾリジノンを選択して30重量%とした。そして、第2有機溶媒として、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテルからなる群のうちから一種の溶媒を選択した。
図9(b)に示すように、比較例1〜2では、実施例1〜3と同様に、第1有機溶媒として、γ−ブチロラクトン、N−メチル−2−ピロリドン、N,N’−ジメチル−2−イミダゾリジノン、炭酸プロピレンからなる群のうち、主たる良溶媒としてγ−ブチロラクトンを選択して40重量%とした。従たる良溶媒としてN−メチル−2−ピロリドンを選択して30重量%とした。そして、そして、第2有機溶媒として、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテルからなる群のうちから一種の溶媒を選択した。
図9(b)に示すように、比較例3では、実施例4〜6と同様に、第1有機溶媒として、γ−ブチロラクトン、N−メチル−2−ピロリドン、N,N’−ジメチル−2−イミダゾリジノン、炭酸プロピレンからなる群のうち、主たる良溶媒として炭酸プロピレンを選択して40重量%とした。従たる良溶媒としてN,N’−ジメチル−2−イミダゾリジノンを選択して30重量%とした。そして、第2有機溶媒として、ジエチレングリコールジブチルエーテルを選択した。
得られた配向膜のムラ(スジムラやエッジ部分の隆起)を目視によって観察し、良好に膜化している場合を○、膜化していない場合を×として評価した。その結果を表にまとめた。なお、配向膜形成用組成物の吐出条件(ノズル列22a,22bごとのノズル選択、吐出間隔の設定)は、前述したステップS5で設定した吐出条件をいずれも適用している。
(1)上記実施形態2の液晶装置200の製造方法によれば、配向膜214,215を形成する工程において、実施形態1の配向膜形成用組成物を用い、インクジェット法で基板表面に塗布しているので、塗布膜におけるレベリング性が向上し、塗布ムラを低減することができる。したがって、プレベーク後に、ほぼ膜厚が均一な配向膜214,215を形成することができる。ゆえに、塗布ムラに起因する配向ムラを低減し、高い表示品質を有する液晶装置200を製造することができる。
Claims (6)
- 液滴吐出法で配向膜を形成する際に用いられる配向膜形成用組成物であって、
配向膜形成材料である溶質と、
前記溶質を溶解する第1有機溶媒と、
表面張力制御用の第2有機溶媒とを含み、
前記第1有機溶媒にもっとも蒸気圧が低い溶媒が含まれていることを特徴とする配向膜形成用組成物。 - すべての溶媒成分に占める前記第1有機溶媒の割合が、50〜95重量%であり、前記もっとも蒸気圧が低い溶媒の割合が、25〜95重量%であることを特徴とする請求項1に記載の配向膜形成用組成物。
- 前記第1有機溶媒は、N−メチル−2−ピロリドン、γ−ブチロラクトンからなり、
前記第2有機溶媒は、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルのうち少なくとも一種であることを特徴とする請求項1または2に記載の配向膜形成用組成物。 - 前記第1有機溶媒は、N,N’−ジメチル−2−イミダゾリジノン、炭酸プロピレンからなり、
前記第2有機溶媒は、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテルのうち少なくとも一種であることを特徴とする請求項1または2に記載の配向膜形成用組成物。 - 前記溶質の固形分濃度が1重量%以上10重量%以下であって、粘度が3mPa・s以上20mPa・s以下、表面張力が30mN/m以上45mN/m以下に調整されてなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の配向膜形成用組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の配向膜形成用組成物を、液滴吐出法で基板表面に塗布し、配向膜を形成する工程を有することを特徴とする液晶装置の製造方法。
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