JP2009040674A - ナノ複合体、その製造方法及びそれを含むキャパシタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ナノ複合体製造方法は、炭素ナノチューブとウレア溶液とを混合して、ウレア/炭素ナノチューブ複合体を形成させる第1段階と、ウレア/炭素ナノチューブ複合体と金属酸化物または金属水酸化物前駆体溶液とを混合して、前駆溶液を製造する第2段階と、前駆溶液内でウレアを加水分解させ、炭素ナノチューブに金属酸化物または金属水酸化物皮膜を形成させる第3段階と、を含み、炭素ナノチューブは、nmレベルの金属酸化物または金属水酸化物皮膜が一定厚さに均一にコーティングされている。また、ナノ複合体上の皮膜厚さを容易に制御できる。さらに、ナノ複合体は、大きい電気伝導度及び比表面積を有するので、擬似キャパシタまたは電気二重層キャパシタのような電気化学キャパシタ、リチウム二次電池及び高分子電池で電極活物質として有用に使われうる。
【選択図】図7
Description
<実施例1−(1)>
‐炭素ナノチューブ粉末の酸処理‐
濃度が60%である硝酸水溶液250mLに粉末状の炭素ナノチューブ3gを添加した後、8時間100℃の熱を加えることによって、炭素ナノチューブの酸処理を実行した。
‐ウレア/炭素ナノチューブ複合体の合成‐
前記酸処理された炭素ナノチューブを1gずつそれぞれ1、2、6及び8Mの濃度に製造されたウレア溶液に添加し、常温で約5時間ほど撹拌してウレア/炭素ナノチューブ複合体を形成させた。濾過器を用いて前記複合体を分離し、蒸溜水で数回洗浄した。引き続き、分離された複合体を約55℃の温度で48時間乾燥し、粉末状に製造した。
‐水酸化ニッケル/炭素ナノチューブ複合体の製造‐
蒸溜水及びプロパノールを嵩比(蒸溜水:プロパノール)が5:95になるように混合した後、これを約1時間撹拌して混合溶媒を製造した。引き続き、前記混合溶媒に濃度が0.1Mになるように硝酸ニッケルを添加し、再び24時間撹拌して硝酸ニッケル溶液を製造した。前記硝酸ニッケル溶液50mLに前記で製造されたそれぞれのウレア/炭素ナノチューブ複合体0.1gずつを添加した。引き続き、前記溶液を密閉させた後、マイクロウェーブ加熱法によって130℃の温度で約10分間反応させて水酸化ニッケル/炭素ナノチューブ複合体を製造した。
‐ウレア/炭素ナノチューブ複合体‐
前記実施例1−(2)のウレア/炭素ナノチューブ複合体をXRD(X−ray diffractionpattern)及びHR−TEM(high resolution transmission electron microscopy)を活用して分析した後、図4及び図5に表わした。
‐水酸化ニッケル/炭素ナノチューブ複合体の分析‐
実施例1−(3)で収得された水酸化ニッケル/炭素ナノチューブ複合体をSEM(Scanning Electron Microscope)を活用して分析した後、その結果を図6(a)ないし図6(d)に表わした。
前記図7を参照すれば、前駆体のウレア含量が53.4重量%である場合、水酸化ニッケル/炭素ナノチューブ複合体での水酸化ニッケルの厚さは、約2ないし3nmであることを確認できる。
Claims (18)
- 炭素ナノチューブとウレア溶液とを混合して、ウレア/炭素ナノチューブ複合体を形成させる第1段階と、
前記ウレア/炭素ナノチューブ複合体と金属酸化物または金属水酸化物前駆体溶液とを混合して、前駆溶液を製造する第2段階と、
前記前駆溶液内でウレアを加水分解させ、炭素ナノチューブに金属酸化物または金属水酸化物皮膜を形成させる第3段階と、を含むことを特徴とするナノ複合体の製造方法。 - 第1段階の炭素ナノチューブには、親水性官能基が導入されていることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 親水性官能基は、カルボキシル官能基、ヒドロキシル官能基及びアミノ官能基からなる群から選択された一つ以上であることを特徴とする請求項2に記載の製造方法。
- 親水性官能基は、硫酸、硝酸及び塩酸からなる群から選択された一つ以上を含む酸性溶液に炭素ナノチューブを胆持させる酸処理によって導入されることを特徴とする請求項2に記載の製造方法。
- ウレア/炭素ナノチューブ複合体内のウレアの含量が、20ないし75重量部であることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 金属酸化物または金属水酸化物前駆体が、Ni、Cu、Cr、Co、ZnまたはFeの塩からなる群から選択される一つ以上を含んでいることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 金属酸化物または金属水酸化物前駆体は、硝酸ニッケルを含むことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 金属酸化物または金属水酸化物前駆体溶液は、水及び有機溶媒の混合溶媒を使って製造されたことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 有機溶媒が、プロパノールであることを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 水及び有機溶媒の嵩比は、4:96ないし10:90であることを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 第3段階の加水分解は、マイクロウエーブ加熱法を通じて実行されることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 第3段階の加水分解反応が、110ないし150℃の温度で8ないし12分間実行されることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 第3段階のpHが、8ないし10の範囲に調節されることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 製造されたナノ複合体は、粉末状であることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 炭素ナノチューブ表面全体に形成された金属酸化物または金属水酸化物皮膜を含み、前記皮膜の厚さが10nm以下であることを特徴とする粉末状ナノ複合体。
- 皮膜は、Ni、Cu、Cr、Co、Zn及びFeからなる群から選択された一つ以上の金属の酸化物または水酸化物を含んでいることを特徴とする請求項15に記載の粉末状ナノ複合体。
- 皮膜は、水酸化ニッケルを含んでいることを特徴とする請求項15に記載の粉末状ナノ複合体。
- 請求項15ないし請求項17のうち何れか一項によるナノ複合体を電極活物質として含むことを特徴とする電気化学キャパシタ。
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