JP2009019162A - 光学部材用の表面保護シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】保護フィルムと、前記保護フィルムの一面または両面に形成された粘着剤組成物からなる粘着層とが備えられてなり、前記粘着剤組成物には、融点が50℃以上のイオン化合物と、0℃以下のガラス転移温度を有するベースポリマーとが含有されていることを特徴とする光学部材用の表面保護シートを採用する。
【選択図】なし
Description
例えば表面保護フィルムは、フラットディスプレイパネルをテレビ受信機や携帯電話機の筐体に組み込む工程や、フラットディスプレイパネルに配線を取り付ける工程において、ディスプレイパネルに貼り合わされた偏光板を保護するために、偏光板等に貼り合わされている。
例えば液晶ディスプレイパネルの表示面に静電気が帯電すると、帯電した静電気が液晶層中の液晶分子の配向状態を乱してしまい、本来には表示性能が合格水準に達しているはずのものが、合格水準を満たさずに不良品と判定されるおそれがある。
また特許文献2には、基材フィルムと、基材フィルムに積層された第四級アンモニウム塩を含む帯電防止層と、帯電防止層に積層された粘着剤層からなる帯電防止性粘着シートが開示されている。
また、特許文献1に記載の粘着剤組成物は、低温安定性に劣る問題があった。すなわち、特許文献1に記載の粘着剤組成物が表面保護フィルムの粘着層に使用された際において、フラットディスプレイパネルの環境温度が粘着層に含まれるイオン性液体の融点より低くなると、粘着層中のイオン性液体が固体となって析出し、これにより粘着層が白濁して透過率が低下するおそれがあった。表面保護フィルムの材質によっては、表面保護フィルムを剥離させずにフラットディスプレイパネルの表示性能を評価可能なものもあるが、粘着層の透過率が低下すると表示性能の試験自体が不可能になるおそれがあった。
また、特許文献2に記載の帯電防止性粘着シートは、帯電防止層と粘着層とを別個に形成するため、コスト増を招くおそれがあった。
本発明の光学部材用の表面保護シートは、保護フィルムと、前記保護フィルムの一面または両面に形成された粘着剤組成物からなる粘着層とが備えられてなり、前記粘着剤組成物には、融点が50℃以上のイオン化合物と、0℃以下のガラス転移温度を有するベースポリマーとが含有されていることを特徴とする。
また、本発明の光学部材用の表面保護シートにおいては、前記イオン性化合物が、イミダゾリウム塩、ピリジニウム塩、アルキルアンモニウム塩、アルキルピロリジウム塩、アルキルホスホニウム塩のうちのいずれか一種以上であることが好ましい。
更に、本発明の光学部材用の表面保護シートにおいては、前記ベースポリマーが、炭素数1〜14のアルキル基を有するアクリレート及び/またはメタクリレートの一種以上を主成分とするポリマーであることが好ましい。
更にまた、本発明の光学部材用の表面保護シートにおいては、前記ベースポリマーが架橋されていることが好ましい。
本実施形態の光学部材用の表面保護シートは、保護フィルムと、前記保護フィルムの一面または両面に形成された粘着剤組成物からなる粘着層とから概略構成されている。粘着剤組成物を含有する粘着層は、通常厚み3〜200μm、好ましくは10〜100μm程度となるように、保護フィルムの片面又は両面に形成されている。
粘着層の塗布形成方法としては粘着テープの製造に用いられる公知の方法が用いられ、具体的にはロールコート、グラビアコート、リバースコート、ロールブラッシュ、スプレーコート、エアーナイフコート、ダイコート法などが挙げられる。
また、本実施形態の表面保護シートは、光学部材が単独で流通する場合のみならず、光学部材がフラットディスプレイパネルに貼り合わされた状態で流通される場合にも使用される。
粘着層を構成する粘着剤組成物は、融点50℃以上のイオン性化合物からなる帯電防止剤と、0℃以下のガラス転移温度を有するベースポリマーとが含有されて構成されている。また、ベースポリマーは架橋剤によって架橋されていることが好ましい。ベースポリマーに帯電防止剤が添加されることによって、保護フィルムに粘着剤組成物を塗布して粘着層とした場合の粘着層の表面抵抗値が、例えば、1×108〜1×1013(Ω/□)程度、好ましくは1×108〜1×1011(Ω/□)程度になる。
帯電防止剤は、融点50℃以上のイオン性化合物で構成される。イオン性化合物は、融点が50℃以上のものが好ましく、80℃以上のものがより好ましく、100℃以上のものが更に好ましい。
イオン性化合物は、ベースポリマーに対する相溶性を有するとともに、粘着剤組成物の調製時に使用する有機溶媒に対する相溶性を有し、かつ、ベースポリマーに添加された場合に粘着剤組成物の透明性を維持できるものから選択される。また、保護フィルムに粘着剤組成物を塗布して粘着層とした場合の粘着層の表面抵抗値を、1×1013(Ω/□)以下にできるものから選択される。
イミダゾリウム塩としては、例えば、1,3−ジメチルイミダゾリウムクロライド(融点125℃)、1−ブチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムクロライド(融点99℃)、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムブロマイド(融点78℃)、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムクロライド(融点65℃)、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムメタンスルホネート(融点75〜80℃)、1−ブチル−1−(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−トリデカフルオロオクチル)−イミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート(融点120〜121℃)、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムブロマイド(融点74℃)、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロライド(融点80〜84℃)、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート(融点61℃)、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムヨージド(融点79℃)、1−エチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムクロライド(融点181℃)、1−メチルイミダゾリウムクロライド(融点75℃)、1,2,3−トリメチルイミダゾリウムメチルサルフェート(融点113℃)、1−メチル−3−(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−トリデカフルオロオクチル)−イミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート(融点80℃)、1−アリール−3−メチルイミダゾリウムクロライド(融点55℃)、1−ベンジル−3−メチルイミダゾリウムクロライド(融点70℃)、1−ベンジル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート(融点136℃)、1−ベンジル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート(融点77℃)等を例示できる。
ベースポリマーは、0℃以下のガラス転移温度Tgを有するものであり、好ましくはTgが−100℃〜−5℃であり、より好ましくはTgが−80℃〜−10℃である。ガラス転移温度Tgが0℃を超えると、イオン性化合物を含有する場合に、十分な粘着力が得られなくなる。
本実施形態の粘着剤組成物は、ベースポリマーを適宜架橋することで、更に耐熱性に優れた粘着層が得られる。架橋方法の具体的手段としては、イソシアネート化合物、エポキシ化合物、アジリジン化合物、金属キレートなどアクリル系ポリマーに適宜架橋化基点として含ませたカルボキシル基、ヒドロキシル基、アミノ基、アミド基などと反応しうる基を有する化合物を添加し反応させるいわゆる架橋剤を用いる方法がある。
ベースポリマーと帯電防止剤との合計量に対する帯電防止剤の配合比は、0.01質量%以上1.8質量%以下の範囲が好ましく、0.05質量%以上1.5質量%以下の範囲がより好ましい。配合比が0.01質量%未満だと十分な帯電防止効果が得られず、1.8質量%を超えると被着体への汚染性が増大する恐れがある。
さらに本実施形態の粘着剤組成物には、従来公知の各種の粘着付与剤や表面潤滑剤、レベリング剤、酸化防止剤、腐食防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤、シランカップリンング剤、無機または有機の充項剤、金属粉、顔料などの粉体、粒子状、箔状物などの従来公知の各種の添加剤を使用する用途に応じて適宜添加することが出来る。
本実施形態の粘着剤組成物の製造方法としては、次の二通りの製造方法を例示できる。 第1の方法として例えば、ベースポリマーの原料である各種モノマーを、酢酸エチル、トルエン、アセトン、ヘキサン類、ケトン類、アルコール類等の沸点が120℃以下程度の有機溶媒に混合し、更に重合開始剤等を添加してモノマーを重合反応させることによって、ベースポリマーを調製する。得られたベースポリマーは、有機溶媒に溶解した状態か、あるいは有機溶媒に膨潤された状態で得られる。
次に、ベースポリマーが含まれる有機溶媒に、イオン性化合物からなる帯電防止剤を添加して、ベースポリマーと帯電防止剤とを混合する。
次に、架橋剤を添加してベースポリマーを架橋させ、更に必要に応じてシランカップリング剤等の各種添加剤を添加する。このようにして粘着剤組成物が得られる。
得られた粘着剤組成物は、保護フィルム上に塗布した後に乾燥することによって粘着層となる。
次に、ベースポリマー及び帯電防止剤が含まれる有機溶媒に、架橋剤を添加してベースポリマーを架橋させ、更に必要に応じてシランカップリング剤等の各種添加剤を添加する。このようにして粘着剤組成物が得られる。
得られた粘着剤組成物は、第1の方法と同様に、保護フィルム上に塗布した後に乾燥することによって粘着層となる。
また、ベースポリマーが、炭素数1〜14のアルキル基を有するアクリレート及び/またはメタクリレートの一種以上を主成分とするので、粘着剤組成物の透明性が高くなり、表面保護シートの粘着層を構成する粘着剤組成物として好適に用いることができる。
また、粘着剤組成物を構成するベースポリマーの重量平均分子量が30万〜100万の範囲であり、ゲル分率が90〜100%の範囲なので、粘着剤組成物からなる粘着層の粘着力が弱められる。これにより、表面保護シートをフラットディスプレイパネル等に貼られた偏光板等の表示面から比較的容易に剥離させることができ、例えば10m/分程度のスピードで容易に剥離できる。
ブチルアクリレートを40質量部と、2−エチルヘキシルアクリレートを58.99質量部と、2−ヒドロキシエチルアクリレートを1質量部と、溶媒として酢酸エチルを150質量部とを、還流器及び攪拌機が装着されたフラスコに仕込み、窒素置換を行いながら65℃まで加熱した。次いで、重合開始剤としてAIBNを0.1質量部加え、更に1時間後にAIBNを0.05質量部加え、65℃を維持しつつ6時間をかけて重合反応を行った。重合反応の終了後、イオン性化合物として1-エチルピリジニウムブロマイドを0.01質量部添加し、更に粘度調整のために酢酸エチルを更に36質量部添加し、室温まで冷却することにより、実施例1の粘着剤組成物を含む共重合体組成物溶液を得た。共重合体組成物溶液中の粘着剤組成物の濃度は35質量%であり、共重合体組成物溶液の粘度は4000mPa・sであった。
表1に、粘着剤組成物の配合比と、共重合体組成物溶液中の粘着剤組成物の濃度と、共重合体組成物溶液の粘度とを示す。また、ベースポリマーについて、ガラス転移点を測定した。具体的には、粘着剤組成物中から酢酸エチルを蒸発させて共重合体組成物溶液からを抽出し、粘着剤組成物を示差走査熱量測定(DSC)を行って、粘着剤組成物中のベースポリマーのガラス転移点を測定した。更に、ベースポリマーの平均重量分子量を、GPC法によって測定した。結果を表1に示す。
ブチルアクリレートと、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレートまたはアクリル酸のうちのいずれか一種または2種以上のモノマーと、溶媒として酢酸エチルとを、適宜配合するとともに、イオン性化合物として、1-エチルピリジニウムブロマイド、テトラ-n-ブチルアンモニウムヘキサフルオロホスフェート、n−ヘキサデシルトリメチルアンモニウムヘキサフルオロホスフェートまたはシクロヘキシルトリメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドのいずれかを配合したこと以外は、上記実施例1の場合と同様にして、実施例2〜11の粘着剤組成物を含む共重合体組成物溶液を得た。表1に、実施例2〜11の粘着剤組成物の配合比と、各共重合体組成物溶液中の粘着剤組成物の濃度と、各共重合体組成物溶液の粘度と、ベースポリマーのガラス転移点とを合わせて示す。
ブチルアクリレートと、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレートまたはアクリル酸のうちのいずれか一種または2種以上のモノマーと、溶媒として酢酸エチルとを適宜配合するとともに、イオン性化合物として、塩化アルキルビス(2−ヒドロキシエチル)メチルアンモニウム、過塩素酸リチウム、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート、1−オクチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロフォスフェートまたは1−ブチル−3−メチルピリジニウムトリフルオロメタンスルホネートのいずれかを配合したこと以外は、上記実施例1の場合と同様にして、比較例1〜7の粘着剤組成物を含む共重合体組成物溶液を得た。表2に、比較例1〜7の粘着剤組成物の配合比と、各共重合体組成物溶液中の粘着剤組成物の濃度と、各共重合体組成物溶液の粘度と、ベースポリマーのガラス転移点とを合わせて示す。
表1及び表2に示された、実施例1〜11及び比較例1〜7の共重合体組成物溶液中の粘着剤組成物100質量部に対し、架橋剤(B)としてヘキサメチレンジイソシアネート(イソシアネレート型架橋剤、日本ポリウレタン工業(株)製、商品名コロネートHX)を、表3及び4に示す配合比となるように添加し、充分に混合して粘着剤組成物溶液とした。
得られた粘着剤組成物溶液を剥離PETフィルム(三菱化学ポリエステルフィルム(株)製、商品名MRF38)に乾燥後の厚さが25μmになるように塗布し、90℃で3分間乾燥させて、粘着剤組成物からなる粘着層を形成した。そして、粘着層及び剥離PETフィルムを保護フィルムであるPETフィルム(東レ(株)製、商品名ルミラーS10#25)に貼り合わせることにより、実施例1〜11及び比較例1〜7の表面保護シートを製造した。
得られた表面保護シートについて、粘着力、表面抵抗値、金属腐食性、表面保護フィルムと粘着層との密着性、被着体汚染性、低温安定性、粘着剤層の透明性等の性能試験を行った。また、粘着剤組成物溶液における粘着剤組成物の濃度と、粘着剤組成物溶液の粘度を測定した。また、架橋後の粘着剤組成物について、ゲル分率を測定した。ゲル分率は、粘着剤組成物を、25℃の酢酸エチルに1日間浸漬した場合の、初期質量と浸漬乾燥後の質量より、「ゲル分率=浸漬乾燥後の質量/初期質量×100」の式で求めた。これらの結果を表3及び表4に示す。
尚、性能試験の手順は、以下の通りである。
「表面抵抗値」
23℃、50%RHの雰囲気下で7日間放置後の表面保護シートの粘着剤層の表面抵抗値を、マイクロエレクトロメーター((株)川口電機製作所製)を使用して23℃、50%RHの雰囲気下で測定した。
「金属腐食性」
23℃、50%RHの雰囲気下で7日間放置後の表面保護シートの粘着剤層に、アルミホイルを貼り合わせて60℃、90%RHの雰囲気下で2日間放置したときの腐食性を観察した。アルミホイルに変化がない場合は○とし、アルミホイルが白化した場合を×とした。
23℃、50%RHの雰囲気下で7日間放置後の表面保護シートを25mm幅に裁断し、これを偏光板に貼り合わせ、50℃×5kg/cm2×20分オートクレーブ処理を行った。その後、引っ張り試験機を用いて、23℃、50%RHの雰囲気下で、剥離角180度、剥離速度0.3m/分の条件でJIS Z0237(粘着テープ・粘着シート試験方法)に準じて粘着力の測定を行った。そして、表面保護フィルム(基材)に対する密着性を評価した。粘着層が表面保護フィルムからまったく剥がれない場合を○とし、粘着層が表面保護シートから剥がれた場合を×とした。
上記粘着力測定前後の偏光板面の接触角を測定した。粘着力測定前後の偏光板面の接触角に変化がない場合を○とし、粘着力測定前後の偏光板面の接触角に変化あった場合を×とした。尚、接触角の測定は、JIS R3257(基板ガラス表面のぬれ性試験方法)に準じて行った。
「低温安定性」
23℃、50%RHの雰囲気下で7日間放置後の表面保護シートを偏光板に貼り合わせし、50℃×5kg/cm2×20分オートクレーブ処理を行った。その後、−40℃雰囲気下で120時間放置した後の外観を観察した。発泡、浮き、剥がれ、または析出物が観察されなかった場合を○とし、発泡、浮き、剥がれ、または析出物が観察された場合を×とした。
23℃、50%RHの雰囲気下で7日間放置した後の表面保護シートの粘着剤層の透明性を、目視で確認した。透明性が良好であった場合を○とし、粘着層に白濁が見られたものを×とした。
同様に、実施例2〜11の表面保護シートについても、粘着力、粘着層の表面抵抗値、金属腐食性、被着体に対する密着性、被着体汚染性、低温安定性及び粘着剤層の透明性のいずれもが良好であった。
Claims (4)
- 保護フィルムと、前記保護フィルムの一面または両面に形成された粘着剤組成物からなる粘着層とが備えられてなり、前記粘着剤組成物には、融点が50℃以上のイオン化合物と、0℃以下のガラス転移温度を有するベースポリマーとが含有されていることを特徴とする光学部材用の表面保護シート。
- 前記イオン性化合物が、イミダゾリウム塩、ピリジニウム塩、アルキルアンモニウム塩、アルキルピロリジウム塩、アルキルホスホニウム塩のうちのいずれか一種以上である請求項1に記載の光学部材用の表面保護シート。
- 前記ベースポリマーが、炭素数1〜14のアルキル基を有するアクリレート及び/またはメタクリレートの一種以上を主成分とするポリマーであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の光学部材用の表面保護シート。
- 前記ベースポリマーが架橋されていることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の光学部材用の表面保護シート。
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