JP2009011967A - パルプ原料の解砕法及び解砕装置 - Google Patents
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Abstract
酢酸セルロースのアセチル化時の反応性に優れ、ファイバー量(未反応セルロース成分)が少ないセルロースアセテートを得るためのパルプ原料の解砕方法。
【解決手段】
平面形状が円形などの相対する2枚の解砕手段を備えた解砕機を用い、前記解砕手段間の中心部にパルプ原料を供給した後、解砕手段を回転させることにより解砕する解砕する。前記解砕手段が、解砕手段本体部と該本体部の面に形成された解砕機能部とからなり、解砕機能部が粗解砕機能部領域とその周縁に形成された微解砕機能部領域から構成され、粗解砕機能部領域がピラミッド歯群などから構成され、微解砕機能部が線状歯で形成されたパルプ原料の解砕法。
【選択図】図1
Description
また、特許第2823944号(特許文献3)には、通称ジェットミルと呼ばれるタイプの解砕機を用いた解砕法が開示されている。しかし、この種の装置は、従来のアトリションミルと比べると設備費が高く、多量の気流とともに処理するためパルプのロスが大きいという問題がある。更に、特許2669555号(特許文献4)及び特開平5−9201公報(特許文献5)には、少量の水を加えてシートを解砕する方法が開示されているが、水量のコントロールが難しく、反応に悪影響を及ぼしかねないという問題がある。
また発明の詳細な説明では、粗解砕とその後の微細解砕とを一つの解砕機で行うこともでき、その場合には組み込まれる解砕機能部を適宜交換してもよいし、一つの解砕手段中に、微細解砕ができる本発明の解砕機能部領域と粗解砕機能部領域を組み込んだ構造のものにしてもよいことが記載されている。([段落0030]など)
しかしながら、前記文献には粗解砕と微細解砕を同時に一つの解砕機で行う場合について何ら詳細に記載はされていない。
したがって、セルロースアセテートにおいてもより一層の濾過性の向上が求められている。
前記文献に記載されている技術では未解砕物を減少させることができるものの、濾過度の改善や、ファイバー量(DCM不溶解物量)の改善効果には限界があった。
尚、酢酸セルロースは、一般に前処理工程、アセチル化工程、中和工程及び鹸化・熟成工程を経て製造されるが、本発明は、前処理工程に先だって行われる原料パルプの解砕法の改善手段を提供するもので、解砕手段表面の構造等に特徴を有するものである。なお、本発明においては、解砕手段の表面を除く解砕機の構造については特に限定されるものではない。
その結果、前記特許文献に記載されている二段階の解砕では、解砕性と濾過度や、ファイバー量の低減がより厳しい水準では両立させることが困難である。すなわち、粗解砕と微解砕を二段階で行う場合、粗解砕工程を終了した解砕パルプは未解砕パルプ片(解砕粒を気流篩で分級したとき、4メッシュ(開口径4.76mm)を通過できないパルプ片)を含有している一方で、細かく解砕されたパルプ粉末も含有している。
このような粗解砕パルプを、次工程で微解砕した場合、微解砕の解砕部分に一部の微粉末が付着して角質化してゆく。そしてある程度角質化した段階で何らかのきっかけにより解砕機能部から脱落して微解砕パルプの中に混入してゆく。
すなわち解砕手段5は解砕手段本体部11と解砕機能部21から構成されている。同様に、解砕手段6は解砕手段本体部12と解砕機能部22から構成されている。解砕手段5乃至6は何れか片側が回転すれば、その機能を達成する。
この解砕機能部21、22は、いずれか一方の解砕手段本体部11、12にのみ設けることができる、この場合は回転する解砕手段本体部に解砕機能部を設けることが必要である。しかしながら、解砕効率の点から、両方に設けることが望ましい。
粗解砕機能部領域については従来の常用されている粗解砕技術を用いることができる。例えばピンミル型の解砕機で用いられている歯型であれば用いることができる。また下記の通り一部の歯にボルト型歯型を用いることができる。
すなわち粗解砕機能部領域23は解砕手段本体部11、12は中心部が存在する円盤状である場合は、その解砕機能部は解砕手段本体部11、12の中央付近の表面から粗解砕領域23とすることができる。この場合、回転中心部分に近い部分にはボルト型歯29を設けることが好ましい。そして、解砕手段本体部の回転中心部からやや円周方向の部分に、ピラミッド型歯25を設置することが好ましい。ボルト型歯29の解砕効率はそれほど高くないが、解砕機能部21、22を解砕手段本体部11、12に固定する固定具を兼ねて設置することができるので、装置設計上好都合である。
また、このクリアランスは、図3に示すように、解砕手段本体部11、12の中心部に近い部分すなわち粗解砕機能部領域23は大きくとり、逆に周縁部に配した微解砕機能部領域24は小さくとり、粗解砕機能部領域23では中心に近い部分から周縁部に向かうしたがって徐々に小さくなるように設定することが望ましい。微解砕機能部領域24では、クリアランスを変化させる必要はない。したがってクリアランスは、解砕手段本体部11、12の外周部での相対する線状歯面と線状歯面との間隔となる。
解砕機能部11、12間のクリアランスをこのように設定するには、解砕機能部11、12のピラミッド歯26等形成された面に、中心から周縁に向かって徐々に又は複数段に分けて角度を付ければよい。
シート状でパルプ原料を供給するためには、ロール状のパルプ原料を適当な巾にスリット(長さ方向に裁断)して供給することができる。図1においてパルプ原料は、巾10cm程度にスリットされた上で送りロール(2及び3)で構成されるフィード部4により解砕手段5及び6の中央部に供給される。この方法で原料パルプを供給する場合は、粗解砕されたパルプをスクリュウ等の搬送手段で解砕手段に供給する方法に比較して、原料パルプの閉塞などのトラブルを少なくすることができる。
粗解砕機能部領域23では原料パルプはピラミッドパターン歯群25により粗解砕される。パルプは常に遠心力で微解砕機能部領域24に移動しようとするが、微解砕機能部領域24のクリアランスが粗解砕の不十分なパルプ片の移動を排除し、サイズ分級する。このため粗解砕の不十分なパルプ片は粗解砕機能部領域23に止まり、粗解砕され次第、微解砕機能部領域24における線状歯31等により微解砕される。
この微細解砕過程において、微解砕物は遠心力により線状歯間の溝を通って周縁方向に移動していき、排出間隙60から外部に排出され、回収される。
二酢酸セルロース(セルロースダイアセテート)の場合は、96%アセトン水溶液に20%濃度に溶解した二酢酸セルロース溶液を30℃で、所定の濾布(有効面積1.77cm2)を通し、次式により濾過度(Kw)を算出する。
三酢酸セルロース(セルローストリアセテート)の場合は塩化メチレン/メタノール=9/1(体積比)混合溶媒に16%濃度に溶解した三酢酸セルロース溶液を25℃で、所定の濾布(有効面積1.77cm2)を通し、次式により濾過度(Kw)を算出する。
Kw=(2−P2/P1)/(P1+P2)X104
P1:濾過開始から20分間の濾過量(ml)
P2:20分より60分までの40分間の濾過量(ml)
濾過度の物性的意味は、所定の濾布上での目詰まりの度合いである。即ち、濾過度は酢酸セルロースのアセトン溶液中の不溶解分の多少を表しており、濾過度の大きい酢酸セルロースは未反応ファイバーやゲルなどの不溶解分が多いと考えられる。よって、濾過度の大きい酢酸セルロースは、製膜前の濾過工程での閉塞物も多くなり、そのような酢酸セルロースは濾過性が悪いと考えられる。
ファイバー量は、酢酸セルロース中のジクロロメタン/メタノール(重量比9:1)に対する不溶物の比率を意味し、この不溶物の一部は反応が完結していない原料セルロースである。このファイバー量は、同一種のパルプから得られた酢酸セルロースの濾過度と正の相関を示すことが明らかになっており、品質に対する代用指標として用いることができる。ファイバー量の測定は、以下の要領で行う。乾燥した試料3〜5gにジクロロメタン/メタノール(重量比9:1)を加え、全量を150gとし、3時間以上、スターラーで撹拌する。メンブレンフィルター(Millipore JC 10.0μm)を50℃の真空乾燥機で3時間乾燥させた後、秤量する。上記酢酸セルロース溶液をこのメンブレンフィルターで濾過し、濾過残渣を3回以上、各々50mlのジクロロメタン/メタノール(重量比9:1)にて洗浄する。濾過残渣を載せたメンブレンフィルターを50℃の真空乾燥機で3時間乾燥させ、デシケーターで放冷後、秤量する。重量増加を試料酢酸セルロースの重量で割り、%表示した。
未解砕物量は、解砕物を気流篩で分級したとき、4メッシュ(開孔径4.76mm)を通過できないパルプ片(即ち、酢酸セルロース製造時におけるアセチル化反応性等が劣る)のパルプ原料片に対する割合(重量%)である。
比較例として二段階での解砕による方法を用いた。
まず、微細解砕処理に適用する前段において、Saiccor社製パルプSaiaceLDを約10cm幅に裂いた後、ピラミッドパターンのプレートC2975(最大傾斜角の平均値20.1度;最大静止摩擦係数0.35)を装着し、クリアランスを2mmに調整した試験用ディスクリファイナーNuncy Penna 17756 Size 105−A(Sprout,Waldron&Co.)に投入し、3600rpmで粗解砕処理を行った。
次に、プレート(解砕機能部。図1中の21、22)をD2A505(Durametal社)(最大傾斜角の平均値32.1度;最大静止摩擦係数0.56)に替え、同一解砕機で3600rpm、クリアランス3.8mm(図1中のL)の条件で、粗解砕処理したパルプを微細解砕した。
得られたパルプは明らかに粗解砕パルプよりも小さく、よくほぐされており、粗解砕パルプに対する回収率は99.7%であった。粗解砕パルプとクリアランスが0.5、2.0及び3.8mmでの微細解砕パルプ中の未解砕物量を求めた。
結果を表1に示す。
Saiccor社製パルプSaiaceLDを約10cm幅に裂いた後、ピラミッドパターンの粗解砕機能部領域と線状歯の微解砕機能部領域を持つ図2に示した解砕機能部を持つ歯を装着した解砕機に投入した。クリアランスは1.0mmと1.5mmに調整し、1800rpmの回転数で一段で微細解砕した。
得られたパルプは明らかによくほぐされており、良好な微解砕が行われていた。クリアランスが1.0と1.5mmの場合の微細解砕パルプ中の未解砕物量を求めた。
上記の実施例1及び比較例1の各解砕パルプを原料として、下記の方法により二酢酸セルロースを製造した。
比較例2
(粗解砕処理)
原料パルプはSaiccor社製パルプSAI-ACEを用いた。粗解砕処理は比較例
1と同様に行った。
(微解砕処理)
次に、比較例1と同一解砕機で3600rpm、クリアランス1mm(図1中のL)及び1800rpm,クリアランス2mmの条件で、パルプを微細解砕した。
得られたパルプは明らかに粗解砕パルプよりも小さく、よくほぐされており、粗解砕パルプに対する回収率は99.7%であった。粗解砕パルプとクリアランスが1.0及び2.0mmでの微細解砕パルプ中の未解砕物量を求めた。結果を表2に記す。
また実施例1、比較例1と同様にして二酢酸セルロースを製造しこの二酢酸セルロースについて濾過度、ファイバー量を測定した。この測定結果を表2に示す。
Saiccor社製パルプSAI-ACE を用いた。実施例1と同一の解砕刃を有する解砕機に投入した。クリアランスは1.0mmと2.0mmに調整し、回転数1800rpmの条件で一段で微細解砕した。
得られたパルプは明らかによくほぐされており、良好な微解砕が行われていた。クリアランスが1.0と2.0mmの場合の微細解砕パルプ中の未解砕物量を求めた。結果を表2に記す。
また実施例1、比較例1と同様にして二酢酸セルロースを製造しこの二酢酸セルロースについて濾過度、ファイバー量を測定した。この測定結果を表2に示す。
比較例3として比較例1と同様に二段階での解砕による方法を用いた。
(粗解砕処理)
比較例1と同様にして、Rayonier社製パルプSulfatate−HJを粗解砕処理した。
(微解砕処理)
次に、比較例1と同一解砕機で3600rpm、クリアランス0.5mm(図1中のL)及び1800rpm,クリアランス1.5mmの条件で、パルプを微細解砕した。
微細解砕パルプ中の未解砕物量を求めた。結果を表3に記す。
まず解砕パルプを水分が5.5%になるように調湿した後、前処理機に入れ、5%調湿パルプ100部に対し、氷酢酸50部を均一にスプレーし、室温にて1時間放置した。次に、−10℃に冷却してシャーベット状になった無水酢酸263部、酢酸433部を捏和式反応機に入れ、硫酸8.2部を加えた後、解砕パルプを投入した。その後、70分かけて41℃まで昇温した後、直ちに37℃まで冷却し、同温度で70分間保持した。
Rayonier社製パルプSulfatate−HJを用いた。実施例1と同一の解砕刃を有する解砕機に投入した。クリアランスは1.5mmと2.0mmに調整し、回転数1800rpmの条件で一段で微細解砕した。
得られたパルプは明らかによくほぐされており、良好な微解砕が行われていた。クリアランスが1.5と2.0mmの場合の微細解砕パルプ中の未解砕物量を求めた。結果を表3に記す。
また比較例3と同様にして三酢酸セルロースを製造しこの三酢酸セルロースについて濾過度、ファイバー量を測定した。この測定結果を表3に示す。
Claims (7)
- 平面形状が円形又はそれに類する形状の相対する2枚の解砕手段を備えた解砕機を用い、前記解砕手段間の中心部にパルプ原料を供給した後、一方又は両方の解砕手段を回転させることにより解砕し、解砕物を遠心力により周縁方向に移動させ、外部に排出する酢酸セルロース製造用のパルプ原料の解砕法であり、前記解砕手段が、解砕手段本体部と該本体部の面に形成された解砕機能部とからなり、解砕機能部が粗解砕機能部領域とその周縁に形成された微解砕機能部領域から構成され、粗解砕機能部領域がピン歯型、ボルト型歯、およびまたはピラミッド歯群から構成され、微解砕機能部が、その表面に解砕手段本体部の中心から周縁に向かって形成された幅方向の断面凸状の線状歯を有しており、前記線状歯は周方向に所定の間隔をおいて、かつ半径方向に連続的に又は非連続的に形成されたものであるパルプ原料の解砕法。
- パルプ原料が少なくとも塊状、シート状、短冊状、バンド状である請求項1に記載のパルプ原料の解砕法。
- 微解砕領域において、所定間隔をおいて配置された2以上の線状歯間を直交及び/又は斜交するようにして、更に断面凸状の線状歯が設けられている請求項1又は2記載のパルプ原料の解砕法。
- 微解砕領域において、所定間隔をおいて配置された2以上の線状歯間を直交及び/又は斜交するようにして、更に断面凸状の線状歯が設けられ、その線状歯の高さが、所定間隔をおいて配置された2以上の線状歯の高さよりも低いように形成された請求項3に記載にパルプ原料の解砕法。
- 粗解砕領域において、粗解砕機能部領域を形成する歯が少なくとも頂点部が切断された形状の変形四角錐形状の歯あるいは頂点部が切断された形状の変形三角錐型歯の何れかとピラミッド歯群から構成されたことを特徴とする請求項1乃至4何れかに記載のパルプ原料の解砕法。
- 微解砕領域において、所定間隔をおいて配置された2以上の線状歯間を直交及び/又は斜交するようにして、更に断面凸状の線状歯が設けられ、その線状歯が解砕機能部の回転方向の反対方向に行くに従い、回転中心から離れてゆくような曲線を描くことを特徴とする請求項1乃至5いずれかに記載のパルプ原料の解砕法。
- 平面形状が円形又はそれに類する形状の相対する2枚の解砕手段を備えた解砕機であり、請求項1から6何れかに記載の解砕法を用いた解砕装置。
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