JP2009004245A - 透過電子顕微鏡の収差補正方法 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は透過電子顕微鏡の収差補正方法に関し、レンズ緩和によりレンズのヒステリシスの影響を無くして高精度の画像を得ることができるようにした透過電子顕微鏡の収差補正方法を提供することを目的としている。
【解決手段】照射系Ｃｓコレクターを搭載した透過電子顕微鏡において、モードをＴＥＭ系からＳＴＥＭ系に変化させた場合に、透過電子顕微鏡を構成するレンズに所定の値を中心として正負にその振幅が漸次減少していくような所定の周波数によるレンズ緩和処理を行なう、ように構成する。
【選択図】図５

Description

本発明は透過電子顕微鏡の収差補正方法に関し、更に詳しくはレンズ緩和によりレンズのヒステリシスの影響を無くして高精度の画像を得ることができるようにした透過電子顕微鏡の収差補正方法に関する。

透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）及び透過走査電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）は、試料を透過した電子線像を観察することができる装置である。ＴＥＭは静止状態における試料の透過像を得るものであるのに対し、ＳＴＥＭは試料を走査してその透過像を得る装置である。従来は、ＴＥＭ系からＳＴＥＭ系に移行する場合、レンズのヒステリシス緩和を行わないで、ＳＴＥＭモードに移行している。

ヒステリシス緩和を行なう方法としては、一般的にデガウス（Ｄｅｇａｕｓｓ）法がある。ＦＬ（Ωフィルタレンズ）等では、ヒステリシスを除去するため、デガウス処理が行われている。デガウス処理は、図７に示すような時間と共にその振幅が減衰していく交流信号を用いるものである。図７はデガウスの説明図であり、横軸は時間、縦軸は印加する電圧である。最初は最大振幅で印加し、信号をプラスとマイナスに振動させながら時間と共に減衰していき、最後は振幅を０にするものである。これにより残留磁化を無くす。デガウスの後、レンズを励磁させることにより再現性よい磁場を得ることができる。

従来のこの種の装置としては、周波数がｆで、その振幅が時間と共に減衰していく減衰交流電圧を生成し、この信号とバイアス電圧とを加算したものを消磁の対象である磁界型レンズのコイルに印加するようにした技術が知られている（例えば特許文献１参照）。
特開２００３−１８７７３２号公報（段落００２５〜００３６、図１，図２）

従来は、ヒステリシスを除去する仕組みが無い状態でコレクター（収差補正器）を励磁してＴＥＭモードからＳＴＥＭモードに切り替えている。その際、ＣＭ（コンデンサミニレンズ）のヒステリシスにより、収差の状況が変わってしまうという問題がある。以下にその例を示す。図８は収差が最適な状態でのロンチグラム図形を示す図である。ここで、ロンチグラム図形とは、大きな入射角のビームを用いて作成される後焦点面での回折波同士の干渉パターンをいう。

図８の場合、位相が揃っていることを示すロンチグラムのフラットな領域は、４０ｍｒａｄ以上広がっている様子を見て取ることができる。一度ＴＥＭモードに移行する。その際はＣＭの値は変化する。その後、ＳＴＥＭモードに移行する。その際、位相が揃っていることを示すロンチグラムはフラットな領域は変化して小さくなる。図９はモードを切り替えた後のロンチグラム図形を示す図である。このように、ロンチグラム図形が変化するのは、ＣＭのヒステリシスによるものである。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、レンズ緩和によりレンズのヒステリシスの影響を無くして高精度の画像を得ることができるようにした透過電子顕微鏡の収差補正方法を提供することを目的としている。

（１）請求項１記載の発明は、照射系Ｃｓコレクターを搭載した透過電子顕微鏡において、モードをＴＥＭ系からＳＴＥＭ系に変化させた場合に、透過電子顕微鏡を構成するレンズに所定の値を中心として正負にその振幅が漸次減少していくような所定の周波数によるレンズ緩和処理を行なう、ようにしたことを特徴とする。

ここで、レンズ緩和（Lens Relaxation）とは、所定の値を中心にして電圧（又は電流）をそのプラス方向とマイナス方向に一定の周波数で振り、その振幅が時間の経過と共に小さくなり、更には０になるようにすることをいう。
（２）請求項２記載の発明は、前記レンズ緩和処理は、印加する交流周波数の滞留時間と、緩和幅と、最大緩和変化量を設定し、ＴＥＭモードからＳＴＥＭモードに移行する際に、目的のレンズに対してレンズ緩和をスタートさせ、現状値から最大変化量をマイナス方向或いはプラス方向に動かし、その後、最大振幅から漸次最小振幅になるように所定の周波数で最大値から現状値まで交流信号を印加させる、ものであることを特徴とする。
（３）請求項３記載の発明は、前記レンズ緩和処理において、それぞれの振幅の交流の山及び谷で一定時間の滞留時間だけ、設定値を保持することを特徴とする。
（４）請求項４記載の発明は、前記レンズ緩和処理を行なった後、現状値にセットし、目的の像観察を行なうことを特徴とする。

（１）請求項１記載の発明によれば、ＴＥＭ系からＳＴＥＭ系にモードを切り替える時に発生するヒステリシスの影響を除去して正確な像観察をすることができる。
（２）請求項２記載の発明によれば、透過電子顕微鏡を構成する特定のレンズに対してレンズ緩和処理を行なうことにより、ヒステリシスの影響を除去することができる。
（３）請求項３記載の発明によれば、レンズに印加する徐々に振幅が小さくなる交流信号の山と谷において、一定期間の滞留時間を設け、滞留時間の間だけ設定値を保留することにより、レンズ緩和を好ましい状態で行なうことができる。
（４）請求項４記載の発明によれば、レンズ緩和を行なった後に、像観察を行なうことにより、正確な透過電子像を得ることができる。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。今、目的とするレンズとしてＣＭ（コンデンサミニレンズ）を用いることとする。ＣＭは、試料の近くに設けられており、そのヒステリシスの影響が画像に与える影響は大きい。そこで、ＣＭのヒステリシスを除去することを考える。ＣＭのヒステリシスを除去する方法としては、以下の２つが考えられる。
１）デガウス（Ｄｅｇａｕｓｓ）法
従来の方法は、電流（電圧）をプラスマイナスに振る必要があるため、片側のみしか励磁できないような電気的回路の場合には適用できない。また、励磁を０付近で電気的に振動させるため、温度変化によるドリフトが大きくなる可能性がある。
２）レンズ緩和（Ｌｅｎｓｅ Ｒｅｌａｘａｔｉｏｎ）法
今回、本発明で提案する方法である。ＳＴＥＭモードで、使用するＣＭの値（現状値）を中心にして電圧を振動させる方法である。これにより、レンズを構成する磁気回路の磁区が安定化され、再現性よく同じ磁場を実現することができる。そして、温度ドリフトも最小限に抑えることができる。

図１は本発明が適用される透過型電子顕微鏡の構成例を示す図である。図において、１は電子ビームである。２はコンデンサレンズ（ＣＬ１）、３はコンデンサレンズ（ＣＬ２）、１０はコンデンサレンズ３の下部に配置された球面収差（Ｃｓ）補正用の球面収差補正器（Ｃｓ Ｃｏｒｒｅｃｔｏｒ）である。該収差補正器１０は、トランスファレンズ（Ｔｒａｎｓｆｅｒ Ｌｅｎｓｅ）１１と、多極子（Ｈｅｘａｐｏｌｅ）１２と、トランスファレンズ１３と、トランスファレンズ１４と、多極子１５と、トランスファレンズ１６とから構成されている。多極子１２，１５としては、例えば６極子又は８極子が用いられる。４，５は偏向器、６はＣＭ（コンデンサミニレンズ）、７は対物プレフィールド、８は試料である。図示されていないが、該試料８の下に対物レンズが用いられている。

図２はロンチグラムの図形を示す図である。（ａ）は実験初めのロンチグラム図形を示している。○で示すように、像が拡大している領域が大きい。これは、収差が適切な状態にセットされていることを示す。（ｂ）はＣＭの値を変えてＣＭのヒステリシスが残った状態でのロンチグラムを示している。像領域が狭くなっていることが分かる。（ｃ）はレンズ緩和を行なった後のロンチグラムを示している。○で示すように、像が拡大している領域が大きい。これは、収差が適切な状態にセットされていることを示している。コントラストのフラットな領域が広がって、ヒステリシスを除去できている様子が分かる。

図３は照射系Ｃｓコレクター搭載装置の構成例を示す図である。図において、２０は高圧を発生する高圧制御部、２１は該高圧制御部２０からの高圧が印加され、電子ビームを発生させる電子銃、２２は該電子銃２１からの電子ビームを収束する収束レンズ１、２３は収束レンズ１の下方に配置された照射系収差補正器、２４は該照射系収差補正器２３の下方に配置された収束レンズ２、２５は収束レンズ２の下方に配置された対物レンズ及び試料ステージである。２６は試料を保持するホルダである。２７は対物レンズ及び試料ステージ２５の下方に配置された結像系の中間・投影レンズ、２８は中間・投影レンズ２７の下方に配置された観察室である。観察室２８には、観察窓や、ＴＶカメラ等が設置されている。

収束レンズ１には非点補正素子（Ｓｔｉｇｍａｔｏｒ）を含んでいる。照射系収差補正器２３には、電子ビーム偏向素子や各種補正素子（多極子）を含んでいる。収束レンズ２には電子ビーム偏向素子を含んでいる。

図４は本発明によるレンズ緩和の説明図である。縦軸はＣＭ設定値（電圧）、横軸は時間［ｓ］である。図において、ＬはＣＭの現状値のラインである。最初は、この現状値のラインＬから最大緩和幅Ｗで正負に振る。この振幅は、所定の周波数で漸次減少し、最後は現状値Ｌに落ち着く。この時において、各振幅における山と谷を滞留時間Ｔだけ保持する。この滞留時間は例えば０．５秒程度に設定される。この滞留時間を設けることにより、レンズ緩和を好ましい状態で行なうことができる。Ｄは緩和幅である。漸次減少していく振幅の減少幅Ｄを適切な値に設定する必要がある。

このようなＣＭ設定値の漸次減少する信号をＣＭに印加することにより、ＴＥＭ系からＳＴＥＭ系にモードを切り替える時に発生するヒステリシスの影響を除去して再現性のよい正確な像観察を行なうことができる。また、透過電子顕微鏡を構成する特定のレンズ（ここではＣＭ）に対してレンズ緩和処理を行なうことにより、ヒステリシスの影響を除去することができる。

図５は本発明の動作の一例を示すフローチャートである。先ずＣＭの設定を行なう（Ｓ１）。ここで、滞留時間Ｔは例えば５００ｍｓとし、緩和幅Ｄは例えば全体変化量の１／３２相当の幅、最大緩和幅Ｗは例えば全体の１／３相当の幅に設定する。次に、ＴＥＭモードからＳＴＥＭモードに移行する際に、目的のレンズにおいて、レンズ緩和をスタートさせる（Ｓ２）。この場合において、現状値から最大変化量をマイナス方向或いはプラス方向に動かし、山と谷において、滞留時間ＴだけＣＭ値を保持する（Ｓ３）。

その後、以下のような波形に従い、電圧を変化させる（Ｓ４）。ここで示す波形は、図４に示すものと同じである。ＣＭ値が現状値に落ち着いたら、ＣＭ値を現状値に設定する（Ｓ５）。ＣＭ値を現状値に設定したら、目的の像観察を行なう（Ｓ６）。このように、本発明によれば、レンズ緩和を行なった後に像観察を行なうので、再現性のよい正確な透過電子像を得ることができる。

図６はＴＥＭモードからＳＴＥＭモードへの移行の説明図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。（ａ）はＴＥＭモード、（ｂ）はＳＴＥＭモードである。ＴＥＭモードでは、収差補正器１０は動作せずスルーで抜ける。ＳＴＥＭモードでは、収差補正器１０は球面収差の補正を行なう。更に、ＣＭ６でレンズ緩和によるヒステリシス除去を行なう。

上述の実施の形態では、本発明を適用するレンズとしてＣＭを用いた場合を例にとったが、本発明はこれに限るものではなく、その他の特定のレンズにも適用することができる。なお、試料８に近い位置のレンズに適用した方が効果が高いことが分かっている。

以上、詳細に説明したように、本発明によれば、レンズ緩和によりレンズのヒステリシスの影響を無くして高精度の画像を得ることができるようにした透過電子顕微鏡の収差補正方法を提供することができ、実用上の効果が極めておおきい。

本発明が適用される透過型電子顕微鏡の構成例を示す図である。 ロンチグラム図形を示す図である。 照射系Ｃｓコレクター搭載装置の構成例を示す図である。 本発明によるレンズ緩和の説明図である。 本発明の動作の一例を示すフローチャートである。 ＴＥＭモードからＳＴＥＭモードへの移行の説明図である。 デガウスの説明図である。 収差が最適な状態でのロンチグラム図形を示す図である。 モードを切り替えた後のロンチグラム図形を示す図である。

符号の説明

１ 電子ビーム
２ コンデンサレンズ
３ コンデンサレンズ
４ 偏向器
５ 偏向器
６ コンデンサミニレンズ（ＣＭ）
７ 対物プレフィールド
８ 試料
１０ 収差補正器（コレクター）
１１ トランスファレンズ
１２ 多極子
１３ トランスファレンズ
１４ トランスファレンズ
１５ 多極子
１６ トランスファレンズ

Claims (4)

1. 照射系Ｃｓコレクターを搭載した透過電子顕微鏡において、
   モードをＴＥＭ系からＳＴＥＭ系に変化させた場合に、透過電子顕微鏡を構成するレンズに所定の値を中心として正負にその振幅が漸次減少していくような所定の周波数によるレンズ緩和処理を行なう、
   ようにしたことを特徴とする透過電子顕微鏡の収差補正方法。
2. 前記レンズ緩和処理は、
   印加する交流周波数の滞留時間と、緩和幅と、最大緩和変化量を設定し、
   ＴＥＭモードからＳＴＥＭモードに移行する際に、目的のレンズに対してレンズ緩和をスタートさせ、
   現状値から最大変化量をマイナス方向或いはプラス方向に動かし、
   その後、最大振幅から漸次最小振幅になるように所定の周波数で最大変化量が現状値になるもで交流信号を印加させる、
   ものであることを特徴とする請求項１記載の透過電子顕微鏡の収差補正方法。
3. 前記レンズ緩和処理において、それぞれの振幅の交流の山及び谷で一定時間の滞留時間だけ、設定値を保持することを特徴とする請求項２記載の透過電子顕微鏡の収差補正方法。
4. 前記レンズ緩和処理を行なった後、現状値にセットし、目的の像観察を行なうことを特徴とする請求項３記載の透過電子顕微鏡の収差補正方法。