JP2008542739A - 質量スペクトル測定における複数イオン注入 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)空間的に連続、伝送質量分析器の組み合わせに対応する(たとえば、磁気セクタ、クワドラポール、飛行時間型(TOF)、通常はそれらの間に衝突セルを伴う)。
(2)時間的に連続、スタンドアロン・トラッピング質量分析器に対応する(たとえば、クワドラポール、リニア、フーリエ変換イオン・サイクロトロン共振(FT−ICR)、静電トラップ);および
(3)時間的空間的に連続、トラップまたはトラップのハイブリッドと伝送質量分析器のハイブリッドに対応。
この場合、イオン貯蔵の1つが、内部較正物質のイオンの蓄積だけに供される。
この場合においては各充填が、異なるエネルギ、または選択された先駆物質イオンの衝突活性化の方法にまで対応する。たとえば、最初の充填が、共振励起によって質量分析器20内に形成されるフラグメントのために行われることが可能であり、それが、より高い質量のフラグメントの高められた表現を提供する。2番目の充填はWO2004/068523内に述べられているとおり、より高い運動エネルギ(好ましくは0.030eV/Th超)において中間イオン貯蔵50内に注入される先駆物質イオンのために行われることが可能である。後者がインモニウムおよび低質量フラグメントのより良好な表現を提供することから、最良の全体的カバレッジが達成される。
全体の質量範囲がいくつかの部分範囲に分割され、それぞれが、それ独自の先駆物質イオンに対応する。質量分析器20の各MS/MSサイクル内においては、対応するm/z範囲のフラグメント・イオンだけが貯蔵され、その後、中間イオン貯蔵50に転送される。それらの複数充填からのすべてのイオンが精密質量分析器60内に注入された後は、各先駆物質イオンを、その正確な質量および対応する部分範囲からのその部分的なシーケンスに従って識別することができる。数値的な例としては、100〜2000Thの全質量範囲を、100〜200、200〜400、400〜600、...1800〜2000Thの部分範囲に分割できる。これらの範囲のそれぞれは、少なくとも先駆物質イオンおよび1ないし3のそのフラグメントを含む上で充分に広い。この方法においては、たとえばリン酸塩群の損失も容易に識別される。全体的にみてこの種のアプローチは、識別の特定性を保持しつつ、大きさの位数でMS/MSスループットを増加する。
中間イオン貯蔵50内のRFマルチポール51が(図4に示されているように)セグメント51’および51”からなる場合には、反対の極性のイオンをトラップすることが可能である。セグメント51”上のDCオフセットをセグメント51’および開口53のそれより低く設定することは、前者のセグメント51”の長さに沿って正イオンが貯蔵されることを可能にする。イオン源10、質量分析器20、およびイオン・オプティクス40の極性が反転される場合には、負イオンを導入することが可能になる。この場合に負イオンは、開口52とセグメント51”の間に貯蔵されることになる。最後に、開口52および53のDC電圧がRF電圧によって置き換えられ、51’および51”上のオフセットが開口52および53のDCオフセットと同じレベルに切り替えられる。反応物イオンの数が既知であることから、最終的なイオンの数もより低い精度を通じて予測可能である(以下を参照)。その後、一方の極性の生成物イオンが精密質量分析器60内に注入される。
イオン母集団がAGC検出器30の下流において何らかの方法で変更される場合には、質量精度への有害な影響を伴ってイオン存在量のコントロールが一層悪化する。これを回避するために、結果として得られるイオン存在量のオンライン較正が必要になる。これは、結果として得られるイオンを中間イオン貯蔵50からAGC検出器30に逆転送し、総イオン存在量を測定した後、それに応じて到来イオン電流を変更することによって行われる。その種の、AGC検出器30の下流におけるイオン変更は以下を含む。中間イオン貯蔵50内における高エネルギ衝突誘導解離、前述のとおりのイオン対イオン反応または追加の外部イオン源を用いる反応、中性気体を用いる反応(単一荷電種またはクラスタの除去、同位元素でラベル付けされた気体を用いる反応、分析物固有の反応等)、表面誘導解離、IRマルチ−フォトン解離、電子取り込みまたは電子転送解離、またはこのほかの断片化のタイプ。タイプは、イオン・タイプに従って選択され、そのイオン・タイプについて最適に動作させることができる。
本発明は、スペクトルの継ぎ合わせ、すなわち1つの質量分析器によって獲得された1より多くの質量スペクトルを組み合わせて単一の質量スペクトルとして呈示することへの代替を提供する。本発明は、2またはそれより多くの質量範囲がイオン・ストリームから選択されることを可能にし、強いピークの除外、低い強度のエリアの富化、または増加された質量範囲を含むことができる。異なるイオン数を提供するべく異なる質量範囲を蓄積すること、およびその後に続いて獲得される質量スペクトルを、それに応じて調整されたピークの相対強度を用いて呈示することができる。その質量範囲は、その後、質量分析器内においてまとめて蓄積し、かつまとめて分析することができ、別々のスペクトルの獲得およびその後のプロセッシング手段を用いた組み合わせが行われなければならないということはない。
中間イオン貯蔵50に続く質量分析器60は、注入されるイオンの少なくともいくつかが中間イオン貯蔵50に戻されてさらに蓄積されるような方法で動作させることができる。これは、TOFタイプの質量分析器、および主として質量分析のその先の段階が下流において企図されているときに特に適している。このアプローチは、低強度信号の有用性を改善する。
Claims (43)
- イオン貯蔵内に、分析されることになる1つのタイプのイオンの標本を蓄積し、
前記イオン貯蔵内に、分析されることになる別のタイプのイオンの標本を蓄積し、
前記イオンの組み合わされた標本を質量分析する質量スペクトル測定の方法であって、
それぞれのタイプのイオンの以前の測定の結果を基礎としてイオンの目標数を達成するように前記1つのタイプのイオンの前記標本および/または別のタイプのイオンの前記標本を蓄積することを特徴とする方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
第1および第2のタイプのイオンのうちの特定のタイプについて、分析されることになる前記特定のタイプのイオンのテスト標本をテスト注入時間にわたって蓄積し、
そのようにして蓄積された前記特定のタイプのイオンの存在量を測定し、
前記テスト注入時間および前記特定のタイプのイオンの前記測定された存在量を基礎として前記特定のタイプのイオンの所望の目標存在量を結果としてもたらすことになる目標注入時間を決定し、
前記特定のタイプのイオンは、前記組み合わされた標本の質量分析の前に前記目標注入時間にわたって前記イオン貯蔵内に蓄積されることを特徴とする方法。 - 請求項2に記載の方法であって、
前記テスト標本および前記特定のタイプのイオンは、異なるイオン貯蔵内に蓄積されることを特徴とする方法。 - 請求項2または請求項3に記載の方法であって、
前記特定のタイプのイオンを生成するべくイオン源を動作させ、
前記生成されたイオンを、前記テスト注入時間にわたる蓄積のためおよび前記目標注入時間にわたる蓄積のためにイオン貯蔵に指向することを特徴とする方法。 - 請求項2または請求項3に記載の方法であって、
イオンを生成するべくイオン源を動作させ、
前記生成されたイオンを反応セルに指向し、それらが前記イオンの母集団を変化させて前記特定のタイプのイオンを形成する反応を受けることを特徴とする方法。 - 請求項5に記載の方法であって、
前記イオン貯蔵が前記反応セルを形成することを特徴とする方法。 - 請求項5または請求項6に記載の方法であって、
前記イオンを反応させることが、前記イオンを断片化することおよび前記イオン貯蔵内に生成物イオンを蓄積することを含むことを特徴とする方法。 - 請求項7に記載の方法であって、
先駆物質イオン・タイプを選択し、それらのイオンを断片化し、および前記イオン貯蔵内に生成物イオンを蓄積することを特徴とする方法。 - 請求項8に記載の方法であって、
複数の先駆物質イオン・タイプを選択し、それらのイオンを断片化し、および前記イオン貯蔵内に生成物イオンを蓄積することを特徴とする方法。 - 請求項9に記載の方法であって、
前記反応セルの状態を、断片化されている前記先駆物質イオンに従って変更することを特徴とする方法。 - 請求項5から10のいずれかに記載の方法であって、
前記特定のタイプのイオンを、前記テスト注入時間にわたる蓄積のため、および前記目標注入時間にわたる蓄積のためにイオン貯蔵に指向することを特徴とする方法。 - 請求項5から11のいずれかに記載の方法であって、
前記イオン貯蔵が前記反応セルを提供し、
前記テスト注入時間および前記目標注入時間にわたって継続し、それによって前記特定のタイプのイオンを蓄積する反応を可能にすることを特徴とする方法。 - 請求項4から12のいずれかに記載の方法であって、
前記イオンを前記反応セル内に存在する気相と反応させることを特徴とする方法。 - 請求項2から13のいずれかに記載の方法であって、
前記特定のタイプのイオンに関して請求項2に定義されているステップを、ほかのタイプのイオンについて反復することを特徴とする方法。 - 請求項14に記載の方法であって、
前記特定のタイプのイオンに関して請求項3から14に定義されているステップのうちのいずれかを、ほかのタイプのイオンについて反復することを特徴とする方法。 - 請求項14または請求項15に記載の方法であって、
前記特定のタイプおよび前記ほかのタイプのイオンの前記組み合わされた所望の目標存在量が、必要なパフォーマンスのための前記イオン貯蔵の貯蔵容量と実質的に整合することを特徴とする方法。 - 先行するいずれかの請求項に記載の方法であって、
両方のタイプのイオンを生成するべく前記質量スペクトル計の単一のイオン源を動作させることを特徴とする方法。 - 請求項1から16のいずれかに記載の方法であって、
1つの前記タイプのイオンを生成するべく第1のイオン源を動作させ、
その後に続いて別の前記タイプのイオンを生成するべく第2のイオン源を動作させることを特徴とする方法。 - 先行するいずれかの請求項に記載の方法であって、
1つのタイプのイオンおよび/または前記別のタイプのイオンの前記標本を、以前に蓄積されたイオンの組み合わされたセットの質量分析と同時に蓄積することを特徴とする方法。 - 請求項19に記載の方法であって、
以前に蓄積されたイオンの別の組み合わされたセットを、前記イオンの蓄積および以前に蓄積されたイオンの前記組み合わされたセットの質量分析と同時に反応させることを特徴とする方法。 - 請求項18から20のいずれかに記載の方法であって、
電極装置に第1の電圧を印加して電界を作り出し、前記第1のイオン源によって生成されたイオンを前記イオン貯蔵に案内すること、および前記電極装置に第2の電圧を印加して電界を作り出し、前記第2のイオン源によって生成されたイオンを前記イオン貯蔵に案内することを特徴とする方法。 - 請求項18から20のいずれかに記載の方法であって、
磁石装置に第1の電流を印加して磁界を作り出し、前記第1のイオン源によって生成されたイオンを前記イオン貯蔵に案内すること、および前記磁石装置に第2の電流を印加して磁界を作り出し、前記第2のイオン源によって生成されたイオンを前記イオン貯蔵に案内することを特徴とする方法。 - 請求項21または請求項22に記載の方法であって、
前記電界または磁界の間の切り替えは、前記電極装置または磁石装置の移動を伴わずに実行されることを特徴とする方法。 - 先行するいずれかの請求項に記載の方法であって、
いずれかのタイプのイオンの蓄積に有利となる条件の下に前記質量スペクトル計を動作させることを特徴とする方法。 - 請求項1から18のいずれかに記載の方法であって、
それぞれの蓄積期間の間に、両方のタイプのイオンの蓄積に有利となる条件の下に前記質量スペクトル計を動作させることを特徴とする方法。 - 請求項24または請求項25に記載の方法であって、
質量フィルタを動作させ、前記イオン貯蔵内に貯蔵されることになるいずれかのタイプのイオンまたは両方のタイプのイオンを優先して選択することを特徴とする方法。 - 請求項24から26のいずれかに記載の方法であって、イオン・オプティクスを動作させ、いずれかのタイプのイオンまたは両方のタイプのイオンを優先して前記イオン貯蔵に伝送することを特徴とする方法。
- 先行するいずれかの請求項に記載の方法であって、
前記イオン・タイプの1つが内部較正物質であり、前記別のイオン・タイプが分析されることになる標本であることを特徴とする方法。 - 請求項28に記載の方法であって、
単一のイオン源を使用して前記内部較正物質イオンおよび前記標本イオンをともに生成することを特徴とする方法。 - 先行するいずれかの請求項に記載の方法であって、
前記タイプのイオンのうちの1つを反応させて内部較正物質を形成することを特徴とする方法。 - 先行するいずれかの請求項に記載の方法であって、
親イオンに断片化を生じさせて生成物イオンを形成することを包含し、それにおいて前記イオン・タイプの1つが親イオンに対応し、前記別のイオン・タイプが生成物イオンに対応することを特徴とする方法。 - 先行するいずれかの請求項に記載の方法であって、
前記2つのタイプのイオンは、異なる質量範囲を有することを特徴とする方法。 - 請求項32に記載の方法であって、
前記異なる質量範囲は、隣接しているか、分かれているか、またはオーバーラップしていることを特徴とする方法。 - 先行するいずれかの請求項に記載の方法であって、
前記2つのタイプのイオンを前記質量分析の実行に先行して互いに反応させることを特徴とする方法。 - 請求項34に記載の方法であって、
前記2つのタイプのイオンは、反対の極性のものであることを特徴とする方法。 - 先行するいずれかの請求項に記載の方法であって、
蓄積されることになる前記タイプのイオンは、以前に獲得された質量スペクトルから得られた情報に従って選択されることを特徴とする方法。 - 先行するいずれかの請求項に記載の方法であって、
MSnスペクトル測定を実行することを特徴とする方法。 - 先行するいずれかの請求項に記載の方法であって、
前記イオン貯蔵から質量分析のための別体の質量分析器に前記組み合わされたイオンの標本を排出することを特徴とする方法。 - 請求項38に記載の方法であって、
前記質量分析器は、フーリエ変換イオン・サイクロトロン共振タイプ、オービトラップ(Orbitrap)を含む多反射静電トラップ・タイプ、または単または複反射飛行時間タイプのうちのいずれかであることを特徴とする方法。 - 請求項38または請求項39に記載の方法であって、
前記組み合わされたイオンの標本の前記注入の後にイオンが前記別体の質量分析器から前記イオン貯蔵に戻されることを特徴とする方法。 - 先行するいずれかの請求項に記載の方法に従って動作するべく構成された質量スペクトル計。
- 請求項41に記載の質量スペクトル計であって、
請求項1から40のいずれかに記載の方法に従って前記質量スペクトル計を動作させるべくプログラムされたプログラマブル・コントローラを含むことを特徴とする質量スペクトル計。 - 請求項42に記載のコントローラ上において実行されるときに、前記質量スペクトル計を、請求項1から40のいずれかに記載の方法に従って動作させるコンピュータ・プログラム・インストラクションを包含するコンピュータ・プログラム。
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