JP2008516875A - 石英ガラスのチューブの製造方法 - Google Patents

Abstract

石英ガラスの既知の製法においては石英ガラスの中空シリンダー（２）を加熱域（１）に連続供給し、そこで区域毎に軟化する。そしてある延伸速度でその軟化域からチューブストランド（２１）を延伸して延伸バルブ（２６）を形成する。つくろうとするチューブは所望の分離点（Ｔ、Ｖ_ｕ、Ｖ_０）でチューブストランド（２１）を分離することによりチューブストランド片の形に定寸で切断され、そして外クラッディングへ加えられる外圧と異なる内圧が中空シリンダー（２）の内孔（４）に保持され、チューブストランドの内孔（４）に狭窄をつくる。このことから始めて、小さい許容を認め極めて精密な大容積の石英ガラスチューブを製作できる簡単な方法を提供するものとして、本発明は以下のことを提案する。すなわち、流れ障害を内孔の狭窄（２８，２９）として形成するのであって、それは変形域（、Ｖ_ｕ、Ｖ_０）においてチューブストランドを軟化し、そして塑性的に変形することによりつくられる。

Description

本発明は、石英ガラスの中空シリンダーを連続的に加熱域に供給し、そこで区域毎に軟化し、ある延伸速度で、延伸バルブの形成を伴って、その軟化域からチューブストランドを延伸し、そして所望の分離点でチューブストランドを分離することによりつくろうとするチューブをチューブストランド片の形で定寸に切断する石英ガラスチューブの製造方法に関するものであり、該方法においては、外側クラッディングへ加える外圧とは異なる内圧が中空シリンダーの内孔に保持され、チューブストランドの内孔に流れ障害(flow obstacle)を設けるようにしている。

半製品もしくは完成品の形で石英ガラスのチューブは化学産業、半導体製造業、光学分野、そして特にオプティカルファイバーのプリフォームをつくるのに使用されている。

ＤＥ１９５３６９６０Ａ１は垂直延伸法で石英ガラスを製作する方法を開示している。キャリヤーに保持された石英ガラスがその下端からグラファイトの加熱要素を有する環状炉に供給され、そして区域毎に軟化させて延伸バルブを形成する。延伸デバイスを使ってその延伸バルブから垂直方向下方に石英ガラスチューブを延伸する。内孔に必要とする吹き込み圧をつくるため圧縮空気を石英ガラスシリンダーの内孔に導入する。吹き込み圧は圧力測定装置により検知され、そしてこの吹き込み圧は、延伸石英ガラスチューブの壁厚を調整するのに使用される。

生産性を上げるための試みとして壁厚と内径の大きい大容積の中空シリンダーを垂直延伸法の出発材料として使用した。内径が大きくなるにつれて、必要な吹き込み圧をつくるには、そして動作圧力調整を確実とするにはガス流量を増大させなければならない。このようにして増大されたガス流量は一方ではかなりのコスト要因となり、特に不活性ガスを使用するときはそうであって、そして他方ではこの増大されたガス流量が延伸バルブの区域を冷却することとなって、それにより延伸プロセスを著しく阻害している。

上述のタイプの方法を開示しているＥＰ０３９４６４０Ｂ１で提案していることは、チューブストランドの下方開放端をガス、液体もしくは固体のプラグで閉じることである。プラグはチューブストランドの内孔の中で流れ障害として働き、それによりガス流量を減らしている。結果として、チューブストランドの内孔に比較的少ないガスが流れている場合でも所定の吹き込み圧が得られる。

チューブ片を定寸に切るときに、チューブストランドの端部で使ったプラグはそれの効果を喪失し、そして新しいプラグを入れなければならない。プラグが非常に速く交換されると、そのことは圧変動をもたらし、そして許容できない形状寸法の変化となる。そこで、ＥＰ０３９４６４０Ｂ１では、定寸への切断を水面下で、もしくは吹き込み圧と同じ圧となっている圧力室内で行うことを提案している。

この両方の変更方法は構造と言う点で非常に複雑である。さらに、そのような圧力室内に留まっている時間は健康と言う観点で制限しなければならず、そして必要なスルース（ｓｌｕｉｃｅ）から近接するのは困難とされる。

流出障害の別の実施例としてＥＰ０３９４６４０Ｂ１で提案していることは、入れ子式で伸長できる保持チューブへ固定された密封プラグを延伸チューブストランドの内孔に下から挿入することであり、チューブストランドを定寸に切断する所望の分離点は密封プラグよりも下の高さに位置している。

この方法も複雑である。密封プラグの挿入と保持チューブの分離チューブ片からの除去とが複雑であり、そしてつくろうとするチューブの内壁を損傷することがある。

それ故本発明の目的は、延伸法により、小さい許容限界を守って、極限的精度で大容積の石英ガラスチューブを製造できる簡単な方法を提供することである。

上述したタイプの延伸プロセスから始まって、この目的は本発明に従って、変形域においてチューブストランドの軟化、塑性変形によりつくられる内孔の狭窄として流れ障害を構成することにおいて達成される。

本発明の方法において、チューブストランドの内孔の狭窄は内圧を維持する助となる。狭窄は内孔の開いた流路断面を部分的に小さく、もしくは完全になくす、すなわちそれは内孔の完全閉塞に至ることもある。

延伸プロセス中のチューブストランドの軟化と可塑的変形により狭窄はつくれる。これにより、必要とされる吹き込み圧の形成、その圧力の維持、そして調整は現状のままで、構造上の困難性なく、チューブストランドの内孔を通るガス流量を最小にすることが可能である。

そのようなタイプの少なくとも一つの狭窄が延伸プロセス中に常につくられる。所望長にチューブストランドを切断することは延伸中もしくは延伸プロセス後の別の工程で行われる。

チューブストランドの内孔の狭窄は、中空シリンダーの加熱軟化手段（同時に変形をつくる加熱源としても働く）により延伸バルブに形成されるか、もしくは延伸方向で見て狭窄は延伸バルブの後に、加熱手段とは別の加熱源を使用して形成されるかのどちらかである。

内孔の狭窄は延伸バルブと所望の分離点との間につくるのが好ましい。

流出障害はここでは所望の分離点より上に内孔の狭窄としてつくられる。流出障害としての狭窄の作用がチューブストランド片の定寸切断で損なわれない、もしくは知覚するほどには損なわれない状態を得るため所望分離点の位置は、少なくとも一つのそのようなタイプの狭窄が延伸バルブと分離点との間につくられるように選定される。

狭窄をつくるのに多くの適切な手段がある。簡単なやり方では内孔の狭窄は、チューブストランドを変形領域で軟化させ、そしてツールで変形させることでつくれる。

このやり方は、延伸プロセスのパラメーターを変える必要なく簡単に変形を再現性よくつくることを保障している。さらに、変形域は非常に小さくでき、そのことは材料の損失を小さくする。このやり方は高い内圧の場合に特に好ましい。ツールによりつくられる変形域においては機械的なストレスが容易につくれ、そのようなストレスはこの区域におけるチューブストランドの分離を容易にする。そのできた変形は例えば絞りである。

別のやり方もしくは補助的なものとして内孔の狭窄をつくるのに有用であると判ったことは、チューブストランドを変形域で軟化し、そしてその変形域の両側のチューブストランド・セクション間での相対運動によってチューブストランドを変形させることである。

本発明のこの仕方で狭窄を形成する力がつくれるのは、延伸方向で見て、軟化域の下流にのびるチューブストランド・セクションがその変形域に対して動かされ、その動きは内孔の狭窄に至るチューブストランドの変形をつくる。このやり方の利点は、例えば加熱素子で包囲されているなどして通常ツールが非常に近接し難い最高温度点のところで変形が生じるということにある。

軟化域の下流にのびるチューブストランド・セクションの対応する動きは、例えば捻り、据え込み、短期の急速な引っ張り及び／又は屈曲である。

最も簡単な場合における相対運動とはチューブストランドの縦軸の周りで下方域のストランド・セクションを回動させること、延伸速度より小さいもしくは大きい速度でストランドの縦軸方向に下方域のストランド・セクションを短時間引っ張ること、及び／又はチューブストランドの縦軸に対して下方域のストランド・セクションを屈曲する（折る）ことである。

石英のチューブストランドを十分に軟化するには、加熱源からの入力エネルギーとチューブストランドの残存熱とによって異なるある時間を必要とする。これに関してチューブストランドを軟化するとき有利であると判ったことは、変形域での加熱源の熱作用を延伸方向で所定の運道路に沿ってそれを移送している間保持していることである。

加熱源の加熱作用は所定域に、すなわち延伸速度で動くストランドの変形域に特定時間集中させる。加熱源もしくはそれの加熱作用はその可変域に追従させられ、その追従移動とは加熱源を変形域の速度で動かすことであり、もしくは移動している変形域の加熱ビーム（レーザー）を追従させることであり、もしくは変形域の現時点での高さにある加熱源の個々の加熱素子を順次に活性させることである。

加熱源もしくは加熱作用の追従は厚壁の石英ガラスチューブの場合小さい変形域つくっていく。

加熱源を延伸方向で延伸速度で変形域に追従させるとき特にそのことは有用である。

加熱源をチューブストランドへ固定することにより追従運動を実施させるのが特に簡便な仕方である。

チューブストランドに固定された加熱源は延伸速度で変形域と同期して自動的に動き、別個に移送手段を講じる必要はない。加熱源は例えばチューブストランドに締め付けるなどして固定される。延伸プロセス中に加熱源がなにかの作用をしないようにするため、そして延伸デバイスに荷重をかけないようにするため延伸バルブにかかる加熱源の重量はバランスをとっておくようにするのがよい。

所望の分離点が変形域に来るような長さでのチューブストランドの切断に伴って、内孔の狭窄を形成するのが有利である。

ストランドの可塑的変形により狭窄がつくられるので、そして可塑的に変形された区域は材料のロスを通常意味しているので、所望分離点は上記変形域にあるのが好ましい。圧力調整を要する内孔の狭窄成形とチューブストランドからのチューブ片の分離とは一操作で行うのが都合がよい。こうして、チューブストランドの定寸切断はチューブ片を溶断することにより達成される。

このプロセスにおいては変形域に所望分離点が来るので、簡単に除去できる分離チューブの端で変形はつくられる。他方で、延伸プロセスで残っているチューブストランドの自由端は変形域での分離であるので狭窄された内孔となっており、それは本発明の思想内で流出障害として働く。

この仕方は、分離点の上流で流出障害として適している内孔の狭窄をつくるという条件で、純粋に機械的なし方で、例えば破断や切断によりチューブストランドを定寸で切断することを排除するものではない。反対に、変形域はそれぞれが材料のロスを意味するので、その数はできるだけ少なくし、延伸方向で見たときに好ましくは少なくとも一つ、特に好ましいのはいくつかの所望の分離点を内孔の一つの狭窄の後につくり、チューブストランドの定寸切断はそれらの分離点で機械的な仕方で実施する。

以下に１枚の添付図を参照して本発明の実施例を詳述する。添付図は本発明の方法を実施するための装置の概略図である。

図１に示した装置は、垂直に配置された炉を備えており、この炉は２３００℃以上に加熱でき、そして環状の抵抗加熱要素１、ガス供給システムおよび延伸デバイス２２を備えている。

図示のプロセスでは、垂直に縦軸３を配向した合成石英ガラスの中空シリンダー（斜線部分）２が上から加熱要素１へ連続的に給送され、そこで区域毎に加熱され、延伸バルブ２６の形成を伴って、チューブストランド２１を軟化域から延伸する。

中空シリンダー２とチューブストランド２１とは連続した内孔４を有する。この内孔は下方に開き、そして上方はプラグ５で閉じられている。掃気ガスライン６がプラグ５を貫通して内孔４に入り込み、この内孔にプロセス・コンテナ７が酸素と窒素とから成る混合ガスを供給する。プロセス・コンテナ７は、遮断弁９により閉じられる混合ガスライン８を介して混合容器１０へ接続されている。窒素ライン１１と酸素ライン１２とは混合容器１０で終端している。窒素ライン１１と酸素ライン１２とにそれぞれ流量制御デバイス１５を設けている。矢２３は窒素流を、矢２４は酸素流を示す。

プロセス・コンテナ７は制御弁１３を介して真空ポンプ１４に接続されて、混合ガスラインにおける圧力変動を緩衝する。圧力変動を補償する目的で、プロセス・コンテナ７には開閉できるバイパス弁２５が付加的に設けられている。開いた状態では、ガスの一部はプロセス・コンテナ７から連続的に流れ出し、調整介入などにより生じる流量の急変がプロセス・コンテナ７内の圧力変動に部分的にしか影響しないようにしている。

図示のプロセスにおいて、純粋窒素と純度クラス２．６（９９．９６％）の酸素との混合ガス流（２３；２４）を上方から掃気ガスライン６を介して内孔４に注入する。この混合ガス流（２３；２５）は混合容器１０内でつくられ、容器には窒素ライン１１を介して純度４．０（９９．９９％）の窒素を、そして酸素ライン１２を介して酸素を供給する。窒素８０％そして酸素２０％から成る混合ガス流（２３；２４）が延伸プロセス中形成されるような供給量で窒素と酸素を給送している。

本発明の方法の典型的な実施例を図１を参照して以下に詳述する。

中空シリンダー２の外径は１５０ｍｍであり、そして壁厚は５０ｍｍである。加熱要素１を約２３００℃の所望温度まで加熱した後、中空シリンダー２をその下端１９を毎分１８ｍｍの下降速度で下降させる。加熱要素１で軟化された下端１９を毎分１８００ｍｍの速度で延伸デバイス２２により延伸して内径６ｍｍ、外径８ｍｍのチューブストランド２１を得る。

上述の窒素８０％、酸素２０％の組成の混合ガスを掃気ガスライン６を介して内孔４へ供給する。流量制御デバイス１５により窒素流２３の流量を毎時約１００立方メートルに調整し、酸素流２４の流量を毎時約２４立方メートルに調整する。１．５ミリバールの実質的に一定の過度の圧力（吹き込み圧）を内孔４につくる。この吹き込み圧を連続的に計測し、そしてそれに応じて窒素流２３の流量を（圧力コントロールを操作して）調整する。混合ガス流（２３；２４）は、延伸されたチューブストランド２１の寸法（外径、内径そして壁厚）を操作変量として同時に調整し、寸法を変える場合は混合ガス流（２３；２４）の量を制御ユニットにより調整するが、このとき、混合比はほぼ一定とする。

図示のプロセスでは、バイパス弁２５を開いて、混合ガス流（２３；２４）の一部をこの弁を介して外に流れ出させ、ガラスチューブ２１の内孔４には入り込ませない。内孔４内の圧力変動はこうして緩衝される。このことは以下に詳述する本発明の手法により支持される。

内孔４を流れる混合ガス流（２３；２４）の流量を減少し、そしてこれによって延伸バルブ２６の過剰冷却を防ぐため、延伸されたチューブストランド２１の内孔４に狭窄２８，２９をつくる。これらの狭窄２８，２９はチューブストランド２１の塑性変形により引抜きデバイス２２より下につくられる。

この実施例では、内孔４の狭窄２９はチューブストランド２１の端に変形面Ｖ_ｕに存在する。変形面Ｖ_ｕより上に別の狭窄をつくるため、水冷式の加熱キャリヤーリング３０をチューブストランド２１へ締め付け固定している。この水冷式の加熱キャリヤーリング３０の周辺には８個の酸水素ガスバーナー３１が分散配置されており、それら酸水素ガスバーナー３１の炎３２はチューブストランド２１の外クラッディングの周囲のジョイント周辺ラインに向けられており、そのラインは加熱キャリヤーリング３０の締め付け固定点よりも下であって、図１ではＶ_０として示されている。破線Ｖ_０により示されている塑性変形の最大は周辺ライン域にある。この変形が長さ数センチの内孔４の狭窄をつくる。変形は、周辺ラインＶ_０の周囲域を、それが塑性的に変形する時間酸水素ガスバーナー３１により加熱することによって行われる。それに要する時間は酸水素ガスバーナー３１によるエネルギー入力とチューブストランド２１の壁厚とによって変わり、そしてこの実施例では約３０秒である。この時間中加熱キャリヤーリング３０は下方移動のチューブストランド２１と一緒に移送される。十分な塑性変形が得られたらチューブストランド２１の下端１９を縦軸３の周りに半回転させ、内孔４の狭窄２８を形成する。

加熱キャリヤーリング３０とそれに取り付けられた酸水素ガスバーナー３１の重量は補助デバイス（図示せず）によりバランスをとられている。

狭窄２８，２９が常に減流作用するような長さにチューブストランド２１を切断する。この目的のためにはいくつかのやり方があるが、それらを以下に詳述する。

狭窄２８の形成をともなって一回の操作でチューブストランド２１を切断するには、軟化し捩るとともに同時に下方に下端１９を引いて、それによりチューブストランド２１から下端１９を溶断すればよい。この溶断プロセスは、今は自由となっているチューブストランド２１の下端において、図１で参照数字２９により示すように内孔４に同じ様に狭窄をつくれる。狭窄を形成し、そして分離しようとするチューブ片毎に溶融プロセスを繰り返す。チューブ片が切離されると内孔４は狭窄２８，２９を持つようになることは確実である。狭窄により圧力変動は回避される。

変形例としては、内孔４の狭窄２８は上述のようにして塑性変形によりつくるが、そのチューブ片１９を溶断することはしない場合もある。この場合には、変形面Ｖ_０とＶ_ｕとの間で、そして狭窄２８の下の領域で下方のチューブ片１９から所望の分離点Ｔでいくつものチューブ片を分離する。このため、先ず所定の破断点を所望の分離点Ｔの区域に傷をつけることにより形成して、チューブ片をその所定の破断点でハンマーによって叩いて折る。前につくった狭窄２８により内孔４からの掃気ガスの流出を防ぎ、そして所望の分離点Ｔにおけるチューブ片の分離中圧力差を回避する。更なる延伸プロセス中、遅かれ早かれ所望の分離点Ｔが変形面Ｖ_０の区域となるので、それから再度図１の工程となって、チューブストランド２１の上方域に狭窄を新しくつくる。

変形面Ｖ_０とＶ_ｕとの間の分離点の区域におけるチューブストランド２１の分離は、変形面Ｖ_０の区域でチューブストランド２１を分離した後で、別の工程で行うこともできる。

定寸に切断されたチューブ片をオプティカルファイバーのプリフオームをつくる中間製品として使用する。これらはＭＣＶＤもしくはＰＣＶＤプロセスにおいてＳｉＯ_２層の内側堆積のための、そのように呼んでいるのであるがサブストレート・チューブである。サブストレート・チューブの外径は５０ｍｍで壁厚は２ｍｍから４ｍｍであるのが典型である。本発明の方法は、例えばプリフォーム製品もしくはファイバー製品のためのクラッディングもしくは中間チューブとして使用されるような、内径の大きい石英ガラスの製作に特に適している。ここで典型的な外径は８０ｍｍで、壁厚は１０ｍｍである。

本発明の方法を実施するための装置の概略図である。

符号の説明

１ 加熱要素
２ 中空シリンダー
３ 縦軸
４ 内孔
５ プラグ
６ 掃気ガスライン
７ プロセス・コンテナ
８ 混合ガスライン
９ 遮断弁
１０ 混合容器
１１ 窒素ライン
１２ 酸素ライン
１３ 制御弁
１４ 真空ポンプ
１５ 流量制御デバイス
１９ 下端
２１ チューブストランド
２２ 延伸デバイス
２３ 窒素流
２４ 酸素流
２５ バイパス弁
２６ 延伸バルブ
２８ 狭窄
２９ 狭窄
３０ 水冷式の加熱キャリヤーリング
３１ 酸水素ガスバーナー
３２ 炎

Claims (13)

1. 石英ガラスの中空シリンダー（２）を連続的に加熱域（１）に供給し、そこで区域毎に軟化し、ある延伸速度で、延伸バルブ（２６）の形成を伴って、その軟化域からチューブストランド（２１）を延伸し、そして所望の分離点（Ｔ、Ｖ_ｕ、Ｖ_０）でチューブストランド（２１）を分離することによりつくろうとするチューブをチューブストランド片の形で定寸に切断する石英ガラスのチューブの製造方法であって、チューブストランド（２１）の内孔（４）に流れ障害を設けて、外側クラッディングへ加える外圧とは異なる内圧が中空シリンダー（２）の内孔（４）に保持されている石英ガラスのチューブ製造方法において、
   変形域（Ｖ_ｕ、Ｖ_０）におけるチューブストランド（２１）の軟化、塑性変形によりつくられる内孔（４）の狭窄（２８、２９）として流れ障害を構成することを特徴とした石英ガラスチューブの製造方法。
2. 内孔の狭窄（２８）は、延伸バルブ（２６）と所望の分離点（Ｔ、Ｖ_ｕ）との間につくられている請求項１に記載の方法。
3. チューブストランド（２１）を変形域（Ｖ_ｕ、Ｖ_０）において軟化し、そしてツールにより変形させて内孔（４）の狭窄（２８、２９）をつくる請求項１もしくは２に記載の方法。
4. チューブストランド（２１）を変形域（Ｖ_ｕ、Ｖ_０）において軟化し、そして変形域（Ｖ_ｕ、Ｖ_０）の両側におけるストランド・セクション間での相対的な動きによりチューブストランドを変形して内孔（４）の狭窄（２８、２９）をつくる請求項１もしくは２に記載の方法。
5. 前記相対的な動きは、チューブストランドの縦軸（３）の周りでの下方のチューブストランド・セクション（１９）の回転である請求項４に記載の方法。
6. 相対的な動きは、チューブストランドの縦軸（３）の方向で、延伸速度よりも小さい、もしくは大きい速度で下方のチューブストランド・セクション（１９）を引っ張ることである請求項４もしくは５に記載の方法。
7. 相対的な動きは、チューブストランドの縦軸（３）に対して下方のチューブストランド・セクション（１９）を折り曲げることである請求項４から６のいずれかに記載の方法。
8. チューブストランド（２１）が延伸方向における所定の運動路に沿って移送されている間、変形域（Ｖ_ｕ、Ｖ_０）における加熱源（３０，３１，３２）の加熱作用を維持してチューブストランド（２１）を軟化する請求項１から７のいずれかに記載の方法。
9. 変形域（Ｖ_ｕ、Ｖ_０）の加熱源（３０，３１，３２）を延伸速度で、延伸方向に追従させる請求項８に記載の方法。
10. チューブストランド（２１）へ加熱源（３０，３１，３２）を固定することにより追従させる請求項９に記載の方法。
11. 変形域（Ｖ_ｕ、Ｖ_０）より上でチューブストランド（２１）へ加熱源（３０，３１，３２）を固定している請求項１０に記載の方法。
12. 所望分離点（Ｔ、Ｖ_ｕ、Ｖ_０）が変形域（Ｖ_ｕ、Ｖ_０）にくるような長さでのチューブストランド（２１）の切断に伴って、内孔（４）の狭窄（２８、２９）を形成する請求項１から１１のいずれかに記載の方法。
13. 延伸方向で見て、少なくとも一つ、好ましくは複数の所望分離点（Ｔ、Ｖ_ｕ、Ｖ_０）が内孔（４）の狭窄（２８，２９）の後につくられ、チューブ・ストランド（２１）の所望長さへの切断は機械的手段により前記の所望分離点で行う請求項１から１２のいずれかに記載の方法。
    

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