JP2008516031A - 水性エフェクトピグメントペースト、その製造方法およびその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)少なくとも1種のエフェクトピグメント 10〜65質量%、
(B)分散相として、疎水性コアと親水性シェルとからなる平均粒径10〜500nmの粒子を含有する、固体含有率15〜40質量%の、中和後に構造粘性の、少なくとも1種のモノモードの水性一次分散液 1〜20質量%、その際、該粒子は、ガラス転移温度30〜100℃および酸価10〜50mgKOH/gの(メタ)アクリレートコポリマーから構成されている、
(C)少なくとも1種の有機アミンおよび/またはアンモニア 0.01〜2質量%、
(D)少なくとも1種の非イオン性界面活性剤(非イオン界面活性剤)、たとえばHydropalat(登録商標)3037 0.1〜3.0質量%および
(E)有機溶剤少なくとも10質量%
を含有し、その際、質量%の記載はそのつど顔料ペーストの全量に対するものである。
(A)少なくとも1種の、効果を付与する顔料、
(B)水性媒体中に分散した少なくとも1種のグラフトコポリマー、該コポリマーは、少なくとも1種のモノマー(a)を、少なくとも1つの側位のエテニルアリーレン基および/または少なくとも1つの末端のエテニルアリーレン基を有する少なくとも1種のポリウレタン(B1)の水性分散液中で、ラジカル(共)重合することにより製造可能であり、該ポリウレタン(B1)は、
(1)少なくとも1つの遊離イソシアネート基を有する少なくとも1種のポリウレタンプレポリマー(B11)と、
(2)少なくとも1種の付加物(B12)
とを反応させることにより製造可能であり、該付加物(B12)は、
(2.1)少なくとも1種のエテニルアリーレンモノイソシアネート(B121)と
(2.2)ポリオール、ポリアミンおよび少なくとも1つのヒドロキシル基と少なくとも1つのアミノ基とを有する化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物(B122)
とを、該付加物(B12)中に少なくとも1つのイソシアネート反応性の基が残留するように相互に反応させることにより得られる、
(C)不乾性油のポリオキシアルキレン誘導体からなる群から選択される少なくとも1種の界面活性化合物
を含有する新規の水性エフェクトピグメントペーストが判明した。
(1)少なくとも1つの遊離イソシアネート基を有する少なくとも1種のポリウレタンプレポリマー(B11)と、
(2)少なくとも1種の付加物(B12)
とを反応させることにより製造することができ、付加物(B12)は、
(2.1)少なくとも1種のエテニルアリーレンモノイソシアネート(B121)と
(2.2)ポリオール、ポリアミンおよび少なくとも1つのヒドロキシル基と少なくとも1つのアミノ基とを有する化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物(B122)とを、少なくとも1つのイソシアネート反応性の基が付加物(B12)中に残留するように、相互に反応させることにより得られる。
CH2=C(R)−A−X−NCO (I)
[式中、変項は以下の意味を有する:
Aは、置換されているか、または置換されていないC6〜C20−アリーレン基、
Rは、水素原子、ハロゲン原子、ニトリル基、置換されているか、または置換されていないアルキル基、シクロアルキル基、アルキルシクロアルキル基、シクロアルキルアルキル基、アリール基、アルキルアリール基、シクロアルキルアリール基、アリールアルキル基またはアリールシクロアルキル基、および
Xは、二価の有機基]を有する。
CH2=C(R)−A− (II)
[式中、変項Aは、置換されているか、または置換されていないC6〜C20−アリーレン基を表し、かつ変項Rは、水素原子、ハロゲン原子、ニトリル基、置換されているか、または置換されていないアルキル基、シクロアルキル基、アルキルシクロアルキル基、シクロアルキルアルキル基、アリール基、アルキルアリール基、シクロアルキルアリール基、アリールアルキル基またはアリールシクロアルキル基を表す]のエテニルアリーレン基を有する。
−X−NH−C(O)−O− (IIIa)
−X−NH−C(O)−NH− (IIIb)または
−X−NH−C(O)−N< (IIIc)
[式中、Xは、二価の有機基を表す]の少なくとも1つの二価または三価の基を有する。
(VI)支持体上に水性ベースコートを適用することによりベースコート層を製造する工程、
(VII)該ベースコート層を乾燥する工程、
(VIII)該ベースコート層上にクリアコートを適用することによりクリアコート層を製造する工程および
(VIV)少なくとも該ベースコート層と該クリアコート層とを一緒に硬化させる工程
を含む、特にウェット・オン・ウェット法により、下塗りされた、または下塗りされていない支持体上に着色および/または効果を付与する多層コーティングを製造するために使用する。
製造例1
混合塗料1の製造
ドイツ国特許出願DE19948004A1、第20頁第10〜21行目の例2、「本発明によるグラフトコポリマー1の一次分散液の製造」に記載されているグラフトコポリマー(B)の一次分散液40.3質量部、脱イオン水36.2質量部、Surfynol(登録商標)100(Air Productsの市販の界面活性化合物、ブチルグリコール中の50%溶液)6.0質量部、ひまし油のポリオキシアルキレン誘導体(Cognis社のHydropalat(登録商標)3037)2.5質量部および1−プロポキシ−2−プロパノール15質量部を相互に混合し、その後、得られる混合物を均質化した。
エフェクトピグメントペースト1(例1)およびV1およびV2(比較試験V1およびV2)の製造
例1のエフェクトピグメントペースト1および比較試験V1およびV2のV1およびV2を、表に記載されている成分を記載されている順序で混合し、かつ得られた混合物を均質化することにより製造した。得られたエフェクトピグメントペーストの貯蔵安定性に関する結果は、同様に表に記載されている。これらは、エフェクトピグメントペースト1が、エフェクトピグメントペーストV1およびV2よりも明らかに優れていることを根拠付けるものである。
水性エフェクトピグメントペースト2および水性ベースコート1の製造
例2の水性エフェクトピグメントペースト2を製造するために、エフェクトピグメントMearlin(登録商標)EXT CFS Fine Pearl 1303V 2.8質量部を、製造例1の混合塗料8.4質量部と混合し、その後、得られた混合物を均質化した。
水性ベースコートV3の製造
比較試験V3の水性ベースコートV3を製造するために、増粘剤(ナトリウム−マグネシウム−層状ケイ酸塩のペースト、Laponite(登録商標)RD、水中3%)20質量部を装入した。ここにドイツ国特許出願DE4009858A1、第16欄、「C.水性ポリウレタン樹脂分散液の製造」、第10〜35行目に記載されているポリウレタン分散液22.1質量部、およびドイツ国特許出願DE19948004A1、例2、「本発明によるグラフトコポリマー1の一次分散液の製造」、第20頁第10〜21行目に記載されているグラフトコポリマー(B)の一次分散液3.3質量部を撹拌下に添加した。引き続き、市販の水で希釈可能なメラミンホルムアルデヒド樹脂(Cymel(登録商標)3020)4.6質量部およびドイツ国特許出願DE4009858A1、第16欄、「D.水性ポリエステル樹脂分散液の製造」、第37〜59行目に記載の水性ポリエステル樹脂分散液、ブチルグリコール6.1質量部およびジメチルエタノールアミン(脱イオン水中10%)0.4質量部を撹拌下に添加した。得られる混合物に、ドイツ国特許出願DE4437535A1、第7欄、「D.本発明によるポリウレタン変性ポリアクリレートの製造」、第55行目〜第8頁、第23行目に記載されているポリウレタン変性されたポリアクリレート樹脂4.4質量部を添加した。得られる混合物に撹拌下でN−メチルピロリドン1.0質量部、2−エチルヘキサノール1.55質量部、Surfynol(登録商標)100(ブチルグリコール中50%)1.55質量部、ポリプロピレングリコール(数平均分子量:900)1.0質量部、アミンでブロックされたp−トルエンスルホン酸0.7質量部、変性ポリジメチルシロキサン0.68質量部、ブチルグリコール中の市販のポリウレタン増粘剤(Nopco(登録商標)DSX1550)の50%の溶液0.25質量部、ドイツ国特許DE10043405C1、第11欄、段落[0075]に記載されている10%のカーボンブラックペースト3.1質量部、ドイツ国特許出願DE10129899A1、第12頁第10〜17行目に記載の二酸化ケイ素ペースト0.5質量部および水2.0質量部を添加した。得られる混合物に、Alu−Stapa Hydrolux(登録商標)8154 0.18質量部、ドイツ国特許出願4009858A1、第16欄、「D.水性ポリエステル樹脂分散液の製造」、第37〜59行目に記載されている水性ポリエステル樹脂分散液0.4質量部、およびブチルグリコール0.3質量部を添加した。
効果を付与する多層コーティング1(例4)およびV3(比較試験V4)の製造
例4の効果を付与する多層コーティング1を製造するために、例3の水性ベースコート1を使用した。
Claims (30)
- (A)少なくとも1種の、効果を付与する顔料、
(B)水性媒体中に分散した少なくとも1種のグラフトコポリマー、該コポリマーは、少なくとも1種のモノマー(a)を、少なくとも1つの側位のエテニルアリーレン基および/または少なくとも1つの末端のエテニルアリーレン基を有する少なくとも1種のポリウレタン(B1)の水性分散液中で、ラジカル(共)重合することにより製造することができ、該ポリウレタン(B1)は、
(1)少なくとも1つの遊離イソシアネート基を有する少なくとも1種のポリウレタンプレポリマー(B11)と、
(2)少なくとも1種の付加物(B12)
とを反応させることにより製造することができ、該付加物(B12)は、
(2.1)少なくとも1種のエテニルアリーレンモノイソシアネート(B121)と
(2.2)ポリオール、ポリアミンおよび少なくとも1つのヒドロキシル基と少なくとも1つのアミノ基とを有する化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物(B122)とを
付加物(B12)中に少なくとも1つのイソシアネート反応性の基が残留するように、相互に反応させることにより得られる、
(C)不乾性油のポリオキシアルキレン誘導体からなる群から選択される少なくとも1種の界面活性化合物
を含有する、水性エフェクトピグメントペースト。 - エフェクトピグメント(A)が、有機および無機、光学的効果を付与する、着色および光学的効果を付与する、磁気遮蔽性、導電性、腐食防止、蛍光および燐光顔料からなる群から選択されていることを特徴とする、請求項1記載のエフェクトピグメントペースト。
- エフェクトピグメント(A)が、有機および無機、光学的効果を付与する、および着色および光学的効果を付与する顔料からなる群から選択されていることを特徴とする、請求項2記載のエフェクトピグメントペースト。
- 有機および無機、光学的効果を付与する、および着色および光学的効果を付与する顔料(A)が、金属エフェクトピグメント、金属と非金属とからなるエフェクトピグメントおよび非金属エフェクトピグメントからなる群から選択されていることを特徴とする、請求項3記載のエフェクトピグメントペースト。
- エテニルアリーレンモノイソシアネート(B121)が、一般式I:
CH2=C(R)−A−X−NCO (I)
[式中、変項は以下の意味を有する:
Aは、置換されているか、または置換されていないC6〜C20−アリーレン基、
Rは、水素原子、ハロゲン原子、ニトリル基、置換されているか、または置換されていないアルキル基、シクロアルキル基、アルキルシクロアルキル基、シクロアルキルアルキル基、アリール基、アルキルアリール基、シクロアルキルアリール基、アリールアルキル基またはアリールシクロアルキル基、および
Xは、二価の有機基]を有することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載のエフェクトピグメントペースト。 - 式(I)のアリーレン基Aが、1,2−フェニレン、1,3−フェニレンおよび/または1,4−フェニレン、特に1,3−フェニレンであることを特徴とする、請求項5記載のエフェクトピグメントペースト。
- 式(I)の変項Rが、水素原子またはメチル基、特にメチル基を表すことを特徴とする、請求項5または6記載のエフェクトピグメントペースト。
- 式(I)の二価の有機基Xは、分枝鎖状または非分枝鎖状のC3〜C6−アルカンジイル基を表すことを特徴とする、請求項5から7までのいずれか1項記載のエフェクトピグメントペースト。
- 二価の有機基Xが、−C(CH3)2−であることを特徴とする、請求項8記載のエフェクトピグメントペースト。
- 式(I)のエテニルアリーレンモノイソシアネート(B121)または式(I)のエテニルアリーレンモノイソシアネート(B121)の少なくとも1種が、1−(1−イソシアナト−1−メチルエチル)−3−(1−メチルエテニル)−ベンゼンであることを特徴とする、請求項5から9までのいずれか1項記載のエフェクトピグメントペースト。
- ポリウレタン(B1)が、親水性の官能基、特にカルボン酸基および/またはカルボキシレート基を有することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載のエフェクトピグメントペースト。
- ポリウレタン(B1)が、一般式II:
CH2=C(R)−A− (II)
[式中、変項Aは、置換されているか、または置換されていないC6〜C20−アリーレン基を表し、かつ変項Rは、水素原子、ハロゲン原子、ニトリル基、置換されているか、または置換されていないアルキル基、シクロアルキル基、アルキルシクロアルキル基、シクロアルキルアルキル基、アリール基、アルキルアリール基、シクロアルキルアリール基、アリールアルキル基またはアリールシクロアルキル基を表す]のエテニルアリーレン基を有することを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載のエフェクトピグメントペースト。 - 式(II)の基Rが、水素原子またはメチル基、特にメチル基を表すことを特徴とする、請求項12記載のエフェクトピグメントペースト。
- 式(II)のアリーレン基Aが、1,2−フェニレン、1,3−フェニレンおよび/または1,4−フェニレン、特に1,3−フェニレンであることを特徴とする、請求項12または13記載のエフェクトピグメントペースト。
- エテニルアリーレン基(II)が、二価または三価の、少なくとも1つのウレタン基および/または尿素基を有する結合基IIIを介してポリウレタン主鎖に結合していることを特徴とする、請求項12から14までのいずれか1項記載のエフェクトピグメントペースト。
- 結合基IIIが、一般式IIIa〜IIIc:
−X−NH−C(O)−O− (IIIa)
−X−NH−C(O)−NH− (IIIb)または
−X−NH−C(O)−N< (IIIc)
[式中、Xは、二価の有機基を表す]の二価または三価の基を少なくとも1つ有することを特徴とする、請求項15記載のエフェクトピグメントペースト。 - ポリウレタンプレポリマー(B11)が、ポリオール、ポリアミンおよび少なくとも1つのヒドロキシル基と少なくとも1つのアミノ基とを有する化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物(B122)と、少なくとも1種のポリイソシアネート(B123)とを反応させることにより製造することができることを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項記載のエフェクトピグメントペースト。
- 化合物(B122)が、オリゴマーまたはポリマーであることを特徴とする、請求項1から17までのいずれか1項記載のエフェクトピグメントペースト。
- オリゴマーおよびポリマー(B122)が、ポリエステルおよび/またはポリウレタンであることを特徴とする、請求項18記載のエフェクトピグメントペースト。
- 界面活性化合物(C)が、そのつど1個のポリオキシアルキレン基を有することを特徴とする、請求項1から19までのいずれか1項記載のエフェクトピグメントペースト。
- 界面活性化合物(C)のポリオキシエチレン基が、そのつど10〜60個のオキシアルキレン基を有することを特徴とする、請求項1から20までのいずれか1項記載のエフェクトピグメントペースト。
- 界面活性化合物(C)のポリオキシエチレン基が、オキシエチレン基を有するか、またはオキシエチレン基からなることを特徴とする、請求項1から21までのいずれか1項記載のエフェクトピグメントペースト。
- 界面活性化合物(C)が、不乾性植物油の誘導体であることを特徴とする、請求項1から22までのいずれか1項記載のエフェクトピグメントペースト。
- 界面活性化合物(C)が、ひまし油の誘導体であることを特徴とする、請求項23記載のエフェクトピグメントペースト。
- 少なくとも成分(A)、(B)および(C)を相互に混合し、かつ得られる混合物を均質化することを特徴とする、請求項1から24までのいずれか1項記載の水性エフェクトピグメントペーストの製造方法。
- 支持体の封止、接着および被覆のための封止材料、接着剤および被覆材料を製造するための、請求項1から24までのいずれか1項記載の水性エフェクトピグメントペーストおよび請求項25記載の方法により製造されたエフェクトピグメントペーストの使用。
- 被覆材料が、水性ベースコートであることを特徴とする、請求項26記載の使用。
- 水性ベースコートを、下塗りされた、もしくは下塗りされていない支持体上に、着色および/または効果を付与する多層コーティングを製造するために使用することを特徴とする、請求項27記載の使用。
- 着色および/または効果を付与する多層コーティングを、少なくとも以下の工程:
(VI)支持体上に水性ベースコートを適用することによりベースコート層を製造する工程、
(VII)該ベースコート層を乾燥する工程、
(VIII)該ベースコート層上にクリアコートを適用することによりクリアコート層を製造する工程および
(VIV)少なくとも該ベースコート層と該クリアコート層とを一緒に硬化させる工程
を含むウェット・オン・ウェット法により製造することを特徴とする、請求項28記載の使用。 - 支持体が、特にプラスチックからなる成形部材、シートおよび繊維、自動車の車体、機械部品、光学部品および電子工学部品を含む工業用部品、コイルおよび包装材料、または家具であることを特徴とする、請求項26から29までのいずれか1項記載の使用。
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